简述热导检测器方法1234
热导率仪操作指南说明书

热导率仪操作指南说明书一、引言热导率仪是一种用于测量物质热导率的仪器,它能够快速、准确地测定材料的热传导性能。
本操作指南旨在为用户提供详细的仪器操作方法,以确保测试结果的可靠性和准确性。
在使用热导率仪之前,请仔细阅读本指南并按照指引进行操作。
二、仪器概述1. 热导率仪构成:热导率仪主要由样品室、电源及温控系统、数据采集系统等组成。
2. 热导率测量原理:热导率仪通过检测样品表面附近的温度分布情况,计算出材料的热导率。
3. 适用范围:热导率仪可用于各种固体材料以及液体材料的热导率测试。
三、操作步骤1. 准备工作a. 确保热导率仪电源已接通并处于正常工作状态。
b. 检查仪器的温度控制系统,确保温度传感器正常工作且精度符合要求。
c. 根据待测材料的特性选择适当的样品室尺寸和配套导热胶片。
d. 将样品室与待测样品接触的表面清洁干净,确保无污染和气泡存在。
2. 样品准备a. 将待测样品切割成适当尺寸,确保其与样品室接触表面相匹配。
b. 若样品表面粗糙或不均匀,应进行研磨或打磨处理以增加接触面积和均匀性。
c. 清洁样品表面,确保无杂质污染。
3. 测量步骤a. 将待测样品放入样品室,并确保样品与样品室接触表面紧密贴合。
b. 打开热导率仪软件,选择适当的测量模式和参数设置。
c. 设置初始温度并启动测量程序,记录测量时间和温度变化曲线。
d. 测量结束后,将数据保存至计算机中进行进一步分析处理。
4. 数据分析a. 通过热传导方程计算出样品的热导率。
b. 根据需求分析和预先设定的标准,评估待测样品的热传导性能。
c. 对测量结果进行统计分析,生成测试报告和结论。
四、注意事项1. 操作时需戴好防护手套、眼镜等个人防护装备,以防止因意外事故造成伤害。
2. 使用前请确保仪器处于正常工作状态,如有异常请及时联系维修人员处理。
3. 在测量过程中,避免操作不当导致样品与样品室接触不紧密或存在气泡等情况。
4. 根据不同材料的要求,选择合适的温度范围和测量模式进行测试。
热导仪操作指南说明书

热导仪操作指南说明书1. 简介热导仪是一种用于测量物体热导率的仪器,可以广泛应用于材料科学、热工学、建筑工程等领域。
本操作指南将详细介绍热导仪的使用方法,以帮助用户正确、高效地操作该仪器。
2. 仪器概述热导仪由主控制台、样品夹持装置、热电偶及其连接线等部分组成。
主控制台包含显示屏、按钮和控制接口,用于设置和调整相关参数。
3. 准备工作3.1 样品准备:选取符合要求的样品,并确保其表面光滑、无气孔和杂质。
3.2 仪器检查:检查热导仪各部件的连接是否牢固,热电偶是否完好。
3.3 电源连接:将热导仪主控制台的电源线插入电源插座,并确保供电正常。
4. 操作步骤4.1 打开主控制台:按下电源按钮,待显示屏亮起后进入系统。
4.2 设置参数:通过菜单界面设置测试参数,包括样品厚度、温度范围和测试时间等。
4.3 夹持样品:使用样品夹持装置将待测试的样品夹持在仪器中心位置。
4.4 启动测试:按下启动按钮,热导仪将根据设定的参数开始进行测试。
4.5 监测测试:在测试过程中,及时观察显示屏上的数据变化,并注意是否存在异常情况。
4.6 完成测试:测试结束后,将测试结果记录下来,并关闭主控制台。
5. 注意事项5.1 安全操作:在使用热导仪时,应注意避免触摸仪器的加热部分以防烫伤。
5.2 样品选择:根据实际需要选择合适的样品进行测试,确保测试结果准确可靠。
5.3 温度控制:在测试过程中,保持环境温度稳定,并避免温度的剧烈变化对测试结果的影响。
5.4 仪器维护:定期对热导仪进行清洁和维护保养,确保其正常运行。
6. 故障排除6.1 显示异常:若显示屏上的数据显示不正常,可尝试重新启动仪器,并检查连接线是否松动。
6.2 测试结果异常:若测试结果与预期不符,可重新检查测试参数设置和样品准备情况。
7. 常见问题解答7.1 问:为什么测试结果与理论值存在偏差?答:可能是样品准备不当或仪器操作参数设置错误导致,请仔细检查并重新进行测试。
热导率测量的方法与技巧

热导率测量的方法与技巧热导率是材料的重要性能参数之一,它描述了材料传导热量的能力。
在工程和科研领域中,测量热导率对于材料选择、热传导机制分析以及新材料的开发具有重要意义。
本文将介绍一些常见的热导率测量方法和技巧。
热传导法是一种常用的热导率测量方法。
这种方法利用热传导的基本原理,通过对材料两端施加温度差,测量传导过程中的热流量和温度变化,从而计算出材料的热导率。
常用的热传导法包括热板法、热耦合法和热源法。
热板法是一种直接测量材料热导率的方法。
它通过在被测材料两侧安装薄薄的热电偶片,使热流通过被测材料,同时测量输入和输出端的温度差,从而计算出热导率。
在实际测量中,需要保证热板表面与被测材料接触良好,并消除对流和辐射的影响。
热耦合法则是一种间接测量材料热导率的方法。
这种方法常用于传热较强的材料,如液体和高导热材料。
热耦合法利用热对流的原理,在被测材料一侧加热源,在另一侧测量温度的变化。
通过测量的温度变化和加热源输入功率,计算出热传导系数,进而得出热导率。
热源法是一种用于测量导电材料热导率的方法。
通过在被测导电材料上加热电阻丝或电热片,使其成为一个热源,然后测量热源表面的温度变化。
根据热传导的原理和测量的温度变化,可以计算出热传导系数和热导率。
除了热传导法外,热容法也是一种常用的热导率测量方法。
热容法基于材料在吸热过程中温度的变化,通过测量吸热量和温度变化,计算出热传导系数和热导率。
热容法需要将被测材料置于恒温环境中,通过测量材料表面的温度变化来计算热导率。
在进行热导率测量时,还需注意一些技巧和注意事项。
首先,要保证测量装置的稳定性和精度。
测量装置中的温度传感器和热源必须准确稳定地工作,以确保测量结果的可靠性。
其次,要选择合适的测量范围和方法。
不同材料的热导率差异很大,需要根据材料特性和测量目的选择合适的测量方法和范围。
此外,测量时要注意消除误差来源。
例如,要避免热辐射和空气对流的影响,保证测量环境的稳定性和均匀性。
热导率测量技术的应用指南

热导率测量技术的应用指南在科学与工程领域中,热导率(thermal conductivity)是一项重要的物理参数,用于描述材料传导热量的能力。
准确测量材料的热导率对于材料研究和应用具有重要意义。
本文将介绍热导率测量技术的应用指南,包括常见的测量方法、仪器设备以及结果分析。
一、热导率测量方法1. 热电偶法热电偶法是一种常用的热导率测量方法,利用热电偶的热电效应来测量材料的热导率。
该方法通过将两个热电偶放置在材料的两侧,加热一侧的热电偶并测量两侧温度差和电压差,从而计算得到材料的热导率。
热电偶法适用于固体、液体和气体等样品的热导率测量。
2. 热盘法热盘法是一种间接测量材料热导率的方法,通过在材料表面加热一小区域并测量温度分布来计算热导率。
该方法利用热传导方程和热平衡条件来确定材料的热导率。
热盘法适用于导电性较好的材料,如金属和导体。
3. 横向热流法横向热流法是一种传统的热导率测量方法,通过测量材料横向热流的温度差来计算热导率。
该方法适用于导电性较差的材料,如绝缘材料和陶瓷等。
二、热导率测量仪器设备1. 热导率仪热导率仪是用于测量材料热导率的专用仪器。
根据不同的测量方法,热导率仪有多种类型,如热电偶法热导率仪、热盘法热导率仪等。
热导率仪通常包括一个加热装置、温度传感器、数据采集系统以及计算热导率的软件等。
2. 热导率样品热导率样品在热导率测量中起到关键作用,其性能和形状对测量结果有着重要影响。
常见的热导率样品包括固体样品、液体样品以及气体样品。
对于固体样品,需要注意样品的几何形状、尺寸以及表面处理等因素。
三、热导率测量结果分析1. 数据处理在进行热导率测量后,需要对测得的数据进行处理和分析。
对于热电偶法,可以利用热传导方程和温度/电压的关系来计算热导率。
对于热盘法和横向热流法,可以使用专门的软件进行数据处理和分析。
2. 影响因素热导率测量结果受多种因素的影响,包括样品性质、温度范围、环境条件等。
在进行热导率测量时,需要注意这些因素,并采取合适的措施进行修正和校准,以提高测量结果的准确性和可靠性。
热导检测器的气相色谱仪的操作规程

热导检测器的气相色谱仪的操作规程1. 热导检测器(TCD)简介热导检测器是气相色谱仪中常用的检测器之一,它利用样品中化合物对热传导性的影响来进行检测,是一种通用性较强的检测器。
在气相色谱仪中,热导检测器通常用于检测不易被其他检测器检测到的化合物,具有较高的灵敏度和稳定性。
2. 操作规程在使用热导检测器的气相色谱仪时,需要严格按照以下步骤进行操作:2.1 样品制备需要准备好待分析的样品。
样品的制备应该严格按照相关的实验室标准和分析方法进行,确保样品的纯度和浓度符合检测要求。
2.2 色谱柱的安装将准备好的色谱柱安装到气相色谱仪的色谱仪中,并连接好气源和检测器。
在安装色谱柱时,应该注意保持色谱柱的完整性,防止柱内填料的破损和杂质的混入。
2.3 载气的选择和设置根据样品的特性和分析要求,选择合适的载气,并确保载气的流速和压力符合检测要求。
载气的流速和压力会直接影响色谱分离和检测的结果,因此需要严格控制。
2.4 热导检测器的参数设置在进行检测前,需要对热导检测器的参数进行设置。
包括检测器的温度、灵敏度和基线的调整。
这些参数的设置会影响检测到的信号强度和峰形,因此需要进行精确的调整。
2.5 样品的注入和分离样品准备好后,通过色谱柱注入气相色谱仪进行分离和检测。
在样品注入时,需要严格控制注入量和速度,确保样品能够充分进入色谱柱进行分离。
2.6 数据采集和分析在样品分离后,热导检测器会采集分离后的化合物的信号,并将数据传输至数据采集系统进行记录和分析。
通过对数据的分析,可以得到样品中化合物的种类和含量,为进一步的定性和定量分析提供依据。
3. 个人观点和理解热导检测器的气相色谱仪在化学分析领域有着广泛的应用,其灵敏度和稳定性使其成为分析化学的重要工具。
在实际操作中,需要严格按照操作规程进行操作,以保证分析结果的准确性和可靠性。
对色谱柱的保养和检测器参数的调整需要有一定的经验和技巧,这也是需要不断实践和学习的地方。
热导检测器(TCD)

热导检测器(TCD)一.概述0.TCD是第一个用于气相色谱仪的检测器,在没有用于气相色谱分析之前称卡它计。
0.随着气相色谱分析技术的发展,后来又出现了许多灵敏度高,选择性强的检测器,虽然在很多方面胜过TCD,可是并不能取代TCD。
0.在长期实践中,人们不断改造完善它,特别是通过选用新热丝材料、减少了池容积、改进气路形式、提高控温精度,采用新的桥路供电和加前置放大电路等,使现代的TCD已非昔日可比。
1.TCD和其它检测器相比,具有结构简单,对所有物质都有信号,性能稳定可靠、定量准确、不破坏样品和最小检测浓度可达0.1×10-6ml/ml,目前已能和大口径毛细管分析相配用等,在气相色谱仪配置中仅次于FID。
0.目前商品GC配备的TCD,有常规TCD和单臂热丝调制TCD,前者占了绝大部分。
2.配置单臂热丝调制TCD目前仅有安捷伦公司。
其简单的工作原理是单热丝为电桥的一个臂,组成恒热丝温度检测电路,它用时域差,从一个臂热丝上分别获得测量和参考信号,采集速率为80 H Z,最后用电子器件将这种脉冲式的色谱信号解调为一般的色谱信号峰,再作数据处理。
二.TCD工作原理气体具有热传导作用,而不同的物质有不同的热传导系数。
热导检测器就是根据不同物质热传导系数的差别而设计的。
但是要直接测量这种绝对值的差异是非常困难的,一般都采用间接测量法即热导池电桥法。
根据热学和电学原理以及实验验证,单臂热导池的桥路输出信号E0服从下列关系:In(r0/r f) ɑER0I2 1 1E0=[-------------]·[------------]·[X S(------- - -----------)]2πL 4J λSλq式中:r0——池孔内经r f——热丝直径L——热丝长度R0——在0℃时,热丝元件的电阻值J——热的功当量E——加在电桥上的电压I——通过热丝的电流α——热丝的电阻温度系数X s ———组分在载气中的克分子数λs——组分的热导率λg——载气的热导率从式中清楚地看出,影响输出信号的各参数可归纳为三部分:第一池槽结构——几何因子;第二电路参数——电学因子;第三热量参数——热传导性因子;要提高TCD的灵敏度,即增大E0,可有以下途径:2.从几何因子分析采用细的金属热丝做热丝元件、增大池孔内经和缩短热丝长度。
热导仪器使用方法说明书

热导仪器使用方法说明书一、概述热导仪器是一种常用于测量物体热传导性能的仪器,本说明书将详细介绍热导仪器的使用方法和注意事项。
二、仪器准备1. 确保热导仪器的电源已连接并稳定工作。
2. 检查热导仪器的仪表面板和传感器是否干净无尘,若有灰尘等污垢,请使用干净的抹布轻轻擦拭。
3. 确定待测物体表面干燥整洁,无遮挡物,避免对测量结果的影响。
三、仪器操作步骤请按照以下步骤使用热导仪器进行测量:1. 打开电源开关,待仪器自检完成后,进入待机状态。
2. 将待测物体放置在测量区域,确保待测物体与仪器接触良好。
3. 确认仪表面板上的温度单位和显示方式设置正确,可根据需要进行调整。
4. 单击“开始测量”按钮,热导仪器将自动开始测量过程。
5. 等待几秒钟,仪表面板上将显示出测量结果。
6. 若需要多次测量同一物体,请在测量结果显示完毕后,重新放置待测物体,然后再次单击“开始测量”按钮进行测量。
7. 测量完成后,及时关闭电源开关,将仪器放置在干燥通风的地方。
四、注意事项为了确保热导仪器的准确性和安全性,请遵守以下注意事项:1. 使用前请仔细阅读本说明书,并按照要求正确操作仪器。
2. 使用过程中,避免将仪器暴露在过高温度或湿度的环境中。
3. 确保仪器工作环境通风良好,避免堵塞仪器的散热口。
4. 在测量过程中,严禁将有任何液体或金属物质接触到仪器的传感器部分。
5. 当仪器遇到异常情况时,请立即停止使用,并联系售后服务中心进行处理。
6. 定期清洁仪器的仪表面板和传感器部分,以保持良好的工作状态。
7. 请妥善保管热导仪器,避免摔落或受到其他外力损坏。
五、维护保养1. 每次使用后,请将仪器放置在干燥通风的地方,避免长时间暴露在潮湿环境中。
2. 定期对仪器进行清洁,使用干净的抹布擦拭仪表面板和传感器部分。
3. 确保仪器存放期间不受外界灰尘等污染物的侵扰,可使用专用的保护套进行包装。
4. 定期进行仪器的校准和维修,在保修期内可联系售后服务中心进行维修处理。
热导检测器的原理和应用

热导检测器的原理和应用1. 简介热导检测器(Thermal Conductivity Detector,简称TCD)是一种常用的气体检测仪器,广泛应用于化学、环境、制药等领域。
本文将介绍热导检测器的工作原理和应用。
2. 工作原理热导检测器基于气体的导热性质进行测量。
其工作原理如下:1.传感器模块:热导检测器通常由传感器模块和控制电路组成。
传感器模块包括热导元件和传热元件。
热导元件通常由一对恒温线圈组成,将恒定的热量输入到传热元件中。
2.空气流通:待测气体通常通过一个进样口进入热导检测器,并被空气流通系统带走。
空气流通的速度和压力经过调节,以确保精确的测量。
3.热导差异:当待测气体流经传热元件时,其导热性质会与纯净载气(通常为氮气)导热性质有所差异。
差异的大小与待测气体的浓度成正比。
4.检测信号:热导元件测量待测气体与纯净载气之间的热导差异,并将其转化为电信号。
这个信号经过放大和处理,最终通过控制电路输出。
3. 应用领域热导检测器在以下领域中得到了广泛的应用:3.1 环境监测热导检测器可以用于监测空气中的有害气体浓度,如二氧化碳、一氧化碳、甲醛等。
通过检测这些气体的浓度变化,可以评估环境的空气质量,并采取相应的措施进行改善。
3.2 工业过程控制在工业生产过程中,热导检测器可以用于监测和控制气体的浓度。
例如,在化学反应中,通过监测反应器中气体的浓度变化,可以调节进料量和温度,以确保反应的效果和安全性。
3.3 制药工业热导检测器可以用于制药工业中药品的质量控制。
通过检测药物中微量气体的浓度变化,可以判断药品的纯度和稳定性,以保证药品的质量。
3.4 气体分析热导检测器也可以用于气体分析。
通过检测不同气体的热导差异,可以对气体进行鉴别和分析。
这在研究领域和实验室中特别有用。
4. 优势和局限性热导检测器具有以下优势:•灵敏度高:热导检测器对待测气体浓度的变化非常敏感,可以检测到极低浓度的气体。
•快速响应:热导检测器的响应速度非常快,可以实时监测气体的浓度变化。
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简述热导检测器技术陈洋洋(安徽建筑工业学院土木工程学院安全工程(1)班09201040116) 摘要:热导检测器是一种安全检测方法,它是气相色谱法最常用的一种检测器,它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应。
本文将介绍一下它的工作原理、使用条件、结构组成、使用范围和一些注意事项。
关键词:热导;检测;注意事项随着科学检测技术的发展,出现了很多更灵敏、更高效的检测器产品。
热导检测器作为一种常见的检测器,尽管在许多方面它已被更灵敏更专属性的各种检测器所取代,但是由于它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应,最适合作微量分析(ppm级)。
在分析测试在中,热导检测器不仅用于分析有机污染物,而且用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体,如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。
1.工作原理热导检测器又称热导池或热丝检热器,是气相色谱法最常用的一种检测器。
基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。
敏感元件为热丝,如钨丝、铂丝、铼丝,并由热丝组成电桥。
在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。
当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。
热导检测器是气象色谱法中最早出现和应用最广的检测器。
热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。
热丝具有电阻随温度变化的特性。
当有一恒定直流电通过热导池时,热丝被加热。
由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走,一部分传给池体。
当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,热丝温度就稳定在一定数值。
此时,热丝阻值也稳定在一定数值。
由于参比池和测量池通入的都是纯载气,同一种载气有相同的热导率,因此两臂的电阻值相同,电桥平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。
当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池,由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同,测量池中散热情况因而发生变化,使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异,电桥失去平衡。
检测器有电压信号输出,记录仪画出相应组分的色谱峰。
载气中待测组分的浓度越大,测量池中气体热导率改变就越显著,温度和电阻值改变也越显著,电压信号就越强。
此时输出的电压信号与样品的浓度成正比,这正是热导检测器的定量基础。
2.热导检测器的使用条件2.1载气种类常用的载气有He和H2,因为其热导系数远大于其他化合物,且其具有较高的灵敏度和稳定的响应因子,便于定量,较宽的线性范围。
其中,氦气较氢气安全,但氦气较贵,所以许多地区多用氢气作为载气。
2.2纯度载气的纯度会影响TCD 的灵敏度。
在桥流160-200mA 的范围 内,99.999%的超纯氢气比用99%的普通氢气的灵敏度高6%-13%[1]。
另外,峰形还受载气纯度的影响,当 用TCD 作高纯气中杂志检测时,载气的纯度应比被测气体高十倍以上 ,否则将出现 倒峰。
2.3流速作为浓度型检测器,TCD 对载气的流速也有要求,即TCD 的峰面积响应值反比于载气气流。
故在检测中,应保持载气流速的恒定。
2.4温度TCD 的灵敏度与热死和池体间的温差成正比。
通过提高桥流,以便提高热丝温度或者通过降低检测器池体温度。
但是,这两种方法都取决于分析样品的沸点。
检测器池体温度不能低于样品的沸点,以免在检测器内冷凝。
所以,对于沸点不很低的样品,采用此法来提高灵敏度是有限的,而对气体样品,特别是永久性气体,则可以达到较好的效果。
3.热导检测器的构成热导池是由池体和热丝两部分组成。
3.1热丝一个性能优异的TCD ,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。
①、②是为了获得高灵敏度,同时丝体积小,可缩小池体积,制作微TCD 。
③、④是为了获得高稳定性。
表 3 -2-3列出了商品TCD 中常用的热丝性能[2]。
钨丝电阻率低,相同长度之阻值只有铁铼丝的一半,灵敏度难以提高。
另外,钨丝强度差,高温下易氧化,致使噪声增加、信!噪比下降。
铼-钨丝与钨丝相比,电阻率高,电阻温度系数略低。
因S 值大体上正比于α√ρ。
3%、5%铼-钨丝和钨丝的α√ρ值分别为12.2×103、11.7×103、10.29 ×103。
可见铼钨丝之α√ρ值均高于钨丝。
故前者有利于提高灵敏度。
另外,铼钨丝与钨丝相比,拉断力显著提高,且高温特性好,故性能稳定。
但它仍存在高温下易氧化的问题。
现在高性能TCD 均用铼钨丝。
如HP6890型,岛津GC-17A 型的μ-TCD 热丝。
3.2池体池体是一个内部加工成池腔和孔道的金属体。
池材料早期多用铜,因它的热传导性能好,但它防腐性能差。
故近年已为不锈钢形式示意图所取代。
通常将内部池腔和孔道的总体积称池体积。
早期TCD 的池体积多为 500-800μL ,后减小至100-500μL ,仍称通常TCD 。
它适用于填充柱。
近年发展了微TCD ,其池体积均在100μL 以下,有的达3.5μL ,它适用于毛细管柱[3]。
4.测试系统由于热导检测器气相色谱法最常用的一种检测器,结合气相色谱仪来介绍一下它的系统组成。
气相色谱仪主要由六个单元组成:气源系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、数据采集及处理系统,现具体介绍各单元功能如下:气源系统: 气源分载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用,有的仪器采用EPC 系统对气流进行数字化控制。
进样系统::气相色谱仪的进样系统是把试样引入色谱柱、并保证试样气化的装置,有些仪器还包括试样预处理装置,例如热脱附装置(TD)、裂解装置等。
色谱柱系统: 试样在色谱柱内运行的同时得到所需要的分离,故色谱柱是气相色谱仪的核心部分。
检测系统:检测系统包含两套检测器(TCD 和FID)以及相应的检测电路。
检测器负责对色谱柱后已被分离的组分进行检测,将色谱数据信号转变为电信号,如电压、电流,然后经微电流放大器送至数据处理系统进行处理。
数据采集及处理系统: 负责采集并处理检测系统输入的信号,给出最后试样定性和定量的结果。
温控系统: 负责控制和显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。
所有的气相色谱仪都须包括以上六个单元,其功能都相同,差异只是水平和配置但随着电子技术的发展,特别是微计算机技术在工业中的应用,气相色谱仪逐步采用程序控制,对进样、柱恒温箱、检测器工作条件及数据处理系统等进行自动控制,提高了系统的稳定性和分析结果的准确性。
5.应用范围热导池(TCD)检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,一直是实际工作中应用最多的气相色谱检测器之一。
TCD特别使用于气体混合物的分析,对于那些氢火焰离子化检测器不能直接检测的无机气体的分析,TCD更是显示出独到之处。
TCD在检测过程中不破坏被监测组份,有利于样品的收集,或与其他仪器联用。
TCD能满足工业分析中峰高定量的要求,很适于工厂的控制分析。
与其它检测器相比,TCD 的灵敏度低,这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素。
据文献报道,以氦作载气,进气量为2mL 时,检出限可达ppm 级10-6g/g)。
因此,使用这种检测器的便携式气相色谱仪,不适于室内外一般环境污染物分析与检测。
大多用于污染源和突发性环境污染事故的分析与检测。
例如,气相色谱法广泛用于纯物质中的杂质、环境污染物、食品中有害成分、药物有效成分、代谢物、刑事法医鉴定、石油化工生产中痕量物质等的分析[4]。
热导检测器适用于环境保护、大气、水源等污染的痕量检测;毒物的分析、监测、研究;生物化学;临床应用;病理和病毒研究;食品发酵;石油化工;石油加工;油品分析;地质、探矿研究;有机化学;合成研究;卫生检疫;公害检测分析和研究。
6.注意事项热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:1 、热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。
2 、在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。
大多数人习惯FID 毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。
3 、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。
4 、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化[5]。
5 、在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。
6 、在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。
分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
7 、用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。
8 、色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。
9 、热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件[6]。
10 、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则:①轻载气( H2 、 He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小;②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加;③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。