高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的15种减肥药物
高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他
４ ４・
色
谱
第２ ８卷
利 莫 那 班 （ ｉ ｎ ｂ ｎ ，Ｓ ４ ７ ６ 和 奥 利 司 ｒ ｍｏ ａ ａ ｔ Ｒ１ １ １ ） 他 （ ｒｓａ ） 近些年 来研 发用 于 减肥 的新 药 ， 利 ｏ ｌ ｔｔ 是 ｉ 奥
司 他 是 一 种 胃肠 道 脂 酶 抑 制 剂 ， 竞 争 性 抑 制 约 １３ 能 ／
目前 ， 对利莫 那 班 和 奥利 司他 的安 全 性 、 成 、 合
疗 效等方 面 的研 究一 直 非 常 活跃 ， 对 于 含量 测 定 而
１ ２ 色谱 条件和 质谱 条件 ． Ｗａｅｓ Ａ ｌｎｉ Ｔ 色 谱 柱 （ ５ ｔｒ ｔ ｔ ３ ａ ｓ １０ ｍｍ ×２ １ ． ｍｍ， ｍ） 柱 温 ：０ ｏ 流 动相 ： ３ ； ３ ｃ。 甲醇 （ 和 １ Ａ） ０ ｍｍｏ／ ｌＬ乙酸铵水 溶液 （ 。梯 度 洗 脱 ： ４ ｍｉ ， Ｂ） ０— ｎ
ＭＳ 、 Ｌ — ／ ） ＨＰ Ｃ ＭＳ ＭＳ 和气相色谱（ ＧＣ）ＭＳ 一 ／ ＭＳ 等 。 肖松 等 报道 了减 肥保 健食 品 中奥 利 司 他 的检测 ， 分析 药物种 类有 限 ， 未针对 不 同基 质 但 且 的保健 食 品 进 行 详 细 研 究 。本 文 采 用 Ｈ Ｌ 一 喷 Ｐ Ｃ电 雾 串联 质 谱 法 （ Ｓ— ／ ） ＥＩ ＭＳ ＭＳ 同时 测 定 了减 肥保 健 食 品中 的奥 立司 他 和利 莫那 班 ， 对 提 取方 法 以及 并
测 定 技 术 进 行 了 详 细 研 究 。 方 法 操 作 简 便 ， 收 率 回
１ ０ Ａ； ０ —１ ｍｉ １ ０ Ａ 一８ ％ Ａ。 流 速 ： ． ０％ １ １ ｎ， ０ ％ ７ ０２
ｍＬ ｍｉ。 样 品 室 温 度 ：０ ℃ 。进 样 量 ：０ Ｌ ／ ｎ ２ １ 。
液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种性激素
液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种性激素周智明;罗卓雅【摘要】LC MS/MS was applied to the determination of 15 sex hormonesin cosmetics (cream,emulsion or water preparation).The sample (0.20 g) was dispersed in 2 mL of saturated NaC1 solution and extracted twice with acetonitrile (2 mL each).0.2 mL of each of the solution of 200 g · L-1 K4Fe(CN)6 and 200 g · L-1 (CH3COO)2Zn were added to the combined extract to precipitate the large molecular matrix.After centrifugation,the supernatant was taken and its volume was made up to 10 mL.Different programs were used in the gradient elution of estrogen hormones,male hormones and progestin hormones respectively,and in MS/MS analysis,the mode of ESI was applied to estrogen hormones and ESI+ was applied to male hormones and progestin hormones.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 15 sex hormones were kept in the same range of 8.0-800μg · L-1,with detection limits (3S/N) inthe range of 0.05-0.4 mg · kg-1.Substantial samples of different batches were analyzed by this method,giving values of RSD's (n=6) in the range of 0.90％ to 4.3％,and of recovery ranged from 80.3％ to 121％.%采用液相色谱-串联质谱法(LG-MS/MS)测定了化妆品(膏霜、乳液或水剂)中15种性激素的含量.样品(0.20 g)与饱和氯化钠溶液(2mL)混匀分散,用乙腈(每次2 mL)提取2次.合并提取液,加入200 g· L-1亚铁氰化钾溶液和200 g·L-1乙酸锌溶液各0.2 mL,混匀使大分子物质沉淀,离心后取上清液,加水定容至10 mL.按不同的程序分别对雌激素、雄激素和孕激素进行梯度洗脱.质谱测定中对雌激素采用负离子模式,雄激素和孕激素采用正离子模式.15种性激素的质量浓度均在8.0～800 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.05～0.4 mg·kg-1.经多批实样分析,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90％～4.3％,加标回收率为80.3％～～121％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)002【总页数】6页(P161-166)【关键词】液相色谱-串联质谱法;化妆品;性激素【作者】周智明;罗卓雅【作者单位】广东省药品检验所,广州510180;广东省药品检验所,广州510180【正文语种】中文【中图分类】O657.63由于性激素能调节机体代谢，具有促进毛发生长、增加皮肤弹性、促进乳腺发育等作用，其易被非法添加在化妆品中。
高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留
高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留梁晶晶;徐潇颖;丁宇琦;陈万勤;刘柱;罗金文【摘要】A method was developed for the determination of 19 quinolone antibacterials residues in aquatic products by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS) with PRiME HLB purification technique.In this research,the parameters such as purification,concentration,liquid phase separation and mass spectrometry were optimized.The samples were extracted with 80％ acetonitrile-water mixed solution,purified with a PRiME HLB column,and quantified by UPLC-MS/MS in MRM mode after gradient elution on an ACQUITY BEH C18 column(1.7μm,2.1 mm × 100 mm) with methanol and 5 mmol/L ammonium acetate solution containing 0.1％ formic acid as mobile phase.The results showed that there existed good linear relationships for the components in their respective concentration ranges.The average recoveries were in the range of 72.1％-119.9％ with the relative standard deviations of 2.4％-15.6％,the detection limits of 0.5 μg/kg and the quantitation limits of 1.5 μg/kg.With the advantages of good accuracy,simplicity and high sensitivity,this method is suitable for the determination of quinolone antibacterials in aquatic products,and it provides a new way for the determination of quinolone antibacterials residues in aquatic products.%应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了水产品中19种喹诺酮类药物残留的检测方法.对样品的净化、浓缩、液相色谱分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化.样品经80％乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)上以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析.结果表明:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为72.1％～119.9％,相对标准偏差为2.4％～ 15.6％,检出限均为0.5μg/kg,定量下限均为1.5 μg/kg.该方法用于水产品中喹诺酮类药物残留的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为水产品中喹诺酮类药物残留的测定提供了新途径.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2018(037)002【总页数】7页(P224-230)【关键词】水产品;喹诺酮;PRiME HLB;超高效液相色谱-串联质谱【作者】梁晶晶;徐潇颖;丁宇琦;陈万勤;刘柱;罗金文【作者单位】浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052【正文语种】中文【中图分类】O657.63;O657.7喹诺酮类药物是一种具有4-喹诺酮共同基本母核的人工合成抗菌药，可通过直接作用于细菌的核，抑制其DNA旋转酶，破坏其代谢和繁殖，从而迅速杀灭细菌，具有抗菌谱广、抗菌力强等优点，被广泛应用于动物和人类的多种感染性疾病的预防和治疗[1]。
液相色谱-串联质谱法检测血清中15种甾体激素的动态变化
液相色谱-串联质谱法检测血清中15种甾体激素的动态变化童鸿斌;童海江;卢德赵【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2017(35)4【摘要】建立了用液相色谱-串联质谱检测血清中15种甾体激素的方法.在血清样品中加入含内标的乙腈沉淀蛋白质后,用100 mmol/L盐酸羟胺衍生,经Agilent-C18柱(50 mm×3.0 mm, 2.7 μm)分离,内标法定量.质谱分析采用电喷雾电离(ESI)正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测.数据显示,13种激素在0.05~20 ng/mL 范围内线性关系良好(相关系数(R2)不小于0.9956),检出限不大于1 ng/mL;皮质醇及脱氢表雄酮硫酸酯在50~2000 ng/mL范围内线性关系良好(R2不小于0.9979),检出限不大于0.5 ng/mL.将该方法应用于女性月经周期激素变化规律的研究,结果表明,15种甾体激素在一个完整的月经周期内有不同特征的动态变化,其中雄激素在滤泡期的后期达到最高值,孕(雌)激素在黄体期达到最高值,而皮质激素则波动不明显.该方法灵敏度高、重复性好,为临床诊疗提供了参考.%A liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method was developed for the determination of 15 steroids.Acetonitrile containing internal standard was added to the serum samples to precipitate the proteins.Then the derivatization of the samples was conducted with 100 mmol/L hydroxylamine hydrochloride.The separation of the samples was performed on an Agilent-C18 column (50 mm×3.0 mm, 2.7 μm), and quantified with internal standard method.The steroids were determined by multiple-reaction monitoring (MRM) with electrospray ionization (positivemode) MS.The 13 steroids showed linear relationships from 0.05 to 20ng/mL (R2≥0.9956) with limits of detection no more than 1 ng/mL;cortisol and dehydroepiandrosterone sulfate showed linear relationships from 50 to 2000 ng/mL (R2≥0.9979) with limits of detection less than 0.5ng/mL.The method was used for the monitoring of the dynamic changes of steroids in a menstrual cycle of women.【总页数】6页(P421-426)【作者】童鸿斌;童海江;卢德赵【作者单位】浙江中医药大学,浙江杭州 310053;绍兴第二医院检验科,浙江绍兴312000;浙江中医药大学,浙江杭州 310053【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定人体尿液中14种内源性甾体激素含量 [J], 潘虹2.高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素和糖皮质激素 [J], 徐锦忠;张晓燕;丁涛;吴斌;沈崇钰;蒋原;刘飞3.超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物 [J], 贺利民;黄显会;方炳虎;黄士新;曹莹;陈建新;曾振灵;陈杖榴4.柱前衍生化-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定人血清中11种雌激素的方法学研究 [J], 杨娜; 王敏; 王月园; 柳航; 朱怀军; 葛卫红5.高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿血清中4种双酚类环境激素残留 [J], 刘芳;孟桃于;陈练;吴雅君;熊顺;丁利因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱_串联质谱内标法同时测定水产品中15种喹酮类药物残留量
收稿日期:2009 07 23 修回日期:2009 12 30基金项目:国家863计划(No.2008A A 100805);农业部行业专项(N yhy zx 07 046);基本科研业务费(2007 gy 02)*通讯作者:冷凯良,男,副研究员,主要从事水产品质量检验研究.第26卷第4期V ol.26 N o.4分析科学学报JO U RN AL O F A N AL Y T ICA L SCIEN CE 2010年8月A ug.2010文章编号:1006 6144(2010)04 0409 06高效液相色谱 串联质谱内标法同时测定水产品中15种喹酮类药物残留量王志杰,冷凯良*,孙伟红,宁劲松,翟毓秀,谭志军,郭萌萌(中国水产科学研究院黄海水产研究所,山东青岛266071)摘 要:建立了水产品中15种喹诺酮类药物(QNs)残留量的高效液相色谱 串联质谱(H PLC M S/M S)测定方法。
以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用H PLC M S/M S 选择反应监测(SRM )正离子模式测定,内标法定量。
可同时对水产品中的15种QNs 进行定性和定量测定。
15种QNs 的检出限(S/N=3)为1.0 g/kg,定量限(S/N=10)为2.0 g /kg;在10.0~200.0ng/m L 时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r >0.99)。
方法的平均回收率范围为66%~121%。
该法简便快捷,分析成本低,在一定程度上实现了药物残留的快速检测。
关键词:高效液相色谱 串联质谱;内标法;水产品;喹诺酮类药物;多残留同时测定中图分类号:O657.63 文献标识码:A喹诺酮类抗菌药(Quino lones,QNs)是指人工合成的一类抗菌药物。
自上世纪80年代起,在水产养殖业上有非常广泛的应用,然而过量使用这些抗菌剂会导致水产品中有药物残留,影响人类的健康。
研究表明,QNs 会对中枢神经系统造成不良反应,可致重症肌无力症状加重、呼吸肌无力而危及生命,且有潜在的致癌性和遗传毒性。
QuEChERS-_超高效液相色谱-_串联质谱法测定蜂蜜中19_种喹诺酮类抗生素
QuEChERS－超高效液相色谱－串联质谱法测定蜂蜜中１９种喹诺酮类抗生素倪杨 杨军军 石磊 张莹莹 熊融（北京市农林科学院林业果树研究所，北京市落叶果树工程技术研究中心，农业农村部果品及苗木质量监督检验测试中心（北京），北京 100093）摘要：建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）同时测定蜂蜜中19种喹诺酮类药物含量的分析方法。
实验对样品前处理过程及色谱质谱仪器条件进行优化。
蜂蜜样品与超纯水1∶1混合后涡旋振荡溶解，经乙腈溶液超声提取，再加入氯化钠盐析分层，离心后上清液采用C18吸附剂进行净化处理，以ACQUITY BEH C18色谱柱分离。
在电喷雾离子（electrospray ionization, ESI）源正离子扫描模式下，采用多反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）模式进行检测，外标法进行定量。
结果表明，19种喹诺酮类药物在3 min内完成色谱分离分析，在0.2~50 μg/L质量浓度范围内呈现良好线性关系，相关系数（R2）均大于0.995，检出限（limit of detection, LOD）为0.25~0.50 μg/kg，定量限（limit of quantification, LOQ）为0.80~1.50 μg/kg。
在低、中、高3个添加浓度水平下，蜂蜜中19种喹诺酮类药物的加标回收率为78.9%~96.5%，相对标准偏差（relative standard deviations, RSDs）为1.8%~4.9%（n=6）。
该方法稳定、准确、灵敏、快速，适用于蜂蜜中喹诺酮类抗生素的快速检测和分析确证。
关键词：QuEChERS；超高效液相色谱-串联质谱；喹诺酮类抗生素；蜂蜜Simultaneous determination of 19 quinolone antibiotics in honey byQuEChERS-UPLC-MS/MSNi Y ang, Y ang Junjun, Shi Lei, Zhang Yingying, Xiong Rong(Institute of Forestry and Pomology, Beijing Academy of Agriculture and Forestry Sciences, Beijing Engineering Research Center for Deciduous Fruit Trees, Inspection and Testing Laboratory of Fruits and Nursery Stocks (Beijing) Ministry ofAgriculture and Rural Affairs, Beijing 100093, China)Abstract: To establish a method for simultaneous determination of 19 quinolone antibiotics in honey by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) combined with QuEChERS extraction. The pretreatment process and instrument conditions were optimized. Samples were mixed with ultrapure water at a ratio of 1:1, ultrasonic extracted with acetonitrile solution and salted out by adding NaCl. After centrifugation, the supernatant was cleaned up by C18 sorbent and separated on an ACQUITY BEH C18 column. In the electrospray ionization (ESI) positive ion scanning mode, the samples were analyzed by multiple reaction monitoring (MRM) and quantifi ed by external standard method. Result showed that all the 19 quinolone antibiotics were well separated in 3 min and the calibration curves in the range of 0.2-50 μg/L for all compounds were linear with correlation coeffi cients(R2)were more than 0.995. The limits of detection (LODs) and limits of quantifi cation (LOQs) in honey were 0.25-0.50 μg/kg and 0.80-1.50 μg/kg, respectively. The average recoveries of 19 quinolone antibiotics in different matrices at low, medium and high spiked levels were ranged from 78.9%-96.5%, with relative standard deviations (RSDs) in the range of 1.8%-4.9% (n=6). The method is proved to be stable, accurate, sensitive and rapid, and can meet requirements for the rapid and accurate determination of quinolone antibiotics in honey sample.Key words: QuEChERS; UPLC-MS/MS; quinolone antibiotics; honey基金项目：北京市科技计划项目（Z201100008920007），北京市农林科学院科技创新能力建设专项（KJCX20200302）作者简介：倪杨（1985-），女，博士，高级农艺师，研究方向农产品质量安全，E-mail:***************通信作者：熊融（1977-），女，硕士，高级工程师，研究方向植物资源评价与检测技术研究，E-mail:**********************中国蜂业APICULTURE OF CHINA和除杂富集效果有待提高，因其操作复杂、过柱时间长且成本较高，不适合大批量快速检测。
高效液相色谱-串联质谱法检测血液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮
文章编号：1004-2997(2019)06-0584-07
Determination of Methcathinone and Cathinone in Blood by HPLC-MS/MS
LIU Dong-xian1，ZHANG Xu-dong2，ZHAO Ming-ming1，HE Jiang-nan1 (1. Criminal Technology Department，Hunan Police Academy，Changsha 410138，China ；
2. Narcotics Detachment，Changsha Public Security Bureau，Changsha 410000，China)
Abstract: A method of high performance liquid chromatography-tandem mass spectrom etry (HPLC-MS/MS)wasestabishedforthedetectionofmethcathinoneanditsmetaboitecathinone.Methcathinonewasadministeredtorabbitsbyintravenousinjectionand gavage respective&y.The b&ood of poisoned rabbits was co&ected at 1"2"4"6 and 8 h aftertheadministration.Then"theb&oodsamp&es wereextractedbyinterna&standard proadifen hydrochloride (SKF525A )-acetonitrile solution， and the extract was filtered with0.22 !m organic ilter membraneand detected by HPLC-MS/MS.The Column EclipsePlusC18chromatographiccolumn (100 mmX3 mmX1.8 !m) wasadoptedand
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物
第42 卷第 11 期2023 年11 月Vol.42 No.111469~1478分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO（Journal of Instrumental Analysis）超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物汪毅1，梁文耀1，何国山1，陈张好2，周智明2，吴谦1，席绍峰1，谭建华1*（1．广州质量监督检测研究院，国家化妆品质量检验检测中心（广州），广东广州511447；2．广东省药品检验所，广东广州510663）摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。
水剂样品以水或乙腈分组超声提取，膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后，以Agilent Poroshell 120 SB-Aq（100 mm×3.0 mm，2.7 μm）色谱柱分离，经大气压化学电离源（APCI）电离，多反应监测模式检测，以同位素内标法定量。
结果表明，15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好（r2＞0.995），检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。
水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.4%~9.8%。
该方法用于市售化妆品检测，发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺（NDELA），其中1批次超限量值。
方法的专属性强，灵敏度高，精密度好，解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题，适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。
关键词：N-亚硝胺化合物；化妆品；超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）；大气压化学电离源中图分类号：O657.63；O623.732文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2023）11-1469-10 Determination of Fifteen N-nitrosamine Compounds in Cosmetics by Ultra Performance Liquid Chromatography-TandemMass SpectrometryWANG Yi1，LIANG Wen-yao1，HE Guo-shan1，CHEN Zhang-hao2，ZHOU Zhi-ming2，WU Qian1，XI Shao-feng1，TAN Jian-hua1*（1．Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute，National Quality Supervision and Testing Center for Cosmetics（Guangzhou），Guangzhou 511447，China；2．Guangdong Institute for Drug Control，Guangzhou 510663）Abstract：An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric（UPLC-MS/MS）method was established for detecting 15 trace N-nitrosamine compounds in cosmetics. The final estab⁃lished method involved ultrasonic extraction of cosmetics using water or acetonitrile for different com⁃pounds. The samples were treated with potassium ferrocyanide-zinc acetate solution for precipitating macromolecules or saturated sodium chloride-acetonitrile for salting out.An Agilent Poroshell 120 SB-Aq（100 mm × 3.0 mm，2.7 μm） chromatography column was used for separation，followed by atmospheric pressure chemical ionization（APCI） source and multiple reaction monitoring mode detec⁃tion in the isotope internal standard method for quantification. The result showed good linearity（r2> 0.995） for the 15 N-nitrosamine compounds in their respective concentration ranges，with detection and quantitation limits of 5-15 ng/g and 15-45 ng/g，respectively.The average recoveries for the three cosmetic matrices（aqueous，emulsion，cream） at spiked levels of 25，50，100 ng/g were be⁃tween 88.0% and 111%，with relative standard deviations（RSD，n=6） of 1.4%-9.8%. The method was applied to the detection of commercial cosmetics and N-nitrosodiethanolamine（NDELA） was de⁃tected in 13 batches，with one batch exceeding the limit. The strong specificity，high sensitivity，and good precision made the method could solve the problems of poor stability and easy interference ofdoi：10.19969/j.fxcsxb.23051602收稿日期：2023－05－16；修回日期：2023－06－10基金项目：广东省药品监督管理局化妆品风险评估重点实验室专项（2021ZDZ03）；广东省市场监督管理局科技项目（2022CZ06）∗通讯作者：谭建华，博士，正高级工程师，研究方向：色谱－质谱检测技术研究，E-mail：tanjianhua0734@第 42 卷分析测试学报N-nitrosamine compounds，and was suitable for the trace determination of 15 N-nitrosamine com⁃pounds in cosmetics.Key words：N-nitrosamine compounds；cosmetics；ultra performance liquid chromatography-tan⁃dem mass spectrometry（UPLC-MS/MS）；atmospheric pressure chemical ionization（APCI） sourceN-亚硝胺化合物是一类具有N-亚硝基结构的化合物，因取代基的不同，形成了种类繁多的同系物，目前已发现超过300种［1］。
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照 品贮备 液 。精 密量 取 ５ ｍＬ对 照 品贮 备 液 ， 于 置
５ ０ｍＬ容 量瓶 中 ， 乙腈 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 为 对 加 摇 作
照 品溶液 （ １ｍＬ中含 各药 物成 分均 为 ５ ｇ 。 每 ０ ）
１ ３ 色谱 一 谱条 件 ． 质
脲敏 感 的 胺 氧 化 酶 （ Ｓ Ｓ ＡＯ） 活 性 有 升 高 的 趋 势 ’ 说 明 Ｓ Ａ 可 能 与 肥 胖 密 切 相 关 。若 肥 胖 ， ＳＯ
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
Ｆ ｎ ｉａ Ｓ ｕ ｎ ｕ Ｕｌ ａ液 相 色谱 一 重 ｉｎｇ ｎ Ｔ Ｑ Ｑ ａ ｔｍ ｔ ｒ 三 四极 杆 质 谱 联 用仪 （ 国 Ｔ ｅｍｏ公 司 ） 配 有 Ｅ Ｉ 美 ｈｒ ， Ｓ
源 ； ｕｖ ｙ ｒ高 效 液 相 色 谱 仪 （ 国 Ｔ ｅｍｏ 公 Ｓ ｒｅｏ 美 ｈｒ
和盐 酸芬 氟拉 明具 有 一 定 的抑 制 效果 ， 中 咖 啡 因 其
的抑 制 效 果 最 明显 ” 。
ｍ ｉ ，３６ Ａ ； ３ ～ ３ １ ｎ ％ ３ ３． ｍ ｉ ， ３ ％ Ａ ～ ５ Ａ ； ３ ．１ ｎ ６ ％ ３
～
４ ｉ ５ Ａ； ０～ ０ １ｍｉ ， ０ Ａ。 流 速 为 １ ０ｒ ｎ， ％ ａ ４ ４ ． ｎ ８ ％
物 ， 但都 存 在检 查 药 物 较 少 的 问题 ， 且 测 定 而 对 象主 要 针 对 保 健 食 品 或 中药 中非 法 添 加 的减 肥 药 。本 实验 通过 优 化分 离 及 检 测 条 件 ， 立 了血 液 建
测 采用 选择 反应 监测 （ Ｒ ， Ｓ Ｍ） 具体 参数 见表 １ 。
表 １ １ ５种 减 肥 药 物 的 ＨＰ Ｃ ＭＳ ＭＳ参 数 Ｌ － ／
Ｔ ａ ｌ Ｈ ＰＬＣ － Ｓ／ Ｓ ｐａ ａｍ ｅ ｅ ｓ ｆ ５ ａｎ ｉｏｂ ｉ ｙ ｄｒ ｓ ｂｅ１ Ｍ Ｍ ｒ ｔ ｒ ｏｒ １ ｔ — ｅｓ ｔ ｕｇ
中咖啡 因 、 呋塞米 、 酸安 非他 酮 、 酸芬 氟拉 明 、 盐 盐 酚 酞、 布美 他尼 、 酸氟 西汀 、 酸舍 曲林 、 酸西 布 曲 盐 盐 盐
司） ｉｆｇ ２ ；Ｂｏｕ ｅ２ Ｒ离 心机 （ 国 Ｈｅａ ｕ 德 ｒｅ ｓ公 司司 ） 醋 酸 ｈ ，
铵 、 醋酸为 分析 纯 （ 京 化 工 厂 ） 水 为 纯 化水 ； 冰 北 ， 盐 酸二 甲双胍 、 盐酸 苯 乙双胍 、 咖啡 因 、 呋塞米 、 酸安 盐
体 外 筛选 出 的减肥药 物需 进行 动 物实验 以确证 抑 制作 用 ， 同时动 物 实验 还 要 研 究 药 物在 动 物 器 官
ｍＬ ｍｉ（ 流 比为 ４ １ ； ／ ｎ分 ： ） 进样 量 ５ Ｌ 。 质谱 条 件 ： Ｓ Ｅ Ｉ源 ， 电压 为 ４ ５ ｋ 毛 细管 温 源 ． Ｖ， 度 为 ３ ０℃ ， 细 管 电压 为 ３ ０ 毛 ５ Ｖ，管 透 镜 电压 １ ０ ２ Ｖ， 气流 速为 ５ Ｌ ｍｉ 正 负 离 子检 测 ， 描 方 式 ： 鞘 ／ ｎ， 扫 定 性检 测 采用 子离 子扫 描 （ ｒ ｄ ｃ ｄ ） 定 量 检 ｐ ｏ ｕ ｔｍｏ ｅ ，
与 Ｓ Ａ 活性 升 高具 有 一 定 的 相关 性 ， 么 减 肥 药 ＳＯ 那 可 能对 Ｓ Ａ 的活 性 具 有 抑 制 作 用 。基 于 上 述 假 Ｓ Ｏ
色 谱 条 件 ： ｔ ｔＸ — １色谱 柱 （ ５ Ｕｌｍａｅ Ｂ Ｃ ８ ｉ １ ０ｍｍ ×
４ ６ｍｍ， ｍ） ． ５ 。流 动相 Ａ为含 ０ １ （ ／ ） ． ％ ｖ ｖ 冰醋 酸的 ２ ０ ｍｍｏ／ ｌＬ醋 酸 铵溶 液 ， 流动 相 Ｂ为 甲醇 ； 梯
明 、 利 司他 、 氯 噻 嗪 、 哒帕 胺 、 酸 二 甲双 胍 、 奥 氢 吲 盐
盐酸 苯 乙双胍 和 茶碱 共 １ ５种 减 肥 药 的 高 效 液相 色
谱一 电喷 雾 电离一 串联 质谱 （ Ｐ Ｃ Ｅ Ｉ ／ ） 定 Ｈ Ｌ — Ｓ— ＭＳ ＭＳ 测 方法 ， ４ ｎ内可完成 １ 在 ０ｍｉ ５种 减肥 药 的分 离检 测 。 该 方 法灵 敏 、 择性 好 ， 以用于血 液样 品中 目标化 选 可 学 减肥 药 物 的含 量 测定 。
或 组织 中的分 布 ， 就需要 灵 敏度 高 、 这 准确性 好 的测
定 方法 。现 有文 献 报 道 检测 减 肥 药 物 的方 法 较 多 ，
主要集 中于液相 色谱 法 、 相 色 谱法 或 液相 色 谱一 气 质 谱 联用 法 ， 通常一 个 条 件 下 可 测定 一 种 或 几 种 化 合
设， 本课 题组 在 临 床 常 用 的减 肥 药 物
中进 行 了
度 洗脱 程 序 ： ０～１ ｎ，８ ％ Ａ ～５ ％ Ａ；１ ３ ｍｉ ０ ８ ３～２ ０
ｍ ｉ ，５８ Ａ ；２ ～２ ｉ ｎ ％ ０ ３ ｍ ｎ，５ ％ Ａ ～３ ８ ６％ Ａ ；２ ～３３ ３
ＳＡ Ｓ Ｏ抑 制剂 的体 外筛 选 ， 现 咖 啡 因 、 酸 氟 西 汀 发 盐
第 ８期
车宝泉 ， ： 等 高效液相色谱一 串联质谱法同时测定血液中的 １ ５种减肥药物
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目前 肥胖症 已成为 一种 全球 性 的威胁人 类 健康 的慢性 疾病 ， 造成 肥 胖 的机 理 及 减肥 药 的研 究 也 对 在不 断深 入 。有报道 指 出肥胖 患 者体 内对 氨基
非他 酮 、 酸 芬 氟 拉 明 、 酞 、 盐 酚 布美 他 尼 、 酸 氟 西 盐 汀 、 酸 舍 曲林 、 酸 西 布 曲 明、 利 司 他 、 氯 噻 盐 盐 奥 氢 嗪 、 哒帕胺 和茶 碱 对 照 品均 购 自中 国药 品 生物 制 吲