WS-3型电量法微量水分测定仪【库仑仪和卡尔―菲休法】说明书

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卡尔费休库仑法微量水分分析仪校准规范

卡尔费休库仑法微量水分分析仪校准规范

卡尔费休库仑法微量水分分析仪校准规范卡尔·费休库仑法微量水分分析仪校准方法【目的】指示WXG-4081卡尔·费休库仑法微量水分分析仪的安装、检定、检定结果的处理和检定周期;确认按本文件进行验证结果、仪器是否适用于相应检验。

【范围】适用于本文件所指设备的安装、检定与定期再验证。

【责任】质量部对本仪器的检定,工程部门对本仪器的安装,设备验证领导机构对仪器的验证均应按本文件进行。

【程序】1 范围本校准方法规定了卡尔·费休(Karl Fischer)库仑法微量水分分析仪的计量特性、校准条件和校准方法。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

这些文件如出现最新版本,本标准要引用最新版本而加以修改。

GB/T 606-2003 化学试剂中水分测定的通用方法卡尔·费休法GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法3 术语和计量单位3.1卡尔·费休库仑法卡尔·费休法是利用卡尔·费休试剂中水与碘发生化学反应来测定水分含量的。

3.2卡尔·费休试剂碘、吡啶、二氧化硫、无水甲醇的混合液3.3 计量单位水分单位为μg/g或%4 概述4.1 用途卡尔·费休库仑法微量水分分析仪(以下简称仪器)主要用于测定化工、医药等行业产品中的水分含量。

4.2 原理卡尔·费休试剂同水反应的化学方程式为:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I-2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。

所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。

库仑法卡氏水分测定仪

库仑法卡氏水分测定仪

库仑法卡氏水分测定仪概述库仑法卡氏水分测定仪是一种用于测定固体样品中含水量的仪器。

它基于库仑法测量样品中的电容值,并使用特定的算法计算出样品中的含水量。

卡氏水分测定仪广泛应用于粮食、面粉、食品、化工、药品等行业中的水分测定。

工作原理库仑法卡氏水分测定仪的工作原理基于样品中的电容变化。

当样品中含水量发生改变时,相应的电容也会发生变化。

因此,通过测量样品的电容值,可以计算出样品中的含水量。

具体的工作流程如下:1.将待测样品放置到仪器中,并启动仪器。

2.仪器会在样品周围产生一个高频电场。

3.当样品中的电容发生变化时,仪器会测量出相应的电容值。

4.仪器通过内部的算法,将电容值转化为含水量的数值,并显示在屏幕上。

优缺点优点1.采用库仑法测量水分,测试结果较为准确。

2.仪器响应速度快,测试时间仅需几分钟。

3.简单易用,操作简单。

4.适用于大多数固体样品,包括粉末、颗粒、晶体等。

缺点1.仪器无法测量气态或液态样品。

2.需要样品具有一定的导电性。

3.依赖于特定的算法计算样品中的含水量,因此需要仪器进行校准。

维护与保养1.仪器使用前需进行检查,确保仪器无损坏并且各部件正常。

2.使用过程中,应避免输入过大的电压,以免损坏仪器。

3.每次使用完毕后,应将仪器进行清洁,并及时进行维护保养。

4.仪器的存放温度应在-10℃~40℃之间,存放环境应干燥、通风。

总结库仑法卡氏水分测定仪是一种精度较高、操作简便的水分测试仪器。

它采用了库仑法测量电容值的原理,并通过特定的算法计算出样品中的含水量。

使用该仪器测量样品中的含水量,可以满足粮食、面粉、食品、化工、药品等行业中对于水分含量的要求。

在使用仪器时,需遵循正确的操作方式和维护保养方法,以确保仪器的稳定性和准确性。

卡尔费休水分测定仪使用方法

卡尔费休水分测定仪使用方法

卡尔费休水分测定仪使用方法(总3页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--卡尔费休水分测定仪使用方法目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。

在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。

1、卡尔费休水份测定仪安全防护目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。

在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。

1、卡尔费休水份测定仪安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。

其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。

尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。

并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送医院治疗。

但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。

2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。

并要避光保存,才能延长保存期。

目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。

两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。

对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。

反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。

卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程

卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程

卡尔费休⽒微量⽔份测定仪的标准操作规程卡尔费休⽒微量⽔份测定仪的标准操作规程⽬的:建⽴卡尔费休⽒微量⽔分测定仪的标准操作规程,指导正确使⽤该仪器。

范围:适⽤于卡尔费休⽒微量⽔分测定仪的操作。

职责:检验⼈员对本规程的实施负责。

1.程序:1.1仪器的连接1.1.1给排液系统的连接:按照说明书的⽰意图进⾏连接。

1.1.2主机、打印机、搅拌系统的连接:按说明书连接好各部件的连线及电源。

1.1.3滴定管的安装与拆卸1.1.3.1安装:将滴定管沿着主机轨道向左推进,待各部件都吻合后锁紧螺母。

1.1.3.2如需拆卸,按“回零”键待滴定管处于归位状态后,拧开螺母,将滴定管向右推出即可。

1.1.4安装好滴定管与卡尔费休试液的连接,打开电源开关。

1.2实验前准备1.2.1滴定杯溶剂的加⼊:按⾃动给液系统操作进液,给滴定杯加⼊滴定剂(⼀般为⽆⽔甲醇)约40ml左右,以将电极浸泡为准。

1.2.2清洗:每次试验前或新滴定管要清洗管路,按“清洗”键设置参数,清洗次数设为1次,清洗体积为10ml;若更换滴定液后,清洗次数设为2~3次即可。

为节约卡⽒液可将出液管放⼊原滴定剂瓶中,清洗完成后将出液管插⼊滴定杯中。

准备开始试验。

1.2.3搅拌:打开搅拌台电源,按“”搅拌,“”为增⼤搅拌速度,“”为减⼩搅拌速度,调到溶液呈漩涡状即可。

注意速度不要调太快,以免溶剂飞溅影响结果,同时在实验过程中不要调整转速。

1.3实验员登录在实验中如要求将实验员名称及实验室信息显⽰在实验报告上,此时就需要在系统中设置。

1.3.1建⽴新的实验员使⽤该仪器,需要设置⼀⽤户名。

按“选择”键进⼊出现实验员登录项下,1.3.2系统设置:确认后输⼊密码:97299确认后,界⾯出现01[实验室信息]按“↓”进⼊02[操作员信息],按“启动”键设置。

1.3.3⽤户名称设置:在出现“⽤户名称01”,按“滴参”键输⼊区位码,在区位码⼿册查找⾃⼰姓名编码输⼊,完毕后确认输⼊密码,最多为4位;多个⽤户名设置按照同样⽅法设置,记住每⽤户名的序号和密码。

微量水分测定仪的操作规程

微量水分测定仪的操作规程

微量水分测定仪的操作规程
一. 实验环境应控制在温湿度适宜的环境中,室内温度应在5-35度,湿度在85%以下。

二. 检查仪器的电极有无损坏,卡尔费休试剂是否有效,无效时应及时更换;管路是否密封好,干燥剂是否有效,无效则需更换干燥剂。

三. 接通电源,打开仪器的电源开关,观察仪器电源指示灯,确保仪器通电正常。

四. 按下“搅拌“键,调节好搅拌子转速,保证搅拌子旋转平衡;按下“滴定“键,消除空白电流,使仪器处于稳定状态。

当滴定速度小于0.2ug/S时,说明仪器处于稳定状态,可对仪器进行标定。

五. 用0.5微升进样器抽取0.1微升的纯水,当显示结果为100±8ug时为允许误差范围。

对仪器进行校正2-3次,就可以进行试样的测定。

六. 用注射器吸取试样并冲洗注射器1-2次,取样后,按下“开始”键,立即将被测样品通过进样旋塞注入阳极室内,滴定自动开始。

七. 滴定结束后,仪器自动显示水份结果,作好记录。

八. 测定结束后,关闭主机,清扫试验台。

注意事项
一. 样品注入口的硅胶垫长久的使用会使针孔变得无收缩性,使大气中的水分进入而影响测定,应及时更换。

二. 干燥室内的硅胶由蓝色变至浅蓝色时,应更换新硅胶,更换时不要让硅胶粉末装入,否则将造成阴极室、阳极室无法排气,而终止电解。

三. 每7-8天内要转动一下滴定池的磨口处,在不能轻松转动时应重新涂上薄薄的一层真空脂,否则过长时间和使用就可能拆不下来。

四. 调节磁力搅拌器转速在适当范围内,避免搅拌子可能跳动而损坏电极。

微量水分测定仪操作规程

微量水分测定仪操作规程

微量水分测定仪操作规程
《微量水分测定仪操作规程》
一、仪器准备
1. 将微量水分测定仪放置在平稳的工作台上,并连接好电源线。

2. 打开仪器,等待仪器初始化,确保仪器处于正常工作状态。

二、样品准备
1. 取适量的样品,保证样品的均匀性和代表性。

2. 将样品放置在样品舟中,然后放入测定仪的样品舱内。

三、操作步骤
1. 打开测定仪的软件界面,输入样品的相关信息。

2. 点击开始测量,仪器将开始进行水分测定程序。

3. 等待测定完成,记录下测定结果。

四、数据处理
1. 根据测定结果,计算样品中的水分含量。

2. 对比参考值,评估样品的水分含量是否符合要求。

五、仪器维护
1. 测定仪使用完毕后,及时清洁和保养仪器,保持仪器的清洁和良好状态。

2. 对仪器进行定期校准和维护,确保测定结果的准确性和可靠性。

六、安全注意事项
1. 使用仪器时要注意安全,避免发生意外事故。

2. 在操作过程中,严格按照操作规程进行,避免对自己和他人造成伤害。

七、结束工作
1. 关闭测定仪的软件界面,然后关闭仪器。

2. 清理工作台和仪器,将测定仪放置到指定的存放位置。

以上就是微量水分测定仪操作规程的相关内容,希望操作人员严格遵守,并且在操作中加强安全防护意识,确保仪器的正常使用和实验人员的安全。

WS-3型微量水分测定仪

WS-3型微量水分测定仪

第一章概述采用卡尔一菲休库仑滴定法,对不同物质进行微量水分测定,是一种最可靠的方法。

WS-3型微量水分测定仪成功的应用了这一方法,并采用微型计算机控制,其分析速度快、精度高、测定结果直接数字显示,并且具有仪器故障自诊、信息显示等功能,以达到更好的操作与使用,是高效率、全自动的分析仪器。

主要应用于石油、化工、电力、医药、科研院校、农药等部门。

第二章技术参数测定方式:微处理机控制电量滴定显示方式:5位LED数字显示测量范围:5ug一100mg电解控制:自动电解电流控制(最大400mA)滴定速度:2mg/min(最大)灵敏阈:1ug准确度:5ug一1mg±3ug1mg以上转化为0.3%(不含进样误差)终点显示:蜂鸣器响电源:交流220V±22V、50HZ±2.5HZ功率:85V A使用环境温度:5—40℃使用环境湿度:≤90%外形尺寸:主机:310×350×110mm搅拌器:150×100×129mm重量:约8.5Kg第三章工作原理卡尔菲休试剂同水的反应为:所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。

通过电解在阳极上形成碘,依据法拉第定律,同电荷量成正比例关系。

如下式:由(1)式可以看出,参加反应碘的克分子数等于水的分子数。

把试样注入试剂中,试样中的水分即参加反应,通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量,经仪器计算,在显示屏上直接显示被测试样中水的含量。

该仪器采用电解电流自动控制,最大可达到400mA。

在电解过程中水分逐步减少,滴定速度随之按比例减小,直到相应的滴定终点控制回路开启。

这一系统保证了分析过程的高精度和高速度。

另外,在测定过程中,难免还会引进一些干扰因素,如从空气中进入的水分,使滴定池吸潮,而产生空白电流。

但是,由于仪器具有寄存空白电流的功能,所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。

如何调试微量水分测定仪微量水分测定仪操作规程

如何调试微量水分测定仪微量水分测定仪操作规程

如何调试微量水分测定仪微量水分测定仪操作规程微量水分测定仪使用说明书,简单介绍如下:1、开箱后,检查配件是否齐全。

2、将固定电解池用(不同型号夹持器不同)夹持器,在主机上安装并旋紧。

3、将电解池从钙塑盒中小心取出,将2支电极,干燥管(嵌入在钙塑盒中),进样旋塞,电解池瓶塞取出,在所有磨口处涂很少一点真空脂或凡士林待用。

4、进样旋塞中间硅橡胶垫已经装好,*次扎入进样针时,很难扎入,可用硬针头先反复扎几次,也可将进样旋塞松一下。

5、将电解液瓶打开,将试剂倒入池瓶下刻度线以上。

再将电解液倒入电解电极(带网子的)中约2cm高,放置在池瓶的位置,将白色搅拌棒放入电解池液中为了电解液便于保存,新鲜电解液显棕黑色,颜色越深电解液越新鲜。

6、将测量电极(带2个小粕金柱头的细电极)、干燥管、瓶塞、进样旋塞放置在池瓶的相应位置。

将装好电解池放置在主机上,整个操作过程杜绝和水接触。

7、电解电极(带网子的)插头插到主机的电解插座上,将测量电极插头插到主机测量插座上。

电解池放正后刚好左边插左边,右边插右边。

8、打开主机后面电源开关,打开主机面板电解开关,打开搅拌开关。

调整主机搅拌速度调节钮,使液面有很小的旋涡状即可。

不能速度过快,过快搅拌子跳动会打坏电极。

9、用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入,将针头扎到液面下。

注意:第1次可能很紧,可用手托一下,不能让针头弯曲。

这样反复几次用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入,将水注入到电解液。

每进一次,要间隔10秒钟,观察颜色变化,待颜色变成棕红色时,进样量减为1微升水。

同样每进一次,要间隔10秒钟,观察颜色变化,待颜色变成浅黄色时开始计数,停止进水,计数至终点仪器报警,此时电解液即为新平衡点。

10、在正常测定样品前,为了确定仪器、电解池、电解液整个系统的正常和准确,可用0.5微升针进纯水进行标定,用0.5微升进样器进0.1微升水,显示在90110微克之间,说明仪器正常,可以正常使用。

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WS-3型电量法微量水分测定仪【库仑仪和卡尔―菲休法】说明书
WS-3型微量水分测定仪
使




深圳市三利化学品有限公司科学仪器部
第一章概述
WS-3型微量水分测定仪是库仑仪和卡尔―菲休法有效结合的应用电量法测定微量水分的新型仪器。

该仪器采用了大电解电流及电流自动控制,测定结果直接数字显示,具有测定速度快,分析过程时间短、精度高、操作简单,从而成为高效率、全自动的水分测定仪器。

主要用于石油、化工、医药、农药、炸药、纺织品、颜料、油漆等物质中水分的测定。

第二章技术参数
显示系统:LED五位十进制数字
滴定方式:电量滴定方式(库仑分析法)?
电解电流:电解电流自动控制(最大400MA)?
频率:50HZ±5Hz?
测定范围:%(1ppm)至100%
滴定速度:min(最大值)?
灵敏阈:?
适用环境温度:5~40oC?
电源:AC220V±10%?
精确度:10ug~1mgH20;±3ug>1mgH20:RSD<%(不含进样误差)
第三章工作原理
卡尔―菲休同水的反应式为;
I+SO+3CHN+HO―→2CHNHI+CHNSO……⑴
CHNSO+CHOH―→CHNHSOCH………………⑵
在卡尔―菲休库仑滴定法中,把样品加入到试剂当中,在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应。

根据法拉第定律,同电荷量成正比例关系。

如下式;
2Iˉ―2e―I………⑶
由(1)式可以看出,参加碘的克分子数等于水的克分子数。

把样品注入试剂中,样品中的水即参加反应,通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量,经仪器计算,在数字显示器上直接显示出测定的水分含量。

该仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流的大小可根据样品中的含水量进行自动选择,最大300毫安,在电解过程中,水分逐渐减少,电解电流也随之按比例减小,直到相应的电解终点控制回路开启。

这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏度和高速度。

另外,在做试验过程当中,难免会有一些干扰因素,如从空气中侵入的水分,使电解池吸潮,而产生空白电流。

但是,由于仪器具有自动扣除空白电流功能,所以在数字显示器上所显示的数字就是样品中真正的含水量。

当含水量低时,所用的电解电流小,含水量高时,所需要电解电流最大,当电解电流减小到所储存的电解电流值时,到达终点,并以终点指示灯亮及蜂鸣器响来告知分析结束。

第四章结构特征
仪器主要有主机、电解池、磁力搅拌器三部分组成。

主机与磁力搅拌器装在同一底座上使用时将电解池放在磁力搅拌器的夹持器中,见主机结构外形图。

数字显示器,显示被测样品的水分,单位为;微克水。

终点指示灯
测量电位显示,样品中的水分含量大小可由电位显示出来。

电解显示,当样品中的水分被全部电解后,电解达到终点,此时终点指示灯亮,蜂鸣器发出间断响声,数字显示器所显示的数字便是样品中的水分量。

5.启动,在每个样品注入前按一下此键,键旁的红色指示灯亮一下,显示器复位为零。

6.电解开关,控制电解电流的通断(通时键旁红色指示灯亮)
7.搅拌开关,控制搅拌器的通断(通时键旁红色指示灯亮)
8.阴极室干燥管
9.阳极室干燥管
10.电解电极
11.阴极室
12.阳极室磨塞
13.测量电极
14.阳极室
15.搅拌棒
16.散热风扇
17.调速电位器。

用于调节搅拌速度,顺时针时“快”反之“慢”
18.电源开关(开启时开关灯亮)
19.保险丝座。

内装1A保险丝。

20.交流电源插座。

用于接通220V交流电源。

注:测量插座插测量电极,电解插座插电解电极。

第五章使用方法
一、仪器自检。

检查220V交流电源,确认无误后,即可打开电源开关,(此时电源开关灯亮)再打开电解开关,(键旁指示灯亮)方可进行下面自检;(1)用金属物短接电解插座内四个金属爪,此时电解、测量指示都应为最大,显示器应快速计数。

(2)短接测量插座内四个金属爪时,电解、测量指示都应为0,不计数。

符合上述两条,说明主机工作正常。

二、电解池的清洗、干燥及装配。

1.在使用前把所有的口打开;把电解池的所有藏污部位用甲醇或丙酮或其它溶剂清洗,绝对不能用水清洗,清洗后放在干燥箱大约80℃干燥1小时,然后使其自然冷却,(新配电解池除外)
2.电解池处理好后,把搅拌棒放入池瓶,把约120毫升左右的试剂注入池瓶阳极室,装上电解电极,将5毫升左右试剂注入阴极室,使液面基本平衡,再把各磨口处涂上一层薄薄真空脂,把测量电极、干燥管(里面装有变色硅胶、)进样旋塞等装到相应部位,轻轻的转动一下,使其较好的密封。

2.把电解池瓶放在仪器搅拌器上,打开搅拌开关(键旁红色指示灯亮)看是否自动搅拌(搅拌棒不要偏心)见有漩涡时,把两电极插头分别插到相应的插座上,此时试剂应是黑褐色,电解和测量指示都为零(两排绿灯都不亮)用100微升进样器抽取100微升纯净水从进样口慢慢注入,边注边观察试剂颜色的变化,当试剂由黑褐色将要变成淡黄色时,两排绿色指示灯立即全亮,数字显示器开始计数,此时立即停止进水。

3.大约20分钟左右终点灯亮,蜂鸣器断响,仪器达到终点。

三、空白电流的清除;
初次试剂平衡,达终点后电解指示电流在4毫安以上时(有4个以上绿灯仍然亮着),是由于注入试剂时空气的侵入造成。

此时应关毕搅拌开关,把电解池瓶拿起来摇晃几下,让试剂与空气充分接触吸收空气中的水分,然后再放到搅拌器上,打开搅拌开关继续电解空气中的水分。

这一步骤重复几次就可清除空白电流,当电解指示在4毫安以下时就可进行仪器标定。

四、仪器的标定;
当仪器达到初始平衡点,而且比较稳定时,即可进行仪器的标定。

用刚开瓶的无水甲醇或乙醇为标定液最佳,把100微升进样器用标定液冲洗几次,抽取一定容量的标定液(注意针筒内排出气泡)从进样口注入,针头一定插入试剂中,到终点后数字显示器所显数字根据计算公式计算是否在要求范围内,也可用微升微量进样器,注入纯水来标定仪器,(把进样器插入水中来回抽拉几次排出针头里空气),当注入微升纯净水时,
数字显示应为100±10微克,一般标定2―3次取平均值若在误差范围之内,就可进行样品测定了。

五、液体样品中水分测定;
将100微升进样器用被测样品冲洗2―3次,再吸入一定的样品,为进样做好准备,按一下启动键,数字显示恢复为0,把样品通过进样旋塞注入到电解池中,(注意针头要插入液面,不要碰到电极)注入后仪器开始自动电解,到达终点后蜂鸣器断响,终点“END”指示灯亮。

通知测定结束。

数字显示器所显示的数字便是样品中的水分量,测定结果是以微克来表示的。

样品中水分的含量由以下关系式来计算。

所测结果(μgHO)所测结果(μgHO)
含水量PPM==
样品重量(g)试样比重×式样体积(ml)
第六章注意事项
(一)电解液的使用:1.在正常的测定过程中每100毫升的试剂可与不小于克的水进行反应,若测量时间过长,试剂敏感性下降,应更换新的电解液,
2.阴极室中的电解液,如果在电解过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成淡红褐色,此时,空白电流会增大,测量的再线性也要降低,同时,还会使达到终点的时间加长,这种情况也应尽快更换电解液。

3.电解时间超过半小时,仪器尚不能稳定,此时停止搅拌,看电解电极下面铂金网下是否有明显的棕色碘产生,如果没有,或产碘很少,则应更换电解液。

4.为保证电解池瓶上各部位的顺利拆卸,务必一周内活动一下各磨口插接处。

(包括;电极、干燥管、进样旋塞等)
5.干燥管内装有变色硅胶,主要用来吸收电解池内空气中的水分,发现变色时应及时更换。

以免引起空白电流增大。

6.更换电解液时速度要快,因为电解电极下面的特殊陶瓷半透膜容易吸潮,会使仪器长时间达不到终点,把新电解液注入阴极室冲洗几次,然后再注入新电解液摇晃几次不变色方可装入池瓶。

假如电解池瓶内污染严重时,应用丙酮、甲醇等清洗,尤其是电解电极的内外铂金网及测量
电极的两铂金爪,更要认真清洗干净,然后放在干燥箱80℃烘干1小时自然冷却后再更换新电解液。

7.建议选用我厂配套专用电解液,其它品牌电解液会造成仪器精确度不够,灵敏度下降,仪器长时间达不到终点,仪器出现异常不属我厂责任。

8.仪器的工作环境不能有腐蚀性气体,要避免阳光直射,所用220V电源最好接有交流稳压器。

9.电解液的保存温度最好在8℃以下,夏季可放在冰箱恒温室内储存,保质期在半年以上,随用随取,避免阳光直射。

(二)进样要求与进样量;
样品注入电解池时,针头一定插进液面,避免同电极和池壁接触,根据估计样品含水量多少选用进样器,为了延长试剂的使用寿命,尽量减少进样量,水分含量小时加大进样量,反之减少进样量。

(每次进样量控制仪器显示值在1000微克水内)一般选用我厂配送的100微升进样器基本满足使用,取样时要慢慢抽取,(避免针筒里有气泡,必须排出),记好进样量注入池瓶。

特殊样品水分含量很低时可用1毫升进样器用称重法进样(用高灵敏度天平)精确进样量。

更换样品测定时,要用该样品把进样器冲洗2―3次,才能保证该样品测定的精确度,由于人为进样误差,同一样品最好重复进样2―3次取平均值,根据公式计算出该样品的百分比含量和PPM值。

WS-3型微量水分测定仪
装箱单
深圳市三利化学品有限公司科学仪器部。

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