高效液相色谱法检测出口水产品中组胺含量的研究毕业论文
水产品中组胺快速检测的方法研究
水产品中组胺快速检测的方法研究汪开银1，熊丽莎2*，陈 斌1，黄丹萍1，聂小林1，熊晓辉3（1.国家轻工业食品质量监督检测南京站，江苏南京 211800；2.江苏省食品生产安全协会，江苏南京 211816；3.南京工业大学，江苏南京 211800）摘 要：目的：建立水产品中组胺快速检测的方法，并进行方法学验证。
方法：本研究以偶氮试剂法-比色卡法作为水产品中组胺的快速检测手段。
样品中的组胺经提取后，通过正戊醇萃取净化，再与偶氮试剂反应生成橙色化合物，其溶液颜色的深浅在一定范围内与样品中组胺的含量呈正相关，通过组胺标准色阶卡进行目视比色，对样品中组胺进行定性判定。
结果：以鲈鱼、秋刀鱼、罗氏虾作为空白基质的检出限为200 mg·kg-1，灵敏度和特异性为100%、假阴性率和假阳性率为0%。
结论：该方法快速准确，灵敏度高，适用于水产品中组胺的快速检测。
关键词：组胺；水产品；方法学验证；快速检测Research on Rapid Detection of Histamine in Aquatic Products WANG Kaiyin1, XIONG Lisha2*, CHEN Bin1, HUANG Danping1, NIE Xiaolin1, XIONG Xiaohui3(1.National Light Industry Food Quality Supervision and Inspection in Nanjing, Nanjing 211800, China; 2.Jiangsu Association for Food Production Safety, Nanjing 211816, China; 3.Nanjing Tech University, Nanjing 211800, China) Abstract: Objective: To establish a rapid method for detecting histamine in aquatic products and validate it through methodological validation. Method: This study used the azo reagent colorimetric card method as a rapid detection method for histamine in aquatic products. After extraction, histamine in the sample is puri fi ed by n-pentanol extraction, and then reacts with azo reagents to generate orange compounds. The color depth of the solution is positively correlated with the content of histamine in the sample within a certain range. The histamine in the sample is qualitatively determined by visual colorimetry using the histamine standard color scale card. Result: The detection limit using sea bass, saury, and shrimp as blank matrices was 200 mg·kg-1, with a sensitivity and specificity of 100% and a false negative and false positive rate of 0%. Conclusion: This method is fast, accurate, highly sensitive, and suitable for the rapid detection of histamine in aquatic products.Keywords: histamine; aquatic products; methodological validation; rapid detection组胺是一种生物碱，广泛存在于动植物体内。
水产品中八种磺胺类药物残留高效液相色谱法研究
水产品中八种磺胺类药物残留高效液相色谱法研究作者：张莹莹来源：《农业开发与装备》 2014年第5期张莹莹（沈阳市农业监测总站，辽宁沈阳 110034）摘要：对农业部958号公告-12-007号进行部分调整，选用二极管阵列检测器，提取过程采用1min涡旋结合2min超声和不添加无水硫酸钠的提取方式，八种磺胺回收率在69.9%～90.1%之间，均高于原方法的回收率，此方法简便，回收率提高，精密度为1.2%～8.9%，便于检测工作者今后的日常工作。
关键词：水产品；磺胺；高效液相色谱；二极管阵列磺胺类药物（Sulfonamides，SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称[1]。
该类药物能抑制大多数革兰氏阳性菌和阴性菌，并且性质稳定，价格低廉，对于水产品降低发病率和改善品质方面有显著效果[2]。
然而，SAs在水产品中使用不合理易产生残留，长期食用会对人体的造血系统、消化系统及肾脏产生影响，潜在致畸、致癌、致突变等严重危害[3-5]。
因此，SAs的研究与应用对于人类健康及社会经济发展都有十分重要的意义。
高效液相色谱法是SAs残留检测中最普遍应用的方法。
本试验参考《中华人民共和国国家标准》农业部958号公告-12-007号对八种磺胺进行研究和分析，旨在优化试验方法，提高回收率，为检测工作者在实际工作中提供参考。
1 材料与方法1.1 试剂与仪器样品：鳕鱼、草鱼、鲫鱼，购自沈阳市十二线批发市场。
标准品：磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺喹噁啉，纯度97.0～99.2%，购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。
Agilent1260高效液相色谱仪（二极管阵列检测器DAD）。
1.2 标准溶液配制称取磺胺标准品各0.0100g，甲醇定容至10ml（浓度1.0g/ml），避光4℃保存1个月，再根据需要甲醇稀释。
1.3 试验方法1.3.1 样品制备与提取。
HPLC 法检测海水鱼中组胺含量
Mar. 2020 CHINA FOOD SAFETY 113分析与检测生物胺是生物活性物质中含氮的低分子有机化合物的总称，生物胺一般包括脂肪类、芳香类和杂环类3大类，组胺是其中的一种杂环类生物胺，存在在各种动物和植物当中。
海水鱼体内含有一定的游离组氨酸，如果海水鱼新鲜，就不会受细菌污染，但是，当海水鱼腐烂变质时，会受到大量微生物感染，这时在一定条件下就会产生化学反应，分解组氨酸形成组胺。
组胺在正常情况下是无色无味的，人的肉眼是无法分辨出组胺的。
组胺是一种不发挥的有机胺，如果人体食入了不新鲜腐烂变质的海水鱼，就会出现相对应的中毒症状，并且会引起一系列的慢性病变，从而影响人的各大神经系统、消化系统以及心血管系统，严重的还会导致水肿、皮肤发红、头晕头痛等各种中毒症状，甚至会出现呼吸困难、发热、死亡，对于人体健康有非常大的影响。
由于海水鱼是人们日常生活当中经常使用的食物，经常被人们搬上餐桌，所以重视海水鱼中组胺含量的检测，对于人们的身体健康具有非常重要的意义[1]。
1 海水鱼中组胺的检测方式组胺的检测方式主要有分光光度法、高效液相色谱法、薄层色谱法、气相色谱法和电化学生物传感器等方式。
简单来说，分光光度法是利用提取液进行提取，通过显色剂作用显色，并与标准系列溶液进行比较定量，从而进行组胺的检测。
这种处理方式比较节约时间，但是重现性较差，线性关系也不够稳定。
薄层色谱法检测组胺的原理是利用吸附剂吸附能力的不同，从而达到将每一种不同的成分分离的效果，但是这种方式在高温下容易发生各种物质变化，整体的实验结果并不准确。
若采用气相色谱法来进行检验，在检测过程当中容易出现峰拖尾的现象，整体的灵敏度较低。
如果采用电化学生物传感器的方式进行分析，速度比较快，灵敏度高，但是生物固定化膜不够稳定。
采用高效液相色谱法来进行分析的话，分析速度更快，重现性比较高，灵敏度和柱效都比较好，拥有定量分析准确的优点，比较适合日常的海水鱼组胺检测[2]。
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物
⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物的实验模拟作者：李佛军，班级：2班，学号：211103350摘要：苯胺类化合物作为⼯业原料被⼴泛⽤于多种⾏业，它的⼤量使⽤对环境和⼈类的饮⽤⽔安全造成了很⼤的危害。
本⽂以⾼效液相⾊谱法(HPLC)检测⽔中5种苯胺类化合物的⽅法，该⽅法等5种苯胺类的检出限为0.10～0.52 µg／L，回收率为70.2％～95.6％，相对标准偏差(RSD)为3.68％～8.79％，线性范围为1.0～10.0 mg／L。
关键词：苯胺类化合物；⽔；环境；⾼效液相⾊谱法。
Measuring the aniline compound in water experiment simulationwith high performance liquid chromatographyFo jun LIAbstract：As industrial raw material，aniline compound is widely used in many industries，and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。
This paper establishes the method，of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。
In this method，for the 5 kinds of aniline categories，detection limit is 0.10～0.52，recovery rate is 70.2％-95.6％，relative standard deviation (RSD) is3.68％-8.79％，linear range is 1.0 - 10.0 mg／L。
水产品中3种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法
[作者简介] 欧阳立群(1975-),男,硕士,主管技师,主要从事理化检验研究。
【化学测定方法】水产品中3种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法欧阳立群(浙江省舟山市疾病预防控制中心,浙江舟山 316000)[摘要] 目的:建立了同时测定水产品中3种磺胺类药残的方法。
方法:样品经二氯甲烷提取后,用1%的乙酸溶液溶解,正己烷脱脂后,用液相紫外检测器测定。
结果:该方法3种磺胺线性范围为0125～5μg,相关系数均为01999以上,回收率均在87%以上,相对标准偏差均小于410%。
结论:该方法操作简单,是水产品中3种磺胺类药残的快速而准确的检测方法。
[关键词] 磺胺类药物;高效液相色谱法;水产品[中图分类号] O65717+2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2005)08-0943-02 磺胺类药物是常用的广谱抗菌素,是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物,如果通过食物链的传递,人体会产生抗药性,对人类的身体健康产生很大的危害。
国际食品法典委员会(CAC)、欧盟和欧美等大多数国家规定食品和饲料中的磺胺类药物总量及磺胺二甲基嘧啶等单个药物的含量不得超过011mg/kg。
本方法用于检测水产品中3种常见的磺胺类药物残留(磺胺-6-甲氯嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲基嘧啶)。
样品经二氯甲烷提取,浓缩,溶解,无需SPE 柱净化,用高效液相色谱-紫外检测器在285n m处检测。
1 材料与方法111 仪器Agilent1100液相色谱(美国安捷伦公司);旋涡混合器(上海青浦);数显恒温水浴锅(国华电器);组织捣碎机。
112 试剂乙腈(美国Sig ma化学试剂公司);分析纯二氯甲烷、氯仿、正己烷、无水硫酸钠、乙酸。
所用水均为超纯水。
混合标准储备溶液的制备:分别取011000g磺胺-6-甲氯嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲基嘧啶,用乙腈定容至100m l,3种磺胺浓度均为1mg/m l;临用时用乙腈稀释至10μg/m l混合标准使用液。
高效液相色谱法测定组胺的方法验证
高效液相色谱法测定组胺的方法验证作者：陈瑾张勇来源：《中国质量与标准导报》2022年第04期摘要：实验室应用高效液相色谱法对葡萄酒中组胺进行测定，并通过测定加标回收率、精密度、准确度、方法检出限、定量限等参数进行方法验证，发现该检验方法验证试验可信度较高，可为食品检验方法验证试验提供借鉴和参考。
关键词：高效液相色谱法组胺方法验证Validation of High Performance Liquid Chromatography for Determination of HistamineChen Jin （Hami Institute for Food and Drug Control）Zhang Yong （Hami Inspection and Testing Center）Abstract： In this laboratory， high performance liquid Chromatography was used for the determination of histamine in wine， and the method was verified by measuring the recovery rate，precision， accuracy， method detection limit， limit of quantification and other parameters.It was found that the verification experiment of this test method has high credibility， which can provide reference for food verification experiment of inspect method.Key words： high performance liquid chromatography， histamine， method validation0 引言食品检验是食品安全管控的一个重要环节。
高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的磺胺类药物残留
工作研究畜牧业环境 2021.0432摘 要：高效液相色谱-串联质谱法是检测领域中一种非常重要的检测方法，本文针对水产品中的磺胺类药物残留建立了相关的LC-MS法，旨在帮助实验室提高检测效率和检测质量。
本实验建立的方法在1～20ng/mL范围内具有良好线性关系，且7种磺胺药物的相关系数均大于0.998；同时该方法检出限较低，为1ug/kg。
另外测定了5ug/kg添加水平时的回收率，结果显示各类药物的回收率在83%～95%之间。
可见该方法高效准确，可以满足实验需求。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法；水产品；磺胺类药物；检测方法1 前言磺胺类药物自发现至今，已有80余年历史。
由于其具有广谱抗菌性、性质稳定、吸收快、使用方便等诸多优点，使其在医疗卫生、食品生产、动物养殖等领域应用广泛。
但在使用过程中也存在着一些缺陷，例如抑菌效果弱、易产生耐药性、用量大、疗程长和发生不良反应等，这些缺陷的存在会造成磺胺类药物的过量使用，由此导致水产、畜禽肉等农产品中药物残留超标，对人体健康产生威胁。
随着检验检测技术的发展，关于磺胺类药物的检测方法已从最初的一种变为现在的多种，主要包括LC-MS（高效液相-串联质谱法）、LC（高效液相色谱法）、快速检测法（ELISA酶联免疫吸附法）、安培检测法等。
其中LC-MS和LC最为常用，在定性定量方面占有很大优势。
本研究以水产品为检测对象，经过一系列条件的优化，建立了关于磺胺类药物的高效液相-串联质谱法的检测方法。
2 材料与方法2.1 实验材料与仪器甲酸（色谱纯，赛默飞世尔），甲醇、乙腈（色谱纯，默克），Captive EMR柱（5982-1003，安捷伦），7种磺胺类药物的混合标准品（100μg/ml，Dr.Ehrenstorfer GmbH）。
0.1%甲酸-水溶液：甲酸：水=1：1000。
超高效液相色谱（1290）-串联四极杆质谱联用仪（6495）（美国，安捷伦）；CF16RN高速冷冻离心机（日本，日立）；涡旋混合器（德国，IKA）；MS2204TS电子天平（瑞士，梅特勒）。
水产品中生物胺的检测与控制技术研究进展
芳香族胺 单胺
非挥发性胺 (175~181)
酪氨酸
LD50: 229 mg/kg(小鼠静脉); 口服 6 mg: 4 h 内严重中毒
脂肪族胺 二胺
非挥发性胺 (158~160)
鸟氨酸
LD50: 1750 mg/kg(小鼠腹腔); 460 mg/kg(大鼠经口)
脂肪族胺 二胺
3.1 色谱法
色谱法是利用不同生物胺与固定相和流动相之间的 作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别进行多次平衡, 使 各物质达到相互分离后, 结合各类检测器进行的分析, 为 生物胺的常用检测方法。 3.1.1 反相高效液相色谱法
反 相 高效 液相色 谱 (reversed-phase high-performance liquid chromatography, RP-HPLC)广泛应用于水产品中非 挥发性生物胺的定量分析, 灵敏度较高, 能够实现大批量 样品的检测。由于生物胺无紫外吸收, 也无荧光效应, 一般 需对其进行衍生化处理。紫外检测器(UV)为常用的检测器, 灵敏度较高, Mazzucco 等[7]对蛤蚌等食品中组胺及总生物 胺量经丹磺酰氯柱前衍生后进行 RP-HPLC-UV 分析, 检测 限(LOD)为 1.50 mg/kg。荧光检测器(FLD)具有更高的灵敏 度和选择性, Donthuan 等[8]对于发酵鱼制品中组胺、色胺、 尸 胺 、 酪 胺 、 亚 精 胺 经 氯 甲 酸 9- 芴 甲 酯 衍 生 后 进 行 RP-HPLC-FLD 分析, LOD 为 0.02~0.5 µg/kg。Li 等[9]对鱼、 虾等中的生物胺采用改进的 RP-HPLC-FLD 方法, 经乙基 吖啶酮磺酰氯荧光标记后无需衍生处理直接进行分析, LOD 为 0.27~0.69 µg/L。二极管阵列检测器(DAD)作为新 型生物胺衍生物检测器逐渐被广泛运用, Gong 等[10]将鱼 露、虾酱等产品经丹磺酰氯柱前衍生后, 进行 RP-HPLC 分 离, 利用 DAD 分析了腐胺、尸胺、组胺、苯乙胺、酪胺、 精胺、亚精胺、色胺 8 种生物胺，结果显示， 鱼露中均检 测到 8 种生物胺，虾酱中生物胺的含量较低。但 HPLC 存 在衍生操作繁琐、耗时较长等不足, 并且衍生产物不稳定 会影响其重现性。 3.1.2 气相色谱法