药物分析第二章-5
药物分析考点总结

名词术语含义避光系指用不透光的容器包装,例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭,以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、潮解、挥发或异物进入熔封或严封阴凉处凉暗处系指将容器熔封或用适宜的材料严封,以防止空气与水分的侵入并防止污染系指不超过20℃系指避光并不超过20℃第一章药典1.国家药品标准包括:《中国药典》、《药品标准》、药品注册标准。
2.药品标准的制定原则(1)检测项目的制定要有针对性(2)检验方法的选择要有科学性(3)限度规定的规定要有合理性3.《中国药典》,缩写为Ch.P。
我国现已出版了九版药典。
现在每五年制定一次。
4.组成:一部、二部、三部及其增补本。
第一部收载中药材及饮片,植物油脂和提取物,成方制剂和单味制剂。
第二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂及药用辅料。
第三部收载生物制品。
5.《中国药典》内容:凡例、正文和附录6.“凡例”是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
7.《中国药典》正文收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名,为药品的法定名称。
英文名均采用国际非专利药名(INN)。
8.名称单位长度体积质量压力动力黏度运动黏度波数密度放射性活度m, dm, cm, mm, μm, nm L,ml,μlKg, g, mg, μg,ng Mpa, kPa, PaPa.s,mPa.sm2/s mm 2/scm-1kg/m 3 g/cm 3GBq MBq kBq Bq9.原料药的含量(%),除另有注明者,均按重量计。
如规定上限为100%以上时,系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真是含量;如未规定上限时,系指不超过101.0%。
10.标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
药物分析讲义第二章 药物分析的基础知识

第二章药物分析的基础知识考试要求第一节药品检验的基本知识重点1.药品检验的基本流程2.对取样、检验报告的要求3.根据具体情况选择合适的分析仪器一、药品检验工作的基本程序对取样的要求科学性、真实性、代表性全批、分部位取样,一次取得的样品至少可供3次检验用。
对报告记录的要求真实、完整、简明、具体。
错误修改的要求:划线、重写、签名盖章。
二、计量器具的检定县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
三、常用分析仪器的使用和校正1.分析天平性能指标:最大称量量、感量根据称量量选择合适的天平★取样量大于100mg时,选用感量为0.1mg的分析天平;★取样量为100~10mg时,选用感量为0.01mg的分析天平;★取样量小于10mg时,选用感量为0.001mg的分析天平。
称量方法★减量法 W1-W2-W3——…… 连续称量★增量法W2- W1(容器+供试品)-(容器)称一定量供试品用标准砝码校正2.玻璃量器根据分析目的选择合适的玻璃量器★容量瓶——准确稀释至一定体积★移液管——准确移取一定体积的液体★滴定管——用来加入滴定液并测量加入滴定液体积★量筒、量杯——粗略的量取液体根据允许误差选择合适体积的玻璃量器★容量瓶:100ml的允差为0.10ml,50ml的允差为0.05ml,25ml的允差为±0.03ml★移液管:100ml的允差为±0.10ml,50ml的允差为±0.08ml,25ml的允差为±0.05ml。
★滴定管:5ml的允差为±0.01ml,10ml的为±0.02ml,25ml的为±0.03ml,50ml的为±0.05ml 用水校正3.温度计第一次使用前加以校正4.分析仪器旋光计、折光计、pH计、紫外-可见光分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等定期校正历年考点1.选择合适的分析仪器(多)2.计算取样数量3.检验、检查报告的内容A型题:精密称取200mg样品时,选用分析天平的感量应为A.10mgB.1mgC.0.1mgD.0.01mgE.0.001mg[答疑编号111020101]『正确答案』CA型题:按中国药典精密量取50ml某溶液时,宜选用A.50m1量筒B.50m1移液管C.50ml滴定管D.50m1量瓶E.100ml量筒[答疑编号111020102]『正确答案』B第二节药物分析数据的处理(难点)重点1.与误差有关的几个概念,判断属于何种误差2.有效数字的修约运算药品检验中测定的数据,由于受分析方法、仪器、试剂、分析工作者以及偶然因素的影响,不可能绝对准确,总是存在一定的误差。
执业药师《药物分析》章节复习第二章(第1节)

第一节药品检验的基本知识
一、药品检验工作的程序
1.取样:应考虑取样的科学性、真实性和代表性。
样品总件数为X,
n≤3,应每件取样
n≤300,取样件数为+1
n>300,取样件数为/2+1
2.检验:鉴别、检查、含量测定。
3.记录和报告:检验记录应有供试品信息、检验依据;取样、报告日期;检验项目、数据、结果;结论判定;检验者签字或盖章。
检验报告书内容有供试品信息,检验依据、取样、报告日期,检验结果、结论,检验者、复核者及有关负责人签名或盖章。
二、计量仪器认证的要求
国家对社会公用计量标准器具、企业、部门用计量标准器具,以及列入强制检定目录的工作计量器具实行强制检定。
其他计量标准器具,使用单位应当自行定期检定或送计量检定机构检定,县级以上政府计量行政部门监督检查。
三、常用分析仪器的使用和校正
1.分析天平
称量的相对误差应小于千分之一,根据取样量选用感量0.1、0.01、0.001mg三种。
方法有减量法、增量法两种。
2.玻璃仪器
容量瓶:允差为容积的千分之一
移液管:100ml(±0.10ml);50ml(±0.08ml);25ml(±0.05ml) 滴定管:50ml(±0.05ml);25ml(±0.03ml);10ml(±0.02ml) 5ml(±0.01ml)。
药物分析Ⅱ(药物分析专论)PPT课件

药物分析的方法包括化学分析法、光谱分析法、色谱分析法等。
详细描述
药物分析的方法有多种,包括化学分析法、光谱分析法、色谱分析法等。这些方法可以根据不同的药物和不同的 分析需求进行选择和应用,以达到最佳的分析效果。其中,光谱分析法和色谱分析法是目前药物分析中最常用的 方法。
02
药物分析的基本原理
05
药物分析的应用和发展 趋势
药物分析的应用
药品质量控制
通过药物分析方法,对药品进 行质量检测和控制,确保药品
的安全性和有效性。
药物代谢研究
通过药物分析方法,研究药物 的代谢过程,了解药物在体内 的吸收、分布、代谢和排泄情 况。
药物相互作用研究
通过药物分析方法,研究不同 药物之间的相互作用,了解药 物之间的相互影响和作用机制 。
生物信息学与药物分析的结合,能够从海 量数据中挖掘出有价值的信息,为药物研 发提供有力支持。
多组分分析
多组分药物分析方法能够对复杂样品中的 多个组分进行同时检测和分析,提高了分 析的全面性和准确性。
药物分析的未来展望
01
02
03
创新药物研究
随着新药研发的需求不断 增加,药物分析在创新药 物研究中的作用将更加重 要。
个性化医疗
随着个性化医疗的发展, 药物分析将更加注重个体 差异和个性化需求,为个 体化治疗提供科学依据。
精准医疗
精准医疗的发展需要更加 精准的药物分析方法,为 疾病的精准治疗提供有力 支持。
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目录
• 药物分析概述 • 药物分析的基本原理 • 药物分析的方法和技术 • 药物制剂分析的特点与注意事项 • 药物分析的应用和发展趋势
药物分析第二章药品质量标准详解演示文稿

药物分析第二章药品
质量标准详解演示文 稿
(优选)药物分析第 二章药品质量标准
(三)正文
问题1: 制剂的
是药典的主要内容,叙述所收载药品或 。
问题2:现欲查找某药品的质量标准,应在《中国药典》 的哪部分查找( )
A、附录 B、凡例 C、目录 D、正文
正文是药典的主要内容,收载了不同药品、 制剂的质量标准。
2010年版药典分为一部、二部和三部出 版。
一部收载药材及饮片、植物油脂和提取 物、成方及单味制剂等;
二部收载化学药品、抗生素、生化药品、 放射性药品及各类制剂,还有药用辅料等;
第三部收载生物药品。
同时配套出版了《中国药典》2010年版英文版。
1.收载品种 本版药典共收载4567个品种,其中新增1386种,修
现以在《中国药典》2010年版正文中收 载的阿司匹林为例说明。
阿司匹林 Asipilin Aspirin
C9H8O4 180.16 本品为2-(乙酰氧基)苯甲酸。含C9H8O4不得少 于99.5%。
【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带 醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或 无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解, 但同时分解。
【鉴别】 (1) 取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷, 加三氯化铁试液1 滴,即显紫堇色。
药物分析复习题(含答案)

药物分析考试题库及答案第一章药典概况一、选择题(一)最佳选择题1、我国现行药品质量标准有(E)A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准(部标准)和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准(国家药监局标准)2、药品质量的全面控制是(A)A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践B、药品生产和供应的质量标准C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。
3、凡属于药典收载的药品其质量不符合规定标准的均(D)A、不得生产、不得销售、不得使用B、不得出厂、不得销售、不得供应C、不得出厂、不得供应、不得实验D、不得出厂、不得销售、不得使用E、不得制造、不得销售、不得应用4、中国药典主要内容分为(E)A、正文、含量测定、索引B、凡例、制剂、原料C、鉴别、检查、含量测定D、前言、正文、附录E、凡例、正文、附录5、药典规定的标准是对药品质量的(A)A、最低要求B、最高要求C、一般要求D、行政要求E、内部要求6、药典所指的“精密称定”,系指称取重量应准确到所取质量的(B)A、百分之一B、千分之一C、万分之一D、十万分之一E、百万分之一7、按药典规定,精密标定的滴定液(如盐酸及其浓度)正确表示为(B)A、盐酸滴定液(0.1520M)B、盐酸滴定液(0.1524mol/L)C、盐酸滴定液(0.1520M/L)D、0.1520M盐酸滴定液E、0.1520mol/L盐酸滴定液8、中国药典规定,称取“2.00g”系指(C)A、称取重量可为1.5~2.5gB、称取重量可为1.95~2.05gC、称取重量可为1.995~2.005gD、称取重量可为1.9995~2.0005gE、称取重量可为1~3g9、药典规定取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的(D)A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%E、±2%10、中国药典规定溶液的百分比,指(C)A、100mL中含有溶质若干毫升B、100g中含有溶质若干克C、100mL中含有溶质若干克D、100g中含有溶质若干毫克E、100g中含有溶质若干毫升11、原料药含量百分数如未规定上限,系指不超过(B)A、100.1%B、101.0%C、100.0%D、100%E、110.0%12、药典所用的稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸是指浓度为(A)A、9.5%~10.5%(g/ml)的溶液B、1mol/L的溶液C、9.5%~10.5%(ml/ml)的溶液D、PH1.0的溶液E、10mol/L的溶液13、酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指(C)A、1~14的PH试纸B、酚酞指示剂C、石蕊试纸D、甲基红指示剂E、6~9PH试纸14、药典规定酸碱度检查所用的水是指(E)A、蒸馏水B、离子交换水C、蒸馏水或离子交换水D、反渗透水E、新沸并放冷至室温的水15、药典中所用乙醇未指明浓度时系指(A)A、95%(ml/ml)B、95%(g/ml)C、95%(g/g)的乙醇D、无水乙醇E、75%(g/g)的乙醇16、药品质量标准的基本内容包括(E)A、凡例、注释、附录、用法与用途B、正文、索引、附录C、取样、鉴别、检查、含量测定D、凡例、正文、附录E、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏(二)多项选择题1、区别晶形的方法有(BCD)A、紫外光谱法B、红外光谱法C、熔点测定法D、X射线衍射法E、手性色谱法2、被国家药典收载的药品必须是(BCD)A、价格合理B、疗效确切C、生产稳定D、有合理的质量标准E、服用方便3、中国药典附录内容包括(BDE)A、红外光谱图B、制剂通则C、对照品(标准品)色谱图D、标准溶液的配制和标定E、物理常数测定法4、评价一个药物的质量的主要方面有(ABDE)A、鉴别B、含量测定C、外观D、检查E、稳定性5、药物的稳定性考察包括(ABDE)A、强光照射试验B、高温试验C、高压试验D、高湿度试验E、长期留样考察6、物理常数是指(ABCE)A、熔点B、比旋度C、相对密度D、晶形E、吸收系数7、对照品是(BD)A、色谱中应用的内标准B、由国务院药品监督部门指定的单位置备、标定和供应C、按效价单位(或μg)计D、按干燥品(或无水物)进行计算后使用E、制剂的原料药物8、标准品系指(ABC)A、用于生物检定的标准物质B、用于抗生素含量或效价测定的标准物质C、用于生化药品含量或效价测定的标准物质D、用于校正检定仪器性能的标准物质E、用于鉴别、杂质检查的标准物质9、药物分析学科的任务,不仅仅是静态的常规检验,而是要深入到(ABCD)A、生物体内B、工艺流程C、代谢过程D、综合评价E、计算药物分析10、USP内容包括(ABCDE)A、正文B、GMPC、分析方法的认证D、凡例E、索引11、药品检验原始记录要求(ABCD)A、完整B、真实C、不得涂改D、检验人签名E、送检人签名12、药物分析的基本任务(ABCDE)A、新药研制过程中的质量研究B、生产过程中的质量控制C、贮藏过程中的质量考察D、成品的化学检验E、临床治疗药浓检测13、现版中国药典末附有下列索引(AB)A、中文索引B、英文索引C、拉丁文索引D、汉语拼音索引E、拼音加汉语索引14、药品含量限度确定的依据(ABCD)A、根据生产水平B、根据主药含量多少C、根据不同剂型D、根据分析方法E、根据操作的难易程度15、药品质量标准指定内容包括(ABCDE)A、名称B、性状C、鉴别D、杂质含量E、含量测定16、新药的命名原则(ACD)A、科学、明确、简短B、显示治疗作用C、中文名与外文名相对应D、采用国际非专利药名E、明确药理作用17、药物的性状项下包括(ABCDE)A、比旋度B、熔点C、溶解度D、晶型E、吸收系数18、制订药物鉴别方法的原则(ABD)A、专属、灵敏B、化学方法与仪器法相结合C、快速、定量D、尽可能采用药典收载的方法E、原料和片剂首选红外光谱法19、药典溶液后标记的“1→10”符号系指(CD)A、固体溶质1.0g加溶剂10ml的溶液B、液体溶质1.0ml加溶剂10ml的溶液C、固体溶质1.0g加溶剂使成10ml的溶液D、液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液E、固体溶质1.0g加水(未指明何种溶剂时)10ml的溶液第二章药物的杂质鉴别与杂质检查一、选择题(一)最佳选择题1、下列叙述中不正确的说法是(B)A、鉴别反应完成需要一定时间B、鉴别反应不必考虑“量”的问题C、鉴别反应需要有一定专属性D、鉴别反应需在一定条件下进行E、温度对鉴别反应有影响2、药物纯度合格是指(E)A、含量符合药典的规定B、符合分析纯的规定C、绝对不存在杂质D、对病人无害E、不超过该药杂质限量的规定3、在药物的重金属检查中,溶液的酸碱度通常是(B)A、强酸性B、弱酸性C、中性D、弱碱性E、强碱性4、药物中氯化物杂质检查,是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊,所用的酸是(B)A、稀硫酸B、稀硝酸C、稀盐酸D、稀醋酸E、稀磷酸5、药物杂质限量检查的结果是1ppm,表示(E)A、药物杂质的重量是1μgB、在检查中用了1.0g供试品,检出了1.0μg杂质C、在检查中用了2.0g供试品,检出了2.0μg杂质D、在检查中用了3.0g供试品,检出了3.0μg杂质E、药物所含杂质是本身重量的百万分之一6、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它(D)A、是有疗效的物质B、是对药物疗效有不利影响的物质C、是对人体有害的物质D、可以考核生产工艺和企业管理是否正常E、可能引起制剂的不稳定性7、在砷盐检查中,供试品可能含有微量硫化物会形成硫化氢,后者与溴化汞作用形成硫化汞色斑,干扰砷斑的确认。
药物分析第二章

Identification test of drugs
药品检验工作的主要内容
➢ 鉴别:判定真伪 ➢ 检查:安全性、有效性、均一性 ➢ 含量测定:有效成分的定量
Basic regularity of drug inspection
Identification test of drug
纹图谱鉴别法。 制剂的鉴别:尽可能与原料药相同;必须:排除辅
料干扰;多组分或微量成分,须用更灵敏、专属的 方法。 特殊性质:采用特定方法。如手性、晶型等。
一、化学鉴别法
1.呈色反应鉴别法
指供试品溶液中加入适当的试剂溶液,在一定条件下进行反应,生成易于 观测的有色产物。
(1)三氯化铁呈色反应:
用于酚羟基或水解后产生酚羟基
➢适用性:仅用于证实贮藏在有标签容器中 的药物是否为其所标示的药物, 并非对未知物化学结构的确证鉴定。
➢要求:方法专属, 每个品种一般2~3项不同类型的鉴别试验。
第二节、鉴别试验的项目
Items in Identification Test
一、性状 和 物理常数
原
制
料
剂
药
鉴
鉴
别
别
二、鉴别项下规定的试验
一般鉴别:区分药物的类别
专属鉴别:区分个别的药物单体
(同类或相同母核)
一、性状 和 物理常数
Characters/Description Physical Constants
性状(呈现状态):反映了药物特有的物理性质。
外观
溶解度
物理常数
性状 和 物理常数
外观:指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等。 如ChP对维生素B1的描述为“本品为白色结晶或结晶性
沈阳药科大学《药物分析》II(药物分析专论)课件

2、茚三酮反应
具有类似-氨基酸结构如氨甲苯酸,可 与茚三酮反应,产生蓝紫色的缩合物
COOH
+
CH2NH2
O
C OH C
C OH
O
OH
O
CNC
O
O
二、阿斯匹林水解产物的反应
CO OH
OC OC H3 + Na2CO 3
COONa
OH
2
+ H2SO4
CO ON a
OH
+ CH3COONa +CO2
中性乙醇:①溶解供试品 ②防止酯水解。
目的:扣除乙醇中酸的影响。
2. 水解后剩余滴定法
原理:阿斯匹林酯结构在碱性溶液中易于 水解,加入定量过量的氢氧化钠滴定液, 加热使酯水解,剩余的碱用酸回滴.
需做空白试验校正. 目的:NaOH在加热时易吸收CO2, 用酸回滴定会消耗酸,影响结果
3.两步滴定法 适用于阿斯匹林片剂
(2) 多糖:一般不溶于水。
4、 鉴别 (1) 灼烧试验:
糖类→直火燃烧并产生焦糖臭味(一般 用于蔗糖的鉴别)
(2) Molish试验 糖类→浓H2SO4(脱水)→糠醛或糠醛衍 生物+-萘酚呈色
(3) 游离醛基或酮基的还原反应: 单糖或含半缩醛基的双糖均具有还原性。
(4) . 比旋度
葡萄糖:+52.5°~53° (10%水溶液,并100ml中加氨试液0.2ml) 无水葡萄糖:+52.6°~53.2°
CH2SH
CH2 S
CHSH +I2→ CH S
+2HI
CH2OH
CH2 OH
(2) 方法:
本品0.1g 10ml乙醇中 0.1mol / LI2 滴定至持续的微黄色
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第二章
药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
【实例分析】葡萄糖注射液的含量测定:取本品适量置2 dm 长的测定管中,在25℃时测得旋光度为+5.4°,空白试验为 0°。求葡萄糖注射液中葡萄糖(C6H12O6· H2O)的含量。《中国 药典》2005年版规定无水葡萄糖25℃ 时的比旋度为+52.5° 至+53.0°。(无水葡萄糖C6H12O6分子量为180.6 ,葡萄糖 C6H12O6· H2O分子量为198.17)
第五节 旋光度测定
影响物质旋光度的因素除化合物本身结构特性以外,还有
偏振光通过供试品液层的厚度、光的波长以及测定的温度。 所以,中国药典(2005年版)规定,以钠光灯D线偏振光 在20℃时,透过长1dm且每lml中含有旋光性物质1g的溶液, 测得的旋光度称为该物质的比旋度,记为 , 其中D代 D 表钠光谱的D线(589. 3nm),20代表规定的温度20℃。
药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
除另有规定外,采用钠光谱的D线(589. 3nm)测定旋
光度,测定管长度为1dm,温度为20℃。旋光计读数至0.01°, 并经过检定。
测定管用供试液冲洗数次,缓缓注入供试液,勿使发生气
泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。计算比 旋度
第二章
三、注意事项
第五节 旋光度测定
(5)表示物质的比旋度时应注明光源、测定波长、溶剂、浓度 和温度等有关因素; (6)测定管两端的玻璃片为透光片,不能磨损;测定结束后, 测定管必须洗干净,晾干,不等带液放置时间太长; (7)旋光计的读数在左、右旋2~8°之间;应平行测定2 份,两份结果测定的读数级差应在0.02°以内,否则应重 新测定。
20
第二章
药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
液体供试品:
α αD = ld
t
固体供试品溶液:
100 α α D = lC
t
第二章
药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
测定比旋度(或旋光度)可以区别药物,
或检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定有
旋光活性的药物的含量。
第二章
二、测定方法
药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
(1)应用标准石英旋光管检定旋光计,读数误差应符合规定。
(2)每次测定前、后应以溶剂各做空白校正,以确定零点有无
变动; (3)溶液温度均应调节至2体,不得有小颗粒或浑浊,否则
应过滤或离心除去;
第二章
药物的物理常数测定
第二章
药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液 时,偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数,称为旋光 度,用α表示。使偏振光向右旋转的物质称为右旋物质,以 “+”号表示;使偏振光向左旋转者(逆时针方向)称为左 旋物质,以“-”号表示。
第二章
药物的物理常数测定