铂金材料热电偶污染老化的文献资料
铂铑热电偶丝材料及性能
本所可提供生产国际电工委员会（IEC）标准中规定的八种常规热电偶所用材料；另外开发出了使用上限达2300℃的钨铼热电偶材料, 使用下限-270℃的金铁热电偶材料。
这样，本所生产的测温材料可覆盖-271~2300℃整个温区。
热电偶丝一般来说并不是均匀材质，特别是廉价金属制造的热电偶丝无可避免的存在材质不均匀的现象，如果热电偶丝又处于具有温度梯度的测量环境中，那么局部产生的热电动势，就会使得测量结果出现误差。
热电偶丝的材质是否均匀，在热电偶产品的检查规定中尚未列出具体条款，只有针对热电偶丝材质标准中，对热电偶丝制作材料的不均匀性有一定的要求。
另外，对于采用廉价金属制造的热电偶可以采用首尾检测的方法，求出不均匀的热电动势。
热电偶丝使用后产生的不均质热电偶产品在新出厂时热电偶丝即使为均质，在使用一段时间后，特别是经过反复加工和弯曲后，热电偶丝会因为畸变而失去均质特性，长期处于高温下工作的热电偶丝也会因为劣化而引起不均质。
铂铑10-铂热电偶的脆断失效分析
中其长期使 用温 度上 限 可 以达 到 １０ ℃ ， 各 性 能 ４０ 其
指 标 稳 定 。但是 当铂 铑 １ Ｏ一铂 热 电 偶 应 用 在 Ｈ， 、 Ｃ Ｏ等 还原性 气氛 中时 ， 因偶 丝发 生脆 断而 造成 热 常 电偶 的失效 。
使 用仪 器 ： Ｌ ＭＰ Ｓ—Ｇ Ｓ ＯＹ Ｕ Ｘ １金相 显微镜 ，Ｃ Ａ ＪＸ
Ｋｅ ｒ ｓ ｙ ｗｏ ｄ ：ｍｅｏ ｔｒａｓ ｔ ｈ ０一Ｐ ｈ ｒ ｃ ｕ ｌ ｔｌ ｍａｅ ｉｌ ；Ｐ Ｒ ｌ ｔ ｅ ｍｏ ｏ ｐ ｅ；ｅ ｕ ｉ ｇ ａ ｍｏ ｐ ｅ ｅ；ｂ ｉ ｌ ｉ ｒ ｔ ｄ ｃｎ ｔ ｓ ｈ ｒ ｒｔ ｆ ｌ ｅ ｔｅ ａ ｕ
铂铑 １ ０一铂 热 电偶 已经 有 １０多年 的使 用历 ０ 史了， 目前它 仍然是 热 电偶 中测 温精度 最 高 ， 定性 稳 最好 ， 产量 最大 的一种 贵 金属 热 电偶 。铂 铑 １ ０一铂 热 电偶在 氧化性 和 中性气 氛等 没有污 染介 质 的环境
（ 庆 仪 表 材 料 研 究所 ， 庆 重 重 ４ ００ ） ０ ７０
摘 要 ： 对在 还 原性 气氛使 用下的铂铑 １ ： ０一铂 热 电偶发 生的偶 丝脆 断现 象进 行 分析 。运用金相 显
微 镜 和 电 子探 针 对 铂 铑 ｌ 铂 热 电偶 的 偶 丝 焊 点 及 偶 丝 断 口进 行 检 测 后 认 为 ： 断 失 效 的 根 本 原 ０一 脆
ｔｏ ｒ ｂ ｋ ｓａ ｑ ａ ｉ ｔ ｅ ａ ａｙ ｉ ｏ ａ ｉ ｔ ｏ ｐ ｃｍｅ ｓ ａ ｄ ｉ ｄ ｃ ｔｓ ｔ ａ ｈ ｏ ｍａｉｎ ｏ ｅ ｒ ｎ ｐ ｏ ｅ ｍａ ｅ ｕ ｌ ａ ｉ ｎ ｌｓｓ ｆａ ｖ ｒｅｙ ｆ ｓ ｅ ｉ ｎ ， ｎ ｎ ｉａ ｅ ｈ ｔｔ ｅ ｆ ｒ ｔ ｆｔ ｔ ｖ ｏ ｈ
铂铑铂铑型热电偶安全操作及保养规程
铂铑铂铑型热电偶安全操作及保养规程简介铂铑铂铑型热电偶（以下简称热电偶）是一种测量温度的传感器之一，常用于工业控制系统和科学实验中。
为了保证热电偶的正常运行和使用寿命，需要按照相应的规程进行操作和保养。
本文档旨在对铂铑铂铑型热电偶的安全操作和保养规程进行详细说明，以便用户正确操作和维护热电偶。
安全操作规程1. 使用前检查在使用热电偶前，需要进行下列检查以保证其工作正常：•检查热电偶接线是否正确，接线标准一般为红色代表正极，黄色或棕色代表负极，另一端分别对应接到控制器和热电偶测量仪器上。
•检查热电偶的连接头是否紧固，防止松动或脱落。
•检查热电偶的绝缘外皮是否完好，防止损坏。
•检查热电偶的测量范围是否符合实际需要。
2. 使用中操作在使用热电偶时，应遵循以下规程：•避免将热电偶暴露于强磁场、强电场和强电磁辐射环境中，以免影响热电偶的测量精度。
•热电偶的测量结果容易受环境温度的影响，使用前应调整环境温度稳定在规定范围内。
•避免在热电偶测量的过程中，浸泡在水中或暴露于大量的水蒸气，以免影响测量结果。
•使用时可以在热电偶上覆盖一层绝缘材料，防止误操作或损坏。
3. 停止使用后处理使用完后，需要做好以下处理：•停止使用热电偶的前，应将控制器的电源关闭。
•拆卸热电偶之前，需要先拆下连接头上的“冷端补偿”导线。
•检查连接头和导线的状态，防止松动或连接不良。
•在不使用时将热电偶存放在干燥、通风的地方，避免阳光直接照射。
保养规程1. 定期检查为了保证热电偶的测量精度和使用寿命，应该定期对其进行检查和维护，具体要求如下：•检查连接头和导线是否存在腐蚀、老化等问题，及时更换。
•清洁热电偶的导线和连接头，可以使用干毛刷或软布擦拭。
•定期检查热电偶的测量范围和灵敏度是否符合要求。
2. 维护注意事项为了延长热电偶的使用寿命和稳定性，需要注意以下事项：•维护过程中应小心轻放，避免损坏测量部分。
•维护过程中应向导线分开的方向进行拉伸，防止导线受损。
关于二等铂铑10—铂热电偶标准装置期间核查的探讨
关于二等铂铑10—铂热电偶标准装置期间核查的探讨作者：周杰苏宇辰来源：《科学与信息化》2018年第17期摘要介绍了期间核查的概述和目的，结合本单位二等标准装置使用情况给出了确定期间核查的策划、实施和频次所需考虑的原则、因素和建议，讨论了期间核查的方法、频次、数据处理。
关键词期间核查；核查策划；核查实施；数据处理；标准保存引言为了保证本单位安全生产和测量数据的准确可靠，保证热电偶计量器具法制管理和测量数据的溯源传递，依据计量法和计量标准考核规范建立了二等铂铑10-铂热电偶标准装置。
本文依据装置的使用频次和检定或校准的工作用廉金属热电偶的数量，就如何实施期间此装置的期间核查进行探讨。
1 期间核查的概述和目的JJF1069-2007《法定计量检定机构考核规范》中规定，根据规定的程序和日程对计量基（标）准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查，以保持其检定或校准的可信度；因此，期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度。
实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。
然而大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。
实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件（电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级），以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。
因此，我们二等铂铑10-铂热电偶标准装置期间核查。
2 期间核查策划对于不同的设备和专业采用的期间核查方法可以不同，以下对于二等铂铑10-铂标准装置我们采用控制图法。
2.1 建立期间核查计划待该装置主标准二等标准热电偶从上级检定机构检定合格后，需要做出期间核查申请书，内容包含被核查标准的名称、型号规格、出厂编号、测量范围、不确定度或准确度等级等，还应写明核查原因、核查地点与核查人。
影响铂铑热电偶细丝生产的主要问题的分析
Ａ ｂ ｔａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｔｈ ａｎ ｐ ｏ ｌｍ ｓｉ ｈ ｒ ｄ ｃｉ ｎ ｏ ｈｎ Ｐ — ｅ ｍ ｏ ｏ ｐ ｅ ｗｉｅ ｒ ｉｃ ｓｅ ．Ｉ ｓ ｅ ｍ ｉ ｒ ｂ ｅ ｎ ｔ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔｏ ｆｔ ｉ ｔＲｈ ｔ ｒ ｃ ｕ ｌ ｒ ｓｗｅ ｅ ｄｓ ｕ ｓ ｄ ｔｗａ ｈ ｐ ｉ ｔｄ ｏ ｔｔ ａ ｅ ｅ ｗｅｅ ｔｒ ｅｍ ａｎ ｐ ｏ ｅ ｓｉ ｈ ｒ ｄｕ ｔ ｎ ｏ ｉ — ｈ ｒ ｏ ｏ ｐ ｅｗｉｅ ， ｈ ｔｉ， ｏ ｎ ｅ ｕ ｈ ｔｔ ｒ ｒ ｅ ｉ ｒ ｂｌｍ ｎ ｔ ｅｐ ｏ ｃｉ ｆｔ ｎ ＰｔＲｈ ｔ ｅ ｍ ｃ ｕ ｌ ｒ ｓ ｔ ａ ｓ ｈ ｈ ｏ ｈ ｂ ｅ ｋ ｏ ｈ ｎ ｗｉｅ ，ｄ ｇ ｅ ｆｓｒ ｉ ｈ ｎ ｌ ｍ ａｅ ｔｎ ｉｅ ｓ ｅ ｇ ｈ ａ ｄ ｓ ｆ ｃ ｕ ｌ ｙ ｏｆｔ ｉ ｒ ｓ ｒ ａ ｆｔ ｉ ｒ ｓ ｅ ｒ ｅ ｏ ｔａｇ ｔａ ｄ ｕｔ ｉ ｔ ｅ ｓｌ ｔ ｎ ｔ ｎ ｕｒａ ｅ ｑ ａｉ ｈ ｎ ｗｉｅ ．Ｔｈ ｒ ｔ ｅ
１１ 细丝 断丝现 象 ．
近年来 ，国 内各 快偶 生产 厂家 为提 高成 钢铁工业的快速发展 ， 对铂铑热电偶细丝的需求量越来越大。 与此相适应 ，
生产效率 和减少 浪费对单根偶 丝重量要求越来越 高。重庆仪表材料研究所许多用户对单根偶丝重量 的要求远远超过 Ｇ ／ ８３—００ ＢＴ ｌ０ ４２０ 微型热电偶用铂 铑细偶丝规范的规定 。在此情况下 ，单根偶丝重量 符合国标但不符合用户要求 的细丝也是废品 ，为了
维普资讯
２０ ０ ７年 ５月
贵 金 属
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铂钼热电偶
铂钼热电偶
铂钼热电偶 (Platinum-Molybdenum Thermocouple) 是一种用于
测量高温环境温度的传感器。
它由铂钼合金和钨合金组成，常见的合金组成为铂10%钼/铂-钯合金。
铂钼热电偶的测量原理是基于不同金属之间的温差产生的热电势差。
铂钼热电偶的工作温度范围通常为0°C至2000°C，并
且具有很高的测量精度和稳定性。
优点：
1. 铂钼热电偶具有较高的工作温度范围，适用于测量高温环境下的温度。
2. 具有较高的测量精度和稳定性，在工业领域有较广泛的应用。
3. 铂钼热电偶的响应速度较快，可以快速反应温度的变化。
缺点：
1. 相比于其他类型的热电偶，铂钼热电偶的成本较高。
2. 在低温环境下的测量精度有一定的局限性。
应用：
1. 铂钼热电偶广泛应用于钢铁冶金、化工、电力、玻璃等行业，用于测量高温环境下的温度。
2. 在炉温控制、热处理、煅烧等工艺过程中，铂钼热电偶可以提供准确的温度数据，以确保工艺过程的稳定性和质量。
3. 在科学研究领域，铂钼热电偶用于测量实验室中的高温实验或者高温反应过程的温度。
【铂铑热电偶】铂铑热电偶的优点及选型方法 铂铑热电偶维护和修理保养
【铂铑热电偶】铂铑热电偶的优点及选型方法铂铑热电偶维护和修理保养铂铑热电偶在热电偶系列中具有精准度较高，稳定性可以，测温温区宽，使用寿命长，测温上限高等优点。
适用于具有的氧化性气体中，也可短期用于真空中，但不适用于还原性气体或含有金属或非金属蒸气场合中。
铂铑热电偶可以做到测量精度高、测量精准、耐高温等优势，其中B型铂铑热电偶可以长期使用在1600度高温的场合下，最高温度可以测量达1800度，S型铂铑热电偶可以长期使用在高温1300度的场合内工作，最高使用温度达1600度，B型与S型的差别就在于铂铑丝的粗细度，当然所产生的费用也是不一样的，应依据生产现场实际需要选购。
铂铑热电偶可以测量各种工业生产中的流体、蒸汽、气体及固体表面的温度，被广泛应用于粉末冶金、真空炉、冶炼炉、炼钢炉、工业盐浴炉、烧结光亮炉等工业生产中，通常与温度变送器、调整器及显示仪表等配套使用,构成过程掌控系统，用以直接测量或掌控各种生产过程中的温度测量。
工作原理：铂铑热电偶是由两种不同成分的导体两端接合成回路时,当两接合点温度不同时，就会在回路内产生热电流。
假如热电偶的工作端与参比端存在有温差时，显示仪表将会批示出热电偶产生的热电势所对应的温度值。
铂铑热电偶的热电动热将随着测量端温度上升而增长，它的大小只与热电偶材料和两端的温度有关、与热电极的长度、直径无关。
各种铂铑热电偶的外形常因现场实际需要而外形不相同，但是它们的基本结构却大致相同，通常由热电极、绝缘套保护管和接线盒等紧要成分构成。
选型方式：测量的温度正常在1000—1300度时建议使用单铂铑热电偶（铂铑10—铂），测量的温度正常在1200～1600度时建议使用双铂铑热电偶（铂铑30—铂铑6），这样在所使用的温度范围内才能保证铂铑热电偶的使用寿命。
了解一下铂铑热电偶的现场使用注意事项铂铑热电偶极好的性能设计，安全，牢靠，应用，集多种功能于一身，达到较好的使用效果。
铂铑热电偶的工作原理是铂铑热电偶是由两种不同成分的导体两端接合成回路时,当两接合点温度不同时，就会在回路内产生热电流。
铂铑热电偶的原理解析
铂铑热电偶的原理解析铂铑热电偶的原理解析导言在控制和监测温度方面，铂铑热电偶被广泛应用。
本文将深入解析铂铑热电偶的原理，旨在帮助读者更全面、深入地理解这一关键技术和其应用。
1. 铂铑热电偶的基本原理铂铑热电偶是一种基于 Seebeck 效应的温度传感器。
Seebeck 效应是指当两个不同金属或半导体的接触处存在温度差时，会产生电势差，这种电势差与温度差成正比。
铂铑热电偶利用这一原理来测量温度。
具体来说，铂铑热电偶由两根不同材料（铂和铑）组成的导线构成。
一端的引线称为热电极，通常使用铂铑合金（Pt-Rh）制成；另一端的引线称为冷电极，通常使用纯铂（Pt）制成。
当这两个引线的两端温度有差异时，就会产生一个电势差，即温度电动势（Thermoelectric EMF）。
2. 铂铑热电偶的优点和应用铂铑热电偶具有许多优点，使其成为温度测量中的首选传感器之一。
首先，铂铑热电偶能够在极高和极低的温度范围内工作，可测量从-270°C到1820°C的温度。
这种广泛的测温范围使其适用于多种应用场景，包括高温熔炉、冶金、化工和电力等领域。
其次，铂铑热电偶具有出色的线性性能和高精度。
其输出电势与温度呈线性关系，因此能够提供准确可靠的温度测量。
此外，铂铑热电偶具有很低的漂移和高的稳定性，可长期保持高精度的测量结果。
此外，铂铑热电偶还具有优良的耐腐蚀性能和较快的响应速度。
铂铑材料耐腐蚀性好，能够在恶劣环境下工作，例如酸碱溶液中。
响应速度快的特点使得铂铑热电偶适用于需要快速响应的实时温度控制系统。
3. 铂铑热电偶的注意事项和维护方法虽然铂铑热电偶具有许多优点，但在使用过程中仍需注意一些事项，以确保其正常运行和准确测量。
首先，铂铑热电偶的引线不应受到拉力、扭曲或扭动，以免损坏导线或引起测量误差。
同时，引线的连接应牢固可靠，以确保电信号传输的稳定性和精确性。
其次，铂铑热电偶的绝缘层应保持完好，并避免与潮湿的环境接触。
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为辨别铂金电偶丝断裂是否是由于老化变质引起，查阅了相关文献资料，内容如下。
第二部分铂金材料热电偶使用寿命的资料调查1 我院综合热分析仪传感器使用热电偶为S型按IEC国际电工标准，标准化热电偶分为 S、B、E、K 、R、J、T七种，其中 S(铂铑10［正极］—纯铂［负极］)、R(铂铑13—纯铂)、 B(铂铑30—铂铑6)属于贵金属热电偶，其余属于廉金属热电偶。
S型热电偶，偶丝直径规定为 0.5mm，长期最高使用温度为1300℃，1300℃ 以上容易损坏，短期最高使用温度为 1600℃。
物理，化学性能良好，热电势稳定性及在高温下抗氧化性能好，适用于氧化性和惰性气氛中，不适用于还原性气氛或含有金属或非金属蒸气气氛中。
在热电偶系列中具有准确度高，稳定性好，测温温区宽，使用寿命长等优点。
不足之处是热电势，热电势率较小，灵敏度低，高温下机械强度下降，对污染非常敏感。
2 热电偶的老化现象及使用寿命热电偶的老化即指由金属或合金构成的热电偶，在高温下其内部晶粒逐渐长大，同时合金中含有的少量杂质的位置或形状发生变化，与周围环境中污染物发生反应，致使热端材料熔点降低并变脆弱的现象。
老化变质将改变热电偶的热电特性，甚至发展到脆化断裂的程度 , 使测温工作无法进行。
贵金属热电偶与廉金属热电偶相比，具有熔点高、抗氧化、化学性能稳定等优点，广泛用于高温领域，但其在高温下也将发生劣化。
只能针对影响热电偶劣化的因素提供对策．达到减缓劣化进程、延长热电偶使用寿命的目的。
2.1 贵金属热电偶老化机理在室温状态下 ,致密的铂-铂/铑结构具有非常好的稳定性，但在高温时，即使常规的操作，也会使情况发生改变。
相互扩散 ,选择性挥发 ,重结晶以及环境污染物的影响都会造成热电偶的热力学强度发生改变或者损坏。
(1) 选择性挥发和相互扩散温度超过1000℃时,金属铑会发生挥发，另外正极 (Pt/Rh)中的铑会向负极 (Pt) 发生扩散，这两种作用均使得铂金丝的纯度下降 ,增加了铂金丝磨损与折断的可能性。
(2) 重结晶温度超过1000℃时铂金晶粒的增长，会发生在自身或合金之间，增加了气体沿晶粒间界污染的机会，并导致相互接触的不同铂金配件发生粘连而损坏样品架。
温度超过1100℃时 ,铂金会发生重结晶 ,形成纹理粗糙的结构。
(3) 环境气氛由样品及耐火材料释放出来的具有扩散性的杂质与铂金电偶丝反应，会改变热电偶丝的热力学强度 ,甚至引起断裂。
使用气氛不对将加快热电偶电极劣化速度，尤其应避免接触有机物、铁、硅、 H2及 CO 等等。
(引自“耐驰仪器热分析铂金样品支架应用技巧”)表 1、 2 引自(王魁汉，热电偶的劣化及对策，计量装置及应用， 2005)2.2 铂、铑金属材料的基本物化性能铂 Pt 银白色光泽金属，熔点1772℃，沸点 3827 ± 100℃，密度 21.45g／cm3 （20℃），较软，有良好的导热性、导电性和延展性（不经中间退火的冷塑性变形量可达到 90％以上）。
铂对气体有强的吸附能力，具有良好的催化特性。
铂的化学性质不活泼，在空气和潮湿环境中稳定，低于450℃加热时，表面形成二氧化铂薄膜，高温下能与硫、磷、卤素发生反应。
铂不溶于盐酸、硫酸、硝酸和碱溶液，可溶于王水和熔融的碱。
铂的氧化态为＋ 2、＋ 3、＋ 4、＋ 5、＋ 6，容易形成配位化合物。
铑 Rh 银白色金属，质极硬，耐磨，也有相当的延展性。
密度 12.4g/cm3。
熔点1966±3℃，沸点3727±100℃。
化合价 2、 4和 6。
在中等的温度下，它也能抵抗大多数普通酸（包括王水在内）。
在 200—600℃可与热浓硫酸、热氢溴酸、次氯酸钠和游离卤素起化学反应。
不与许多熔融金属，如金、银、钠和钾以及熔融的碱起反应。
在高温下铂和铑可与氧气作用生成挥发性的氧化物。
铂铑合金丝正常情况下柔韧性很好，反复弯曲处柔软不易断。
2.3 贵金属热电偶使用寿命规定热电偶的使用寿命是指热电偶劣化发展到超过允许误差，甚至断线不能使用的时间。
热电偶的劣化是一个量变过程，对其定量很困难，将随热电偶的种类、直径、使用温度、气氛、时间的不同而变化。
我国标准中仅对稳定性有要求，即规定在某一温度下经200h，使用前后热电动势的变化，在《JJG+833-2007+标准组铂铑 10-铂热电偶》仍未对使用寿命有规定。
日本是依据 JIS（C 一 1602—1995）标准中规定的热电偶连续使用时间。
对 B、R、 S型热电偶而言为 2000 h（B型寿命通常为 R,S型的 10-20倍），K、E、J、T 型热电偶为 10000h。
在实际使用时，装配式热电偶通常带有密封保护管，只有在特殊情况下才裸丝使用。
国际 ICE 电工标准，还未见提及其中规定的热电偶使用寿命的文献资料。
2.4 关于热电偶老化及脆断失效的文献资料（1）刘庆宾，Pt - 10Rh/ Pt 热偶在还原气氛中脆断失效分析，贵金属 1999 该文采用透射电镜（TEM）对脆断偶丝进行微观组织和形貌观察 , 定性定量研究表明 : 脆断失效的根本原因在于 Si 与 Pt 作用形成Pt5Si2 低溶点共晶物（830℃） , 使偶丝局部熔点降低而熔化 , 发生脆断。
而 Si 是高温下耐火材料中 SiO2 被 H2 或 CO 还原产生的。
试验情况如下：A 氢气试验装置中, 1300 ℃高温，刚玉保护管中 8 支电偶丝样品全部脆断失效, 最短试验时间只有 2h , 最长的仅为 30h。
定量分析表明，脆断区晶界面上发现富集偏析的 Si，最大含量 7.93%，而试验前电偶丝中无铂和铑以外的其它元素。
透射电镜分析脆断偶丝断口形貌，发现熔化的空穴和微区结晶状物相。
对脆断偶丝表面形貌观察发现，偶丝表面呈凹槽、结晶状物相，在破坏最严重的偶丝表面只有骨节状铂干存在。
分析认为：刚玉管中 SiO2 含量在 0.2%左右，高温下被还原成单质 Si , 与 Pt 作用生成低熔点共晶物 Pt5Si2。
Pt5Si2 熔化后在断口处留下空穴，在偶丝表面留下凹槽和骨节状铂干 , 造成偶丝脆断。
B 氢气试验装置中, 1300 ℃高温，铂金保护管中几只偶丝在 200h 试验后都没发生脆断失效 , 且偶丝表面质量良好 , 只是铂金保护管因氢脆原因变脆硬了。
偶丝进行检测 , 未发现除 Pt 、Rh 以外的元素。
说明脆断失效的根本原因是受硅污染生成低熔点共晶物。
C 炼钢厂热风炉，炉温为1260 ℃ , 炉内气氛含 CO 气体 5-10%，装配热电偶在使用 56h 后即发生脆断失效。
，在脆断区发现 Si 、Fe 元素，局部区域 Si 最高含量达到 3.27 %。
除耐火材料中 Si污染外，含 Fe 的炉气扩散进入装配偶密封管内 , 同偶丝有直接接触 , 严重污染了热电偶 , 加速了偶丝的损坏过程。
（2）黄福祥，Pt - 10Rh/ Pt 热电偶脆断分析理化检验手册 -物理分册该文利用电子探针显微分析仪对炼钢厂热风炉中脆断的 Pt - 10Rh/ Pt 热电偶分析，结果表明热电偶保护管密封不严，使用时环境气氛与偶丝直接接触，外来的硅杂质污染偶丝，造成脆断。
热电偶使用 50h 后，温度显示异常，拆开发现偶丝已断成数节，呈脆化状态。
断面光滑，无塑性变形，偶丝反光性较强，强光下转动可见到闪闪发光的特征。
电子探针对断口及偶丝外表面形貌分析表明：偶丝表面粗糙，微观形态与结晶生长形态相似，按一定晶面排列，呈松散骨骼状，这种晶面是造成目视下偶丝反光的原因，且极易造成断裂破坏。
定性定量分析表明，偶丝断口三角晶界处 Si 元素明显偏聚，含量达20.28%，形成 Pt5Si2 物相，污染源为氧化铝保护陶瓷；偶丝表面个别区域还含有 Fe 元素，污染源为炉气中的铁。
（ 3）黄福祥，铂铑 10-铂热电偶丝断裂失效分析，金属热处理， 2005该文利用电子探针显微分析仪（EPMA）对早期断裂的铂铑 10-铂热电偶进行了分析。
结果表明 ,热电偶保护管密封不严 ,使用时环境气氛与偶丝直接接触 ,磷杂质污染偶丝并在偶丝晶界上形成富 Pt20P7 脆性相 ,造成沿晶脆性断裂 ,引起热电偶失效。
损坏热电偶用于某厂的炼钢用热风炉中 ,使用温度约1200℃,在使用仅约 40h 后 ,发现其显示温度异常，拆开后发现偶丝已断成数节 ,呈脆化状态。
将断裂的偶丝用酒精并经超声波清洗后，用电子探针显微分析仪对偶丝断口及外表面进行二次电子形貌观察、微区定性定量分析及面、线扫描分析。
二次电子形貌分析表明，断口无塑性变形迹象，为典型的沿晶断口形态。
晶界凹陷表明使用过程中受损，三角晶界处富集有衬度明显黑于周围晶粒的其它物相存在 ,形状呈似流动状，并有裂纹存在，表现出脆性特征。
定量分析表明磷元素在晶界处偏聚，晶界物相可能为 Pt20P7（与 Pt 共晶温度热588℃）。
温度下降后保留了熔液流动的痕迹，同时该物相较脆，易形成裂纹，最终造成偶丝沿晶断裂。
4）王魁汉，热电偶的劣化及对策，计量装置及应用， 2005提及沈阳冶炼厂铅反射炉用 S 型热电偶，因被硒玷污而低温下熔断的现象（ 5）张雯，谈标准铂锗一铂热电偶的污染，计量与测试技术， 2008 标准铂铑一铂热电偶中的铑扩散：从电子排列看到铑具有比铂更多的“ 正空穴” 。
在测量点上 , 铑从铂铐合金丝扩散到铂丝上 , 在高温下 , 铑比铂蒸发得更快 , 蒸发的铑通过电极的表面或热电偶的测量点渗透到铂极中 , 从而使铂极的“ 正空穴”能量增大。
于是铂铑极的绝对电势率向更负的方向变化 , 铂极的绝对电势率向正的方向变化 , 所以回路总热电势值降低了。
标准铂铑一铂热电偶的金属污染：铜、金、银等是内部层完全被电子填满。
其外层仅有一个电子。
当这些元素与铂合金接触时 , 自由电子填充到铂带“ 正空穴” 中去 , 结果降低合金中带“ 正空穴”能极。
（ 6）吴宝元，新型铂一铂铑热电偶丝，钢铁研究学报， 1989鞍钢一初轧厂均热炉（常热点温度为 1330-1360℃ , 炉外冷端温度为 20-80℃）现场考核使用，一般铂一铂铑热电偶的使用周期为20-25 天。
超过使用周期就会出现褐色或中毒斑点 , 或偶丝于保护管粘接等现象。
分析老化原因，是由于铂一铂铑热电偶常常是在1000℃以上场合使用，而负极纯铂此时晶粒长大，抗蠕变性差 , 遭致材质变脆 , 同时高温达到1400℃时铂丝表面不断氧化损耗；在1200℃时，负极纯铂与正极铂铑抗拉强度不匹配，变形程度各异产生内应力。
使用新型铂一铂铑热电偶丝即金属钇弥散强化铂代替负极纯铂后，在反复冷热循环过程中抗晶粒长大性好，扰蠕变性强，且抗污染能力好，使用寿命可以提高约 1.5-2 倍。