水中游离二氧化碳的测定

合集下载

监测技术技能大赛样题(水环境监测)

监测技术技能大赛样题(水环境监测)

水环境监测技术技能大赛样题一.判断题(正确的打√,错误的打×。

每题0.5分,共30分)1.()河流采样时重要排污口下游的控制断面应设在距排污口100-500米处。

2.()水系的背景断面须能反映水系未受污染时的背景值,原则上应设在未受污染的上游河段。

3.()采集地下水水样时,样品唯一性标识中应包括样品类别.采样日期.监测井编号.样品序号和监测项.目等信息。

4.()常用的水样预处理方法有水样的消解.富集和分离等方法。

5.()大气降水样品若敞开放置,空气中的微生物.二氧化碳以及实验室的酸碱性气体等对pH值的测定有影响,所以应尽快测定。

6.()纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,在显色前加入酒石酸钾钠的作用是消除金属离子的干扰。

7.()磷钼蓝比色法测定水中元素磷时,取平行测定两个水样结果的算术平均值作为样品中元素磷的含量,测定结果取两位有效数字。

8.()亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时,在现场采集并加固定剂的水样于棕色瓶内保存时间为七天。

9.()二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬,是在酸性或碱性条件下,用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬,再用二苯碳酰二肼显色测定。

10.()进行加热操作或易爆操作时,操作者不得离开现场。

11.()烧杯.烧瓶等仪器加热时要用铁圈及垫有石棉网。

12.()所有盛放药品的试剂瓶,均应贴有标签。

13.()剧毒药品应有专人专柜负责,放在阳光充足的地方,以便防止潮解。

14.()用25mL移液管移出的溶液体积应记录为25.0mL。

15.()使用没有校正的砝码是偶然误差。

16.()若显色剂及被测试液中均无其它有色离子,比色测定应采用试剂空白作参比溶液。

17.()因为朗伯-比尔定律,只有入射光为单色光时才成立.所以在日光下进行目视比色测定结果误差较大。

18.()怀疑配制试液的水中含有杂质铁,应作对照试验。

19.()摩尔吸光系数ε是有色化合物的重要特性,ε愈大,测定的灵敏度愈高。

20.()保留样品未到保留期,虽无用户提出异议也不可随意撤消。

【实用文档】GB 1917-94液体二氧化碳

【实用文档】GB 1917-94液体二氧化碳

GB 1917-94代替GB 1917-80Food additive Liquid carbon dioxide (from alcohol fermentation plant)1、主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂液体二氧化碳(发酵法)的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于以发酵法生产酒精过程中所产生的二氧化碳气体,经水洗、净化、干燥、冷却、加压而制得的用钢瓶或贮罐(车)充装的液体二氧化碳。

本品主要用于碳酸饮料,也可用于食品加工、食品保鲜及贮存。

2、引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB 6682 实验室用水规格GB 8170 数值修约规则3、技术要求3.1 性状本品为无色气体,无异味。

3.2 理化指标应符合表1要求。

表14、试验方法4.1 总则4.1.1 所用水,应符合GB 6682三级(或三级以上)水规格要求。

4.1.2 所用试剂除另有注明外,均指分析纯。

4.1.3 数字修约按GB 8170;判定按GB 1250修约值比较法进行。

4.1.4 游离水的测定,必须先于二氧化碳含量和油分的测定。

4.2 游离水的测定4.2.1 仪器与设备工业用天平,感量0.2g;倒瓶机。

4.2.2 分析步骤将被测样品钢瓶放在倒瓶机上,倾斜倒置(瓶口向下),静止5min后,缓慢开启瓶口阀,让钢瓶中的游离水流入一个已知质量的、洁净干燥的容器中,直至有少量二氧化碳喷出时,立即关闭瓶口阀。

称量容器加游离水的质量。

4.2.3 计算m-m1X=───×100m2式中:X--样品中游离水的含量,%(m/m);m--容器加游离水的质量,g;m1--容器的质量,g;m2--钢瓶中二氧化碳的质量,g。

所得结果表示至一位小数。

4.3 二氧化碳含量的测定4.3.1 原理二氧化碳气可被氢氧化钾溶液吸收,根据吸收前后气体体积之差,直接在二氧化碳测定仪上读取其体积的百分含量。

游离二氧化碳的测定

游离二氧化碳的测定

FHZDZDXS 0063 地下水 游离二氧化碳的测定 滴定法F-HZ-DZ-DXS-0063地下水—游离二氧化碳的测定—滴定法1 范围本方法适用于地下水中游离二氧化碳的测定。

最佳检测范围: 4.0 mg/L ~400mg/L 。

2 原理游离二氧化碳与氢氧化钠或碳酸钠反应,生成重碳酸钠,用酚酞作指示剂,滴定到等当点时的pH 为8.3。

由于游离二氧化碳气体易从水中逸出,因此,最好在取样现场进行测定。

3 试剂除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水,二次去离子水或等效纯水。

3.1 氢氧化钠标准溶液[c (NaOH )=0.05mol/L]3.1.1 配制:称取2g 氢氧化钠(NaOH ,光谱纯),溶于少量无二氧化碳的蒸馏水中,迅速移入1000mL 容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。

将溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。

3.1.2 标定:准确称取3份预先在105℃~110℃烘2h 的邻苯二甲酸氢钾(KHC 3H 4O 4,基准试剂),每份重约0.2g ,精确至0.0001g 分别放入三个150mL 三角瓶内,各加入50mL 无二氧化碳蒸馏水,加4滴酚酞溶液(10g/L ),用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。

3.1.3 按公式(1)计算氢氧化钠标准溶液的准确浓度:c (NaOH )=100022.204××V m ……………………………(1) 式(1)中:c (NaOH )——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L ;m ——称取邻苯二甲酸氢钾质量,g ;V ——滴定消耗氢氧化钠溶液的体积,mL ;204.22——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c (NaOH )=1.00mol/L]相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾质量。

3.2 酚酞溶液(10g/L ):称取1g 酚酞(C 20H 14O 4)溶于100mL 乙醇(6+4)中。

4 试样制备4.1 测定水样用量,50mL ,如地下水中二氧化碳的含量高于400mg/L 时,可适当少取水样进行分析。

水质简分析主要试验步骤及计算

水质简分析主要试验步骤及计算

水质简分析主要试验步骤及计算(一)游离二氧化碳原理:游离二氧化碳与氢氧化钠或碳酸钠反应,生成重碳酸钠,用酚酞作指示剂,滴定到等当点时的pH 为8.3。

1、步骤(1) 用虹吸法取水样25mL 于250mL 锥形瓶中,将吸量管管尖靠在锥形瓶底,小心放入,立即用木塞塞住瓶口。

(2)加酚酞溶液4滴,如溶液不变粉色,则证明有二氧化碳,用氢氧化钠溶液(1滴0.05mL )滴定至溶液呈粉红色,半分钟内不褪色即为终点。

(如溶液变粉色,则证明无CO 2,有CO 32-,用盐酸标准标准溶液滴定到溶液红色刚刚消失)。

2、计算游离二氧化碳(mg/L )=10000.441⨯⨯⨯V V M 式中:M ——氢氧化钠标准溶液的浓度;V 1——滴定消耗氢氧化钠溶液的体积;V ——取水样体积(mL )。

44.0——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的二氧化碳质量。

(二)侵蚀性二氧化碳原理:在水样中加入大理石粉末,使生成与侵蚀性二氧化碳含量相当的重碳酸根离子。

根据重碳酸根含量,用差减法计算侵蚀性二氧化碳的含量。

1、步骤(1)吸取未加大理石粉末的水样25mL 于150mL 三角瓶中,加入甲基橙溶液4滴,用盐酸标准溶液滴定到黄色突变为橙色,消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1(mL );(2)另取加大理石粉末的水样25mL 于三角瓶中,按(1)的步骤进行测定,消耗的盐酸标准溶液的体积为V 2(mL )。

2、计算侵蚀性二氧化碳(mg/L )=10000.22)(12⨯⨯-VV V c 式中:c ——盐酸标准溶液的浓度,mol/L ;V 2——加大理石粉末的水样所消耗的盐酸标准溶液的体积,mL ; V 1——未加大理石粉末的水样所消耗的盐酸标准溶液的体积,mL ; V ——所取水样的体积,mL ;22.0——与1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的二氧化碳质量。

污水检测指标.

污水检测指标.

污水检测指标.污水测定指标污水水质测量一.物理指标:(一)色度:(铂钴比色法)原理:用氯铂酸钾与氯化钴配成与天然水黄色色调相同的标准比色列,用于水样目视比色测定。

规定1ml/L铂所具有的颜色称为1度,作为色度单位。

仪器:100ml比色管一套(10~12支),5ml及10ml移液管各一支。

试剂:铂钴标准溶液:氯铂酸钾K2PtCl6 1.2456g(内含0.5g铂),氯化钴CoCl2·6H2O 1.000g,浓盐酸100ml,配成溶液1L,其色度为500度。

钴铂标准代用液:重铬酸钾K2Cr2O7 0.0874g,硫酸钴CoSO4·7H2O 2.00g,浓硫酸1ml,配成溶液1L,其色度相当于500度。

用次标准溶液稀释为不同色度的标准比色列:标准原液(ml)0 123456811214161820稀释水液(ml)009998979695949298886848280色度(度)0 51 0 15253456789100(二)嗅(气味):①冷法:提取100ml水样,置于250ml锥形瓶中,调节水温至20℃左右。

震荡后从瓶口闻其气味。

②热法:提取100ml水样,置于250ml锥形瓶中,盖一表面皿,加热至沸,立即闻其气味。

(三)浑浊度:(比浊法)用具:100ml具塞比色管;250ml、100ml容量瓶;250ml具塞无色玻璃瓶。

试剂:二氧化硅浊度标准溶液:称取3克纯白陶土,置于研钵中,加入少量水,充分研磨成糊状,移入1升的量筒中,加水至标线。

充分搅拌后静置24小时,用虹吸法弃去表面的5厘米液层,收集500毫升中间层的溶液。

取50毫升次悬浊液,置于恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,在105℃烘干箱中烘2小时,再在干燥箱内冷却30分钟,称重。

重复烘干并称重,直至恒重。

求出每毫升悬浊液中所含白陶土的重量(毫克)。

在边震边摇状态中,吸取含250毫克白陶土的悬浊液,置1000毫升容量瓶中,加水至标线。

次溶液的浊度为100度的标准溶液。

总有机碳分析仪测定水中的游离二氧化碳

总有机碳分析仪测定水中的游离二氧化碳
2 0 1 3年 第 3期


科பைடு நூலகம்

V o 1 . 1 9 N o . 3
总有 机 碳 分 析 仪 测 定 水 中的 游 离二 氧化 碳 水
滕 明德 , 徐磊 , 高庚 申 , 尹亚茹2
( 1 . 贵州省环境科学研究设 计院 , 贵 阳 5 5 0 0 8 1 ;2 . 贵州 省山地环境重点实验室 , 贵阳 5 5 0 0 0 1 )
0 引言
酚酞指示剂滴定法相 比, 虽然 电位滴定 法不受水样
浊度、 色度的影响 , 有较广 的适用范围 , 但二者均有 二氧化碳在水 中主要 以溶解气体分子 的形式 不 足 。宋树 成等 认 为 现行 的关 于水 中碳 酸盐 的测 存在 , 但也有很少部分与水作用形成碳酸, 通常将二 定方法 中有值得商榷的地方 , 认为在分 析样 品时把 者的总和称为游离二氧化碳。在水体中, 总碳 ( T C ) 酚酞试剂换成甲酚红和百里酚蓝混合指示剂 , 由于
T e n g Mi n g d e ,Xu L e i ,Ga o Ge n s h e n ,Yi n Ya m
( 1 . G u i z h o u I n s t i t u t e o f E n v i r o n me n t a l S c i e n c e a n d D e s i g n i n g , G u i y a n g 5 5 0 0 8 1 ;
E n v i r o n m e n t o f G u i z h o u P r o v i n c e , G u i y a n g 5 5 0 0 0 2 , C h i n a )
Ab s t r a c t : To t a l o r g a n i c c a r b o n a n a l y s i s i n s t r u me n t a n d a c i d i f i c a t i o n b l o wi n g a b s o r p t i o n a p p a r a t u s we r e u s e d t o a n ly a z e t h e f r e e c rb a o n d i o x i d e i n wa t e r u n d e r d i f f e r e n t t e s t c o n d i t i o n s .T h e r e s u l t

水质指标测定

水质指标测定

(八)硫酸盐和亚硫酸盐
硫酸盐的测定有重量法和铬酸钡光度法。重量法即为 硫酸钡沉淀的重量法。铬酸钡光度法为一间接法,其 原理是用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离 子作用生成硫酸钡沉淀, 过滤后用分光光度法测定由硫酸根定量置换出的黄色 铬酸根离子,从而间接求出硫酸根离子的含量。 亚硫酸钠的测定,用碘酸钾-碘化钾标准溶液在酸性条 件下滴定亚硫酸钠。淀粉溶液为指示剂,蓝色出现为 终点。在酸性条件下,碘酸钾与碘化钾作用,定量生 成I2。 IO3-+5I-+6H +==3I2+3H2O I2与SO32发生定量反应I2+SO32-+H2O==2I-+SO2-+2H+ 与的定量关系为n(SO32-)=1/3n(IO3-)
(四)碱度
水的碱度是指水中那些能接受质子的物 质含量,主要有氢氧根、重碳酸根、磷 酸盐、磷酸氢等物质,选用适当指示 剂,可以用强酸标准液溶液对它们进行 滴定。 碱度一般分为酚酞碱度和甲基橙碱度 (总碱度) 以下以CO32-为例进行说明:
1.
酚酞碱度
是以酚酞为指示剂,用酸标准溶液滴定后计算所测得的含量,记 作P,滴定反应终点(酚酞变色点),PH=8.3。滴定中发生以下 反应: CO32 -+H+== HCO3酚酞变色时,CO2-几乎全部生成HCO3- 。 2. 酚酞后碱度 是在酚酞变色后再以甲基橙为指示剂,用酸标准溶液继续滴定,计 算所测得的含量,记作M。滴定终点PH=4.2(甲基橙变色点),滴 定在原来基础上发生下列反应: HCO-+H+==H2CO3==H2O+CO2 甲基橙变色时,HCO-全部反应完毕。 3.总碱度 H=P+M
水质指标测定
李莎03081049

DLT502.8-2006游离二氧化碳的测定

DLT502.8-2006游离二氧化碳的测定

火力发电厂水汽分析方法第8部分:游离二氧化碳的测定(固定法)1范围DL/T502的本部分规定了生水、氢离子交换器出口水、除碳器出口水中游离二氧化碳的测定方法。

本部分适用于本法适于生水、氢离子交换器出口水、除碳器出口水中游离二氧化碳的测定2规范性引用文件下列文件中的条款通过DL/T 502的本部分的引用而成为本部分的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的部分)或修订版均不适用本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法通则3方法提要水样直接流入预先加有一定体积氢氧化钠标准溶液的取样瓶(带有100mL刻度的200~250mL的锥形瓶)中,水中游离二氧化碳被氢氧化钠转化为碳酸盐而固定,再用硫酸标准溶液中和,返滴定,并计算出水中游离二氧化碳的含量。

加碱固定:CO2+2NaOH→Na2CO3+H2O加酸中和:2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O2Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+2NaHCO3返滴定:2NaHCO3+H2SO4→Na2SO4+ 2CO2+2H2O4试剂4.1 无二氧化碳水:将试剂水放入烧瓶,煮沸10min,除去溶解二氧化碳后,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,冷却。

4.2氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=0.02mol/L]:配制和标定方法见GB/T6014.3 硫酸标准溶液[C(1/2H2SO4)=0.02mol/L] :配制和标定方法见GB/T6014.4 酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液):称取1g酚酞,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL。

4.5甲基橙指示剂(1g/L):称取0.1g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释至100mL。

4.6试剂纯度应符合GB/T6903要求。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

水中游离二氧化碳的测定
.1 方法一 固定法
1) 适用范围
本法适于测定氢离子交换器的出口水。

2) 测定原理
水样直接流入预先加有一定体积氢氧化钠标准溶液的取样瓶(带有100mL 刻度的200~250mL 的锥形瓶)中,水中游离CO 2被NaOH 转化为碳酸盐而固定,再用硫酸标准溶液中和,反滴定,并计算出水中游离二氧化碳的含量。

其反应为:
加碱固定:
23
3232CO NaOH NaHCO NaHCO NaOH Na CO H O
+→+→+
加酸中和: 232424223242432222Na CO H SO Na SO H O
Na CO H SO Na SO NaHCO +→++→+
反滴定:
324232222NaHCO H SO Na CO CO H O +→++
3)试剂
3.1) 氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=0.02mol/L
3.2) 硫酸标准溶液C(1/2H 2SO 4)=0.02mol/L
3.3) 1%酚酞指示剂(乙醇溶液)
3.4) 0.1%甲基橙指示剂
4) 测定方法
4.1) 取样管上连接一根一端带有玻璃管的厚壁胶管。

4.2) 打开取样阀门,放水不少于5mL ,并保证其无气泡。

4.3) 在取样瓶中预先加入2滴1%酚酞指示剂和一定量的氢氧化钠标准溶液。

氢氧化钠标准溶液的加入量应根据水样中的游离二氧化碳含量的大小而定。

一般应使0.02mol/L 氢氧化钠标准溶液过量2~3mL 。

4.4) 将玻璃管轻轻插入取样瓶底部,待水样流到锥形瓶刻度时,迅速捏紧胶管,使水样不再流入,并立即拔出取样管。

4.5) 立即用0.02mol /L 硫酸标准溶液,中和滴定至溶液红色刚刚消失为止,消耗的硫酸标准溶液体积可不记。

4.6) 往上述水样中加入1~2滴0.1%甲基橙指示剂,继续用0.02mol/L 硫酸标准溶液定至水样由黄色转为橙色即为终点。

记录消耗0.02mol/L 硫酸标准溶液的体积。

5) 水中游离二氧化碳(CO 2)含量(mg /L)按下式计算:
12V 441000c CO V
⨯⨯=⨯ 式中:
V 1—第二次滴定所消耗硫酸标准溶液的体积,mL ;
c —硫酸标准溶液浓度,mol/L ;
44—二氧化碳的摩尔质量;
V —水样的体积,mL ;
6) 注意事项
6.1) 锥形瓶中加入氢氧化钠溶液后,应立即取样,并立即进行测定。

6.2) 对于含有碳酸盐碱度的水,在计算时应扣除测定碱度时所消耗的酸量。

6.3) 水样的体积,应扣除氢氧化钠标准溶液加入量的体积。

6.4) 为避免氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳,试验时一定要用新配制的氢氧化钠标准溶液,而且盛放氢氧化钠的容器上,应有吸收二氧化碳的装置(如烧碱石棉等)否则会使测定结果偏高。

6.5) 在精确测定中,氢氧化钠本身所含的碳酸钠应进行空白试验校正。

方法如下:从盛放氢氧化钠标准溶液的容器中放出与测定水样时加入量相同体积的0.02mol/L 氢氧化钠标准溶液,迅速加入50mL 不含二氧化碳的水,加酚酞指示剂2滴,然后按测定方法4.5,4.6完成滴定。

水样中游离二氧化碳(CO 2)的含量﹙mg/L ﹚按下式计算:
()2441000a b c CO V -⨯=⨯
式中b-空白试验消耗0.02mol/L 标准溶液体积,mL ,其余符号意义同前。

.2 方法二 直接法
1)适用范围
本方法适用于原水、循环水及氢离子交换器出口水样中游离二氧化碳的测定。

2)方法原理
用氢氧化钠标准溶液滴定水中游离的二氧化碳,在PH=8.3左右时以酚酞作指示剂指示终点。

反应式:
23NaOH CO NaHCO +=
3)试剂
3.1) C(NaOH)=0.0100mol/L
3.2) C(NaOH)=0.1000mol/L
3.3) 0.1×10-2酚酞溶液:称取0.1g 酚酞溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL
3.4) 50×10-2酒石酸钾钠溶液:称500g 酒石酸钾钠溶于水中,并稀释至1000mL 容量瓶中。

4) 仪器
4.1) 铁架台
4.2) 碱式滴定管25mL 、10mL ;
4.3) 250mL 容量瓶;
5) 采样
以胶管插入250mL 容量瓶底,溢流3分钟后,取250.0mL 水样,盖上瓶盖。

6) 分析步骤
用容量瓶准确取250.0mL 水样,加3—5滴0.1⨯10-2酚酞指示剂后,立即用C(NaOH)=0.1000mol/L 标准溶液滴定至溶液呈淡粉色,1分钟不消失即可记下NaOH 消耗量,mL 。

7) 结果计算
()20
44/1000NaOH C V CO mg L V ⨯⨯=⨯ 式中:
C NaOH —NaOH 标准溶液的物质的量的浓度,mol /L ;
V —消耗NaOH 标准溶液的体积,mL ;
V 0—水样的体积,mL ;
44—二氧化碳的摩尔质量,g /mol 。

8) 注意事项
8.1) 水中CO 2易变化,最好现场测定。

8.2) 滴定时间不易过长。

8.3) 如硬度高时,用1毫升酒石酸钾钠掩蔽Fe 3+、Al 3+的干扰。

8.4) 滴定过程中不要剧烈振荡,倒置即可。

8.5) 也可采用电位滴定法,则色度,浊度均不干扰测定。

8.6) 若碳酸盐硬度超过600mg /L ,可少取水样,用不含CO 2的蒸馏水稀释后测定。

8.7) 为防止加氢氧化钠标准溶液次数过多,而影响测定结果的可靠性,可预先进行一次水样的试测工作,然后根据测试结果,一次加入所需氢氧化钠标准溶液的80%再继续滴定至终点。

相关文档
最新文档