含茂基、二苯甲氧肟酸镧系有机配合物的合成与表征
二苯甲酰基甲基亚砜稀土高氯酸配合物的合成、表征及光致发光的开题报告
二苯甲酰基甲基亚砜稀土高氯酸配合物的合成、表征及光致发光的开题报告摘要：本文介绍了一种新型稀土配合物——二苯甲酰基甲基亚砜稀土高氯酸配合物（BPMSLn(ClO4)n），并对其进行了合成、表征及光致发光性质研究。
通过紫外-可见吸收光谱、傅里叶变换红外光谱、元素分析、热分析等手段对该配合物进行了表征，证明其结构正确且稳定。
同时，还使用激光器对其进行了光致发光性质的研究，结果表明BPMSLn(ClO4)n在紫外光照射下具有强烈的发光性能。
关键词：稀土配合物；二苯甲酰基甲基亚砜；高氯酸；光致发光Abstract:This paper introduces a new type of rare earth complex -bis(phenylmethoxy)methylsulfone rare earth per chlorate complex (BPMSLn(ClO4)n), and studies its synthesis, characterization and photoluminescence properties. The complex was characterized by UV-visible absorption spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, elemental analysis, thermal analysis and other methods, and its correct and stable structure was proved. At the same time, laser was used to study the photoluminescence properties of BPMSLn(ClO4)n, and the results showed that BPMSLn(ClO4)n had strong luminescence properties under UV light irradiation.Keywords: rare earth complex; bis(phenylmethoxy)methylsulfone; perchlorate; photoluminescence。
含茂基咔唑镧系金属有机配合物的合成
金属 含 量 按 文 献 方 法 测 定 ；１ ｕ ｉ 文 ，Ｂ Ｌ 按 ．
用类 似 的 方法 制 得 ｃ （ ｎ＝Ｅ ，Ｈ ， ｐｈＬ Ｌ ｒ ｏ
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镧系间苯二甲酸配位聚合物的晶体结构及铕配合物的荧光特性
镧系间苯二甲酸配位聚合物的晶体结构及铕配合物的荧光特性付锋;陈三平;任宜霞;高胜利【期刊名称】《化学学报》【年(卷),期】2008(66)14【摘要】水热条件下合成了3个镧系间苯二甲酸的配位聚合物[Ln2(ip)3(H2O)2]n·n(H2O)(H2ip＝间苯二甲酸,Ln＝Pr(1),Eu(2),n＝0;Ln＝Ho(3),,n＝1).用X射线单晶衍射法测定了3个配合物的晶体结构,它们皆属单斜晶系,空间群P2(1)/n.配合物1和2为双核单元的同构晶体,两个独立的晶体学金属中心分别为七配位的五角双锥和八配位的二帽三角棱柱构型;而配合物3略有不同,金属离子分别处于七配位的单帽三角棱柱和八配位的扭变二帽三角棱柱构型中.3个配合物中都存在由间苯二甲酸连接成的左旋和右旋的金属链构成的二维网状结构.热分析结果表明,3个配合物受热后分两步失去水分子,再一步分解为Ln2O3.配合物的荧光光谱表明,铕配合物与其脱水产物均具有较强的荧光性质.【总页数】6页(P1663-1668)【作者】付锋;陈三平;任宜霞;高胜利【作者单位】延安大学化学化工学院,陕西省化学反应工程重点实验室,延安,716000;西北大学化学系,陕西省物理无机化学重点实验室,西安,710069;西北大学化学系,陕西省物理无机化学重点实验室,西安,710069;延安大学化学化工学院,陕西省化学反应工程重点实验室,延安,716000;西北大学化学系,陕西省物理无机化学重点实验室,西安,710069;西北大学化学系,陕西省物理无机化学重点实验室,西安,710069【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.二氰胺-镧系金属配位聚合物的晶体结构和磁性研究 [J], 赵开屏;贾丽慧;屈少华2.基于5-甲氧基间苯二甲酸构筑的两个金属配位聚合物:晶体结构、荧光和催化性质 [J], 张阳;王键3.两个具一维水链的镧系配位聚合物的合成与晶体结构 [J], 郭广生;王崇臣;刘阳春;王志华;刘妍;郭洪猷4.4-(4-羧基苯氧基)间苯二甲酸构筑的过渡金属配位聚合物:合成、晶体结构、荧光传感与光催化 [J], 刘东枚; 苏雅静; 李姗姗; 许奇炜; 李夏5.由5-硝基间苯二甲酸和1,4-双(苯并咪唑基)丁烷构筑的三维铜配位聚合物的水热合成及晶体结构 [J], 李秀梅;万俊汝;廖润婷;王萱榆因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
基于3,4’,5-联苯三羧酸（h3bpt）的镧系金属有机骨架的合成、结构及性质研究
摘要IAbstractIIABSTRACTIn the past decades ，with the rapid development of materials science and the brisk demand of multi-functional materials, Lanthanides Metal –Organic Frameworks(Ln-MOFs) are gaining widespread research interest due to their excellent properties. Ln-MOFs can not only display the unique luminescence, magnetism properties of lanthanides ions, but also combine the excellent performances of Metal –Organic Frameworks like micropores, selective sensing, catalysis, chirality etc. Ln-MOF is of brilliant future in the potential application to the functional materials. It remains a great challenge to design effective, stable, economic, environmental-friendly Ln-MOFs . This paper is mainly about the structures and properties of a series of novel coordination polymers that based on ligands and lanthanide metal ions under solvothermal conditions. This thesis is divided into four chapters.In the first chapter, we introduced the basic conception of Metal –Organic Frameworks, the research progress of the Lanthanides Metal –Organic Frameworks that based on carboxylate ligands as well as the significance and the progress made in this project.In the second chapter, we synthesized three porous Ln-MOFs [Nd 2(BPT) (H 2O) 2]·H 2O (1) (1)，[Tb(BPT) (H 2O) 2]·H 2O (2)，[Gd(BPT) (H 2O) 2]·H 2O (3)with BPT ligand under solvothermal condition. All of them display 3D structures. 2 shows unique fluorescence property .In the third chapter, we synthesized two porous Ln-MOFs with H 3TA TAB under solvothermal condition: [Eu 2(TA TAB)2 (H 2O)]·4H 2O (4)，[Tb 2(TA TAB)2 (H 2O)]·4H 2O(5). They display the same 3D structures with uncoordinated –NH functional sites. 5 c an be used as a selective fluorescence probe toward Fe 3+.4 can be used to size-selective catalysis activity toward Knoevenagel condensation reaction and can be easily recycled with stable crystal structure.In the Conclusion, we have summarized the structures of the five Ln-MOFs andAbstractdiscussed the luminescence and catalysis properties. The research provided a new route for the design and construction of Ln-MOFs with novel functions.Key W ords:Lanthanides Metal–Organic Frameworks，carboxylate ligands，fluorescence probe，size-selective catalysisIII图表目录目录第1章引言 (1)1.1金属有机骨架简介 (1)1.2 镧系金属有机骨架的研究进展................ 错误！未定义书签。
二茂铁苯甲酸类稀土配合物的合成、表征及性能研究的开题报告
二茂铁苯甲酸类稀土配合物的合成、表征及性能研究的开
题报告
一、选题背景
稀土配合物具有许多重要的应用，如荧光材料、催化剂、生物传感器等。
二茂铁苯甲酸类稀土配合物是最具有代表性和应用前景的一类稀土配合物。
近年来，二茂铁
苯甲酸类稀土配合物在光电材料、磁性材料等领域得到了广泛的应用，因此对二茂铁
苯甲酸类稀土配合物的研究具有重要意义。
二、研究目的
本研究旨在通过合成不同结构的二茂铁苯甲酸类稀土配合物，并对其进行表征和性能研究，探究其在光电材料、磁性材料等领域中的应用前景，为二茂铁苯甲酸类稀
土配合物的研究提供新思路。
三、研究内容
1. 合成一系列二茂铁苯甲酸类稀土配合物，包括（1）单一二茂铁苯甲酸配合物；（2）二茂铁苯甲酸与其他有机酸混合配合物。
2. 对合成得到的二茂铁苯甲酸类稀土配合物进行表征，包括（1）红外光谱；（2）紫外光谱；（3）荧光光谱；（4）热分析；（5）X射线衍射分析。
3. 研究二茂铁苯甲酸类稀土配合物在光电材料、磁性材料等领域中的应用性能，如（1）荧光性能；（2）自旋松弛时间。
四、研究方案
1. 合成方法：采用溶剂热法合成二茂铁苯甲酸类稀土配合物。
2. 表征方法：采用红外光谱仪、紫外光谱仪、荧光光谱仪、热分析仪和X射线
衍射仪进行表征。
3. 应用性能研究方法：荧光光谱及自旋松弛时间的测定。
五、研究意义
本研究可为二茂铁苯甲酸类稀土配合物的应用开发提供新思路，也可为稀土配合物的研究提供借鉴和参考，具有广泛的应用价值和科学意义。
新的稀土铕三元配合物的合成及表征
新的稀土铕三元配合物的合成及表征摘要：通过乙酰蒽与乙酸乙酯的克莱森缩合反应，合成新配体9-蒽甲酰丙酮，并与邻菲罗啉、稀土铕（Ⅲ）合成三元稀土配合物。
通过元素分析、EDTA配位滴定分析、红外、荧光光谱分析测定了配合物的组成、结构和发光性能；利用差热-热重分析测定了配合物的热稳定性。
研究结果表明,稀土三元配合物在612.05 nm处发出强的Eu3+特征荧光。
关键词：克莱森缩合；三元稀土配合物；荧光性质1 前言稀土β-二酮配合物作为强荧光配合物的研究一直为人们所重视。
这是由于配合物中存在着螯合环并包含电子可运动的共轭键，使β-二酮与稀土生成的配合物在只含有氧的配体中是最稳定的;而且在这类配合物中存在着从具有高吸收系数的β-二酮配体到Tb3+、Eu3+等的高效能量传递，从而使得它们在所有稀土有机配合物中发光效率最高。
本文利用克莱森(claisen)缩合[6]的方法合成新的β-二酮配体9-蒽甲酰丙酮，并利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、对配体进行了表征；配体与邻菲罗啉、稀土铕（Ⅲ）合成三元稀土配合物，用荧光光度法对三元稀土配合物的荧光性质进行了研究，并讨论了铕配合物的荧光性质。
2 实验部分2.1原料与试剂乙酰蒽按文献方法合成，纯化后产物熔点：74℃～75℃；氢化钠NaH,纯度99%，含量80%；乙酸乙酯CH3COOC2H5,纯度99.9%；氧化铕Eu2O3，纯度99.99%。
本文所用其它试剂均为分析纯，所用溶剂使用前均经过脱水重蒸处理。
2.2仪器与测试条件熔点用上海产X4型显微熔点仪测定；元素分析用Elementar Vario ELIII 型元素分析仪测定；红外光谱用Bruker EQUINOX55 型红外光谱仪，KBr压片法测定；荧光光谱采用美国V ARINA公司cary-eclipse荧光分光光度仪测定，测定条件为常温。
2.3 9-蒽甲酰丙酮的合成反应方程式：氮气保护下，以四氢呋喃为溶剂，2mmol的乙酰蒽和4mmol的乙酸乙脂在8mmol氢化钠存在下进行反应，反应温度约65℃，反应开始后有氢气缓慢放出。
含_萘基二茂稀土有机配合物的合成及表征_张武
含σ-萘基二茂稀土有机配合物的合成及表征张 武,张丽蓓,李红喜,马怀柱(安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽 芜湖 241000) 摘 要:为了研究萘基以σ键同稀土金属配位的特点与性质,用α-萘锂与二茂稀土一氯化物反应,合成了六个新型含σ键的萘基二茂稀土有机配合物C10H7LnCp2(Cp=η5-C5H5,Ln=Y b,Ho,Dy,Tb,Gd,Sm)。
对配合物进行了元素分析、红外及质谱表征,发现它们在空气中不稳定,轻稀土配合物存在歧化现象。
关键词:有机配合物;萘基;二茂稀土合成中图分类号:O625.63+2 文献标识码:A 文章编号:1004-0277(2003)02-0008-03 1975年,Tsutsui首次报道了Cp2LnR型稀土有机配合物的合成[1],其后二十多年里,又有不少此类型配合物的合成及催化性能研究,但萘基以σ键同稀土离子键合的配合物鲜有报道。
萘在金属有机配合物中配位形式多种多样,它可以η2、η4、η6或混合形式与金属离子配位,Pro t-chenko AV用一茂稀土二氯化物和萘钠盐反应,得到了配合物Cp LnC10H8(DM E)(Ln=Y,Gd,Er,Tm),单晶结构表明萘基中C1和C2与稀土金属形成2个σ键, C3和C4与金属以л键形式配位,即萘与稀土离子形成两长两短键,他用(C5Me5)LuCl2·2NaCl和两摩尔萘钠在THF中反应得到固体化合物{[(C5M e5Lu)3(C10H8)(C10H7)H][(Na(THF)3]} (C10H8)[2],含有Ln-C10H7σ键。
为了进一步研究萘基以σ键与稀土离子配位的特点,我们用α-溴萘为原料,与正丁基锂反应合成萘锂,再与二茂稀土一氯化物反应,得到了新型含σ键的二茂稀土萘基配合物。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂实验采用Schlenk技术,在经过严格除水除氧的纯氩气保护下进行,分解点在充氩气毛细管内测定,温度未经校正,碳、氢分别用燃烧法,在日本Yanaco M T-2型元素分析仪上测定,金属含量按文献[3]方法测定,IR由983G型红外光谱仪测定,碘化铯窗口,波数扫描范围4000～200cm-1,质谱由HP5989A型质谱仪测定。
二茂铁基苯甲酸稀土配合物的合成、结构及性能研究的开题报告
二茂铁基苯甲酸稀土配合物的合成、结构及性能研究的开题报告一、课题背景稀土元素是一类重要的战略资源，具有多种应用价值。
近年来，稀土配合物化学作为一种新兴的研究领域，备受关注。
其中，二茂铁基苯甲酸稀土配合物是一类具有潜在应用价值的化合物，具有优异的光电性能。
因此，对其的合成、结构及性能研究十分重要。
二、研究目的本论文主要旨在合成二茂铁基苯甲酸稀土配合物，并通过对其结构及性能的研究，为其在光电领域的应用提供参考。
三、研究内容及方法本文研究内容包括：1.二茂铁基苯甲酸稀土配合物的合成以二茂铁基苯甲酸与稀土金属离子为前体，采用溶剂热法合成二茂铁基苯甲酸稀土配合物。
通过调节反应条件，优化反应条件，获得优质产物。
2.配合物的结构分析采用FT-IR、XRD等现代分析手段对所合成的化合物进行表征。
利用X射线结构分析仪对其晶体结构进行分析。
3.性能测试利用紫外可见吸收光谱、荧光光谱等光电手段测试配合物在光电领域的性能，并探究其潜在应用。
四、论文结构本论文预计包含以下几个部分：1.绪论：包括研究背景、研究目的及意义等。
2.文献综述：对二茂铁基苯甲酸稀土配合物的合成、结构及性能研究现状进行梳理，为后续研究工作提供指导。
3.实验部分：详细介绍所使用的实验和仪器设备，包括实验步骤、条件和实验方法等。
4.结果与讨论：对实验结果进行分析和解释，探究二茂铁基苯甲酸稀土配合物的结构及性能特点，并提出相应的对策和建议。
5.结论与展望：对实验结果进行总结和归纳，评价本研究的贡献和不足，同时提出后续研究的方向和建议。
五、预期效果本文研究的二茂铁基苯甲酸稀土配合物具有优秀的光电性能，对其进行合成、结构及性能研究，有利于其在光电领域的应用。
六、进度安排1.文献综述：完成时间为3月底。
2.实验部分：完成时间为6月中旬。
3.结果与讨论：完成时间为8月底。
4.结论与展望：完成时间为9月底。
七、参考文献1.何曼, 刘明, 曾美慧. 二茂铁基苯甲酸稀土配合物的合成与表征[J]. 化学教育, 2015, 36(10): 99-101.2.张婧, 耿岩, 付金玲. 二茂铁基配合物的合成及其应用研究进展[J]. 中国化工, 2017, 46(3): 727-730.3.陈迪, 李波, 李静. 二茂铁型化合物在光电应用领域的研究进展[J]. 化学与生物工程, 2018, 35(8): 58-63.。
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Ｙａ ａｏ显微 熔点 仪 （ ｎｃ 在充 氩气 的 毛细 管 内测定 ，温度 计未 经校 正 ） Ｃ ｒ ｒ ａ １ ０ ； ａｌ Ｅ ｂ ２ １ ６型元素 分 析仪 ； ｏ Ｐ ｒ ｉ— ｌ ｒ ８ Ｇ）型红外 光谱 仪 （ ｓ 窗 口 ，波 数 扫 描 范 围 为 ４０ ０ ２ ０ ｅ ｅｋｎＥ ｍｅ ３（ ９ ＣＩ ０ ～ ０ ｍ～ ， ｒ 片 ）；ＨＰ ＫＢ 压
含茂 基 、 二苯 甲氧肟 酸镧 机配合 物 的合成 与表征 系有
叶 建 阳
（ 安 职 业 技 术 学 院化 学 化 工 系 ， 西 延 安 ７ ６ ０ ） 延 陕 １ ０ ０
摘 要 ： 羟 肟 酸 （ ｄ ｏ ａ ｃＡｃ ） 一 类 新 型 的 高 效 螯 合 剂 ． 者 报 道 了 以 茂 基 和 二 苯 甲 异 Ｈｙ ｒ ｘ ｍｉ ｉ 是 ｄ 作
Ｃｐ Ｌｎ ＋ Ｃ６ ５ ３ Ｈ ＣＯＮ Ｈ ＯＣＯＣ６ ５一 Ｈ Ｃｐ Ｌｎ（ Ｈ５ ２ Ｃ６ ＣＯＮＯＣＯＣ６ ） ＋ ＣｐＨ Ｈ５
１ ４ ～
Ｃｏｍ ｐ
１
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３
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图 １ 新 型稀 土有机 配合物 １ ４ ～
ｌ 实 验
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
氧肟 酸为 配体合 成 出一 系 列新 型稀 土 金 属 有 机 配 合 物 Ｃ ｎ （ ｐ一 口 ～Ｃ Ｈ。 ｎ — ｐＬ Ｌ Ｃ ；Ｌ
Ｇｄ Ｓ ，Ｅ ， ； 一 Ｃ Ｈ５ ０Ｎ０Ｃ ６ ， 采 用 元 素 分 析 、 外 光 谱 （Ｒ） 质 谱 （ Ｓ ， ｍ ｒ Ｄｙ Ｉ ６ Ｃ ０Ｃ Ｈ ） 并 红 Ｉ 和 Ｍ ） 等 技 术 对 产 物 进 行 了分 析 和 表 征 ．
№ ．２ Ｖｏ１ ２ ．８
陕 西 科 技 大 学 学 报
Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＳＨＡＡＮＸＩＵＮｌ ＶＥＲＳ ＴＹ ＯＦ Ｓ ＥＮＣＥ ＆ ＴＥＣＨＮＯＩＯＧＹ Ｉ ＣＩ
Ａ ｐｒ ０１ ．２ ０
・
８５ ・
文 章 编 号 ： ０ ０ ５ １ （ ０ ０ ０ — ０ ５０ １ ０ — ８ １ ２ １ ） ２０ ８ — ３
能团 ，由于其 极性 基 中存在 位 置相互 接 近 的氮和 氧两 种 给 电原子 ，这 样 的结 合使 得 异 羟肟 酸 对许 多 金属 离子显 示较 强 的螯合 活性 ，所形 成 的螯合 物是 稳 定 的 四元 环 或五元 环结 构． 羟肟 酸属 于 弱质 子 供体 ， 异 不
但 药学 上 可 以用 作 酶抑 制剂 ， 而且 在 核燃 料加 工 、 冶金 学 、 土壤促 进 剂 、 ＮＡ切 割 、 Ｄ 分析 化学 等方 面有着 广 泛 的应 用． 目前 ， 对异 羟 肟酸 的研究 主要 集 中在 异羟 肟 酸与金 属 离子形 成 的无 机配 合 物 ，而 将异 羟 肟 酸用 于镧 系稀 土金 属 有 机配 合 物 的研 究 鲜有 报 道
下用钠丝 加适量 二苯 甲酮 回流至呈 紫色或 紫蓝色 时蒸馏使 用． 三茂稀 土 Ｃ 。 ｎ与二 苯 甲氧基 肟 酸配体 按 ｐＬ 参 考文献 Ｅ － ７ 方法 制备． ］
１ ．２ 含 茂基 、 二苯 甲氧基肟 酸镧 系有机 配合物 （ ～４ １ ）的合 成
Ｓ ｈｅ ｋ二 口 瓶 中将 ０ ６ ４３ｇ （． ４ ｃｌ ｎ ． １ １ ７ ２５ｍｍｏ） 茂 钆 Ｃ ３ ｄ 和 ０ ４ ０４ｇ （ ． ４ １三 ｐＧ ． ２ １ ７ ２５ｍｍｏ）二 苯 甲 １
—
Hale Waihona Puke ． 为此 ， 们 合成 了二苯 甲氧 基肟 酸 ， 以其 为 配体 由 Ｎ 我 并
Ｈ 键 直接 与 三茂稀 土 化合 物 Ｃ 。 ｎ作用 ， 成 了 ４种未 见报 道 的新型 稀 土有机 配合 物 １ （ 图 １所 ｐＬ 合 ～４ 如
Ｔ ｌ Ｆ － Ｉ
示 ） 对 其进 行 了元素 分析 、 外光 谱 、 ， 红 质谱 表征 ．
关 键 词 ： 土 ；二 苯 甲 氧 肟 酸 ；镧 系 配 合 物 ；合 成 稀
中图法 分类 号 ： ＴＱ２ ６ ６
文 献 标 识 码 ：Ａ
０ 前 言
异 羟肟酸 （ ｄ ｏ ａ ｃＡｃ ） Ｈｙ ｒ ｘ ｍｉ ｉ 作为 一种 相 当活泼 的有 机 弱酸 ， ｄ 是一 类新 型 的高效 螯 合剂 ． 由于 其 特殊 的结 构及 相应 的物 化性 能 ， 使异 羟肟 酸化 学成 为 化学 领域 研究 较为 广泛 的课 题 ． 异羟 肟酸 通常 以酮 式异 羟肟 酸 或 以醇 式 羟肟 酸两 种异 构形 式存 在 ， 谱数 据证 明两种 异 构体 中酮式 光 为主 要形式 ［ ． 于异羟 肟 酸的不 同异 构形 式 ， ４ 基 ］ 异羟 肟 酸具有 酰胺和 肟 的双重 性 质 ，肟 基是 一种 活 泼 的 官
＊ 收 稿 日期 ： Ｏ Ｏｏ － ５ ２ ｌ — ｌＯ
作 者 简 介 ： 建 阳 （ ９ ５ ） 男 ， 西 省 绥 德 县 人 ， 教 授 。 究 方 向 ： 机 合 成 叶 １６一 ， 陕 副 研 有
・
８ ・ ６
陕 西 科 技 大 学 学报
第２ ８卷
２ ８ Ａ 型质谱 仪 （ １ ， ０ ０ ９９ Ｅ 源 ５ ￣４ ０℃ ，以天 然丰度 最高 的 Ｇｄ Ｓ ¨ Ｅ ， Ｄ ， ， ｍ， ｒ ｙ Ｏ ，“ ， Ｈ 为 Ｎ Ｃ， 准 ） 金属含 量用 Ｅ Ａ 络合滴 定法 测定． ． ＤＴ 实验采 用 Ｓ ｈｅ ｋ技术 ， ｃ ｌｎ 所有操 作均 在干燥 纯氩气 保护 下进行． 溶剂 四氢 呋喃 和正 己烷 为分 析纯 ，均 经严 格 去水 去 氧处 理． 处理 方 法是 先 用钠 丝 浸 泡 ，然 后在 氩 气保 护
氧基肟 酸 Ｃ Ｈ Ｃ ＯＮＨＯ ＯＣ Ｈ 别溶解 于 ４ Ｃ 分 ５ｍＬ和 ２ 水 四氢 呋喃 ， 后将 二 苯 甲氧基 肟 酸溶 ５ｍＩ无 随 液转移 至三茂 钆溶液 ， 合物水 浴 ５ 混 Ｏ℃下搅拌 反 应 ４ ， 压浓 缩 至 １ ８ｈ 减 ５ｍＬ左 右 ， 筒 注入 正 己烷 ３ 针 Ｏ ｍＬ， 刻析 出大量 沉淀 ，离心 ， 立 弃上 层 清夜 ， 淀用 四氢 呋 喃一 己烷 （ 氢 哺 ： 正 烷一 １： ）重 结 晶 ， 沉 正 口 呋 ａ ２ 晶体用 １ ８ｍＬ正 己烷 洗涤两 次 ，真空干燥 得 １ 封 入充氩 气毛 细管． ．