有机化学实验测验试题

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(完整版)有机化学实验考试试题(含答案)

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有机化学实验考试试题(含答案)一、填空(1’×50)1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管,以防止空气中的水分的侵入.2.减压过滤的优点有:(1) 过滤和洗涤速度快;(2)固体和液体分离的比较完全; ;(3)滤出的固体容易干燥. .3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能分离净,不应见到有水层。

4。

减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹);干燥塔;缓冲瓶;减压泵.等组成。

5。

减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡 ,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸 .6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将磨口部位仔细涂油;操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏结束以后应该先停止加热,再使系统与大气相同,然后才能停泵。

7。

在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体,氯化钙塔用来吸收水 .8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点 ,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度 .9。

减压蒸馏前,应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸收塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率.10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3—2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热,沸点在80—200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。

11。

安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上,从左到右。

要准确端正,横看成面,竖看成线.12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了)二、单选(1' ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用( C )将难溶于水的液体有机物进行分离。

有机化学试验操作考试试题和参考答案

有机化学试验操作考试试题和参考答案
答: (1)同上(1)。 (2)粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物 1-丁烯,2-丁烯,丁醚等,这些杂质可用 浓 H2SO4 除去,因为正丁醇和丁醚能与与浓 H2SO4 生成盐,而 1-丁烯,2-丁烯与浓 H2SO4 发生加成反而被除去。
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置;演示分液漏斗的操作。
2)混合物中含大量固体,用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用; 3)混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质,用蒸馏、萃取等方 法难以分离。 (2)停止水蒸气蒸馏时,应先打开夹子,再移去火源,防止倒吸。
八、安装一套水蒸气蒸馏的装置,并回答下列问题: (1)水蒸气蒸馏的基本原理是什么?在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏? (2)安全管和 T 型管各起什么作用?
程长短可检验有机物的纯度。 (2)有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内,减少观察上的误差。若升温快了则测
出的温度高于被检测物的熔点,且熔程可能变长。
十四、试安装用 b 型管测定熔点的实验装置,并回答下列问题: (1)测定有机化合物的熔点有何意义? (2)影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。 答: (1)同十三(1)。 (2)装样:样品要研细装结实,才可使受热均匀,若有空隙则不易传热,影响测试结果。 升温速度:若过慢,热量传到样品时间太长,不利于观察,若过快则所测温度高于熔 点。 毛细管中样品的位置:应位于温度计水银球中部,如此,温度计示数才与样品温度相 符。 温度计位置:使水银球恰好在 b 型管两侧管的中部,此处导热液对流循环好,样品受 热均匀。 加热位置:火焰与熔点测定管的倾斜部接触,此处加热可使导热液发生最强的对流, 使样品受热均匀。
析出,而欲提纯的化合物则溶在溶液中
⑤抽滤分离母液,洗涤并分出结晶或杂质
○6 干燥结晶

有机化学实验考试试题

有机化学实验考试试题

有机化学实验考试试题(含答案)一、填空(1’×50)1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管,以防止空气中的水分的侵入。

2.减压过滤的优点有:(1) 过滤和洗涤速度快;(2) 固体和液体分离的比较完全;;(3)滤出的固体容易干燥。

3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能分离净,不应见到有水层。

4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹);干燥塔;缓冲瓶;减压泵。

等组成。

5. 减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸。

6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将磨口部位仔细涂油;操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏结束以后应该先停止加热,再使系统与大气相同,然后才能停泵。

7.在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体,氯化钙塔用来吸收水。

8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。

9.减压蒸馏前,应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸收塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率。

10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热,沸点在80-200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。

11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上,从左到右。

要准确端正,横看成面,竖看成线。

12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了)二、单选(1’×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用(C)将难溶于水的液体有机物进行分离。

有机化学试验试题填空判断

有机化学试验试题填空判断

有机化学试验试题填空判断有机化学实验⼀、填空题:1、苯甲酸⼄酯的合成反应中通常加⼊苯或环⼰烷的⽬的是。

答:及时带⾛反应中⽣成的⽔分,使反应平衡右移。

2、若回流太快,会引起现象。

答:液泛。

3、浓硫酸在酯化反应中的作⽤是和。

答:催化剂和吸(脱)⽔剂。

4、通常在情况下⽤⽔浴加热回流。

答:反应温度较低;物质⾼温下易于分解时。

5、分⽔器通常可在情况下使⽤。

答:将低沸点物质移出反应体系。

6、减压蒸馏通常是⽤于的物质。

答:常压蒸馏时未达沸点极易分解氧化活聚合(或沸点⾼、热稳定性差)。

7、减压蒸馏装置由、和三部分组成。

答:蒸馏、抽⽓(减压)、保护和测压8、当⽤油泵进⾏减压时,为了防⽌易挥发的有机溶剂、酸性物质和⽔汽进⼊油泵,降低油泵效率,必须在馏液接收器与油泵之间依次安装,,等吸收装置。

答:冷却肼、硅胶或CaCl2,NaOH,⽯蜡⽚。

9、⽔泵减压下所能达到的最低压⼒为。

答:当时室温下的⽔蒸⽓压。

10、减压⽑细管的作⽤是。

答:使少量空⽓进⼊,作为液体沸腾的⽓化中⼼,使蒸馏平稳进⾏。

11、减压蒸馏安全瓶的作⽤是。

答:调节系统压⼒及放⽓。

12、沸点与压⼒的关系是压⼒升⾼,沸点升⾼;压⼒降低,沸点降低。

答:压⼒升⾼,沸点升⾼;压⼒降低,沸点降低。

13、减压蒸馏时,往往需要⼀⽑细管插⼊烧瓶底部,它能冒出,成为液体的,同时⼜起搅拌作⽤,防⽌液体。

答:⽓泡、⽓化中⼼、暴沸。

14、减压蒸馏操作前,需要估计在⼀定压⼒下蒸馏物的,或在⼀定温度下蒸馏所需要的。

答:沸点、压⼒。

15、减压蒸馏前,应该将混合物中的在常压下⾸先除去,以防⽌⼤量进⼊吸收塔,甚⾄进⼊,降低的效率。

答:低沸点有机物、蒸馏、易挥发有机物、油泵、油泵。

16、减压蒸馏应选⽤壁厚耐压的或仪器,禁⽤底仪器,以防在受压⼒不均⽽引起爆炸,连接处亦需利⽤耐压像⽪管。

答:圆形、梨形、平。

17、苯甲醛发⽣Cannizzaro反应后的混合物中含有的苯甲醛,可通过洗涤法除去。

答:饱和亚硫酸氢钠。

有机化学实验试题10套(含答案)

有机化学实验试题10套(含答案)

一、填空题。

(每空1分,共20分)1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。

2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由()、()、()、()及()、()等组成。

3、熔点是指(),熔程是指(),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。

4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。

5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。

6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在()以及()两个方面。

7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。

8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。

二、选择题。

(每空2分,共20分)1、常用的分馏柱有()。

A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为()。

A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与()有关。

A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为() A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5.1)卤代烃中含有少量水()。

2)醇中含有少量水()。

3)甲苯和四氯化碳混合物()。

4)含3%杂质肉桂酸固体()。

A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重结晶时,活性炭所起的作用是()。

A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过()装置来提高产品产量的?A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器三、判断题。

有机化学实验试题及答案2

有机化学实验试题及答案2

有机化学实验试题及答案2有机化学实验试题二一、仪器和装置(25分)1.辨认仪器:将图中各仪器的名称填入下边()中(10分)1.()2.()3.()4.()5.()6.()7.() 8.() 9.()10.() 11.() 12.()13.() 14.() 15.()16.() 17.() 18.()2.检查装置:下列装置都在今年有机化学实验中使用过,请分别写出各装置的名称(要能完整反映该装置的主要功能)和在今年有机化学实验中使用过此装置的实验名称(三个以上实验,只写三个),并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。

(15分)装置名称:装置名称:装置名称:10.在制备三苯甲醇的实验中,格氏反应所用溶剂通常为(无水乙醚)。

这一方面是因为(乙醚挥发性大),可借(乙醚蒸汽)排开大部分空气,减少(格氏试剂与空气)的接触;另一方面是(乙醚)可与格氏试剂配位络合,以()的形式溶于(乙醚)。

11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。

正确的洗涤方法是先(解除真空),再加入少量新鲜溶剂,小心地用刮匙将晶体(挑松),使溶剂浸润全部晶体,然后(重新开始抽气)。

12.芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成(α,β-不饱和酸)的反应称为(Perkin或佩金)反应。

三、名词解释(25分)1.熔程:从出现第一滴液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围。

2.硬板:用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板。

3.前馏分:在达到液体沸点之前被蒸馏出来的液体。

4.蒸馏:将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程。

5.液泛:由于蒸气压强过高,造成液体在柱中滞留过多的现象。

6.引发剂:在某种条件下可以分解产生自由基并引发化学反应的物质。

一、填空(1)毛细管法测定熔点时,通常用毛细管的内径为,装填样品的高度为。

如果样品未研细,填装不紧密,对测定结果有什么影响。

(2)一个化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围称为。

有机化学试验题简答题

有机化学试验题简答题

有机化学实验试题简答题1、酯得合成通常为可逆反应,为了提高产率,通常采用什么方法使反应平衡右移?答:适量得催化剂;增加某一种反应物用量;移走产物之一2、何谓酯化反应?酯化反应有什么特点?有哪些物质可以作为酯化反应得催化剂?答:羧酸与醇在少量酸催化作用下生成酯得反应,称为酯化反应。

常用得酸催化剂有:浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等.3、有机实验中,什么时候利用回流反应装置?怎样操作回流反应装置?答:有两种情况需要使用回流反应装置: 一就是反应为强放热得、物料得沸点又低,用回流装置将气化得物料冷凝回到反应体系中.二就是反应很难进行,需要长时间在较高得温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。

回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管.进行回流反应操作应注意:(1)根据反应物得理化性质选择合适得加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热.(2)不要忘记加沸石。

(3)控制回流速度,一般以上升得气环不超过冷凝管得1/3(即球形冷凝管得第一个球)。

过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中;过低,反应烧瓶中得温度不能达到较高值。

4、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂与脱水剂,除此之外,还有什么种类得物质可以作为酯化反应得催化剂,试至少举出两例.答:如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。

5、在萃取与分液时,两相之间有时出现絮状物或乳浊液,难以分层,如何解决?答:(1)静置很长时间;(2)加入溶于水得盐类或溶剂,提高或降低某一种化合物得比重。

6、实验对带水剂得要求就是什么?答:具有较低沸点;能与产物与水形成共沸物;难溶于水;易于回收;低毒等。

7、若分液时,上下层难以分层,可采取什么措施使其分层?答:可通过加入盐类增加水相得比重或加入有机溶剂减少有机相得比重。

8、催化酯化反应中,浓硫酸做催化剂得优缺点就是什么?答:催化效率高。

但腐蚀设备,不能回收。

9、减压蒸馏中毛细管得作用就是什么?能否用沸石代替毛细管?答:减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体沸腾时得气化中心,这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定得搅拌作用.10、减压蒸馏完毕或中途需要中断时,应如何停止蒸馏?答:关掉火焰,撤热浴,稍冷后缓缓解除真空,待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。

有机化学试验题简答题

有机化学试验题简答题

有机化学试验题简答题有机化学实验试题简答题1、酯得合成通常为可逆反应,为了提高产率,通常采用什么方法使反应平衡右移?答:适量得催化剂;增加某一种反应物用量;移走产物之一2、何谓酯化反应?酯化反应有什么特点?有哪些物质可以作为酯化反应得催化剂?答:羧酸与醇在少量酸催化作用下生成酯得反应,称为酯化反应。

常用得酸催化剂有:浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等.3、有机实验中,什么时候利用回流反应装置?怎样操作回流反应装置?答:有两种情况需要使用回流反应装置: 一就是反应为强放热得、物料得沸点又低,用回流装置将气化得物料冷凝回到反应体系中.二就是反应很难进行,需要长时间在较高得温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。

回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管.进行回流反应操作应注意:(1)根据反应物得理化性质选择合适得加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热.(2)不要忘记加沸石。

(3)控制回流速度,一般以上升得气环不超过冷凝管得1/3(即球形冷凝管得第一个球)。

过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中;过低,反应烧瓶中得温度不能达到较高值。

4、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂与脱水剂,除此之外,还有什么种类得物质可以作为酯化反应得催化剂,试至少举出两例.答:如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。

5、在萃取与分液时,两相之间有时出现絮状物或乳浊液,难以分层,如何解决?答:(1)静置很长时间;(2)加入溶于水得盐类或溶剂,提高或降低某一种化合物得比重。

6、实验对带水剂得要求就是什么?答:具有较低沸点;能与产物与水形成共沸物;难溶于水;易于回收;低毒等。

7、若分液时,上下层难以分层,可采取什么措施使其分层?答:可通过加入盐类增加水相得比重或加入有机溶剂减少有机相得比重。

8、催化酯化反应中,浓硫酸做催化剂得优缺点就是什么?答:催化效率高。

但腐蚀设备,不能回收。

9、减压蒸馏中毛细管得作用就是什么?能否用沸石代替毛细管?答:减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体沸腾时得气化中心,这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定得搅拌作用.10、减压蒸馏完毕或中途需要中断时,应如何停止蒸馏?答:关掉火焰,撤热浴,稍冷后缓缓解除真空,待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。

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有机化学实验测验试题1、重氮盐与芳胺类化合物发生偶联反应,在什么条件下进行为宜(B )A、强酸,B、弱酸性和中性,C、弱碱性和中性,D、强碱,2、重氮化在(D )条件下进行A、强碱,B、弱酸性和中性,C、弱碱性和中性,D、强酸3、制备重氮盐的温度范围( A )A、0-5℃,B、6-9℃,C、10-15℃,D、16-20℃4、检验重氮化反应终点用什么方法(A )A 、淀粉试纸变色,B、刚果红试纸变色,C、石蕊试纸变色,D、酚酞试剂。

5.下列关于对氨基苯磺酸的说法错误的是(D )A、它是两性化合物A、它的酸性强于碱性,可成内盐,B、加碱下仍可成盐,且增加溶解度D、它不能进行重氮化反应1、无水氯化钙是一种广泛的干燥剂,它可以用来干燥下列哪种试剂-------( D )。

(A)乙醇(B)苯酚(C)丙酮(D)苯6.甲基橙偶氮类化合物,是用对氨基苯磺酸重氮化以后,碱性条件下制得。

在其制备过程中下列说法错误的是:( A )A.甲基橙在少量NaOH沸水中重结晶时,要操作缓慢;B.若反应物中仍含有未作用的N,N-二甲基苯胺乙酸盐,会产生不溶于水的N,N-二甲基苯胺而影响质量;C.在NaNO2/HCl进行重氮化时,用KI-淀粉试纸检验,若显蓝色,不用补加NaNO2;D.湿的甲基橙在空气中受光,颜色会变深。

1、久置的苯胺呈红棕色,用( )方法精制。

答:C。

A:过滤 B:活性炭脱色 C:蒸馏; D:水蒸气蒸馏12.蒸馏苯甲醇应当选用()答:D。

A、直形冷凝管B、球形冷凝管C、蛇形冷凝管D、空气冷凝管13.蒸馏实验过程中,如果忘记加沸石,但溶液已经沸腾,应该()。

A:立即向圆底烧瓶中加入沸石 B:先使溶液冷却,再加入沸石答:B。

14.分馏实验中,馏出液速度应控制在()秒1滴为宜。

答:B。

A:1-2 B:2-3 C:3-4 D:4-515.蒸馏时,应该调节加热温度使馏出液每秒()滴为宜。

答:A。

A:1-2 B:2-3 C:3-4 D:4-516.蒸馏时,应该收集()部分馏出液。

答:B。

A :从第一滴馏出液开始收集 B:去掉馏头后的20.重结晶中,选用的溶剂应具备的性质中不包含()。

答:D。

A 与被提纯的有机化合物不起化学反应。

B 重结晶物质与杂质的溶解度在此溶剂中有较大的差别。

C 溶剂与重结晶物质容易分离。

D 与水能够混溶22.从苯胺制备乙酰苯胺时可采用下列酰化剂,反应速率最快的是()。

A.乙酰氯 B.乙酸酐 C.冰醋酸答:A。

25.1)除去1—溴丁烷中含有少量的水用()。

E、无水氯化钙干燥2)除去苯甲醇和石油醚中少量的水用()。

F 、无水硫酸镁干燥3)除去苯甲醇中的石油醚用()。

A 、水浴蒸馏4)除去乙酰苯胺粗品中的杂质用()。

C 、重结晶A、水浴蒸馏B、分液漏斗C、重结晶D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5 H、NaSO4干燥27.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积()。

答:A。

A、1/3-2/3B、1/3-1/2C、1/2-2/3D、1/4-2/328.在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是()。

答:B。

A、杂质B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚33.在乙酰苯胺重结晶的溶解步骤出现了油状物,是因为()。

答:B。

A 、存在熔点低于100℃的有机杂质;B、溶剂加入量不足;C、部分乙酰苯胺水解成了苯胺;D、溶液温度达到了乙酰苯胺的熔点。

35.蒸馏有机物时,应该用()接收。

答:B。

A 、广口瓶;B、三角锥瓶;C、圆底烧瓶;D、烧杯(会飞溅)42、萃取溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定,一般水溶性较小的物质用()萃取。

答:AA、氯仿B、乙醇C、石油醚D、水二、填充题(每空1分,共39分)1、蒸馏装置是依次按照_____________、____________、______________、___________、___________和___________的顺序进行安装。

加热前应先放入几粒。

蒸馏时加热的温度不能太高,否则会在蒸馏瓶的颈部造成现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点会偏;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏或不规则。

控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒滴为宜。

1、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、接收瓶装、温度计。

沸石局部过热高低1~22、液体化合物的干燥方法有________________两种,其干燥剂用量约为产物重量的____________,视__________的多少而定。

2、化学法和物理法,5~10%,含水量。

3、直形冷凝管一般用于沸点________的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;3、低于140℃4、沸点_______的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。

4、大于140℃5、球形冷凝管一般用于________反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果好);5、回流6.刺形分馏柱用于______操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。

6、分馏14、从苯胺制备乙酰苯胺时可采用_____________、___________、__________化合物作酰化剂。

14、冰醋酸、乙酸酐和乙酰氯17、蒸出反应装置有______装置、______装置和_____分水装置。

17、蒸馏分馏回流20、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的 __ 尽可能,不应见到有。

20、水份;分离净;水层。

22.经常使用的冷凝管有_____________、_____________、_____________、_________________、_______________________。

22、直形冷凝管,球形冷凝管,空气冷凝管,蛇形冷凝管及刺形(韦氏)分馏柱。

26、合成乙酰苯胺时,反应达到终点时为什么会出现温度计读数的________。

26、上下波动27、蒸馏操作时,最好控制馏出液的流出速度为 _________滴/秒。

27、1~228、分馏操作时,最好控制馏出液的流出速度为 _________滴/秒。

28、2~348、合成乙酰苯胺时,反应温度控制在____________℃左右,目的在于蒸出反应中生成的水,且尽可能避免醋酸蒸出。

当反应接近终点时,蒸出的水分极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而出现温度计_________的现象。

48、105~110、读数下降51.简单的分馏装置包括 _ 、 _____ 、 _ _____________、_______________和六个部分组成。

在有馏出液滴出后,调节浴温使得蒸出液体的速度控制在每秒一滴。

蒸馏烧瓶、刺形(韦氏)分馏柱、温度计、直形冷凝管、尾接管、接收瓶装。

2~3三、判断题:(对的打“√”,错的打“”,10分)2.用蒸馏法测定沸点,馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。

(√ )3.用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。

(√ )3.测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。

()5、用蒸馏法测沸点,温度计的位置不影响测定结果的可靠性。

()12、用水重结晶乙酰苯胺时,在溶解过程中一般无油状物出现。

()21.测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。

()23.重结晶过程中,可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。

(√ )24.沸点是物质的物理常数,相同的物质其沸点恒定。

()26.在重结晶操作中,溶解样品时要判断是否存在难溶性杂质,可以先热过滤,再对滤渣进行处理。

(√ )29.进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。

()五、简答题(每小题2分,共4分)5.合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的?答:(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。

(2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。

两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。

6.重结晶的原理是什么?主要步骤有哪些?答:重结晶的原理是纯化固体有机物的常用方法之一,它是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同而使他们互相分离。

主要步骤有:a、称样溶解b、脱色 c、热过滤 d、冷却析结晶 e、抽滤干燥称重7.分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?答:利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的蒸馏。

分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏。

现在,最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1-2℃混合物分开,所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。

8.乙酰苯胺的制备除了可以用醋酸作酰化试剂外,还可以采用其它的什么酰化试剂?这些酰化试剂它们酰化能力的大小顺序怎样?答:在乙酰苯胺的制备过程中,除了可以用醋酸作酰化试剂外,还可以采用乙酰氯、醋酸酐。

其中乙酰氯的酰化能力最强,其次是醋酸酐,最后的是冰醋酸。

九、写出(1)由苯胺与冰醋酸来制备乙酰苯胺的反应方程式 PhNH2+CH3COOH PhNHCOCH3 + H2OCH3CO2H+苯胺==(热、Zn)苯乙酰胺+H2O。

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