磷酸提取碱法三角黄草黑液中木质素的研究
碱法制浆黑液中木素的综合应用新进展
中 图分 类 号 ： ７ ３ Ｘ９
１ 前 言
造 纸 工 业 广 泛 采 用 的碱 法 造 纸 工 艺 无 染 料 工业 、水 泥 和混 凝 土工 业 及 高 分 子 材 素分子含有括性集 团，具有较强 的螯合性 论 以木 本 或 非 木 本 植 物 为原 料 ，均 产 生 大 料 工 业 上 的应 用 已取 得 了较 好 的 经 济 效 益 能 和 胶 体 性 能 ，可 对 土 壤 中易 缺 的重 金 属
３ １２ 作 肥 料 ．
物饲料添加剂 。培养食用 菌时其生长过程
在 木 质素 肥 料 中 以氮肥 应 用最 为广 中需要碳 源，在化学 制浆 过程 中木素 的一 国内普遍采 用的碱 法麦草制 浆 的黑液作为 泛 。 一般 固氮的方 法有很多种 ， 根据 固定 的 些化 学键 被打开 ，因此黑液中的木索 有利 主要讨论对象 其黑液组成如表 １ 所示”。 氟元素 的含量 的不 同 ，可将舍 氮木质索分 于食用菌的吸收 。 表 １ 黑 液 的化 学 成 分 为“ 氨氮木质素” 含氨木 质素” 由于“ 和“ 。 含 ３ ２ 木索 在石油工业中的应用 ．
量 的制浆黑液 。造纸 黑液是高浓度碱性 有 和社 会 效 益 。 机 废 水 ，含 有 大 量 的 有机 物 和 无 机 盐 类 物 ３ Ｉ 木 素 在 农林 业 中 的应 用 质 Ｉ 目前除少数生产规模较 大的工厂用 ｏ
元素肥料如铁 、 、 铜 锌等络合 ， 木索可作 故
Hale Waihona Puke 为有机微量元 素肥料使用。 ３ １ ３ 作土壤改 良剂…】 ． ． 木 素分 子结 构 中含 有多 种括性基 团 ， 浓缩燃烧法 回收 碱和能源外 ，大多数年产 在 土 壤 中 被 微 生 物 缓 慢 降解 后 转 化 为 腐 殖 利用硫酸盐法处理制浆黑液得到 的氨
“新酸析木素工艺”处理草浆制浆黑液的研究
取 ３ ５０ Ｌ洗净待用 的烧杯并 编号 １ 、＃ 个 ０ｍ ＃２、 ３， ＃分别加 入 ３０ Ｌ ０ｍ 黑液 ， 再用注射器分别 向 ３ 个烧 杯中加入 ２ ｍ 废硫酸 （ 当于将黑液 ｐ ． Ｌ ５ 相 Ｈ值调至 ３ 的废硫酸量 ）再分别向 ３ ， 个烧杯 中加入 １ｍ ｌ 、＃ ５ Ｌ＃ ２ 、 ３ ＃复合剂， 酸析效果记录如表 ２所示。
２ 实验 部分
２１实验 原理 ．
天然木质素是一类具有三维空 问结构的芳香族 高分子化合物， 由苯基丙烷单元构成 ， 含有酚羟基 、 甲 氧基和酚醚键 。其基本结构单元是 ：
◇
ＯＨ 一Βιβλιοθήκη …ＯＨ铷。Ｏ 。 。 Ｈ … 企
通式可记为 Ｒ Ｏ 。 — Ｈ 在蒸煮过程 中， 由于烧碱的作用 ， 使醚键断裂 ， 木质素大分子逐步降解为碱木质素即木 质素钠盐 Ｒ Ｏ ａ — Ｎ 形式存在 ， 完全溶于黑液中， 呈亲水 胶体 ， 用酸中和黑液时发生亲 电子性取代反应 ， 即氢 离子取代了碱木质素中的钠离子 ， 使碱木素胶体受到
维普资讯
６
工艺与 技术
２ ０ ０ ６年 第 ３ 期
¨ 新酸祈木素工艺 ¨ 处理草浆制浆黑液的研究米
刘勃 ’ 蒋文强 。 孟丽艳 ’ 洪卫 。 冯晓静 ｚ １ ． 山东省环境保护科学研究设计院 山东 济南（５０３ ２０ １） ２山东轻工业学院轻化与环境 工程 学院 山东 济南（５１０ ． ２００ ）
表 １ 酸溶木素 与总木素的比例
塑量
比例（
！ 墨
４１ ． ７
墨
４８ ． ９ ４乏 ， ６ ４９ ，
破坏 ， 生成难溶于水 的木质素 ， 从黑液 中分离 出来 】 。
从碱法制纸浆黑液中提取木质素
从碱法制纸浆黑液中提取木质素
马艳然;靳军
【期刊名称】《化工环保》
【年(卷),期】1995(015)002
【总页数】2页(P121-122)
【作者】马艳然;靳军
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】X793.03
【相关文献】
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3.氯化钙沉淀法回收碱法纸浆黑液中木质素的研究 [J], 叶炳林
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5.碱法制浆造纸黑液中提取木质素的研究进展 [J], 陈超;张华知;罗建
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吸附的方法提取黑液中的酸溶木质素液
吸附的方法提取黑液中的酸溶木质素液在生物质转化和化工领域，黑液中的酸溶木质素液是一种重要的原料。
为了更好地利用这一资源，本文将详细介绍一种有效的提取方法——吸附法。
一、黑液中的酸溶木质素液概述黑液是造纸工业中的一种副产品，主要来源于木材的蒸煮过程。
在这个过程中，木材中的木质素与纤维素、半纤维素分离，形成酸溶木质素液。
酸溶木质素液具有较高的经济价值，可用于生产酚醛树脂、沥青改性剂等化工产品。
二、吸附法提取酸溶木质素液的原理吸附法是一种利用固体吸附剂对溶液中特定物质进行富集和分离的方法。
在提取黑液中的酸溶木质素液过程中，吸附剂对酸溶木质素具有选择性吸附作用，从而实现木质素与其它组分的分离。
三、吸附法的具体操作步骤1.吸附剂的选择：根据酸溶木质素的特性，选择具有特定孔径、表面积和化学性质的吸附剂。
常用的吸附剂有活性炭、硅胶、离子交换树脂等。
2.吸附剂预处理：为了提高吸附剂的吸附性能，需对其进行预处理。
预处理方法包括：洗涤、干燥、活化等。
3.吸附过程：将预处理后的吸附剂加入黑液中，通过搅拌、振荡等方式使吸附剂与酸溶木质素充分接触。
在一定温度和pH条件下，吸附剂对酸溶木质素进行选择性吸附。
4.洗脱与再生：吸附完成后，用适当的溶剂（如乙醇、丙酮等）对吸附剂进行洗脱，将酸溶木质素从吸附剂上洗脱下来。
洗脱液经浓缩、干燥等处理后，得到纯度较高的酸溶木质素。
同时，吸附剂可进行再生，用于下一轮吸附过程。
5.产品纯化：为了进一步提高酸溶木质素的纯度，可以对洗脱液进行进一步的纯化处理，如凝胶渗透色谱、离子交换等。
四、吸附法提取酸溶木质素液的优势1.选择性高：吸附法对酸溶木质素具有较好的选择性，可有效地从黑液中提取酸溶木质素。
2.环境友好：吸附法采用物理方法进行提取，不涉及化学反应，对环境友好。
3.操作简便：吸附法的操作步骤相对简单，易于实现工业化生产。
4.吸附剂可循环使用：吸附剂在提取过程中可进行再生，降低了生产成本。
总之，吸附法是一种有效的提取黑液中酸溶木质素液的方法。
制浆黑液与碱木质素热裂解特性的研究的开题报告
制浆黑液与碱木质素热裂解特性的研究的开题报告题目：制浆黑液与碱木质素热裂解特性的研究背景：随着环境保护和资源利用的日益重视，木质素作为可再生资源的再利用引起了人们的广泛关注。
作为制浆废液的一种，黑液中含有大量的木质素，如果能够高效地提取和利用这些木质素，就可以实现黑液的再生利用。
此外，热裂解技术是一种有效的木质素提取技术，但是黑液中的碱木质素在热裂解过程中可能会发生糖基化反应，影响提取效率，因此需要深入研究制浆黑液中的碱木质素热裂解特性。
研究目标：本研究旨在探究制浆黑液中碱木质素的热裂解特性，明确碱木质素在热裂解过程中可能发生的反应及其对提取效率的影响，为黑液中木质素高效提取提供理论指导。
研究内容：1. 制浆黑液中碱木质素的提取与分离方法研究；2. 使用热裂解技术提取黑液中的碱木质素，并研究热裂解参数对提取效率的影响；3. 研究碱木质素在热裂解过程中可能发生的反应及其对提取效率的影响；4. 评估热裂解提取木质素的效果和可行性。
研究方法：1. 采用离子液体为溶剂提取黑液中的碱木质素；2. 使用热解装置对黑液进行热裂解，并根据不同温度、时间等参数对提取效率进行研究；3. 使用红外光谱、气相色谱质谱等方法对热裂解提取的木质素进行结构分析和确认。
预期成果：1. 研究黑液中碱木质素的提取和分离方法；2. 研究热裂解提取黑液中木质素的可行性和效果；3. 分析不同热裂解参数对提取效率的影响；4. 对黑液中碱木质素在热裂解过程中的反应进行分析；5. 提供黑液中木质素高效提取的理论支持。
计划进度：第一年：制定实验方案，建立碱木质素的提取分离方法；第二年：进行热裂解实验，分析反应过程和影响因素；第三年：分析数据，撰写论文发表并进行相关报告。
一种从造纸黑液中提取木质素的方法[发明专利]
![一种从造纸黑液中提取木质素的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/c7509c102e60ddccda38376baf1ffc4ffe47e264.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710878616.2(22)申请日 2017.09.26(71)申请人 安徽农业大学地址 230036 安徽省合肥市长江西路130号(72)发明人 王传贵 李媛媛 方徐勤 武恒 董宏敢 (74)专利代理机构 南京苏科专利代理有限责任公司 32102代理人 何朝旭(51)Int.Cl.C08H 7/00(2012.01)(54)发明名称一种从造纸黑液中提取木质素的方法(57)摘要本发明涉及一种从造纸黑液中提取木质素的方法，包括七个步骤，从而得到木质素，本发明中获得的木质素得率可达95%，得到的木质素纯度也可达98%，对所得到的木质素进行结构表征，其理论分子式分别为C 10H 10.68O 3.54N 0.02，可见木质素中含有愈创木基和紫丁香基结构单元，连接键类型为β-O-4、β-1、β-5、β-β，含有较多的游离羰基、甲氧基和羟基等活性基团，都表现为典型的阔叶树材木质素特征，可见本发明所得到的木质素为造纸黑液中析出，此种方法大大提高了造纸黑液的利用率，在提倡变废为宝的今天，具有积极的作用。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 107522869 A 2017.12.29C N 107522869A1.一种从造纸黑液中提取木质素的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、按体积比为1：1取造纸黑液和无水乙醇放置于反应釜中，震荡混合均匀后得到混合液，混合液在60℃条件下水浴处理2h；转至步骤2；步骤2、将水浴处理后的混合液倒入分液漏斗中，震摇10min后静止分层，收集上层清液；转至步骤3；步骤3、取上层清液倒入旋转蒸发仪中，在78℃条件下旋转蒸发出上层清液中的乙醇，得到无醇混合溶液；转至步骤4：步骤4、向无醇混合溶液中添加浓度为98%的浓硫酸，并且边添加边搅拌直至pH值为3，停止添加浓硫酸；转至步骤5；步骤5、pH值为3的无醇混合溶液在60℃条件下水浴加热4-5h ,转至步骤6；步骤6、步骤5得到的无醇混合溶液在25℃、10000r/min的条件下，离心8min，得到固体物；转至步骤7；步骤7、将固体物进行冷冻干燥处理，得到木质素。
华南理工大学研究团队用造纸黑液提取木质素“变废为宝”项目成果
华南理工大学研究团队用造纸黑液提取木质素“变废为宝”项目成果华南理工大学研究团队用造纸黑液提取木质素“变废为宝”项目成果获国家技术发明奖二等奖文/路平【期刊名称】广东科技【年(卷),期】2016(025)012【总页数】3木质素是植物中的第二大组分，在制浆造纸过程被溶解出来的木质素是造纸黑液的主要成分。
一直以来，对碱木质素进行改性及黑液资源化高效利用是一个世界级难题。
华南理工大学教授邱学青及其团队经过多年研究，直接以黑液为原料制备了一系列的高分子表面活性剂等精细化学品，并成功用作混凝土高效减水剂、水煤浆分散剂和农药分散剂等，开辟了一条将造纸废液作为化工原料制备精细化学品的资源化高效利用的新途径，实现了“变废为宝”，产生了显著的经济效益和社会效益。
成果“碱木质素的改性及造纸黑液的资源化高效利用”也获得2015年度国家技术发明奖二等奖。
造纸黑液资源化高效利用是个难题表面活性剂被誉为“工业味精”，在混凝土、水煤浆和农药制剂等领域都有重要应用。
木质素是仅次于纤维素的第二大可再生资源，以可再生资源为原料制备可生物降解的大宗工业表面活性剂，是我国经济社会发展的必然需求。
据团队成员介绍，我国造纸工业以碱法制浆为主，在制浆过程中，植物中的木质素变成碱木质素溶解于废液，成为黑液的主要成分。
在我国每年产生的2亿吨黑液中，约含2000万吨碱木质素。
过去常常采用碱回收和膜分离两种方式处理黑液，但这两种方式都存在不可避免的局限性。
碱回收是将黑液浓缩后烧掉以回收碱，但浪费了木质素资源，也不适用于秸杆等我国特色原料的黑液。
而我国的制浆原料以麦草、芦苇、竹子等非木原料为主，黑液中硅含量偏高，碱回收的能耗高，收益低。
膜分离可以得到高纯度的碱木质素，但容易堵塞超滤膜，导致使用寿命偏短，同时回收的碱木质素需要进行改性以提高其应用性能。
正是由于碱木质素结构复杂、分子量低且分布宽、反应活性低等原因，导致对碱木质素进行改性并实现造纸黑液的资源化高效利用成为一个世界级的难题。
碱法制浆黑液中木素的提取及综合应用综述
碱 法 、 碱 一蒽 醌法 等 碱 法制 浆 过程 中产生 的副 烧 产 物 ， 一 种具 有 分 散 、 合 等 表 面 活 性 的 天 然 是 粘 高分 子 物质 。
一
硅一 酸 析 工 艺 、 聚 一 离 心一 酸 析 工 艺 、 滤一 凝 超 酸 析工 艺均 为 木质 素 的提 纯 作 了有 益 的探 索 ， 其 出 发点 在 于先 除硅 再 酸析 ， 可 以 节 约用 酸 量 ， 这
随着 造 纸工业 的迅 速 发展 ， 浆 黑 液对 环境 制 的 污染 也越 来越 严重 。近 年来 ， 国家 不 断加 大 污 染 控 制 与 治 理 的 力 度 ， 限 于 资金 、 术 及 环 保 但 技
意识 等 多方 面原 因 ， 纸 的企 业 污染 环境 问 题 尚 造
物 ， 固形 物 含 量 （ 量 分 数 ） ３ ～ ４ （ 其 质 为 ０ Ｏ 浓
第３ 期
ห้องสมุดไป่ตู้
文志军等： 碱法制浆黑液中木索的提取孕堡全生旦堡垄
黑 液 一 凝 聚 一 离 心 分 离 一 离 心 液 一 酸 析 一 过 滤 一 提 纯 一 木 索 产 品
●
： ：
过 滤 液一 进 一 步 处 理
图 ｌ 凝 聚 一 离心 一酸 析 工 艺 流程 １ ２ ２ 超 滤法 ．． 王 永 辉 等 研 究 了用 超 滤 一 酸 析 方 法 从 黑
文 章 编 号 ：Ｏ ０ ５ １ （０ ２ ０ －０ ９ — ０ １Ｏ— ８ １２０ ）３ ０２ ５
碱 法制浆 黑 液 中木 素 的提取及综 合应用 综述
文 志军 ， 张安 龙 ， 煜 杜
（ 西 科 技 大 学 造 纸 工 程 学 院 ， 西 成 阳 ７ ２ ８ ） 陕 陕 １０ １
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由以上图表数据可知 ，当 ｐ Ｈ＞５ 时 ，木质素 ． ５ 的回收量较小，当 ｐ Ｈ值 由 ５ 降至 ２ 左右时 ， ． ５ ． ５ 木 质素的析出量迅速增加 ，当 ｐ 值再下降至 １ 左 Ｈ ． ５ 右时，木质素析出量变化很小。综合实验结果 ， 可
织材 料 ，而处 理过 程产 生 的黑 液是 困扰此 技术 的瓶 颈之 一 。三角 黄草 黑液是 碱法 煮炼提 取纤 维素 时所
机物主要为 Ｎ Ｏ ａ Ｈ、Ｎ ２ Ｏ ，有关数据见表 ｌ ａＣ ３ 。其
中固溶 物 、灰分 、Ｃ Ｄ 的测 定均依 照 国标进 行 。 Ｏ
表 １ 黑液成分分析表 来自液 ｌＯ Ｌ于 ５０ Ｌ烧杯中，打开电磁搅拌 ，边搅 Ｏｍ ０ｍ 拌边加 入磷 酸 ，调节 ｐ 值 ，稳 定后 ，放 于一定 温 Ｈ
度的水浴中保温 ２ ～ ０ ｉ。 ０ ３ｍ ｎ 使其热解 、 沉降 ， 然后 离心 ，用热水 洗 涤 ，即得木 质素 粗品 。
我们用单位黑液体积木质素的回收量来评估 ，
混凝 土工 业 、高 分子 材料 、农 业及 医药 印染 等工业 中。因此 ，对 三角 黄 草黑液 的处理 及木质 素 的 回收 具有重 要 的现实 意义 Ｉ ２ 吲。 目前 ，对黑液 的治理方法主要有碱 回收法 、酸析
１ 实验 方法及 结果 讨论 ． ２
磷 酸 酸 化 处 理 黑 液 的工 艺 主要 包 括 酸 化 、洗 涤 、离 心 ３步 ，得 到 的产 品为木质 素粗 品。即取 黑
收稿 日期 ：２ １．３１ ０ ００． １
过快， 以不产生大量泡沫为准 ， 所得产品离心分离。
４ ２ 所得 实验 结果见 表 １ 、图 １ 。
化
工
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技
１ １
术
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与
１
开
发
第 ３ ９卷
＿＿ 蛔 凰撇 长 １暑 ／
９ ７ ５ ３ １ ９ ７ ５
表 ２ 温度对木质素回收量的影响
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１
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３
４
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ｐ Ｈ值
图１ ｐ Ｈ值对木 质素 回收量 的影响
２ ２ ３ ３ ４ ４ ５ ５ ６ ６ ７ Ｏ ５ ０ ５ Ｏ ５ Ｏ ５ Ｏ ５ ０
温 度／ ＇ Ｃ 图 ２ 温度对木质素 回收量的影响
法、物理． 化学絮凝法、电化学法以及膜分离法等［ ４ １ ，
实践表明， 其中酸析法的效果较好， 而且适用范围较 广。一般酸析法使用的酸为 Ｈ ｓ ４ Ｃ 等 ， ２ 、Ｈ Ｉ 虽然技 Ｏ 术可行 ， 但其经济效益较低。 本文采用磷酸酸析提取 木质素 ，而且滤液苛化后得到的副产物可被用作饲
考察 的条件主要有 ｐ 值 、保温温度及时间等 。 Ｈ
的实验 条件 为 ： 黑液 体积 １０ ０ｍＬ，Ｈ值 为 ２５ 右 ， Ｐ ．左
表 １ ｐ Ｈ值对 木质素 回收量 的影响
保 温时 间为 ２～ ０ ｎ 磷酸浓 度不 低 于 ８％， 酸 ０ ３ｍｉ， ５ 加 速 度不 宜过快 ，以不产生 大量 泡沫 为准 ，所 得产 品 离 心分离 。所得 实验结果 见表 ２ 图 ２ 、 。
产生的 ， 该黑液具有色度高 ，碱性大，黏度高等缺 点， 处理难度大 ，严重地污染 了环境 。黑液 中所含 的杂质有 Ｎ Ｏ 、 ａ Ｏ 及二氧化硅等无机物 ， ａＨ Ｎ２ ３ Ｃ 还 有 木 质素 、半 纤维 素 、果胶 等有机 物 【。其 中木 质 ｌ Ｊ 素是导致 Ｃ Ｄ 高和色度大的主要原因，另一方面 Ｏ 它也是重要的化工原料 ，属于可再生资源。木质素 的去除，可使黑液的 Ｂ Ｄ 、Ｃ Ｄ下降 ５％以上 ， Ｏ ５ Ｏ ０ 色度下降 ９％以上。 ０ 木质素是仅次于纤维素的丰富 的天然有机资源 ，已广泛应用于石油工业、水泥及
三角黄草是 江南地 区特别是绍兴农 村人工种
植 的一种 用 于工艺 编织 的原料 。近年来 ，随着 这 种
１ 实验 部 分
１１ 黑液来 源及 成分 ． 以提 取纤维 素后 的三 角黄 草草浆黑 液为原 料 ， 黑 液 中的有机物 主要 成分 为木 质素 和半 纤维 素 ，无
优质草本植物种植面积不断扩大 ， 如何进一步利用 这种可再生资源是一个具有较大经济及社 会意义 的课 题 。利 用三 角黄 草提取 的优质纤 维 可 以作 为 纺
第 ３卷 ９
第７ 期
化
工
技
术
与
开
发
Ｖ＿ ．９ ＮＯ ７ ｏ ３ １ ． Ｊ １ ０１ ｕ． ０ ２
２１ ０ ０年 ７ 月
Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ＆ Ｄｅ ｅｏ ｍｅ ｔ ｆ ｅ ｃ ｌ ｎ ｕ ｔ ｖ ｌ ｐ ｎ ｍｉ ａ ｄ ｓｒ ｏ Ｃｈ Ｉ ｙ
饵目量鏖卿同
１． ｐ ． １ Ｈ值对木质素回收量的影响 ２ 为确定 ｐ 值对木质素回收量的影响，采用的 Ｈ 实验条件 为 ：溶 液体积 ５ｍ ０ Ｌ，磷酸浓度不低于
８％ ， ５ 温度 为 ５ ℃ ， 温 ２～ ０ ｎ 加 酸速度不 宜 ５ 保 ０ ３ｍｉ，
料、化肥等增加经济效益，环境治理效果显著。
而且具 有较 高附加值 的磷酸副产物可进 一步加 以利用 ，对黑液 的工业化处理提供了一个 方法 。
关键词 ：磷酸 ；三角黄草黑液 ；环境治理 中图分数号 ：Ｏ ６ ６ ３ ． ２ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１７ －９ ５２ １）７０ ４ －３ ６ １ ０ （０ ００ —０ １０ ９
磷酸提取碱法三角黄草黑液中木质素的研究
代 琛 ，李文江，谢 飞
（ 中国石油大学化学化工学院 ，山东 青岛 ２ ６ ５ ） ６ ５ ５
摘
要 ： 细研究 了使用磷酸处理碱法 三角 黄草 黑液工艺过程及影 响因素 ，得到提取木质素的适宜条件 ：ｐ 值为 ２ 详 Ｈ ． ５
左右 ， 保温温度 ５ ＂ 保温时间 ２ ～ ０ ｎ 加酸速 度以不产生泡沫为准 ， ５Ｃ， ０ ３ ｍｉ， 可使得黑液 的色度大大 降低 ， Ｏ Ｃ Ｄ去除率达 ６ ．％， ９１