动物排泄物中无机砷和有机砷测定方法研究
液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）法测定大米中的无机砷
16001400120010008006004002000.0 2.0 4.0 5.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0时间/min图1 标准流动相As(Ⅲ)、As(Ⅴ)标准系列色谱图Dec. 2021 CHINA FOOD SAFETY时间/min0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.02000180016001400120010008006004002000图2 混合流动相As(Ⅲ）、As(Ⅴ)标准系列色谱图流动相分析As(Ⅲ)、As(Ⅴ)系列标准溶液，线性试验结果见表1。
由表1可知，在5.0～100 µg/L ，线性方程的相关系数良好，均大于0.999。
表1 线性试验结果（单位：µg/L）线性浓度范围线性方程相关系数5.0～100Y =214.4X -26.3565.0～100Y =171.48X -156.05在重复性条件下，使用混合流动相分析不同浓As （Ⅴ）标准溶液，结果见表2。
由Ⅲ)和As(Ⅴ)测定结果的绝对差值与算术平均值的比值均不超过5%，精密度结果 重复性条件下获得的测定结果的绝对差值与算术 平均值的比值（n =3）重复性10 µg/L 50 µg/L 2.3 2.81.32.6在大米样品中添加不同浓度水平的无机砷标准 3 结论按照《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11—2014）第行大米无机砷前处理，使用十二水合磷酸氢二钠（Na 2HPO 4·12H 2O ）和磷酸二氢钾磷酸二氢钾混合流动相进行测定，操作简便，在较短时间内分离出三价砷和五价砷，并能较好地测定大米中的无机砷含量，适合大米中无机砷的日常检测。
参考文献[1]SMITH A H, HOPENHA YNRICH C, BA al.Cancer risks from arsenic in drinking-water[J].Environ Health Persp,1992,97:259-267.[2]云洪霄,张磊,李筱薇,等.大米中无机砷测定方法的研究[J].卫生研究,2010,39(3):316-320.。
不同价态无机砷染毒大鼠尿液砷形态代谢产物构成比分析研究
［］ 杨红丽 ， ９ 王
镨 ， 四喜 ， ． 用 技 术 在 砷 形 态 分 析 中 的应 用 朱 等 联
进 展 ［］ 浙 江 海 洋 学 院 学 报 （ Ｊ． 自然 科 学 版 ） ２ ０ ， ６ １ ： ５ ，０ ７ ２ （ ） ６
７ ． ３
［ ］ 李 风 萍 ． 量 砷 的 测 定 方 法 ［］ 中 国 公 共 卫 生 ，０ ０ １ （ ） ３ 微 Ｊ． ２０ ，６８ ：
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（ 疆 医科 大学 公 共卫 生 学 院 ， 疆 乌 鲁 木 齐 新 新 ８０１） ３ ０ １
摘 要 ： 目 的 通 过 不 同 价 态 染 砷 大 鼠尿 液 中 砷 形 态 含 量 及 比例 的 分 析 ， 找 不 同 价 态 砷 代 谢 和 转 轨 间 的 差 寻 异 ， 进 一 步 探 讨 砷 代 谢 产 物 与 砷 中： 用 机 制 间 的关 系 提 供 基 础 数 据 。 方 法 ７ 为 毒作 ｏ只 大 鼠被 随 机 分 为 ７ ， 组 即对 照组 ； 砷 酸 钠 高 、 、 剂 量 组 ； 酸 钠 高 、 、 剂 量 组 ，Ｏ只 大 鼠分 别 经 口 摄 人 去 离 子 水 、 砷 酸 钠 和 砷 酸 钠 １ 亚 中 低 砷 中 低 ７ 亚 个 月 后 ， 集 各 组 大 鼠 尿 样 。采 用 高 效 液 相 色 谱 一 化 物 发 生 原 子 荧 光 光 谱 法 测 定 各 组 染 砷 大 鼠 尿 液 中砷 形 态 的 采 氢 含量 ， 比 较 不 同价 态 染 砷 组 的 构 成 比 。 结 果 中 剂 量 组 ， 砷 酸 钠 染 毒 大 鼠尿 液 中 ｉ 。 ： Ａ ： 并 亚 Ａｓ ｉｓ ＤＭＡ 为 ３． ： ． ： ０ ８ ； 砷 酸 钠 染 毒 大 鼠尿 液 中 ｉ 。 ：Ａｓ ： Ｍ Ａ 为 ５ ． ： ． ： ３ ４ ； 者 差 异 有 ６１ ３０ ６． ％ 而 Ａｓ ｉ Ｄ ５９ ０８ ４ ． 两 统计 学 意 义 （ ． ６ ， ＜ｉ． ５ 。 高 、 剂 量 组 比 较 差 异 无 统 计 学 意 义 。 结 论 Ｙ 一８ ４ ３ Ｐ ０ ０ ） 低
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方法
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方
法
1概述
砷是一种既有机又无机的重金属，其对环境和人类研究有着重要的意义。
砷是土壤中的天然存在，在土壤、植物中的砷的存在也与人类的日常生活及体内的重金属含量相关。
有关土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法，已在全国范围内推广应用。
2总砷的测定方法
总砷的测定方法包括水解法和碱熔法。
水解法可用低碱溶液水解样品，然后使用氢氧化钠或亚硫酸钠调节反应，在氯仿蒸发干燥，水蒸气预烘干，剩余溶液提取砷，用氧化-显色剂形成氧化态砷-显色物，用分光光度计测定总砷含量。
碱熔法则通过在深碱溶液中溶解样品，通过气相色谱/质谱联用测定总砷。
3无机砷的测定方法
无机砷的测定方法主要有气相色谱法和原子吸收法。
气相色谱法则是将样品添加还原剂脱氢火化后进行检测，在准备样品的过程中，基体可以被脱水，提高检测效率。
原子吸收法比较有效的方式是采用超精灵火花电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测，相比传统的原子吸收法，它具有更高的检出限和灵敏度。
4有机砷的测定方法
有机砷的测定方法主要有气相色谱法、原子吸收法和X射线吸收法。
气相色谱法需将砷含量有机物经加热气化后检测，在气体样品分离的过程中，将会产生气态有机砷的质子化物，在质谱仪中检测测定结果。
原子吸收法可用于检测砷含量低的有机物，X射线吸收法则具有很高的灵敏度和准确度，它可以对有机物中含有砷的特征进行检测，然后分析。
总之，由于土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法相比较丰富，多种检测方法可以应用于土壤或植物中较多种砷样品，以更准确地检测出砷含量。
水产品中无机砷的测定方法研究
第28卷 第1期2007年2月海 洋 水 产 研 究MARIN E FISH ERIES RESEARCHVol.28,No.1Feb.,2007国家科技基础工艺项目(2005DIB4J049)资助收稿日期:2005-09-23;接受日期:2005-11-20作者简介:尚德荣(1960-),女,工程师,主要从事元素分析研究。
E -mail:s han gdr@,Tel:(0532)85836348水产品中无机砷的测定方法研究尚德荣 翟毓秀 宁劲松 盛晓风 张 翠(农业部海洋渔业资源可持续利用重点开放实验室,中国水产科学研究院黄海水产研究所,青岛266071)摘要 无机砷是水产品质量检验中主要的安全卫生指标,目前国际上ISO 和CAC 标准中尚无测定水产品中无机砷的方法标准。
在各种砷化物中,无机砷比多数有机砷的急性毒性大,用食品中无机砷的限量标准来评价食品的质量较为适合。
食品中的砷可能以不同的化学形态存在,包括无机砷和有机砷,在6m ol/L 盐酸水浴下,无机砷以氯化物形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离,在2mo l/L 盐酸条件下,测定无机砷。
关键词 无机砷 测定方法 海带 牡蛎中图分类号 O613.63;TS254.7 文献识别码 A 文章编号 1000-7075(2007)01-0033-05Study on the determination method of inorganic arsenic in aquatic productsSHAN G De -rong ZHA I Yu -xiu N ING Jin -song SHENG Xiao -feng ZH ANG Cui(K ey Labor ator y fo r Susta inable U tilizat ion of M ar ine Fisher ies R eso ur ces,M inistr y of Ag ricultur e,Yello w Sea F isher ies Resear ch I nstit ute,Chinese Academy of F ishery Sciences,Q ingdao 266071)ABSTRAC T Inorganic arsenic is one of the main safe sanitat ion indexes in the quality inspec -t ion of aquatic products.So far,no standard methods of determining inorganic arsenic in aquat ic product s have been list ed in ISO and CAC standards.Among all kinds of arsenides,inorganic arsenic is more toxic than numerous org anic arsenic.So it is relatively proper to evaluate the food quality w it h the limit ed level of inorganic arsenic in food.Arsenic in food is likely to exist in different chemical forms,such as inorganic arsenic and organic arsenic.Inorganic arsenic w as ext racted in the chloride form by w ay of w ater bath w ith 6mol/L HCl,implement ing the sepa -ration of inorganic arsenic and org anic arsenic.T hen inorganic arsenic w as determined under the condit ion of 2mol/L HCl.KEY WORDS Inorganic arsenic Determinat ion method Kelp Oyster无机砷是水产品质量检验中主要的安全卫生指标,是产品质量标准中重要的限制性指标之一,其含量测定在质量检测中具有重要的意义。
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阅读02 说明文阅读一、阅读下文，根据要求回答问题。
耐寒植物如何过冬李耕拓①植物生长活动的最低温度通常是0℃。
秋天之后，有些植物特别是很多一年生草本植物纷纷枯萎。
到了更为寒冷的冬季，冰封的大地上几乎．．看不到红花绿叶，但也有些“英雄好汉”是不怕严寒的。
②通常而言，即便是同一种植物，冬季和夏季的抗冻能力也不一样。
在夏季活动期多不耐寒，在冬季休眠期则更为耐寒。
这是因为春夏季节，植物生长旺盛，养分消耗多于积累，因而其抗冻能力较弱。
如北方的梨树，在-30～-2℃低温下能平安越冬，在春天却抵挡不住微寒的袭击；松树的针叶，冬天能耐30℃的严寒，夏天如果人为地降温到－8℃就会冻死，就是这个道理。
③到了秋天，情形就变了，秋季白昼温度高日照强，叶子的光合作用旺盛；而夜间气温低，树木生长缓慢，养分消耗少，积累多，于是树木越长越．．．“胖．”，变粗壮并木质化，树叶里合成了更多的脱落酸（休眠素），这种植物激素被输送到植物枝梢的尖端和侧芽后，这些部位的新陈代谢会受到抑制，从而进入休眠状态，不再萌芽生长，植物体也停止生长。
这意味着植物的物质和能量消耗大大减少，养分因此被积蓄起来，树木逐渐有了抵御寒冷的能力，即使叶子在冬天被冻掉，小枝依旧完好无损。
④耐冻植物都有休眠的特点，它们常使用“沉睡”的妙法来对付冬寒。
一般而言，处于休眠状态的植株抗寒力强，并且植株休眠越深，抗寒能力越强。
事实上，多年生植物的季节性休眠是长期自然选择的结果，是植物应对不利环境的一大绝招。
⑤此外，每一棵树木都有一副“甲胄．．”，保护它们娇嫩的组织不受寒气侵袭。
这副“甲胄”就是木栓层。
每年夏天，树木都在树干和树枝的皮下储存木栓组织——死的间层。
木栓既不透水，也不透气。
停滞在其气孔中的空气能够阻挡树木的热量向外散发。
树木年龄越大，木栓层越厚。
因此，老树、粗树的抗寒能力比枝嫩干细的小树强。
⑥另外，植物还常常会通过细胞膜脱水或合成液态抗冻有机物来增强细胞的抗冻性。
海带中砷的分布特征及富集规律研究
（ １ ． Ｂ ｉ ｎ ｈ ａ ｉ Ｅ ｃ ｏ ｎ ｏ ｍ ｉ ｃ Ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｍ ｅ ｎ ｔ Ｚ ｏ ｎ ｅ Ｓ ｕ ｂ — ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ ｏ ｆ Ｗｅ ｉ ｆ ａ ｎ ｇ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ ， Ｗｅ ｉ ｆ ａ ｎ ｇ ２ ６ ２ ７ ３ ７ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ； ２ ． Ｗｅ ｉ ｈ ａ ｉ Ｍａ — ｒ ｉ ｎ ｅ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｉ ｒ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｗｅ ｉ ｈ ａ ｉ ２ ６ ４ ２ ０ ９ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ｄｉ ｓ ｔ ｒ ｉ ｂｕｔ ｉ ｏ ｎ Ｃｈａ ｒ ａｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ ｔ ｉ ｃ ｓ ａｎ ｄ Ｅｎｒ ｉ ｃ ｈ ｍｅ ｎｔ Ｒｅ ｇ ｕｌ ａ ｒ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ａｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ｉ ｎ Ｋｅ ｌ ｐ
ＮＩ Ｅ Ｘｉ ｎ － ｈ ｕ ａ ‘ ， Ｚ ＨＡＮ Ｇ Ｘｕ ｅ － ｃ ｈ ａ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ ， Ｌ Ｉ Ｕ Ｚ ｕ ａ ｎ － ｙ ａ ｎ
砷含量与生长环境有关 ， 对砷的富集量会随海水和沉积物污染的加重而增加 。 关键词 ： 海带 ； 砷； 分布特征 ； 富集 ； 威海市
中图 分 类 号 ： Ｘ ８ ３ ５ 文 献标 志 码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ５ — ４ ９ ４ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ０ ０ ５ ８ — ４ ０
聂新 华 ， 张 学超 ２ ， 刘 缵延
（ １ ． 潍坊市环保局滨海经济开发区分局 ， 山东 潍坊 ２ ６ ２ ７ ３ ７ ； ２ ． 威海市海洋环境监测中心 ， 山东 威海 ２ ６ ４ ２ ０ ９ ）
闽东地区干香菇中总砷及无机砷含量的检测及分析
闽东地区干香菇中总砷及无机砷含量的检测及分析作者：***来源：《食品安全导刊·下》2024年第07期摘要：本文用电感耦合等离子体质谱法和液相色谱-原子荧光光谱法分别测定干香菇及对应的培养基中总砷和无机砷[As（Ⅲ）、As（Ⅴ）两种不同形态的砷]的含量。
结果表明，干香菇中总砷含量为0.22～1.02 mg·kg-1，无机砷含量为0.11～0.44 mg·kg-1，其对应培养基中总砷含量为0.30～0.98 mg·kg-1，无机砷含量为0.18～0.58 mg·kg-1。
对比发现，干香菇中无机砷含量较高的，总砷含量也较高，其对应的培养基中无机砷和总砷的含量也较高。
香菇中无机砷与总砷之间存在一定的正相关关系。
所选闽东古田地区干香菇中无机砷的含量较低，符合食品安全国家标准要求，食用安全性较高。
关键词：干香菇；总砷；无机砷；电感耦合等离子体质谱法；液相色谱-原子荧光光谱法Abstract： The contents of total arsenic and inorganic arsenic in dried Lentinula edodes and corresponding medium were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry and liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry. The results showed that the total arsenic content in dried Lentinula edodes was 0.22～1.02 mg·kg-1， the inorganic arsenic content was 0.11～0.44 mg·kg-1， and the total arsenic content in corresponding medium was 0.30～0.98 mg·kg-1， and the inorganic arsenic content was 0.18～0.58 mg·kg-1. It was found that the content of inorganic arsenic in dried Lentinula edodes was higher， the content of total arsenic was higher， and the content of inorganic arsenic and total arsenic in the corresponding medium was also higher. There was a positive correlation between inorganic arsenic and total arsenic in Lentinula edodes. The content of inorganic arsenic in dried Lentinula edodes in Gutian area of east Fujian province is low， which meets the requirements of national food safety standards and has high edible safety.Keywords： dried Lentinula edodes; total arsenic; inorganic arsenic; inductively coupled plasma mass spectrometry; liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy香菇，又称冬菇，属口蘑科香菇属[1]。
海藻中总砷及无机砷含量的测定
2009, Vol. 30, No. 24食品科学※分析检测344海藻中总砷及无机砷含量的测定白 研，叶子明，林泽庆，朱杰科(广东药学院公共卫生学院，广东 广州 510310)摘 要：采用湿法消解和盐酸浸提法处理样品，氢化物-原子荧光光谱法测定各海藻中总砷和不同价态无机砷的含量。
通过正交试验优化样品测定条件。
在优化实验条件下，测得总砷检出限为0.05799μg/L ，无机砷检出限为0.03351μg/L ，三价无机砷检出限为0.05286μg/L ；线性相关系数均在0.9994以上；总砷精密度(RSD)为1.33% (n =5)，无机砷RSD 为2.94% (n =5)；总砷的平均加标回收率为102.95%，无机砷为103.40%。
对11种海藻样品进行测定，总砷含量在5.15～118.72μg/g 范围内；无机砷含量在1.05～89.19μg/g 范围内；三价无机砷含量在0.31～27.11μg/g 范围内。
按照GB/T 2762—2005和GB/T 19643—2005限量指标中对无机砷的规定，本实验11种样品中无机砷含量除紫晶藻外均超出标准限量。
关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法；海藻；无机砷Determination of Total Arsenic and Inorganic Arsenic in Marine AlgaeBAI Yan ，YE Zi-ming ，LIN Ze-qing ，ZHU Jie-ke(School of Public Health, Guangdong Pharmaceutical University, Guangzhou 510310, China)Abstract ：The samples were pretreated by wet nitration and HCl extraction ，and the contents of As in marine algae were determined by HG-AFS ．The analytical conditions were optimized by orthogonal designing ．Under optimum conditions ，the detection limit of total arsenic ，inorganic arsenic ，trivalent arsenic were 0.05799 μg/L ，0.03351 μg/L and 0.05286 μg/L,respectively. The correlative coefficient of linear regression equation was over 0.9994 and the precisions of total arsenic and inorganic arsenic were 1.33% and 2.94% (RSD, n =5), respectively . The average recoveries were 102.95% and 103.40% (n =5).The contents of total arsenic and inorganic arsenic in 11 kinds of marine algae samples varied within the range of 5.15 to 118.72μg/g and 1.05 to 89.19 μg/g. Trivalent arsenic ranged from 0.31 to 27.11μg/g. The contents of inorganic arsenic in the 11 kinds of marine algae samples were beyond GB/T 2762—2005 and GB/T 19643—2005 standard except for amethyst algae ．Key words ：hydride generation-atomic fluorescence spectrometry ；marine algae ；inorganic arsenic中图分类号：TS201.6 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2009)24-0344-03收稿日期：2008-12-27作者简介：白研(1970－)，女，副教授，硕士，主要从事卫生检验与药物分析研究。
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为了考察无机砷微波辅助提取法的准确度，我们对２号试验样品分别加入不同浓度的三价无机砷标 液进行无机砷提取试验，其回收率结果见表３。
５３．７
４０．Ｏ ８０．０
９Ｚ．６ １２９．９
９７．２ ９５．２
选用一甲基砷酸作有机砷代表·在已知浓度的２号试验样品中加入一定量浓度为９８“ｇ－Ｌ－１的有机 砷溶液，进行无机砷微波辅助提取试验。表４结果表明，样品中无机砷浓度基本没有增加，说明在无机砷 提取过程中没有有机砷进入。
翮～刚疆甥薹霹蚪薹囊“鼙ｊ蛳甜醛ｉⅢｌｉｍ彗÷整雾皂。袋姑警ｕｉ｝三薹拍蘑巍瓣！ｌ ｇ彗坩篓羹。纂 誊霉龌攀墨翳譬蛭＝蓦童蠢萋至至最岍崔璜蔫牲粕篆分二忻巍廷羹茬誊鍪器￡ｌｊ｜纛一；ｉ｜。ｉ餮褂鼾ｊ理疆 掣耍醪器萋直ｌ醇翱ｇ§看醪ｌ二ｉ雾一！。￥冀ｉ乍；ｌ。锾墓鼹拍孙曼荔霞辜囊§。￥Ｉ函§１５ｊｉ※；ｊ侮：ｊｉ翁汹趸 ；：；｝；ｎｉａＭ垂”‘ｉｊ墼麓嚆省心ｉ＊；；ｉ爿５ｉ薷荔，羔囊珏舞到孔‘ｉ耀半泰学警！褰辇霪瑟等萎嚣霪爨弱鳢 美～蚕；鹱上湿羲蓉蒌鬟季■刁溜圆羹、
价无机砷测定值的影响。表５结果表明．这些离子对无机砷的测定都有不同程度的影响，但加入还原掩蔽
剂，基本上消除了这些离子对无机砷测定的干扰。
ＴａｂＩｅ ５ Ｉ＿Ｉ岫慨∞０ｆｔｈｅ∞ｅｘＩｓ恤喀ｉ０叫
Ｃｏｎｃｏ删ｔａｎｔ ｉｏｎｓ Ｃｕ２＋ Ｐｂ２＋ Ｚｎｚ＋ Ｃｄ２＋
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墅蓁孳瓣攀蔼霎薹哑鹑靼喝蔼；萝护搴４镬谓掘譬一嘻；姑喃手囊姜雾繁囊妾群篓肄霎囊誓袁雾茎窆 毳“襄Ｅ重ｊ｝！ｌ墨垂：：￥裂ｉＩｌ８ｊ“目囊至７蠢歪２律萋菱Ⅻ谤誊ｔ囊；？ｊ耄。∞善囊翼越婪游粪塌萋舅露 銎霆登¨再垒曩瑚省罐称矿螽Ｚ。 ；：｛妻墒吞薹
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本文以２号试验样品为例，采用正交试验法，选取Ｌ。（３４）正交表，按三因素三水平安排实验（表１）· 从而选择最佳的微波辅助提取条件，实验程序及结果见表２。
Ｔａｂｋ ｌ Ｏｒｔｈｏ窖ｏｎａｌ ｌａｙｏｕｔ ｄ髑ｉ趼
从表２中的极差Ｒ值可以看出，因素ｃ的Ｒ相对较大，即提取温度对测定的影响相对较大，并且 Ｋ：≈Ｋ３＞Ｋ。，说明第二、三水平均可，从各方面考虑，我们选择第二水平，即提取温度为６０℃；因素Ｂ影响 也很大，且Ｋ。ｚＫ：＞Ｋ，，从省时的角度考虑，本文选用提取时间１０ ｍｉｎ；因素Ａ影响不显著，但根据Ｋ 值。我们选用提取固液比为１：２０。
实验方法测定样品中的无机砷和有机砷．结果见表６。 ＴａＭｅ ６ Ａｎａｌｎｉ髑ｌ惜叫ｔｓ ｏｆ ｔｈｅ饯ｃｒ咖ｅｎｔ租ｍｐｌ黜（４＝１１）
５４５
万方数据
万方数据
硼氢化钾的质量浓度影响氢化物的生成过程和氩氢焰。当增加硼氢化钾质量浓度时，氩氢焰增强，荧
５４４
万方数据
第５期
分析科学学报
第２３暮
光强度增大．而信号稳定性降低。随着硼氢化钾质量浓度降低，氩氢焰变小而不可见，减小了火焰对荧光 信号的影响。本文选用２０ ｇ·Ｌ－１硼氢化钾溶液。 ２．５方法的检出限殛精密度
综合考虑，优化的微波辅助提取条件为：固液比１：２０，提取温度６０℃，提取时间１０ ｍｉｎ。 ２．３酸介质和载流对荧光强度的影响
酸介质选择试验表明，以盐酸为介质的砷荧光强度较高、线性好、允许范围较宽。在ｏ．５～４ ｍｏＩ·Ｌ１ 盐酸介质中，砷的荧光强度无显著变化，较高的酸度能增强砷的荧光信号和消除一些金属离子的干扰。本 文选用２ ｍｏ卜Ｌ＇１盐酸为酸介质溶液，体积分数５％的盐酸为载流溶液。 ２．４硼氢化钾浓度的选择
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万方数据
第５期
马名扬等，动物排泄物中克机砷和有机砷测定方法研究
第２３卷
１．３．１总砷含量的测定在ＨＮＯｓ—Ｈ。Ｏｚ混酸体系下进行猪粪样品的微波消解。微波消解程序：第一步 ７ ｍｉｎ升温到１２０℃，控温１２０℃消化５ ｍｉｎ｝第二步５ ｍｉｎ升温到１８５℃，控温１８５℃消化１５ ｍｉｎ。消解结 束后卸压，经电热板驱酸冷却后，转移至２５ ｍＬ容量瓶中，加入５ ｍＬ还原掩蔽剂，用高纯水定容混均，放 置２０ ｍｉｎ以上，用于测定总砷含量。同时做２份空白试验。 １．３．２无机砷含量的测定取ｏ．５０００ ｇ风干粉碎过８０目筛的猪粪样品．加入１０ｍＬ ６ｍｏ】．Ｌ＿１Ｈｃｌ进 行微波提取。微波提取程序：１ ２００ｗ。３ｍｉｎ升温到６０℃，控温６０℃提取１０ｍｉｎ。提取液经离心（５ ０００ ｒ ·ｍｉｎ～，１０ ｍｉｎ）后，过ｏ．２“ｍ滤膜，加５ ｍＬ还原掩蔽剂．正辛醇（消泡剂）２滴，用高纯水定容至２５ ｍＬ， 混匀，放置２０ ｍｉｎ后，用于测定总无机砷。同时做２份空白试验。 １．３．３有机砷含量的测定利用差减法，即用总砷含量减去无机砷的含量得到猪粪中有机砷的含量。
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２．７共存离子的干扰及消除
据文献Ⅲ。”报道，碱金属、碱土金属和稀有元素不干扰砷的测定，而过渡金屑、贵金属及能形成氢化
物的元素对砷都有不同程度的干扰。本实验考察了ｃｕ”、Ｐｂ”、Ｚｎ”、Ｈ９２＋等共存离子对８０“ｇ·Ｌ＇１三
２结果与讨论
２．１提取溶剂的选择 一些参数可能影响到本试验的提取效果，包括：提取溶剂（种类和浓度）、时间、温度、溶剂与样品的比
率（即固液比）等。为了简化实验，前期试验研究了不同浓度的盐酸、磷酸等提取剂对猪排泄粪便中无机砷 提取率的影响。本文选用６ ｍｏ卜Ｌ－１ Ｈｃｌ为提取溶剂。 ２．２微波辅助提取条件的优化
使用砷（Ⅲ）标准储备液配制一系列标准溶液，测定其荧光强度（Ｊ ｒ），校准曲线的线性范围１．ｏ～２００ ｐｇ·Ｌ～．线性方程Ｉｆ＝６９．５０７８ｃ＋１．０４２０，相关系数ｒ＝ｏ．９９９８｝在最佳条件下，方法的检出限为０．２０“ｇ· Ｌ～，对８０“ｇ·Ｌ＿１的标准溶液测定１１次，其相对标准偏差（ＲｓＤ）为１．３％。 ２．６加标回收实验
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ＳＤ（％） ＋１．５ ＋５．６ —１．２ ＋２．Ｏ ＋３．２
Ｃｏｎｃｏｍｌｔａｍ ｉｏｎｓ
Ｃ一＋ Ｓｎ计
Ｈｆ＋ Ｓｅ２＋ Ｓｂ抖
ＲｅＩａｔｉｖｅ ｍｕｌｔｉｐＩｅ １００ ４００ １００ ５０ １００
ｓＤ（％） ＋ｌ－８ ＋０．６ ＋３．２ —２．４ ＋３．０
２．８实际样品测定 取服用含有机砷饲料的不同猪排泄粪便，以未服用含有机砷饲料的不同猪排泄粪便为空白对照，按