iData_酚醛树脂固化性能及树脂磨具耐老化性能的研究_张燕
iData_碳纤维_环氧树脂复合材料的热氧老化机理_张艳萍
第34卷第5期2007年北京化工大学学报JOU RNAL OF BEIJING U NI VERSIT Y O F CHEM ICA L T ECHN OL OGY Vol.34,N o.52007碳纤维/环氧树脂复合材料的热氧老化机理张艳萍 熊金平*左 禹(北京化工大学材料科学与工程学院,北京 100029)摘 要:以碳纤维/环氧树脂复合材料为研究对象,分别采用失重法、静态与动态(DM T A)力学性能测试和IR 分析,研究了其热氧老化规律与机理。
结果表明:在热氧老化条件下,碳纤维/环氧树脂复合材料的失重率与时间之间的关系服从指数规律;其弯曲强度保留率在25e 热氧老化条件下与老化时间无关,而在100和150e 条件下则随时间呈指数规律衰减,并且温度越高,其弯曲强度保留率下降越快;DMT A 与I R 分析结果一致,25和100e 的条件下,碳纤维/环氧树脂复合材料的老化形式为物理老化,而在150e 的条件下,则既有物理老化,又有化学老化。
关键词:碳纤维;环氧树脂;复合材料;热氧老化中图分类号:T Q 05014收稿日期:2007-03-06基金项目:国家/十五0重大项目(50499334);国家科技基础条件平台建设项目(2005DKA 10400)第一作者:女,1982年生,硕士生*通讯联系人E -mail:xio ngjp@碳纤维/环氧树脂复合材料比强度和比模量高,抗疲劳性好,耐高温性能优异,有优良的耐破损安全性,因而广泛应用于生产生活中。
但其在实际生活中由于受到热、湿、盐雾、紫外光与风沙等外界环境的影响,使其发生老化。
已有许多文献对复合材料的老化问题进行了研究,如老化阶段复合材料的吸湿规律[1-3],疲劳裂纹在材料中的形成与发展机制[4],测量弯曲模量及其他性能参数[5],但复合材料在热氧老化作用下的机理还研究甚少。
为此,本文以碳纤维/环氧树脂复合材料为研究对象,通过测量其在热氧老化条件下的静态与动态力学性能,采用IR 分析了复合材料老化前后的分子结构,并利用SEM 观察其老化前后的微观形貌,在此基础上又进一步对其热氧老化机制进行了研究。
不同复合树脂材料硬度及黏结强度的比较
不同复合树脂材料硬度及黏结强度的比较王南燕;张辉燕【摘要】BACKGROUND:Compared with the conventional composite resin materials, large pieces of filing composite resin materials have the features of increasing light-curing depth, decreasing the polymerization shrinkage rate and streamlining operational procedures; however, the properties of different types of large pieces of filing composite resin materials are different. OBJECTIVE:To analyze the hardness and bond strength of four kinds of composite resin materials. METHODS: Large pieces of filing composite resin Tetric EvoCeram Bulk Fil, SDR, as wel as conventional composite resin P60, Z350 were obtained. The vickers microhardness of these four kinds of composite resin materials under the light-curing depth of 2, 3, 4, 5 mm was detected. The shear bond strength between these four kinds of composite resin materials and the dentin was also detected. RESULTS AND CONCLUSION:The hardness order under different light-curing depths was: P60 composite resin > Z350 composite resin > Tetric EvoCeram BulkFil composite resin > SDR composite resin, there was a significant difference between these four groups (P < 0.05). The light-cured hardness of Tetric EvoCream BulkFil and SDR composite resins was not significantly decreased with the increased cured depth. The shear bond strength of Tetric EvoCeram BulkFil and SDR composite resins was significantly higher compared with the P60 and Z350 composite resins (P < 0.05). These results demonstrate that large pieces of filing resinousmaterials, Tetric EvoCeram BulkFil and SDR, show better comprehensive mechanical properties and have a higher shear bond strength.%背景：与传统复合树脂材料相比，大块充填复合树脂材料具有增加光固化深度、降低聚合收缩率、简化临床操作程序等特点，但不同类型大块充填复合树脂材料的性能各异。
模型拟合法研究酚醛树脂的固化动力学.
第 32卷第 13期2010年 7月武汉理工大学学报 JOURNA L OF WUHAN UNIVERSIT Y OF TECHN OLOG Y Vol. 32 No. 13 J ul. 2010DOI :10.3963/j. issn. 167124431. 2010. 13. 005模型拟合法研究酚醛树脂的固化动力学张超 , 曾黎明 , 叶晓川 , 陈雷(武汉理工大学材料科学与工程学院 , 武汉 430070摘要 :根据非等温差示扫描量热 (DSC 曲线 , 结合 n 级模型和自催化模型对酚醛树脂的固化动力学进行了研究 , 分析了 DSC 热行为 , 得到了固化特征温度 , 求解了固化反应动力学参数。
, 预测了动态条件下的固化行为 , 并分析了此树脂的固化行为特征。
研究结果表明 , , 固化后期符合 n 级反应模型 , 反应受扩散控制影响不明显 , 的准确性。
研究还发现 ,Crane , 出反应级数。
关键词 :酚醛树脂 ; n 级模型 ; ; 中图分类号 : TQ 323. 1; O 文章编号 :167124431(2010 13200182052f Kinetic Analysis of Phenol Formaldehyde R esinZHA N G Chao , ZEN G L i 2m i ng , Y E Xiao 2chuan , CH EN L ei(School of Materials Science and Engineering ,Wuhan University ofTechnology ,Wuhan 430070,ChinaAbstract : Utilizing the non 2isothermal Differential Scanning Calorimeter curve , the cure kinetic of phenol formaldehyde resin is researched through n 2order model and autocatalytic model , respectively. In the analysis of both models , the kinetic pa2rameters are determined and the kinetic model is built. Our results reveal that the cure of this resin fits well with the auto 2catalytic model at the prior and middle stage of thecuring , while with the n 2order model at the latter stage. According to these results , the cure behavior is discussed and predicted through piecewise fitting kinetic model. Moreover , it is observed interest 2ingly that the Crane equation is not accurate for calculating the reaction order n in the n 2order kinetic model analysis. Thus an innovative linear 2fitting method is proposed to calculate the reaction order , which is then proved to be reliable through the fitting with the experiment data.K ey w ords : phenol formaldehyde resin ; n 2order model ; autocatalytic model ; piecewise fitting收稿日期 :2010202209.基金项目 :军工项目 (200501Y B07 .作者简介 :张超 (19872 , 男 , 硕士生 . E 2mail :zhangchao1987@163. com酚醛树脂 (Phenol Formaldehyde , 简称 PF 是人类最早合成的一种树脂 , 热塑性酚醛树脂粉末作为结合剂 , 可以提供高黏结强度 , 提高机械性能和耐磨性 , 被广泛应用于不同硬度的砂轮的生产中。
酚醛树脂的固化性能(技术汇总情况)
酚醛树脂的固化性能（技术汇总）(一)定义酚和醛在合成反应设备中，通过加成和适当缩聚反应所得到的树脂，通常都是分子量不高的低聚物和各种羟甲基酚的混合体系，虽然Novolaks及Resoles以如上节所述，结构上是有差异的，但从物性上它们均应为可溶及可熔。
这样的可溶、可熔性使得它们便于浸渍填充增强材料制成各种类型的塑料用于生产形态及性能多种多样的塑料制品，也便于用作黏结剂、成模剂、功能性助剂等应用于耐火材料、铸造造型材料、摩擦材料、涂料、电子封装材料等多种府用领域。
然而，酚醛树脂只有在形成交联网状(或称体型)结构之后才具有优良的使用性能，包括力学性能、电绝缘性能、化学稳定性、热稳定性等。
酚醛树脂的固化就是使其转变为网状结构的过程，表现出凝胶化和完全固化的两个阶段，这一转变不仅是物理过程，更要强调的是，这是一个化学过程。
所以酚醛树脂的固化绝不是熔体冷却到熔点以下的一般意义上的固化，而是高分子化学概念上的由线(支)型分子交联(cure)成网状分子导致失去可溶、可熔性的固化。
酚醛树脂固化后，在获得优良物理性质的同时，又失去了可溶、可熔性，不再有可加工性。
因而其固化过程必然应在以酚醛树脂(Novolaks或Resoles)为黏结剂组成的塑料、油漆涂料及各种各样工程材料的使用或成型过程中完成。
正由于酚醛树脂的固化过程本质上是一种化学反应过程，所以表现出以下一些特点：(1)树脂在固化前的结构因素(组成、分子量大小、反应官能度等)影响显著； (2)固化反应受催化剂、固化剂、树脂pH值等的影响显著；(3)固化过程有热效应；(4)固化速率受温度、压力的影响显著；(5)固化过程有副产物(如水、甲醛等)产生；(6)固化反应是不可逆过程。
(二)热塑性酚醛树脂固化Novolak型树脂的结构，一般可表示为：n一般为4～12，其值大小与起始反应原料中苯酚过量多少及反应时间有关。
工业生产的此类树脂视应用领域不同而控制掌握n的大小，也就是分子量的大小。
酚醛树脂共混改性提升磨具磨削性能的研究
酚醛树脂共混改性提升磨具磨削性能的研究陶洪亮，王林，罗浩川，周华（广东省奔朗新材料股份有限公司，佛山顺德 528313）Guangdong Monte -Bianco new material Co., Ltd, Shunde, 528313 摘要：本文研究了新型自固化酚醛树脂/酚醛树脂共混材料在金刚石磨具树脂结合剂方面的应用。
探讨了加入新型自固化酚醛树脂（Ba树脂）在磨削过程中提升酚醛树脂磨具磨削性能的作用机理；通过抗弯强度、洛氏塑料硬度、扫描电镜、热重分析、磨削等方法，分别对共混酚醛树脂磨具的力学性能、微观结构、热性能及磨削性能作了对比分析，并确定了新型Ba树脂的最佳投料量以及最适宜的固化条件，对工业生产具有一定的指导意义。
研究结果表明：在一定压力范围内，通过控制固化温度、时间等条件，采用新型Ba树脂与酚醛树脂共混结合剂，可以使磨具获得更好的磨削性能（更好的锋利度和磨耗比）。
关键词：酚醛树脂磨具磨削性能锋利度磨耗比新型Ba树脂0前言高分子新型复合材料替代原先的高能耗、高污染材料而出现，对实现经济绿色的可持续的增长具有重要意义，树脂作为一种重要的高分子材料，具有广泛的使用价值，随着我国建筑行业的快速发展，及节能减排方面的要求，树脂结合剂类磨具产品的需求也与日俱增。
在超硬材料磨具中，金刚石磨具行业中使用树脂类结合剂的百分比占各类结合剂总量的60%~70%，CBN磨具所使用的结合剂树脂结合剂所占比例也接近一半占到40%左右，而其中最主要的酚醛则占各类树脂结合剂约80%[1]。
酚醛树脂因为具有良好的抗冲强度、耐酸碱腐蚀性（相比金属保存容易）和出色的可加工性能，已经在超硬材料磨具行业中得到了十分广泛的应用；但受其结构的影响，酚醛树脂中的酚羟基和亚甲基容易被氧化，且分子链上的芳核仅由一个亚甲基相连而显脆性[2]，在固化时有小分子放出等缺点，又往往使其使用受到限制[3]；在本文中设计采用一种新型自固化酚醛树酯（Ba树脂），该树脂具有比普通酚醛树脂更好的耐热性，能在加热条件下自交联，并且可以与酚醛树脂或环氧树脂共混交联[3~4]，所得材料具有良好的综合性能，具有较大的开发价值。
酚醛树脂固化性能及树脂磨具耐老化性能的研究
酚醛树脂固化性能及树脂磨具耐老化性能的研究本文研究了固化促进剂在有机磨具结合剂中改善固化工艺的应用和抗老剂、抗氧剂改善有机磨具抗湿热老化和光氧老化方面的作用，主要包括用固化促进剂对甲苯磺酰氯，三聚氰胺改善其固化工艺和用抗老剂、抗氧剂DNP、KY-405、DLTP 改善其耐湿热老化性，用紫外线吸收剂UV-327、 UV-531改善其光氧老化、光稳定性两个方面的研究。
本研究以固化促进剂对甲苯磺酰氯，三聚氰胺与酚醛树脂共混，改进了其固化工艺，降低了其固化温度，缩短了固化时间。
利用差热扫描量热（DSC）研究了固化促进剂对酚醛树脂体系固化反应及其动力学的影响，分析了不同百分比含量的固化促进剂/酚醛树脂反应体系的固化性能和在不同升温速率下固化促进剂/酚醛树脂固化性能。
研究表明采用kissinger法和Ozawa法分别计算了固化反应的表观活化能和反应级数，发现采用固化促进剂催化时，PF体系的固化反应活化能降低。
实验结果表明：随着固化促进剂的增加，固化反应温度降低，固化时间缩短。
研究了酚醛树脂和固化促进剂的加入对树脂磨具力学性能的影响。
本文还利用助剂抗老剂、抗氧剂、紫外光吸收剂等与树脂共混，通过添加老化剂、抗氧剂等助剂改善其在老化过程中推迟老化的功能，通过加入老化剂前后老化力学性能的对比，可以看出随着老化时间的推移，老化后的力学强度没有明显下降。
通过添加紫外光吸收剂、光稳定剂等助剂改善其屏蔽紫外光，延长使用寿命的作用，对比加入紫外光吸收剂、光稳定剂前后力学性能的对比情况可以得出，加入前后力学性能没有下降，反而有小幅度的提高。
不同固化体系对酚醛树脂耐热性能的影响
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不 同 固化 体 系 对 酚 醛 树 脂 耐 热性 能 的影 响
吴朝 亮 。 ， 刘海 燕 一。罗 鹏。 ， 李 石磊 。 ，敬 波。
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（ １ ． 益 阳市消防 支队 ， 湖南 益阳 ４ １ ３ ０ ０ ０ ； ２ ． 湖 南省 消防 总队 ， 湖南 长 沙 ４ １ ０ ０ ０ ０ ；
不 能 固化 热 塑 性 酚 醛 树 脂 ， 使 用 多 聚 甲醛 （ ＰＦ Ａ） 作 为 固 化 剂 时 酚 醛 树 脂 的 耐 热 性 优 于使 用 六 亚 甲 基 四 胺 （ ＨＭＴＡ）固 化 剂 ， 丁５ 可达 ３ ３ ８ ． ０℃； Ｐ ＦＡ／ ＨＭＴＡ 复 合 固 化 体 系配 比 为 １ Ｏ：２
而 对 于 固定 量 的 Ｐ ＦＡ 和 ＨＭＴＡ 制 得 的 酚 醛 树 脂 ， 测 得 其热分解变化 曲线及特 征温度 。 如 图 １和 表 １所 示 。 由
表 １可 以看 出 ， 经 Ｐ Ｆ Ａ 固 化 后 的 酚醛 树 脂 耐 热 性 较 ＨＭ—
中图 分 类 号 ： Ｘ９ ２ ４ ． ４ 。 ＴＵ５ ４ １ 。 ＴＱ ３ ２ ３ ． １ 文献标志码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ９ —０ ０ ２ ９ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ５ —０ ６ １ ４ —０ ３
残余 质 量作 为残 炭率 。
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ 单 一 固化 体 系对 酚醛 树 脂 耐 热 性 能 的影 响 图 １为 ＨＭＴＡ 和 Ｐ Ｆ Ａ 固化 体 系 的热 失 重 曲线 。实 验发现 ， 当 固化 剂 加 入 量 为 树 脂 量 的 １ ２ 时， 单 一 ＭＡ
时， Ｔ ５ 提 高 至 ３ ６ ０ ． １℃ ， 提 高至 ４ １ ６ ． ７℃ ， 且 残 炭 率 有 一 定
酚醛树脂的抗老化性能研究及应用前景分析
酚醛树脂的抗老化性能研究及应用前景分析酚醛树脂是一种合成树脂，其具有耐热、耐酸碱和优良的绝缘性能，广泛应用于领域，如建筑材料、电气设备、汽车零件、涂料等。
然而，酚醛树脂在长时间的使用过程中可能会遇到老化问题，降低了其使用寿命和性能。
因此，对酚醛树脂的抗老化性能进行研究，并分析其应用前景，对于提高产品质量，延长使用寿命具有重要意义。
首先，我们需要了解酚醛树脂的老化机理。
酚醛树脂的主要老化机理包括热氧老化、光老化、水解老化和化学老化。
其中，热氧老化是指酚醛树脂在高温下与氧气发生反应而降解；光老化是指酚醛树脂在长时间的紫外线照射下发生的反应；水解老化是指酚醛树脂在潮湿环境下与水分发生反应导致降解；化学老化是指酚醛树脂与其他化学物质发生反应而引起的老化。
针对酚醛树脂的老化问题，研究人员已经开展了一系列的研究，以提高其抗老化性能。
首先，通过添加抗氧化剂可以有效延缓酚醛树脂的热氧老化。
抗氧化剂能够稳定自由基，减少氧气与树脂分子的反应，从而延缓树脂的降解过程。
其次，采用紫外线吸收剂和紫外线稳定剂能够减缓酚醛树脂的光老化速度。
这些化合物能够吸收紫外线，并转化为热能，从而减少紫外线对树脂分子的破坏。
此外，通过控制树脂中的水分含量和添加防水剂，可以有效延缓酚醛树脂的水解老化速度。
最后，通过控制树脂的反应条件和材料选择，可以减少酚醛树脂的化学老化。
除了改善抗老化性能外，酚醛树脂的应用前景也十分广阔。
首先，在建筑材料领域，酚醛树脂可以用于制造高强度、耐候性好的建筑装饰材料，如户外墙板、屋顶瓦片等。
其次，在电气设备领域，酚醛树脂具有优良的绝缘性能，可以用于制造电气绝缘材料，如电路板、绝缘管等。
再者，汽车零部件领域也是酚醛树脂的重要应用领域，其高耐热性和耐腐蚀性使其成为制造汽车发动机零部件、车灯壳等的理想材料。
此外，酚醛树脂还可以用于制造耐磨涂料、胶粘剂、人造板材等。
但是，酚醛树脂的应用也面临一些挑战与限制。
首先，酚醛树脂的合成过程中可能会产生一些有害的气体和废水，对环境造成污染。
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摘
要
本文研究了固化促进剂在有机磨具结合剂中改善固化工艺的应用和抗老剂、 抗氧剂改善有机磨具抗湿热老化和光氧老化方面的作用， 主要包括用固化促进剂 对甲苯磺酰氯，三聚氰胺改善其固化工艺和用抗老剂、抗氧剂 DNP、KY-405、 DLTP 改善其耐湿热老化性， 用紫外线吸收剂 UV-327、 UV-531 改善其光氧老化、 光稳定性两个方面的研究。 本研究以固化促进剂对甲苯磺酰氯，三聚氰胺与酚醛树脂共混，改进了其固 化工艺，降低了其固化温度，缩短了固化时间。利用差热扫描量热（DSC）研究 了固化促进剂对酚醛树脂体系固化反应及其动力学的影响， 分析了不同百分比含 量的固化促进剂/酚醛树脂反应体系的固化性能和在不同升温速率下固化促进剂 /酚醛树脂固化性能。研究表明采用 kissinger 法和 Ozawa 法分别计算了固化反 应的表观活化能和反应级数，发现采用固化促进剂催化时，PF 体系的固化反应 活化能降低。实验结果表明：随着固化促进剂的增加，固化反应温度降低，固化 时间缩短。研究了酚醛树脂和固化促进剂的加入对树脂磨具力学性能的影响。 本文还利用助剂抗老剂、抗氧剂、紫外光吸收剂等与树脂共混，通过添加老 化剂、抗氧剂等助剂改善其在老化过程中推迟老化的功能，通过加入老化剂前后 老化力学性能的对比，可以看出随着老化时间的推移，老化后的力学强度没有明 显下降。通过添加紫外光吸收剂、光稳定剂等助剂改善其屏蔽紫外光，延长使用 寿命的作用，对比加入紫外光吸收剂、光稳定剂前后力学性能的对比情况可以得 出，加入前后力学性能没有下降，反而有小幅度的提高。 关键字：酚醛树脂 树脂磨具 固化促进剂 固化工艺 耐湿热 氧化 光氧
学校代码_10463_
硕 士 学 位 论 文
酚醛树脂固化性能及树脂磨 具耐老化性能的研究
作者姓名 指导教师 学科门类 学科专业 培养单位 完成时间 张燕 彭进 工学 材料学 河南工业大学材料学院 二〇一二年五月 教授
Study on curing properties of Phenolic resin and anti-aging properties of resin abrasive
Key words: Phenolic resin ; Resin abrasive ; Ccess
Resistance to damp and heat; Oxidation ; Light oxyge
目录
第一章 前言........................................................1 1.1 树脂磨具的研究现状...........................................1 1.1.1 树脂磨具的特点及应用领域 ...............................1 1.1.2 树脂磨具的研究现状 .....................................1 1.1.3 树脂磨具存在的问题 .....................................2 1.2 酚醛树脂固化体系的研究进展...................................3 1.2.1 固化剂 .................................................3 1.2.2 固化促进剂 .............................................3 1.2.3 复合催化剂 .............................................4 1.3 树脂磨具抗老化性能...........................................4 1.4 研究的目的和意义.............................................5 第二章 固化促进剂对酚醛树脂固化性能及树脂磨具性能的影响............6 2.1 实验部分.....................................................6 2.1.1 原材料 .................................................6 2.1.2 配方设计 ...............................................6 2.1.3 磨具成型工艺 ...........................................7 2.1.4 磨具固化工艺 ...........................................8 2.1.5 检测与表征.............................................9 2.1.5.1 扫描量热法测试（DSC）............................10 2.1.5.2 硬度性能检测.....................................10 2.1.5.3 抗折强度性能测试.................................10 2.2 结果与讨论..................................................10 2.2.1 对甲苯磺酰氯对固化性能的影响 ..........................11 2.2.1.1 对甲苯磺酰氯用量对酚醛树脂固化温度的影响.........11 2.2.1.2 改性酚醛树脂体系的固化反应动力学.................15 2.2.2 三聚氰胺对酚醛树脂固化性能的影响 ......................18 2.2.2.1 固化机理.........................................18 2.2.2.2 三聚氰胺用量对酚醛树脂固化温度的影响.............19 2.2.2.3 不同升温速率对固化性能的影响.....................19 2.2.2.4 固化反应动力学研究...............................20 2.2.3 固化促进剂对树脂力学性能的影响........................23 2.2.3.1 化学助剂的加入量对磨具硬度的影响 ................23 2.2.3.2 化学助剂的加入量对磨具抗折强度的影响 ............23 2.3 本章小结....................................................25 第三章 酚醛树脂磨具耐老化性能的研究..............................26 3.1 老化概论 ...................................................26 3.1.1 老化的主要原因 ........................................26 3.1.2 热氧老化 ..............................................27 3.1.2.1 氧的作用.........................................27 3.1.2.2 温度的影响 ......................................29
Abstract
In this paper, the application of curing accelerator to improve the curing process in the organic abrasives binder is studied.And the anti-aging agent , antioxidant were used to improve its damp heat aging and light oxyger aging in the organic abrasives,it is mainly including two aspects of the study, using P-toluenesulfonyl chloride melamine ascuring to improve the curing process and using anti-agent,antioxidant, DNP, KY-405,DLTPto improvr its damp heat aging resistance and using UV-327,UV-531 as UV absorbent to improve its oxygen light stability. In this study, p-toluenesulfonyl chloride, melamine, polyvinyl butyral and phenolic resin were mixed together, to improve the curing process, to reduce the curing temperature and to shorten the curing time to cure accelerator. Using differential scanning calorimetry (DSC), we studied how curing promoting agent on curing reaction of the phenolic resin system and its dynamics affect a different percentage content of curing curing agent / phenolic resin reaction system performance. By using Kissinger method and Ozawa method to calculate the apparent activation energy and reaction of the curing reaction series, we found that when the curing accelerator was used, the energy of curing reaction of the PF system can be reduced. Our experimental results showed that with more curing accelerant added, the curing reaction temperature would decrease and the curing time would be shortened. We also mixed chemical additives anti-aging agent, antioxidant, UV absorber and resin, together with aging agents, antioxidants and other additives to improve the ability to postpone aging in the aging process. By comparing the weight loss rate with and without the adding of aging agent, we found that over time of aging, the aging weight loss rate decreased. By adding a UV absorber, light stabilizer additives to improve the ability to shield ultraviolet and to extend the life time, we found that mechanic performance did not decrease, but increased a little bit instead.