纳氏试剂测定氨氮技巧
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
试剂和仪器：
纳氏试剂、蒸馏水、比色皿、分光光度计
操作流程：
1.取样：取一定量的待测水样，先进行前处理。
即用蒸馏水洗净比色皿后，加入待测水样，至刻度线。
2.添加试剂：用分度玻璃管向比色皿中加入纳氏试剂7.5ml，搅拌，室温放置10分钟。
3.进行分光测定：用分光光度计在680nm波长进行吸光度的测定，将比色皿放置在光路中，操作时注意比色皿中是否有气泡。
4.做样：将待测水样中的氨氮含量与纳氏试剂反应生成的产物的吸收光强度之间建立标准曲线，计算样品中的氨氮含量。
标准曲线与结果分析：
1.建立标准曲线：取一定量活水，分别加入0、0.7、1.4、
2.1、
3.5、7.0ml氨
标准溶液，并用蒸馏水配成100ml,加入纳氏试剂，操作3中所述的分光测定方法，得到吸光度值。
以吸光度为纵坐标，氨标准溶液中氨氮的质量浓度为横坐标，做出标准曲线。
2.计算结果：通过标准曲线找出待测水样的吸光度值，即可计算出含量。
样品中的氨氮含量，用公式计算：C=(S-A)/k，其中S为待测水样的吸光度，A为纯水的吸光度，k为标准曲线斜率，C为样品中氨氮的含量。
3.结果分析：根据计算出的样品中氨氮含量，判定水质是否合格。
若氨氮含量超标，则需在水处理工艺中加入相应的氨氮去除方法。
水中氨氮的测定纳氏试剂光度法
水中氨氮的测定纳氏试剂光度法一、水中氨氮的意义及测定方法介绍水中氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和，它是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。
水中氨氮含量过高不仅会导致水体富营养化，还会对水生生物造成危害，甚至影响人类健康。
因此，测定水中氨氮含量对于保护环境、维护人类健康具有重要意义。
测定水中氨氮含量的方法较多，其中最常用的是纳氏试剂光度法。
该方法基于纳氏试剂与游离氨和铵离子反应生成深黄色络合物，并通过分光光度计测定其吸收值来计算出样品中的氨氮含量。
二、纳氏试剂原理及反应机理纳氏试剂为一种强还原性药剂，其主要成分为亚硫酸钠和碘化钾。
在碱性条件下，亚硫酸钠可以与碘化钾反应生成碘离子（I-），同时亚硫酸钠被还原成亚硫酸根离子（HSO3-）。
游离氨和铵离子可以与碘离子反应生成深黄色络合物，其反应方程式如下：NH3 + I2 + 4OH- → NHI2 + 4H2ONH4+ + I2 + 4OH- → NH4I2 + 4H2O其中，NHI2和NH4I2为络合物。
三、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的步骤1. 样品处理：将待测样品过滤除杂质，并调节pH值至8.5-9.5之间。
2. 加入纳氏试剂：向样品中加入适量的纳氏试剂，并在室温下放置15分钟。
3. 分光光度计测定吸光度：使用分光光度计在波长为420nm处测定样品的吸光度。
4. 标准曲线绘制及计算：根据不同浓度的氨氮标准溶液分别进行上述步骤并绘制标准曲线，然后通过比对样品吸光度值与标准曲线来计算出样品中的氨氮含量。
四、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的优缺点1. 优点：该方法操作简便、快速，且灵敏度高，可以测定极低浓度的氨氮；同时，纳氏试剂易于制备和保存，成本较低。
2. 缺点：该方法受到其他物质的干扰较大，如硝酸盐、亚硝酸盐等会干扰游离氨的测定；此外，在样品中含有大量有机物质时也会影响测定结果。
五、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的注意事项1. 样品处理过程中要避免污染和挥发。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在环境保护领域，水体中的氨氮含量是一个重要的水质指标。
氨氮的过量排放会导致水体富营养化，进而引发一系列环境问题。
因此，对水体中氨氮含量的准确测定具有重要意义。
本文将介绍一种基于纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法，并对该方法进行理论分析。
二、纳氏试剂分光光度法原理1.1 纳氏试剂的制备纳氏试剂是一种含有亚硝酸钠和硫酸钠的混合溶液，用于与水样中的氨氮反应生成相应的络合物。
该络合物在紫外可见光谱区域具有特征吸收峰，可以利用分光光度法对其进行定量测定。
1.2 分光光度法原理分光光度法是利用物质对特定波长光线的吸收特性来确定其浓度的一种分析方法。
在本实验中，纳氏试剂与氨氮反应生成的络合物在紫外可见光谱区域具有特征吸收峰，其吸光度与氨氮浓度成正比。
通过测量样品溶液在此波长下的吸光度，可以间接计算出氨氮的浓度。
三、实验步骤与结果分析2.1 实验准备(1) 称取适量的纳氏试剂和硫酸钠，溶于去离子水中，制成纳氏试剂稀释液。
(2) 准备标准溶液：分别配制含氨氮质量分数为0%、1%、5%、10%、50%的氨氮标准溶液。
2.2 实验操作(1) 将待测水样倒入试管中，加入适量的纳氏试剂稀释液，使其与水样充分混合。
(2) 将混匀后的试管置于恒温水浴中，加热至沸点。
在此过程中，纳氏试剂会与水样中的氨氮反应生成络合物。
(3) 将反应体系冷却至室温，加入适量的硫酸钠溶液，使络合物沉淀析出。
用滤纸过滤，收集上清液。
(4) 将收集到的上清液转移到滴定瓶中，加入适量的酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。
记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
2.3 结果分析根据实验步骤，可以得到以下关系式：氨氮浓度(mg/L)= 滴定氢氧化钠溶液体积(mL)× 标准溶液中氨氮质量分数(%)/1000 通过测定不同质量分数的标准溶液滴定所需氢氧化钠溶液体积，可以绘制出氨氮浓度与质量分数之间的关系曲线。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准什么是氨氮？氨氮是指水中含有的氨和氨的化合物的总量，一般都是以氨氮的浓度来表示。
氨氮是水中常见的一种污染物，它会破坏生态平衡，对人体健康和生态环境造成严重影响。
什么是纳氏试剂分光光度法？纳氏试剂分光光度法是一种测定水中氨氮浓度的方法。
它是以氨和氯仿反应生成烟酸盐，并利用分光光度计测定其光密度值，从而计算出水中氨氮的浓度。
标准方法下面介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的标准方法：1.取一定量的样品，多用100ml。
2.将样品加入25ml的蒸馏水中，磁力搅拌10分钟，过滤。
3.取1ml滤液加入25ml量筒中，加入1ml硼酸溶液，4ml纳氏试剂（5%NaOH/0.05%MgSO4/0.01%NaCl/0.3%NaNO2/NaClO存储2小时后加入），摇匀，室温下放置20分钟左右。
4.在395nm处使用分光光度计测定纳氏试剂反应产生的光密度值。
5.使用空白对照样品重复操作，并将其光密度值减去待测样品的光密度值。
6.根据所做的标准曲线计算氨氮的浓度。
结论纳氏试剂分光光度法是一种准确、简单的测定水中氨氮浓度的方法。
在实际应用中，需要按照标准方法进行操作，以确保测量结果的准确性和可比性。
优缺点优点1.纳氏试剂分光光度法简单易懂，使用简便。
2.测定结果准确，误差小。
3.纳氏试剂分光光度法适用于水中相对较低浓度的氨氮测定。
缺点1.无法测定水中不同形态的氮含量，如亚硝酸盐、硝酸盐等。
2.纳氏试剂分光光度法对样品的处理和保养很关键，如果不注意则会影响测量结果的准确性。
应用范围纳氏试剂分光光度法是一种经典的测定水中氨氮的方法，其适用范围如下：1.工业废水、生活污水、农业污水等水体中氨氮的测定。
2.水产养殖过程中氨氮的监测。
3.其他需要测定水中氨氮浓度的研究。
注意事项在进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，需要注意以下事项：1.样品应当完全清洁，以避免干扰测量结果。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施1. 引言1.1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法，但在实际操作中需要注意一些问题和改进措施。
试剂的选取非常重要。
纳氏试剂是常用的测定氨氮的试剂，但需要确保试剂的新鲜度和纯度。
样品处理也是至关重要的步骤。
需要确保样品取样的准确性和完整性，避免外界污染和干扰。
在仪器操作方面，操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法，避免操作失误导致数据不准确。
数据处理也是关键步骤，需要仔细核对数据，避免计算错误。
实验室条件也需要严格控制，避免温度、湿度等因素对实验结果产生影响。
要保证实验过程的准确性和可靠性，需要注意这些方面的问题和改进措施。
2. 正文2.1 试剂的选取试剂的选取是进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的重要步骤之一。
在选择试剂时，需要考虑试剂的纯度、稳定性和重现性。
要选择纯度较高的试剂，以确保测试结果准确可靠。
试剂的稳定性也是一个重要的考虑因素，试剂如果不稳定容易受到环境因素影响，会造成测试结果的偏差。
试剂的重现性也是需要考虑的因素，试剂的重现性越好，测试结果的可靠性就越高。
建议在选择试剂时，尽量选择经过认证的商业试剂，以确保试剂的质量能够满足测试需求。
在试剂的选取过程中还需要考虑试剂与样品的适配性，确认试剂与水样中氨氮的反应能够产生稳定的测定信号。
在进行试剂选取时，需要进行一系列的实验验证，确保选取的试剂能够准确、快速地测定水中氨氮的含量。
试剂的选取是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中需要重点关注的环节之一，选取合适的试剂能够提高测试的准确性和可靠性。
2.2 样品处理样品处理是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的一个关键步骤，其重要性不可忽视。
在进行样品处理时，需要注意以下几点：样品的采集应该严格按照规定的方法进行，避免外界污染和样品的变质。
采样时应尽量避开河流口、污水排放口等可能受到污染的地点。
氨氮国标测定方法纳氏试剂法
氨氮国标测定方法纳氏试剂法氨氮国标测定方法纳氏试剂法，哇塞，这可真是个超重要的方法呢！
纳氏试剂法的步骤呢，首先要准备好各种试剂和仪器，然后取适量水样，加入纳氏试剂，经过一系列反应后，用分光光度计在特定波长下测定吸光度。
在这个过程中，那可得注意好多事儿呀！比如试剂的配制要准确无误，操作过程要严谨细致，不能有丝毫马虎。
水样的预处理也很关键，如果水样中有杂质，那可会大大影响测定结果哦！而且要严格控制反应时间和温度，不然得出的结果可能就不准确啦。
说到安全性和稳定性，这可是非常重要的呀！在整个实验过程中，要注意化学试剂的安全使用，避免接触到皮肤和眼睛。
同时，实验环境要稳定，不能有太大的干扰因素，不然结果怎么能可靠呢？只有保证了安全性和稳定性，我们才能放心大胆地进行实验呀！
纳氏试剂法的应用场景那可多了去了。
像在环境监测中，它可是大功臣呢！可以用来检测河水、湖水、污水等各种水体中的氨氮含量。
它的优势也很明显呀，操作相对简单，结果准确可靠。
就好像是一个贴心的小助手，能快速又准确地帮我们了解水体的情况。
我给你讲个实际案例吧。
有一次在一个污水处理厂，工作人员就用纳氏试剂法来检测污水中的氨氮含量，结果发现氨氮含量超标了。
哎呀呀，这可不得了，赶紧采取措施进行处理，不然会对环境造成多大的危害呀！经过一番努力，终于把氨氮含量降下来了，避免了一场潜在的环境危机。
你说，这纳氏试剂法是不是超厉害的？
氨氮国标测定方法纳氏试剂法真的是非常重要且实用的方法呀，我们一定要好好利用它，为保护环境和保障人们的健康贡献力量！。
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质中的氨氮是环境质量监测中的重要参数之一。
氨氮含量过高会导致水体富营养化，引起水华、死亡井等环境问题，危害人体健康。
因此，精确测定水体中的氨氮含量是非常
重要的。
纳氏试剂是一种常用的氨氮测定方法。
它是利用纳氏试剂与水中的氨氮发生反应，生
成含有结构复杂的纳氏试剂氨络合物。
这个络合物可以通过分光光度计测定其吸光度来确
定水中氨氮的含量。
具体实验方法如下：
1.试剂准备：纳氏试剂为3%硫酸汞(II)溶液(以Hg计)，加入过量的碳酸钠，得到碳
酸汞。
再将草酸二钠和氯化镁混合，得到纳氏试剂。
2. 样品的准备：取一定数量的零度水样，进行过滤、消毒处理和氨氮去除处理，制
成适宜浓度的试样。
3. 进行实验：取一定数量的样品，加入纳氏试剂溶液，进行温度控制，显色反应，
静置等步骤（具体步骤见纳氏试剂的使用说明书）。
4. 分光光度计测定：测定样品的吸光度，并根据标准曲线求得样品中氨氮的含量。
需要注意的是，分光光度法测定氨氮时注意以下问题：
（1）水样的去除氨氮方法必须合适，以保证测定结果的准确性。
（2）样品处理和实验的时间不能太长，以免纳氏试剂与其他化合物发生反应而导致
结果的偏差。
（3）纳氏试剂的制备和保管需要特别注意，以防止汞污染环境或者试剂的反应性受
到影响。
氨氮的测定——纳氏试剂光度法
氨氮的测定——纳氏试剂光度法
GB7479-87
From：《水和废水标准检验法》（第15版），中国建筑工业出版社，1985年，宋仁元、张亚杰、王维一等中译。
Pp340-341.
一、方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶体化合物。
本方法的检测范围为0.025mg/L-2.00mg/L。
二、试剂列表
①纳氏试剂：称取80g氢氧化钠，溶于250mL纯水中，充分冷却到室温。
另称取35g碘化钾和50g碘化汞溶于水，然后将该溶液在搅拌下加入氢氧
化钠溶液中，用水稀释到500mL。
储存于聚乙烯瓶中。
静置24h后取上清
液。
②酒石酸钾钠溶液：称取100g酒石酸钾钠溶于200mL水中，加热煮沸以去除氨，冷却到室温，定容到200mL。
③铵标准储备液（1.00mg/mL）：称取3.819g经100℃干燥2h的氯化铵溶于水，并定容到1000mL。
④铵标准使用液（0.010mg/mL）：移取5.00mL铵标准储备液于500mL容量瓶中，定容到标线。
临用前配制。
三、测定步骤
①取适量水样于50mL比色管，并稀释到标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀；加
1.5mL纳氏试剂，混匀。
显色10min，在420nm处比色。
②标准曲线的制作：配制0－2.00mg/L的氨氮系列。
即，移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、
7.00、10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，稀释到标线。
即0、0.10、0.20、0.60、1.00、1.40、2.00mg/L。
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纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。
标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。
不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。
1实验原理1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。
了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。
纳氏试剂由Nessler于1856年发明,有2种配制方法,常用HgCl2与KI反应的方法配制,其反应过程如下:显色基团为[HgI4]2-,它的生成与I-浓度密切相关。
开始时,Hg2+与I-按反应(1)式生成红色沉淀HgI2,迅速与过量I-按反应(2)式生成[HgI4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明I-不再过量,应立即停止加入HgCl2,此时可获得最大量的显色基团。
若继续加入HgCl2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量HgI2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
1 2氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。
纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。
一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。
(9)式表明NH3与NH4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液pH的影响。
1.3酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中OH-或I-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。
因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下:2氨氮实验的影响因子及解决方法2.1商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有KNaC4H6O6·4H2O、KI、HgCl2、KOH。
某些市售分析纯试剂常达不到要求,从而给实验造成较大影响,据我们的经验,影响实验的试剂主要是KNaC4H6O6·4H2O和HgCl2。
不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。
不纯试剂从外观上难以鉴别,只有通过预实验检验才能判定是否符合要求。
HgCl2为无色结晶体或白色颗粒粉末,变质的HgCl2试剂常见红色粉末夹杂其中。
据经验,试剂中含有少量红色粉末的试剂还可使用,但仍要避免称取红色粉末配制反应试剂。
2.2反应试剂配制纳氏试剂有2种配制方法[2],第一种方法利用KI、HgCl2和KOH配制,第二种方法利用KI、HgI2和KOH配制。
2种方法均可产生显色基团[HgI4]2-,一般常用第一种方法配制。
该方法关键在于把握HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。
但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。
有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为0.44∶1时(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。
我们依据上述纳氏试剂配制反应原理,根据反应方程(5)式和(6)式得出HgCl2与KI的最佳用量比为0.41∶1(即8 2gHgCl2溶于20gKI溶液),以此比例配制的纳氏试剂经多次实验检验,灵敏度均能达到实验要求。
配制过程中,HgCl2一般溶解较慢,为加快反应速度,节省反应时间,有人提出可在低温加热中进行配制,还可防止HgI2红色沉淀提前出现。
酒石酸钾钠配制方法较为简单,但对于不合格试剂,由于铵盐含量较大,只靠加热煮沸并不能完全除去,可采取以下2种方法1)向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5ml纳氏试剂,沉淀后取上层清液使用。
(2)向酒石酸钾钠溶液中加少量碱,煮沸蒸发至50ml左右后,冷却并定容至100ml。
我们认为,第二种方法优于第一种方法,即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠,经处理后空白值也能满足实验要求。
2.3高空白实验值空白实验值可反映实验过程中各种因素对物质分析的综合影响,空白值高会影响实验的精密度和准确度,因而每个实验对空白值均有一定要求。
氨氮实验空白值一般要求吸光度A ≤0.030。
但有时空白值远高于此,影响因素主要有试剂空白高、实验用水氨含量高以及滤纸含有一定铵盐。
2.3.1试剂对实验空白值的影响实验表明,用2.2中第二种方法配制的纳氏试剂的空白实验,吸光度一般比按第一种方法配制的纳氏试剂的空白实验值高近一倍多,且大于0 030[5]。
虽然用第一种方法配制纳氏试剂较为麻烦,但因实验空白值较低,所以成为首选的方法。
市售分析纯酒石酸钾钠,有时铵盐含量较高,直接加热煮沸配制,往往造成空白实验值高。
所以要降低空白值,可按2 2中方法配制酒石酸钾钠溶液,效果很好。
2.3.2实验用水对空白值的影响氨氮实验用水要求为无氨水,若空气中氨溶于水或有铵盐通过其它途径进入实验用水中,含量达到方法检测限,则可导致实验空白值高,所以无氨水每次用后应注意密闭保存。
有实验研究用新鲜蒸馏水代替无氨水测氨氮,实验空白值和标准曲线与用无氨水的方法无显著差异,并具有较高的精密度和准确度。
可见只要实验用水不含氨或极低含量氨,不论蒸馏水是否重蒸,均可使用。
2.3.3滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定,所以实验还需做过滤空白对照实验,以扣除滤纸影响。
由于滤纸一般都含有铵盐,因而可引起过滤空白值升高。
有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。
因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。
我们选用经稀HCl浸泡并洗净的0.45μm醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样,解决了用滤纸过滤产生的高空白问题。
不仅过滤空白值低,而且重复性好,所以推荐使用滤膜过滤。
2.4反应条件控制2.4.1反应温度对实验的影响温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。
实验表明,反应温度为25℃时,显色最完全;5～15℃吸光度无显著改变,但其显色不完全;当温度达30℃时,溶液褪色,吸光度出现明显偏低现象[4]。
因而实验显色温度应控制在20～25℃,以保证分析结果的可靠性。
2.4.2反应时间对实验的影响实验表明,反应时间在10ｍｉｎ之前,溶液显色不完全;10～30ｍｉｎ颜色较稳定;30～45ｍｉｎ颜色有加深趋势;45～90ｍｉｎ颜色逐渐减褪。
因而,用纳氏试剂光度法测定水中氨氮时,显色时间应控制在10～30ｍｉｎ,以尽快的速度进行比色,达到分析的精密度和准确度。
2.4.3反应体系ｐＨ对实验的影响由氨氮反应原理可知,ＯＨ-浓度影响反应平衡。
实验表明,水样ｐＨ的变化对颜色的强度有明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果相对偏差符合分析要求,呈酸性的水样无可比性,所以对于废水样应特别注意调节体系的ｐＨ值,最好将溶液显色ｐＨ控制在11 8～12.4,以保证结果的精密度和准确度。
还有研究表明,ｐＨ太低时,显色不完全,过高时溶液会出现浑浊,当ｐＨ为13时显色较完全,且不产生浑浊,因此溶液ｐＨ值宜选为13。
2 5水体中物质干扰实际水样中除含待测组分外,还含有其它成分,特别对于废水样,所含物质更为复杂,因而水样中都不同程度的存在干扰物质,影响氨氮比色测定。
对于一般地表水,干扰物质主要为Ｃａ2+、Ｍｇ2+等金属离子,一般通过过滤加掩蔽剂酒石酸钾钠即可消除。
但我们曾发现,向过滤后的实际水样中加入酒石酸钾钠出现浑浊,但标准曲线组却未出现浑浊的现象,从而使水样无法比色测定。
这与酒石酸钾钠试剂不合格有关,非水样干扰问题。
当酒石酸钾钠试剂中含有较多Ｃａ2+、Ｍｇ2+杂质时,与实际水样中Ｃａ2+、Ｍｇ2+共同反应,生成较多量的酒石酸钙或酒石酸镁,从而析出使过滤水样变浑浊;由于蒸馏水中Ｃａ2+、Ｍｇ2+痕量,因此未出现浑浊现象。
此时应更换酒石酸钾钠试剂,重新测定。
2.6样品稀释纳氏试剂光度法测定氨氮,当水样氨氮浓度大于2.0ｍｇ/Ｌ时,则需将水样稀释后测定,称为“事前稀释”。
这种稀释方法相对准确,但测定前不好预料,不利于大批量样品的及时分析。
另一种稀释方法是直接将显色后的样品进行稀释比色,称为“事后稀释”。
有研究表明,对于难以预料的超出浓度测定线性范围含量的含氨氮废水样品,用2种稀释方法得到的对比实验结果,相对误差满足环境监测分析要求。
对比结果还表明,若用无氨水作稀释溶剂,事后稀释以负误差居多,但配制一定量的空白溶液作稀释溶剂可抵消一部分负误差。
3 小结由实验和讨论可知,纳氏试剂光度法测定氨氮应注意和解决6种常见问题:(1)应注意主要试剂性状,选购合格试剂。
(2)试剂的正确配制决定着方法灵敏度,特别要注意理解纳氏试剂配制原理,正确掌握纳氏试剂配制要领。
(3)降低空白实验值可提高实验精密度,对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。
(4)反应条件,如温度、时间、体系ｐＨ决定反应速度、反应平衡和反应生成物的稳定性,应控制反应在最佳条件下进行。
(5)水体中溶解态无机或有机物以及不溶态悬浮物对纳氏试剂光度法测定氨氮均有干扰,应根据不同情形选择不同方法加以消除,特别应注意酒石酸钾钠掩蔽失效现象。
(6)对于超过检测上限含量水样的稀释测定问题,因事前、事后稀释2种方法相对误差均满足分析要求,对于大批量测定情况,可采取事后稀释测定。