【CN110079860A】一种大尺寸单晶金刚石外延片的拼接生长方法【专利】
一种用于大尺寸单晶金刚石拼接生长工艺[发明专利]
![一种用于大尺寸单晶金刚石拼接生长工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/ed5880fbfad6195f302ba693.png)
专利名称：一种用于大尺寸单晶金刚石拼接生长工艺专利类型：发明专利
发明人：张涛,闫石,赵效铭
申请号：CN202011281272.5
申请日：20201116
公开号：CN112391680A
公开日：
20210223
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种用于大尺寸单晶金刚石拼接生长工艺，适用于微波等离子体化学气相沉积方法(MPCVD)外延生长单晶金刚石，包括步骤：步骤一、加工单晶金刚石晶种片边缘呈榫接口状。
步骤二、进行边缘接口的清理。
步骤三、将完成拼接的多个晶种进行双面打磨，以降低高度差。
步骤四、将边缘呈榫接口状的金刚石晶种拼接到一起。
步骤五、将打磨后的金刚石采用MPCVD法对拼接打磨后的晶种进行生长。
本发明通过可微米级的榫接缝隙技术，使单晶金刚石生长过程中的应力弛豫，提高生长效果。
利用榫接、边缘处理、高度差处理等工艺实现大尺寸单晶金刚石的拼接生长，本发明获得的大尺寸单晶金刚石具有平整度高，拼接部位应力小等优点，可以获得高品质、大尺寸的单晶金刚石。
申请人：物生生物科技(北京)有限公司
地址：101320 北京市顺义区仁和镇林河北大街21号院1幢5层2单元606
国籍：CN
代理机构：北京科迪生专利代理有限责任公司
代理人：安丽
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宝石级单晶金刚石外延生长的研究
宝石级单晶金刚石外延生长的研究金刚石作为一种高硬度、高耐磨、高导热性能的材料，在工业、科研和珠宝等领域都有广泛的应用。
而宝石级单晶金刚石则是其中的顶级产品，具有更高的纯度和更优异的性能。
因此，如何实现宝石级单晶金刚石的高效制备一直是材料科学领域的研究热点之一。
本文将介绍宝石级单晶金刚石外延生长的研究进展和相关技术。
一、宝石级单晶金刚石的外延生长原理外延生长是一种基于晶体生长原理的制备方法，其基本思想是在晶体表面上沉积原子或分子，使其在表面上有序排列并逐渐形成晶体。
宝石级单晶金刚石的外延生长主要采用化学气相沉积法（CVD）。
CVD法是一种在高温高压下利用气相反应在基底表面沉积薄膜的方法，其基本原理是在反应室中提供一定浓度的气态反应物，将其输送到基底表面，通过化学反应在表面上形成薄膜。
在宝石级单晶金刚石的外延生长中，通常采用金属热解法，即在高温下使金属反应生成金刚石并在基底表面沉积形成薄膜。
金属热解法不仅可以制备金刚石薄膜，还可以制备金刚石单晶。
二、宝石级单晶金刚石外延生长的技术路线宝石级单晶金刚石的外延生长通常采用以下技术路线：1. 基底制备基底是金刚石外延生长的关键，其质量和结构对金刚石薄膜的质量和结构有很大影响。
目前常用的基底材料有金刚石、SiC、Mo、W 等。
其中金刚石基底是最常用的，其表面必须经过化学处理，以去除表面的氧化物和其他杂质，保证金刚石薄膜的纯度和质量。
2. 金属热解反应金属热解反应是制备金刚石薄膜和单晶的关键步骤。
在金属热解反应过程中，金属和碳源（通常为甲烷）在高温下反应生成金刚石。
反应温度通常在1200℃以上，反应时间根据反应器的尺寸和反应条件而定。
在反应过程中，还需要控制反应气氛和气压，以保证金刚石的纯度和晶体结构。
3. 金刚石薄膜生长金刚石薄膜的生长需要在金属热解反应的基础上进行。
通常采用低温高速生长法，即降低反应温度和增加反应气压，以提高金刚石的生长速率和晶体质量。
生长过程中还需要控制反应气氛、气压和金刚石生长速率等参数，以保证金刚石薄膜的质量和厚度。
一种MPCVD单晶金刚石拼接生长方法[发明专利]
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专利名称：一种MPCVD单晶金刚石拼接生长方法专利类型：发明专利
发明人：朱嘉琦,李一村,代兵,郝晓斌,文东岳
申请号：CN202210072423.9
申请日：20220121
公开号：CN114411250A
公开日：
20220429
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种MPCVD单晶金刚石拼接生长方法，本发明为了解决拼接单晶金刚石材料接缝难处理、拼接接缝性质较差的问题。
拼接生长方法：一、将多个单晶金刚石籽晶放置于籽晶托盘的方形籽晶垫片上；二、通入氢气并启动微波发生器产生等离子体；三、向反应舱内通入氧气和氩气，保持籽晶温度为1000‑1200℃，进行刻蚀处理；四、将预刻蚀处理后的单晶金刚石籽晶刻蚀面朝上放置于生长样品托盘上；五、通入氢气并启动微波发生器产生等离子体；六、促进金刚石籽晶边缘刻蚀台阶区域的横向生长连接，完成单晶金刚石拼接生长。
本发明通过生长前的特殊预刻蚀工艺强烈刻蚀单晶金刚石籽晶四周边缘，形成微观台阶形貌区域，为拼接金刚石接缝处提供有利生长条件，提高接缝处生长品质。
申请人：哈尔滨工业大学
地址：150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号
国籍：CN
代理机构：哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司
代理人：侯静
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一种mpcvd单晶金刚石拼接生长方法
一种mpcvd单晶金刚石拼接生长方法【最新版4篇】篇1 目录一、引言二、MPCVD 单晶金刚石拼接生长方法的原理三、MPCVD 单晶金刚石拼接生长方法的步骤四、MPCVD 单晶金刚石拼接生长方法的优势五、MPCVD 单晶金刚石拼接生长方法的应用六、结论篇1正文一、引言金刚石作为新一代宽禁带半导体材料，具有优异的电学特性，如大的禁带宽度（5.5ev）、高的载流子迁移率（空穴：3800cm2·v-1·s-1，电子:4500cm2·v-1·s-1）、高的击穿电场（>10mv·cm-1）等。
近年来，随着 MPCVD（金属有机化学气相沉积）技术的发展，单晶金刚石的拼接生长方法逐渐成为研究热点，为制备高质量金刚石器件提供了新途径。
二、MPCVD 单晶金刚石拼接生长方法的原理MPCVD 单晶金刚石拼接生长方法是指通过 MPCVD 技术在金刚石籽晶上生长单晶金刚石，然后将生长出的金刚石拼接在一起，形成具有较大面积和较好质量的金刚石晶片。
其生长原理主要是通过有机金属化合物的气相沉积，在籽晶上形成金刚石生长层，然后通过控制生长参数，使金刚石生长层不断延伸，最终实现金刚石晶片的拼接生长。
三、MPCVD 单晶金刚石拼接生长方法的步骤1.准备籽晶：选择合适的籽晶材料，并通过切割、抛光等方法获得平整的籽晶表面。
2.制备生长腔：根据籽晶的尺寸和形状，制备合适的生长腔，并在腔内设置加热器、气体进口和出口等部件。
3.加载籽晶：将籽晶放入生长腔中，并调整其位置，确保籽晶表面与生长腔底面平行。
4.设定生长参数：根据金刚石的性能要求，设定合适的生长温度、压力、气体流量等参数。
5.生长金刚石：启动 MPCVD 系统，开始在籽晶上生长金刚石，并实时监测生长过程，调整生长参数，以保证金刚石的质量和生长速度。
6.拼接金刚石：将生长出的金刚石晶片进行拼接，形成具有较大面积的金刚石晶体。
四、MPCVD 单晶金刚石拼接生长方法的优势1.高质量：采用 MPCVD 技术，可以实现对金刚石生长过程的良好控制，提高金刚石的质量和纯度。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910247096.4
(22)申请日 2019.03.29
(71)申请人 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司
地址 450001 河南省郑州市高新区梧桐街
121号
(72)发明人 闫宁 赵延军 范波 徐帅
(74)专利代理机构 郑州联科专利事务所(普通
合伙) 41104
代理人 时立新 付艳丽
(51)Int.Cl.
C30B 25/22(2006.01)
C30B 29/04(2006.01)
(54)发明名称
一种大尺寸单晶金刚石外延片的拼接生长
方法
(57)摘要
本发明针对现有技术中大尺寸单晶金刚石
拼接制备存在的缺陷，提供一种大尺寸单晶金刚
石外延片的拼接生长方法，首先通过离子注入与
分离技术，化学气相沉积后得到多片晶体取向严
格一致的单晶金刚石外延片，然后将外延片沿一
致的晶体取向排列并键合在衬底上后，实施平整
化加工与离子注入，最后通过化学气相沉积并分
离后得到大尺寸的单晶金刚石外延片，本发明可
获得1-6英寸的单晶金刚石外延片，且拼接界面
处外延生长的晶体质量无明显退化。
权利要求书1页 说明书4页 附图3页CN 110079860 A 2019.08.02
C N 110079860
A
1.一种大尺寸单晶金刚石外延片的拼接生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，选取单晶金刚石作为衬底1，对衬底1沿(100)晶面方向切割并抛光后，在衬底1的主表面进行离子注入形成离子注入层，在所述离子注入层的表面化学气相沉积单晶金刚石外延层1，然后沿离子注入层对单晶金刚石衬底1与外延层1进行分离，即得单晶金刚石外延片，重复此步骤后得到多片晶体取向严格一致的单晶金刚石外延片；
步骤2，将步骤1所得多片单晶金刚石外延片沿(100)晶面方向取向排列并键合在衬底3上，然后对排列而成的单晶金刚石外延片的表面进行整体研磨与抛光处理；
步骤3，以步骤2排列所得单晶金刚石外延片为衬底2，在衬底2的主表面进行离子注入形成离子注入层，在所述离子注入层的表面化学气相沉积单晶金刚石外延层2，然后沿离子注入层对单晶金刚石衬底2与外延层2进行分离，至此得到拼接生长的大尺寸单晶金刚石外延片。
2.根据权利要求1所述的大尺寸单晶金刚石外延片的拼接生长方法，其特征在于，步骤1中，所述衬底1为高温高压法或化学气相沉积法合成的无宏观缺陷，且位错密度低于5000/ cm2的单晶金刚石。
3.根据权利要求1所述的大尺寸单晶金刚石外延片的拼接生长方法，其特征在于，步骤1中，所述抛光要求使得晶体上下主表面粗糙度不超过5nm，4个侧面粗糙度不超过100nm。
4.根据权利要求1所述的大尺寸单晶金刚石外延片的拼接生长方法，其特征在于，步骤1与步骤3中，所述离子注入均为在衬底1或衬底2的主表面注入碳离子，注入能量为100-300keV，注入剂量为1×1015-17ions/cm2，碳离子层的注入深度为0.1-0.5μm。
5.根据权利要求1所述的大尺寸单晶金刚石外延片的拼接生长方法，其特征在于，步骤1与步骤3中，所述化学气相沉积单晶金刚石外延层1与外延层2均具体采用微波等离子体化学气相沉积法，操作条件为：温度800-1200℃，气压10-14kPa，500-1000sccmH2，30-60sccmCH4，0.1-1sccmN2。
6.根据权利要求1所述的大尺寸单晶金刚石外延片的拼接生长方法，其特征在于，步骤1与步骤3中，所述衬底1与外延层1以及衬底2与外延层2的分离方法均为电化学腐蚀法。
7.根据权利要求1所述的大尺寸单晶金刚石外延片的拼接生长方法，其特征在于，步骤2中，所述衬底3选用表面粗糙度不超过5nm且与单晶金刚石热膨胀系数接近的材料，所述整体研磨与抛光处理使得排列而成的单晶金刚石外延片的表面粗糙度不超过2nm。
8.根据权利要求1所述的大尺寸单晶金刚石外延片的拼接生长方法，其特征在于，步骤2中，所述键合具体为：首先在衬底3的表面蒸镀厚5-30nm的钛膜层，然后在该钛膜层上将多片单晶金刚石外延片沿（100）晶面方向取向紧密排列，且单晶金刚石外延片之间的缝隙最大不超过500μm，并在800-1200℃真空退火5-30min。
9.根据权利要求1所述的大尺寸单晶金刚石外延片的拼接生长方法，其特征在于，所述
大尺寸单晶金刚石外延片的尺寸范围为1
~6英寸。
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CN 110079860 A。