第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题
(完整版)有机化学实验考试试题(含答案)
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入.2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2）固体和液体分离的比较完全; ;（3）滤出的固体容易干燥. .3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4。
减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计;温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵.等组成。
5。
减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡 ,成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸 .6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7。
在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水 .8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点 ,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度 .9。
减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率.10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3—2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热，沸点在80—200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。
11。
安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面,竖看成线.12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1' ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ C ）将难溶于水的液体有机物进行分离。
(完整版)大学有机化学实验试题
试卷一一、填空题。
（每空1分，共20分）1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。
3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。
4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。
6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。
7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。
（每空2分，共20分）1、常用的分馏柱有（）。
A、球形分馏柱B、韦氏（Vigreux）分馏柱C、填充式分馏柱D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。
A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。
A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。
2）醇中含有少量水（）。
3)甲苯和四氯化碳混合物（）。
4)含3%杂质肉桂酸固体（）。
A、蒸馏B、分液漏斗C、重结晶D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。
A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器三、判断题。
（每题1分，共10分）1、液体的蒸气压只与温度有关。
有机化学试验操作考试试题和参考答案
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。
2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用； 3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方 法难以分离。 （2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止倒吸。
八、安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）安全管和 T 型管各起什么作用？
程长短可检验有机物的纯度。 （2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测
出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。
十四、试安装用 b 型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题： （1）测定有机化合物的熔点有何意义？ （2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。 答： （1）同十三（1）。 （2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。 升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔 点。 毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计示数才与样品温度相 符。 温度计位置：使水银球恰好在 b 型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受 热均匀。 加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流， 使样品受热均匀。
析出，而欲提纯的化合物则溶在溶液中
⑤抽滤分离母液，洗涤并分出结晶或杂质
○6 干燥结晶
大学有机化学实验竞赛训练试题
有机化学实验竞赛训练试题三一、填空题。
1、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏（Vigreux）分馏柱）和（填充式分馏柱）。
2、温度计水银球（上限）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大）。
当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃）。
4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯）和（正丁醚）。
第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。
碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。
第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。
二、选择题。
1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。
一旦发生这种现象，应（B），方可继续蒸馏。
A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（B）。
蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
A、上口进，下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ A B C D）有关。
A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（A）。
A、快B、慢C、不变D、不可预测5、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A）。
A、1%-3%B、5%-10%C、10%-20%D、30-40%6、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（B）。
A、杂质B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚7、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（A）。
A、熔距加大，测得的熔点数值偏高B、熔距不变，测得的熔点数值偏低C、熔距加大，测得的熔点数值不变D、熔距不变，测得的熔点数值偏高三、判断题。
全国大学生化学试验邀请赛有机化学试验试题
第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题成绩：阅卷人签名：注意事项1．实验总分100分，竞赛时间为6.5 + 0.5小时，包括午餐及完成实验报告。
超过6.5小时，每5分钟扣1分，最长不得超过30分钟。
请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。
2．仪器设备清单置于实验台上，请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备，如有问题请及时向监考老师报告。
3．实验时务必注意安全，规范操作。
请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。
4．若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣5分。
损坏仪器，按件扣1分。
5．TLC板每人使用最多不超过10块；快速柱层析操作方法见附录2。
6．实验报告书写要规范整洁，实验记录请记在实验报告指定的位置上。
记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。
伪造数据者取消竞赛资格。
7．实验完成后，将装有产品的茄型瓶（瓶上贴好标签，并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号）和实验报告（包括问题回答）交给监考老师，并请监考老师签字确认。
8．实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。
实验结束后，清洗仪器，整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间）。
经监考老师同意方可离开考场。
4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备一、实验内容1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备：以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。
2. 产品表征：用1H NMR波谱技术表征所得产物。
二、仪器和试剂1. 玻璃仪器和器材续上表2. 公共仪器3. 主要试剂用量及性质三、实验原理铃木（Suzuki）反应，也称作铃木－宫浦（Suzuki-Miyaura）反应，由铃木章在1979年首先报道。
大学《有机化学实验》试题及答案(二)
大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题。
（每空1分，共20分）1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（）。
2、减压蒸馏装置主要由（）、（）、（）和（）四部分组成。
3、在测定熔点时样品的熔点低于（）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（）为浴液.4、液-液萃取是利用（）而达到分离, 纯化物质的一种操作.5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。
要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（）和（）在盐酸溶液中的络合盐。
如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（）、（）等。
6、、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（），这主要是利用了（）的性质。
7、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（）不断蒸出，这样有利于（）的生成。
9、减压过滤结束时，应该先（），再（），以防止倒吸。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
A、克氏蒸馏头B、毛细管C、温度计套管D、普通蒸馏头2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（）。
A、1/3-2/3B、1/3-1/2C、1/2-2/3D、1/3-2/33、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（）。
A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（）条件下，烘烤30分钟。
A、100℃B、105℃C、110℃D、115℃5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（）A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上升太慢。
6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（）A、增加重量B、增加pHC、便于分层D、便于蒸馏7、下列哪一个实验应用到升华实验。
（）A、乙酸乙酯B、正溴丁烷C、咖啡因D、环己酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（）。
第十届全国大学生化学邀请赛无机及分析化学试题
3. 实验时务必注意安全，规范操作，请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手 套。
4. 若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣 5 分。损坏仪器， 按件扣 1 分。
红色
甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、DMF 真空干燥（80∼100°C）
蓝绿色
二、试剂及仪器
1. 有关试剂及其性质
试剂名称
相对分
规格/浓度 子质量
六水合硝酸镍
290.81 A.R.
乙酰丙酮乙醇溶 100.13 4.0 mol⋅L−1
液
N,N,N’- 三 甲 基 乙 102.18 4.0 mol⋅L−1
二胺乙醇溶液
碳酸钠
105.99 A.R.
四苯硼钠
342.24 A.R.
锌（基准物质） 65.38 A.R.
性质
存放位置
绿色单斜结晶，有吸湿性。在干 燥空气中稍风化。溶于水、溶于 公用试剂台 乙醇。
无色透明液体
实验台
无色透明液体
实验台
易溶于水，其水溶液呈碱性
公用试剂台
对光敏感。200°C 以下稳定。易溶
于水、无水乙醇、甲醇和丙酮，
十字夹 白瓷盘 固体漏斗（19#，1 个） 瓷滴板（白，6 孔，1 个）
锥形瓶（150 mL，1 个；250 mL，3 个）
磨口塞（14#，1 个；19#，1 个）
烧杯（50 mL，1 个；100 mL，2 个；400 mL，1 个）
球形冷凝管（19#）
量筒（50 mL，1 个；100 mL，1 个） 量杯（10 mL，4 个；25 mL，2 个）
大学生化学实验竞赛有机化学试题
大学生化学实验竞赛有机化学试题1.重结晶操作中，如果趁热过滤后的溶液不结晶，下列方法中，哪些方法不适合用来加速结晶？(参考答案: C)A: 投“晶种”B: 冷却C: 振荡D: 用玻璃棒摩擦器壁2.下列化合物能发生碘仿反应的是： (参考答案: A)A: 丁酮B: 正丁醛C: 苯甲醛D: 二苯酮3.在纯化石油醚时，依次用浓硫酸、酸性高锰酸钾水溶液洗涤，其目的是： (参考答案: A)A: 将石油醚中的不饱和有机物类除去B: 将石油醚中的低沸点的醚类除去C: 将石油醚中的醇类除去D: 将石油醚中的水份除去4.干燥2-甲基-2-己醇粗产品时，应使用下列哪一种干燥剂： (参考答案: B)A: CaCl2(无水)B: Na2SO4(无水)C: NaD: CaH25.为使反应体系温度控制在-10～-15℃应采用 (参考答案: B)A: 冰/水浴B: 冰/氯化钙浴C: 丙酮/干冰浴D: 乙醇/液氮浴6.异戊醇与冰乙酸经硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应结束后，其后处理的合理步骤为 (参考答案:C)A: 水洗、碱洗、酸洗、盐水洗B: 碱洗、酸洗、水洗C: 水洗、碱洗、盐水洗D: 碱洗、盐水洗7.下列化合物中能与Schiff 试剂作用产生紫红色的是 (参考答案: B)A: 乙醇B: 乙醛C: 丙酮D: 3-戊酮8.萃取时常常会出现乳化现象，下列方法中，不适宜用来破坏乳化的方法是： (参考答案: D)A: 加少量乙醇B: 加少量稀酸C: 加少量的电解质(如食盐)D: 用力振荡9.用12.2 g苯甲酸及25 mL的95%乙醇、20 mL苯，用分水器分水制备苯甲酸乙酯，反应完成后，理论上应分出水约为： (参考答案: A)A: 3 mLB: 5 mLC: 7 mLD: 9 mL10.在制备纯净苯时，可用浓硫酸除去苯中的少量的噻吩。
原理是： (参考答案: D)A: 噻吩可溶于浓硫酸，而苯不能B: 噻吩可在浓硫酸存在下发生分解，从而达到提纯的目的C: 噻吩易与浓硫酸生成3-磺酸噻吩而溶于浓硫酸D: 噻吩易与浓硫酸生成2-磺酸噻吩而溶于浓硫酸11.在用NaBr、正丁醇及硫酸制备1-溴丁烷时，正确的加料顺序是： (参考答案: C)A: NaBr + H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OH + H2OB: NaBr + H2O + H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OHC: H2O + H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OH + NaBrD: H2SO4+ H2O + NaBr + CH3CH2CH2CH2OH12.在用NaBr、正丁醇及硫酸制备1-溴丁烷时，反应瓶中要加入少量水。
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第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China
第十届全国大学生化学实验邀请赛
有机化学实验试题
成绩：
阅卷人签名：
注意事项
1．实验总分100分，竞赛时间为6.5 + 0.5小时，包括午餐及完成实验报告。
超过6.5小时，每5分钟扣1分，最长不得超过30分钟。
请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。
2．仪器设备清单置于实验台上，请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备，如有问题请及时向监考老师报告。
3．实验时务必注意安全，规范操作。
请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。
4．若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣5分。
损坏仪器，按件扣1分。
5．TLC板每人使用最多不超过10块；快速柱层析操作方法见附录2。
6．实验报告书写要规范整洁，实验记录请记在实验报告指定的位置上。
记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。
伪造数据者取消竞赛资格。
7．实验完成后，将装有产品的茄型瓶（瓶上贴好标签，并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号）和实验报告（包括问题回答）交给监考老师，并请监考老师签字确认。
8．实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。
实验结束后，清洗仪器，整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间）。
经监考老师同意方可离开考场。
4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备
一、实验内容
1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备：以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。
2. 产品表征：用1H NMR波谱技术表征所得产物。
二、仪器和试剂
1. 玻璃仪器和器材
续上表
2. 公共仪器
3. 主要试剂用量及性质
三、实验原理
铃木（Suzuki）反应，也称作铃木－宫浦（Suzuki-Miyaura）反应，由铃木章在1979年首先报道。
它是在钯配合物催化下，芳基（或烯基）硼酸（或硼酸酯）与芳基（或烯基）卤化物的交叉偶联反应。
有机硼试剂具有无毒、易于制备、官能团容忍度高、对水和氧气稳定等优点，该反应具有较强的底物适应性及官能团容忍度，常用于合成多烯烃和联二芳基化合物。
Suzuki因在研发“有机合成中的钯催化的交叉偶联”而获得2010年度诺贝尔化学奖。
本实验通过4-甲氧基苯硼酸与2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛在无氧条件下发生铃木偶联反应，并用快速柱层析分离纯化产物。
反应式如下：
四、实验步骤
在放有磁子的100 mL两颈烧瓶中依次加入0.66 g（2.70 mmol）2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛（已称好，由监考教师发），0.50 g（3.25 mmol）4-甲氧基苯硼酸，0.56 g无水K2CO3，0.0312 g Pd(PPh3)4以及4 mL去离子水。
然后在二颈瓶倾斜磨口上用翻口橡胶塞塞紧；竖直磨口上依次安装球形冷凝管，接有氮气球的磨口三通接头（使用方法见附录1）；将三通接头的水平接口与水泵相连。
所有磨口接口处用烧瓶夹或塑料卡固定。
通过旋转三通阀，用水泵抽换氮气3次，最后按磨口三通接头上的标识将氮气球与冷凝管相通。
再将20 mL甲苯用注射器从橡胶翻口塞处注入反应瓶中。
将反应瓶放入油浴中。
控制油浴温度为110 ℃（多功能搅拌器以及温控探头的使用方法见实验台前方说明书）。
反应在110 ℃进行40分钟时，用1 mL注射器取50微升反应液，并加两滴二氯甲烷稀释，进行TLC分析，判断反应是否达到终点（展开剂为V石油醚/V乙酸乙酯= 5/1）。
若反应未完全，继续反应30分钟，再次TLC分析。
在实验报告上按比例画出TLC分析结果，标出各点所代表的化合物，分别计算R f值。
在TLC板标上选手编号，交给监考老师。
反应结束后停止加热，冷却后拆除装置。
将烧瓶中的反应液转移至125 mL分液漏斗中，分出水相；有机相用饱和食盐水（10 mL × 2）洗涤，无水硫酸钠干燥。
干燥后的溶液滤至100 mL茄形烧瓶，用旋转蒸发仪蒸除溶剂（水浴温度约50 ℃）。
浓缩物采用快速柱层析（见附录2）进行分离纯化。
称取20g 300-400目柱层析硅胶，用100 mL石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯溶液（V石油
ϕ= 2.5 cm）。
将浓缩后的粗产品用二氯甲烷溶解，缓醚：V乙酸乙酯= 5：1）溶胀后湿法装柱（
慢加入装好的层析柱中（二氯甲烷用量不超过4 mL）。
用石油醚（60~90 ℃）-乙酸乙酯溶液（V石油醚：V乙酸乙酯= 5：1）淋洗，通过加压球来调整洗脱速度为3-4滴/秒。
用大试管收集，并依次编号和分组，TLC分析（展开剂同前）。
直至产品完全洗脱出（用毛细管蘸取色谱柱下端滴出液体，点样于用过的薄层板空白处。
若红色斑点消失，说明产物已被完全洗出）。
根据TLC分析结果，将所有含有产品的溶液合并至500 mL茄型瓶中，旋转蒸发蒸除溶剂。
用二氯甲烷（用量不超过20 mL）将产品转移至100 mL茄型瓶中，再次旋干。
最后用真空泵抽去残余溶剂。
称重；计算产率；测产物熔点（显微熔点仪使用方法见仪器旁说明书）。
称重完成后，将装有产物的烧瓶贴好标签交给监考人员，用于1H NMR谱图鉴定产物是否正确和测试产物纯度。
五、思考题
1. 请写出可能有的副产物结构式。
2. 附录3给出了产物的1H NMR谱图（400 M）。
根据该图回答以下问题：
1）该1H NMR谱图使用何种氘代溶剂？化学位移1.594和0.000分别为何种氢的信号。
2）指认化学位移9.833的氢。
在以下化学结构式中圈出对应的氢原子。
附录1. 三通阀的原理（以下图三通阀照片为参照物）
左-下相通上-下相通左-上-下三通左-上相通
三通阀阀体有三个通口，当内部阀芯在不同位置时，出口不同。
阀芯在上图不同位置时，有不同的流通方式。
本实验中只采用左-下和上-下相通方式。
左接口与水泵相连，上接口与氮气球相连。
开始时，阀芯调为左-下相通，氮气出口被封住。
开启水泵，将反应瓶内气体抽出；旋转阀芯至上-下通时，氮气球内氮气充入反应瓶内，抽气口被封住。
这样通过旋转阀芯，可以达到抽换气的目的。
附录2. 快速柱层析（Flash Column Chromatography）简介
快速柱层析是一种广泛应用的快速、有效分离有机化合物的方法。
与传统柱层析相比，快速柱层析所用硅胶粒度更细（如：300~400目），用量较少，并多了一个加压体系。
色谱柱顶端连有储液瓶、三通阀和加压球。
储液瓶、三通阀玻璃磨口连接处要用卡子扣紧以免加压时脱开。
注意事项：装柱和洗脱过程中不能使硅胶干裂，以免影响分离效果。
附录3. 产品的标准1H NMR 图谱。