纳氏试剂法测氨氮标准点位的确定及相对偏差的计算
氨氮测定不确定度评定
纳氏试剂光度法测定水质氨氮不确定度的评定一 氨氮测定方法及标准曲线计算使用DR/4000U 单光束紫外可见分光光度计，采用纳氏试剂光度法测定水中氨氮，计算公式为直线回归方程y =a +bx ，要求相关系数r ＞0.999。
以下为空白调零，分别对7份不同浓度的标液进行测定，所得结果见下表： x i (mg/L) 0.00 0.100 0.200 0.600 1.00 1.40 2.00 y i (A)0.0000.0390.0810.2320.3830.5450.796所得标准曲线为y =-0.0024+0.3948x ，r =0.9998，说明y 与x 存在直线回归关系。
二 不确定度的评定1．标准差的计算1）由贝塞尔公式求出回归直线的标准差2-i S y y =（），其中y i 为测定值，y 为标准曲线计算值，结果如下表所示： x iy iyx i -⎺x(x i -⎺x )2 y i -y(y i -y )2 0.00 0.000 -0.002 -0.757 0.573 0.002 5.57×10-6 0.10 0.039 0.037 -0.657 0.432 0.002 3.46×10-6 0.20 0.081 0.077 -0.557 0.310 0.004 1.90×10-5 0.60 0.232 0.235 -0.157 0.025 -0.003 6.97×10-6 1.00 0.383 0.393 0.243 0.059 -0.010 9.29×10-5 1.40 0.545 0.551 0.643 0.413 -0.006 3.18×10-5 2.00 0.796 0.788 1.243 1.5450.008 6.99×10-5⎺x i = 0.757⎺y i = 0.297//2- 3.357ix x =∑（）2-4- 2.3010iy y =⨯∑（）因此，2-3- 6.7810iS y y A ===⨯（）（） 2）截距a的标准差计算：-33.8010a S A ==⨯（）3）斜率b的标准差计算：-313.7010(/())b S A mg L -==⨯⋅ 2．标准不确定度分量及自由度的计算1）截距a 的不确定度()33.8010a a u S A -==⨯（），按正态分布属A 类，自由度v a =7-1=6，传播系数()1--2.53a c b==2) 斜率b 的不确定度()31 3.7010(/())b b u S A mg L --==⨯⋅，按正态分布属A 类，自由度v b =7-1=6，传播系数()21.92b y ac b-== 3) u (y)计算：u (y)= u 1+u 2+u 3+u 4ⅰ) u 1为y 残差的标准偏差S ，按正态分布属A 类31 6.7810u S A -==⨯（），v 1=7-1=6，传播系数()1 2.53y c b==ⅱ) u 2为仪器读数的标准不确定度，按均匀分布属B 类，仪器读数最小变化为0.001A，因此42 5.7710()u A -==⨯，v 2=∞，传播系数()12.53y c b ==ⅲ) u 3为标准样品的不确定度。
氨氮的测定纳氏法
1. 目的正确使用该方法，确保检测结果的准确性2. 编制依据该方法相关标准 HJ601-20113. 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为 50mL，使用 20mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025mg/L，测定下限为 0.10mg/L，测定上限为 2.0mg/L（均以 N计）。
4. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420nm 处测量吸光度。
5. 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
6. 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水按6.1 制备，使用经过检定的容量器皿和量器。
6.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
6.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加 10g 同样的树脂，以利于保存。
6.1.2 蒸馏法在 l000mL 的蒸馏水中，加 0.lmL 硫酸（ρ= 1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50mL 馏出液，然后将约 800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加 10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
6.2 轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在 500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
6.3 盐酸，ρ(HCl）=1.18g/mL。
6.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准什么是氨氮？氨氮是指水中含有的氨和氨的化合物的总量，一般都是以氨氮的浓度来表示。
氨氮是水中常见的一种污染物，它会破坏生态平衡，对人体健康和生态环境造成严重影响。
什么是纳氏试剂分光光度法？纳氏试剂分光光度法是一种测定水中氨氮浓度的方法。
它是以氨和氯仿反应生成烟酸盐，并利用分光光度计测定其光密度值，从而计算出水中氨氮的浓度。
标准方法下面介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的标准方法：1.取一定量的样品，多用100ml。
2.将样品加入25ml的蒸馏水中，磁力搅拌10分钟，过滤。
3.取1ml滤液加入25ml量筒中，加入1ml硼酸溶液，4ml纳氏试剂（5%NaOH/0.05%MgSO4/0.01%NaCl/0.3%NaNO2/NaClO存储2小时后加入），摇匀，室温下放置20分钟左右。
4.在395nm处使用分光光度计测定纳氏试剂反应产生的光密度值。
5.使用空白对照样品重复操作，并将其光密度值减去待测样品的光密度值。
6.根据所做的标准曲线计算氨氮的浓度。
结论纳氏试剂分光光度法是一种准确、简单的测定水中氨氮浓度的方法。
在实际应用中，需要按照标准方法进行操作，以确保测量结果的准确性和可比性。
优缺点优点1.纳氏试剂分光光度法简单易懂，使用简便。
2.测定结果准确，误差小。
3.纳氏试剂分光光度法适用于水中相对较低浓度的氨氮测定。
缺点1.无法测定水中不同形态的氮含量，如亚硝酸盐、硝酸盐等。
2.纳氏试剂分光光度法对样品的处理和保养很关键，如果不注意则会影响测量结果的准确性。
应用范围纳氏试剂分光光度法是一种经典的测定水中氨氮的方法，其适用范围如下：1.工业废水、生活污水、农业污水等水体中氨氮的测定。
2.水产养殖过程中氨氮的监测。
3.其他需要测定水中氨氮浓度的研究。
注意事项在进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，需要注意以下事项：1.样品应当完全清洁，以避免干扰测量结果。
氨氮的测定 纳氏试剂法
氨氮的测定纳氏试剂法氨氮是指水中存在的氨和氨化合物所含有的氨的总量。
氨氮的测定是环境监测和水质分析中的重要项目之一。
纳氏试剂法是一种常用的氨氮测定方法，其基本原理是利用氨与酚类化合物在碱性条件下发生缩合反应，生成带有紫色的络合物，并通过比色法测定络合物的吸光度来确定氨氮的含量。
进行样品的处理。
将待测样品收集并进行必要的预处理，如过滤、稀释等。
确保样品的代表性和稳定性，同时避免干扰物质对测定结果的影响。
然后，进行纳氏试剂的制备。
将纳氏试剂溶解于适量的蒸馏水中，制备成一定浓度的试剂液。
纳氏试剂通常由亚硝酸钠、苯酚、氢氧化钠和蒸馏水组成。
接下来，进行反应过程。
将一定量的样品与纳氏试剂在碱性条件下进行反应，通常在加热的条件下进行。
反应时间的长短可根据样品的特性和预期的氨氮浓度来确定。
反应完成后，待溶液冷却至室温。
冷却后的溶液中会生成一种带有紫色的络合物，其吸收峰位于500-530nm的紫外可见光区域。
这种络合物的浓度与样品中氨氮的含量成正比。
测定络合物的吸光度。
将反应后的溶液转移到光度计的比色皿中，设置好波长并调零。
然后，测定溶液的吸光度值，并记录下来。
通过测定溶液的吸光度值，可以使用标准曲线法来计算样品中氨氮的浓度。
标准曲线的制备是指使用一系列已知浓度的标准溶液，测定其吸光度值并绘制出标准曲线。
然后，使用样品的吸光度值在标准曲线上找到对应的氨氮浓度。
进行结果的计算和分析。
根据测定所得的氨氮浓度，结合样品的体积和稀释倍数等信息，可以计算出样品中氨氮的总量。
同时，还可以根据国家标准或相关行业标准，将测定结果进行评价和判定。
纳氏试剂法作为一种常用的氨氮测定方法，具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点。
在实际应用中，需要注意样品的处理、试剂的配制、反应条件的控制等，以保证测定结果的准确性和可靠性。
此外，还可以根据实际需要进行方法的改进和优化，以适应不同样品类型和测定要求。
03氨氮的测定 纳氏试剂比色法 HJ535-2009
水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。
2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。
3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。
3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。
3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
3.3、纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。
3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。
3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。
纳氏试剂分光光度法测定氨氮
氨氮（NH3-N）指标的监测规程---纳氏试剂分光光度法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用污水处理站。
3．定义及原理3.1 定义：氨氮（NH3-N）以游离（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水中的PH值和水温。
当PH高时，游离铵的比例高。
反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。
监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。
3.2 原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.4.试剂测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，配制试剂用水均应为无氨水4.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:4.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL 初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.4.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.4.2 1mol/L盐酸溶液.4.3 1mol/L氢氧化纳溶液.4.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.4.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.4.6 防沫剂,如石蜡碎片.4.7 吸收液:4.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.4.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:4.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.4.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.4.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.4.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.4.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.5仪器5.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.5.2 分光光度计5.3 pH计6 测定步骤6.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 6.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.6.3 水样的测定:6.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.6.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L 氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.6.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.7 计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:氨氮(N,mg/L)=m/V×1000式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;V——水样体积,mL.8注意事项:8.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.8.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.。
纳氏试剂光度法测定氨氮
纳氏试剂光度法测定氨氮概述1．方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。
通常测量用波长在410—425nm范围。
2．方法适用范围本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。
仪器（1）分光光度法。
（2）pH计。
试剂无氨水。
纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、铵标准使用溶液步骤1．校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00和5.0ml铵标准使用液于50ml 比色管中，加水至标线。
加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5ml 纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长4250nm处，用光程10mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。
由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。
2．水样的测定（1）取适量水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。
加1.5ml纳氏试剂，混匀。
放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
m氨氮（N，mg/L）=1000V式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V—水样体积（ml）。
注意事项（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
（2）所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
氨氮测定的问题
纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法作者：佚名文章来源：本站原创点击数：更新时间：2005-11-17文章录入：wktl责任编辑：wktl 纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。
标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。
不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。
1实验原理1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。
了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。
纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下:显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。
开始时,Ｈｇ2+与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。
若继续加入ＨｇＣｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
1 2氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。
纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。
一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。
(9)式表明ＮＨ3与ＮＨ4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液ｐＨ的影响。
1.3酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。
因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下:2氨氮实验的影响因子及解决方法2.1商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ6·4Ｈ2Ｏ、ＫＩ、ＨｇＣｌ2、ＫＯＨ。
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纳氏试剂法测氨氮标准点位的确定及相对偏差的计算
摘要：环境监测分析中，对氨氮标准曲线能否继续使用，标准点位如何确定。
通过实验分析认为应以标准曲线的中浓度点为带标点。
这样既控制了操作条件，又提高了质控要求。
对基层监测站氨氮的监测工作有实际意义。
关键词：氨氮；标准点位；确定计算
Abstract：The analysis of environmental monitoring, can continue to use the standard curve of ammonia nitrogen, standard point how to determine through experimental analysis should be based on the standard curve the concentration point for punctuation. In such a way as to control the operating conditions, and improve the quality control requirements. On the elementary environmental monitoring station ammonia monitoring has practical significance.
Key words：ammonia nitrogenstandard pointdetermines
在环境监测分析中，氨氮的标准曲线斜率较为稳定，在试剂和仪器不更换时，原标准曲线可以采用。
但在使用时必须同时测定标准点，当此点与原标准曲线相应点位的相对偏差小于5％时，或在95％置信水平以内，原曲线可以使用。
但确定怎样的标准点为宜，相对偏差如何计算，本文对此进行了探讨。
1、标准点位及数量的确定
在日常的监测分析中，有人认为以标准曲线的中浓度点为带标点，有人认为以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一点为带标点。
两种观点，各有千秋。
下面我们通过制作氨氮的标准曲线，计算其Sr、Sx及95％的置信区间来分析，结果见表1。
表1纳氏试剂法测氨氮的标准曲线
由此可以看出，标准曲线的中间浓度段的Sr、Sx值均较小，95%置信区间的变化范围也小；标准曲线两端的Sr、Sx值均高，95%置信区间的变化范围也高；低浓度点的Sr、Sx值均较大，95%置信区间的变化范围也较大。
相对来说中浓度点较两端难以控制在95％置信区间内。
相对要求较高，且带中浓度点的工作量减少50%。
2、相对偏差的计算
相对偏差是绝对偏差与均值之比，表示两测定值的一致性程度。
在分光光度
法中，为了计算方便，常直接用吸光度进行比较，计算公式一种为：Ai表示某一带标点位的吸光度。
表示吸光度的平均值，其计算方法有两种：
一种为Ai与标线相应点位的实测值的算术平均值，由它计算所得的相对偏差称1#相对偏差；另一种为Ai与标线相应点位理论修正值的算术平均值，由它计算所得的相对偏差称2#相对偏差。
相对偏差的另一种计算公式为：
其中一种为Ai相对应点位标线的实测吸光度，依它计算所得的相对偏差称3#相对偏差；一种为标准曲线上相应点位的理论修正值，依其计算所得的相对偏差称4#相对偏差。
对于同一带标点，就有四种计算结果，在进行氨氮样品分析时，以50.0μg标准点为带标点，其理论修正吸光度，95％置信区间为50.0±1.0μg，4个样品分析时带标点的吸光度及相对偏差计算结果详见表2（制作标线时，50.0μg标点的实测）。
表250.0μg带标点的吸光度及相对偏差
由表2可以看出：9月5日和10月27日的测定含量不在95%的置信区间内；相对偏差大于5%的有9月5日的4#相对偏差和10月27日的3#、4#相对偏差。
很明显，计算带标点的相应偏差应用带标点的吸光度值与相应点的理论修正值之差与理论修正值之比，即4#相对偏差计算法。
3、结果与讨论
3.1在进行氨氮样品分析时，应以标准曲线的中浓度点为带标点。
3.2计算相对偏差时，应以带标点值与相对应的理论修正值比较，这样才能真实反应情况，准确无误地判断本次分析是否处于质控状态。
3.3在制作标准曲线时，有的点吸光度的相对偏差已大于5%，但曲线的斜率、截距、相关系数都达要求。
参考文献：
1、国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会编，水和废水监测分析方法，北京：中国环境科学出版社，1989，252。