食品中富马酸二甲酯残留量的测定 (气相色谱法)

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气相色谱法测定食品中DMF

ｃｌｍｎｃｒｍａｏｒｐｙｙｓｎｃｔｔｅｓｒｃｉｇｎ．ｈｘｒｃａｏｕｈｏｔｇａｈｉｇａｅｉｅｈｒＢｔｔａｅｔＴｅｅｔｔｓｂｕｃａｅａｎｇａｗ
ｄｒｃｙｅｅｍｉａｅｙｉｔｄｔｒｎｔｅｌｄｂＧＣｗｔＦＤｄｌｅｔｅｄｏｏｄｔｒｎｔｎｆｉＩｅｔｅＩｈｍｅ￣ｄｆｅｅｍｉａｉｏＤＭＦｉｔｅｒａａｄｃｄｉｔｉｐｐｒａａｐｉｄｔｅｈｆｏｎｈｅｄｎａｅｎｈｓａｅｗｓｐｌ，ｈｂｅｌｓｏＤｏｓｆＭＦ￣ｕｄｂｄｃｄａｄｈｓｌｗｕｄｂａｉａｔｒ，ｌｅｒｕｅｔｅｅｕｔｏｌｅｔｆｃｏｙｏｅｎｒｓｓｓＫ钾ｗｒｓｏｄＤＭＦＣｌｍｎｃｒｍａｏｒｐｙｏｕｏｔｇａｈｈＧＣＢｅｄｒａＣｋａｅ
稳定性好、作用时间长、适用的ＰＨ范围宽等特点。对于密封容器中备用。３种霉菌、Ｏ多酵母菌及细菌和产毒菌有特殊的抑菌效１１５活性炭（Ｒ）．．Ａ
．Ａ果，对肉毒棱状牙孢杆菌也有很好的抑菌效果，特别１１６乙酸乙酯（Ｒ）
．进是对致癌物一黄曲霉的抑制效果较好。ＭＦ作用效１１７富马酸二甲酯标准品（口）Ｄ１１８富马酸－ｑＮ标准储备液（００￣／１：准．－￣１０１ｍ）ｇ果优于传统的防霉剂，如苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、丙酸及其盐类等确称取５０ｇ准确到０１ｇ于干净的１Ｏｌ杯０ｒ（ａ．ｉ）ｎ０ｒ烧ａＤＭＦ以其高效、毒、谱抗菌防霉而广泛应用于食中，立刻加乙酸乙酯，搅拌溶解并快速转入到５０ｌ低广０ｍ

顶空-气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯(DMF)胶囊中硫酸二甲酯(D

２０１７年第２０期第４４卷总第３５８期
广东化工
ＷＷＷ．ｇｄｃｈｅｍ．ｃｏｎｒ１６３
顶空．气相色谱．质谱法测定富马酸二甲酯（ＤＭＦ）胶囊中硫酸二甲酯（ＤＭＳ）的定性、定量分析方法
（Ｊ－海市ｉｔ ‘ 量测试技术研究院，上海２０１２０３）
ｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅａｌｓｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．
Ｋｅｖｗｏｒｄｓ：ＧＣ．ＭＳ；ｈｅａｄｓｐａｃｅ；ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｕｍａｒａｔｅ（ＤＭＦ）ｃａｐｓｕｌｅ：ＤｉｍｅｔｈｙｌＳＵＩｒａｔｅ（ＤＭＳ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｏｆｈｅａｄｓｐａｃｅＧＣ－ＭＳｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｒｅｓｉｄｕａｌＤｉｍｅｔｈｙｌｓｕｌｆａｔｅ（ＤＭＳ）ｉｎＤｉｍｅｔｈｙｌｔ￣ｍａｒａｔｅ（ＤＭＦ）ｃａｐｓｕｌｅ．ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄ
ＷｕＪｉａｎｊｕｎ，ＸｕｅＭｉｎｊｉｅ，ＺｈｕＬｉｍｉｎ
（ＳｈａｎｇｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０１２０３．Ｃｈｉｎａ）

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 (气相色谱法)

食品中富马酸二甲酯残留量的测定（气相色谱法）本检测方法源自：关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质名单（其次批）》的通知1 范围本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。

本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。

本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后全部的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞依据本标准达成协议的各方讨论是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分别测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，全部试剂均为分析纯。

水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。

4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。

4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。

4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml 于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。

5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。

5.3粉碎机。

6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。

6.1.2 含脂肪较多的样品称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1"加30ml氯仿'起，依法操作。

水果类食品中富马酸二甲酯残留量的测定

水果类食品中富马酸二甲酯残留量的测定
口周慧敏富马酸二甲酯是一种防腐防霉剂，它并不是国家但准用的食品添加剂，却仍被广泛用于皮革、纺织品、中赵彤姜俊佟克兴
取出下层乙腈溶液经Ｏ４ｍ有机滤膜过滤后进样。．５
（标准谱图、性范围２）线
准确称取０１０ｇ富马酸二甲酯标准品，用乙腈稀．００释并定容至１０，溶液浓度为１０ｇｍＬ０ｍＬ此００／。
（富马酸二甲酯标准使用液配制３）
分别吸取标准储备液Ｏ２、．、．、．０２５ｍＬ．５０５１０２０中富马酸二甲酯残留量的标准。标准是时注射一定体积样品溶液，测得峰面积与标准曲线比较采用氯仿提取，璃柱检测，出限为２ｍｇｋ。但氯仿定量。玻检５／ｇ提取对样品净化效果不理想，色素常会污染进样口和色谱柱，给仪器带来损害，璃柱灵敏度低，出限低。为玻检避免以上问题，者采用乙腈提取，己烷净化，细管笔正毛柱检测，出限为４０／ｇ检．ｍｇｋ。
中的分配比大于９１：，天然色素有水溶性和油溶性两种，品按以上实验步骤操作，溶性色素大部分溶解样水
离心机，匀浆机，粉碎机。试剂：己烷、正乙腈均为色谱纯，氯化钠为分析纯，
按上述试验中的方法配制标准序列，以上述试验的

固相萃取-气质联用法测定食品中富马酸二甲酯

肪、脂肪酸、色素等干扰物）加入有机溶剂经超声波提取后，采用固相萃取净化，然后经ＧＣ — ＭＳ定性、定量测定。结果表明，采用乙腈作为提取溶剂所得样品净化完全，无杂质干扰，定量准确。方法的检出限（信噪比ｓ／Ｎ：３）为０．０２０ｍｇ，
ＷＡＮＧＹａｎ－Ｙｕｎ，ＨＵＱｉａｎｇ
（１．ＬｅｓｈａｎＰｒｏｄｕｃｔＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｌｅｓｈａｎ６１４０００，Ｓｉｃｈｕａｎ，Ｃｈｉｎａ；
Ｎ＝３）ａｎｄｔｈｅｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．０６７ｍｇ＆ｇ（Ｓ／Ｎ＝１０）．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｓｏｆｄｉｍｅｔｈｙｌ
ｆｕｍａｒａｔｅｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｆｏｏｄｈａｓｂｅｅｎｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｔｒｉｘｓｕｃｈａｓｆａｔ，ｆａｔｔｙａｃｉｄａｎｄｃｏｌｏｒｐｉｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ．Ａｎｄｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓａｎａｌｙｚｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔ０ｇｒａｐｈｉｃ — ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ

气相色谱法测定食品中多种防腐剂及抗氧化剂

气相色谱法测定食品中多种防腐剂及抗氧化剂摘要：目的：建立一种程序升温快速测定食品中多种防腐剂（富马酸二甲酯(DMF)、山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、脱氢乙酸(DHA)、尼泊金甲酯(MP)、尼泊金乙酯(EP)、尼泊金丙酯(PP)、尼泊金异丁酯(IBP)、尼泊金丁酯(BP)、尼泊金庚酯(HP)）和抗氧化剂（BHA、BHT、TBHQ）。

方法：样品酸化后用乙酸乙酯提取，采用HP-5色谱柱，优化色谱条件，可将上述多种防腐剂和抗氧化剂很好的分离。

结果：防腐剂及抗氧化剂在8.0～500 μg/mL范围内呈很好的线性，相关系数均在0.9997以上，检出限在0.8～2.5 μg/mL，加标回收率为87.5%～106.7%。

关键词：气相色谱食品防腐剂抗氧化剂全世界食品因腐烂变质而引起的经济损失巨大，为了保证食品的品质，防止腐败变质，添加防腐剂是一个重要的手段。

目前被批准可用于食品中防腐剂的种类很多, 包括苯甲酸、山梨酸等共三十几类[1]，但使用过量会对人体有害，GB2760-2012对食品中的防腐剂的最大允许使用量作了规定[2]，因此，建立快捷、准确的测定方法很有必要。

气相色谱法是近年来迅速发展的一种新技术，其应用非常广泛[3]。

下面介绍程序升温气相色谱法测定食品中多种防腐剂及抗氧化剂具有简便、准确、实用性强的特点。

1 实验部分1.1 色谱条件载气：氮气，流量为300 mL/min；燃烧气：氢气，流量为30 mL/min；助燃气：空气，流量为400 mL/min。

色谱柱：HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxan（30 m×320 μm×0.25 μm）。

进样体积为1μL,分流比10∶1；进样口温度：250 ℃；检测器温度250 ℃。

1.2 标准溶液配制准确称取上述防腐剂和抗氧化剂各0.1000 g，用乙酸乙酯定容至100 mL，浓度均为1mg/mL。

用乙酸乙酯稀释,配制成浓度分别为4、20、50、100、200 μg/mL的系列混合标准溶液。

毛细管气相色谱法快速测定食品中富马酸二甲酯论文

毛细管气相色谱法快速测定食品中富马酸二甲酯【摘要】目的：建立食品中富马酸二甲酯（dmf）的毛细管气相色谱测定的方法。

方法：样品通过粉碎均质、溶剂溶解、超声提取、离心除脂、浓缩定容后用毛细管气相色谱（fid）检测。

结果：方法的最低检出限为：线性范围：10-200mg/ml；相关系数：r=0.9999；相对标准偏差rsd为0.01%-1.64%；回收率为91.07%-94.7%。

结论：方法操作简便，快速，回收率高，精密度好。

可应用于食品中富马酸二甲酯含量的快速测定。

【关键词】食品；富马酸二甲酯；气相色谱法【中图分类号】s816 【文献标识码】a 【文章编号】1004-7484（2013）05-0186-02检测食品中的dmf的方法一般有液相色谱法、气相色谱法和气质联用法。

气相色谱仪的普及更利于气相色谱法的推广。

但文献中气相色谱法测定的适用的对象往往是无脂或低脂食品，而对高脂食品由于随溶剂提出的脂肪较多，若不能有效去除，常会污染进样口和色谱柱，给仪器带来损害；或者因为样品中基质杂峰和背景干扰影响结果的准确性；或者因为方法选择的提取液毒性较高，对实验操作人员的危害较大。

所以对高脂食品中的脂肪提取方法需要进一步研究。

本课题对文献中气相色谱法提取方法的和仪器条件进行优化研究，运用绿色化学的理念，尽量从使用溶剂少、毒性低，提取简单、对实验人员危害少的角度进行研究，可简单地提取dmf并分离脂肪，对色谱条件进行了改进，建立了食品中富马酸二甲酯（dmf）的检测方法。

该方法操作简便，快速，测定灵敏，结果稳定，可以运用于食品中dmf残留量的检测。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器岛津gc-2010气相色谱仪附带火焰离子化检测器（fid）；30m×0.25mm×0.25?m hp-ffap弹性石英毛细管柱；biotage 定量浓缩仪；离心机；1.1.2 试剂富马酸二甲酯（dmf）标准品购自德国dr.ehremstorfer gmbh 公司，纯度：99%；乙腈、正己烷均为色谱纯。

富马酸二甲酯624-49-7检测简述

富马酸二甲酯|624-49-7|检测简述摘要：富马酸二甲酯在工业、农业、食品等行业多有应用。

但是富马酸二甲酯引起皮肤过敏，刺激眼睛、粘膜以及上呼吸道等危害，而逐渐被禁止应用于食品行业。

本文介绍了一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法，和一种气相色谱-质谱联用测定产品中富马酸二甲酯的方法。

关键词：富马酸二甲酯，DMF，624-49-7，快速判定法，气相色谱-质谱联用测定法前言富马酸二甲酯（Dimethyl Fumarate,简称DMF）为白色粉末状结晶体，熔点102-106 °C(lit.)，沸点192-193 °C(lit.)，CAS号: 624-49-7，略有酯香味，它能有效抑制和杀灭30多种霉菌、酵母菌及细菌等。

因此，在工业、农业、食品等行业多有应用，如DMF 用于建材、木制品和塑料制品的防霉，也用于食品及餐饮业、药材、烟草、纺织品、胶卷、皮革及其制品、纸张、涂料、染料、粘合剂等的防霉防蛀消毒。

但是，有研究表明，DMF可经消化道、呼吸道和皮肤进入人体，引起皮肤过敏，刺激眼睛、粘膜以及上呼吸道；DMF还将引起细胞氧化损伤和T细胞凋亡等毒性；此外，DMF 易水解生成甲醇，长期食用对肝、肾有很大的副作用，对人体，尤其是儿童的成长发育危害很大，遂被禁止在食品中应用。

富马酸二甲酯的检测1 一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法重庆民泰香料化工有限责任公司提供了一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法，该方法操作简单，所用设备常见易得，也不涉及任何试剂，如果防霉剂中不含富马酸二甲酯，本方法能够快速判断出来。

检测步骤如下：1）称样：称取适量的待检测饲料防霉剂并置于检测容器中；2）水浴：在检测容器上端加装冷凝管，并通水冷凝，然后将装有饲料防霉剂的检测容器在90-102℃的水浴锅中水浴1-3h；3）判断：水浴结束后观察冷凝管的下端是否有白色针状结晶体，如没有，则说明样品中不含富马酸二甲酯；若有，则说明样品中疑似含有富马酸二甲酯，此时根据需要可以采取进一步的手段进行分析或者直接认为样品中含有富马酸二甲酯。

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食品中富马酸二甲酯残留量的测定（气相色谱法）
1 范围本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。

本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定
1 范围
本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。

本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。

本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量
4 试剂和材料
4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。

水为符合GB/T 6682规定的一级水
4.2氯仿
4.3无水硫酸钠。

4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。

4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml 容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。

4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。

5 仪器与设备
5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器
5.2匀浆机。

5.3粉碎机。

6 分析步骤
6.1样品制备
6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品
称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。

6.1.2 含脂肪较多的样品
称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。

6.1.3 水果类
将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g 样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。

6.2 测定
6.2.1色谱参考条件
6.2.1.1色谱柱：玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP);
6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min;氢气35ml/min；。

6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。

.
6.2.1.4进样量：1μL。

6.2.2 测定
注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。

同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。

6.2.3 阳性样品的确证
按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）
条件许可可以通过GC—MS定性
6.2.4 空白实验
除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。

6.2.5 允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

7. 结果计算
样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算：
X：样品中富马酸二甲酯残留量，mg/kg
A：测定样品液中富马酸二甲酯含量，ug/ml
V1：浓缩用样品提取液体积，ml
V2：样品氯仿提取液总体积，ml
V3：样品浓缩后的体积，ml
V4：标准溶液进样体积，ul
V5：样品溶液进样体积，ul
m：样品重量，g
7. 相关技术参数
方法最低检出限：25mg/kg。

回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。