酚醛树脂性能测试方法
酚醛树脂性能测试方法
酚醛树脂性能测试方法.docx酚醛树脂粘度的测定方法1、适用范围测量牛顿型液体的绝对粘度和非牛顿型液体的表观粘度。
2、原理当转子在液体中旋转时，液体会产生作用在转子上的粘度力矩。
液体的粘度越大，该粘性力矩也越大；反之，液体的粘度越小，该粘性力矩也越小。
3、仪器NDJm。
/m1100%得出平均值。
式中m表面皿质量，g;m1树脂质量，g;m2干燥后质量，g8、注意事项8.1在称量之前，应检查表面皿是否干净。
8.2干燥箱里的表面皿应间隔放置，保持适当距离。
8.3试验结束后，打扫试验台周围的环境卫生。
9、试验报告试验报告应包括下列内容：被测树脂的完整标识；试验结果；试验日期。
酚醛树脂反应活性的测定方法1、适用范围测定酚醛树脂的活性。
2、原理酚醛树脂在规定条件下固化可以达到一个最高温度，此温度即酚醛树脂的反应活性。
3、仪器04滴。
待集水管中水分不再增加时，而且溶液变为透明为止（大约2h）,冷却至室温后记下读数，按下式计算水含量，以百分数表示。
水分含量（%）V/G100式中:V集水管中水分读数,mL;G样品重量，g。
7、计算水分含量（%）V/G100式中:V集水管中水分读数,mL;G30%（m/m）B勺树脂，必须相应调节所使用的标准滴定液的浓度。
2、原理甲醛与盐酸羟胺进行带化，产生的盐酸可用NaOH滴定，反应如下：HCHO NH2OH5g试料（准确至0.1mg）。
5.3测定将50mL甲醇，或50mL体积比为3:1的异丙醇和水的混合物加入盛有试料的烧杯中，开动磁力搅拌器，搅拌到树脂溶解且温度稳定在23士10C。
将pH计的电极插入溶液。
用lmol/L的盐酸溶液（对中性树脂）或lmol/L的盐酸溶液（对强碱性树脂）调节pH到3.5。
在23士1C条件下，吸取约25mL酸径胺溶液至试料溶液中，搅拌10士lmin。
用滴定管中的浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液（甲醛含量低的试液用XXX的氢氧化钠），迅速滴定到pH为3.5。
实验B 水溶性酚醛树脂胶的制备及性能测试
实验二 水溶性酚醛树脂胶的制备一、目的要求了解酚醛树脂胶粘剂的合成原理，掌握水溶性酚醛树脂胶的制备方法二、实验原理酚醛树脂是最早用于胶粘剂工业的合成树脂品种之一，它是由苯酚(或甲酚、二甲酚、间苯二酚)与甲醛在酸性或碱性催化剂存在下缩聚而成。
随着苯酚，甲醛用量配比和催化剂的不同，可生成热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂两类。
热固性酚醛树脂是用苯酚与甲醛以小于1摩尔比用量在碱性催化剂存在下(氨水、氢氧化钠)反应制成，它一般能溶于酒精和丙酮中．为了降低价格减少污染，可配制成水溶性酚醛树脂。
热固性酚醛树脂经加热可进一步交联固化成不熔不溶物。
热塑性酚醛树脂（又称线性酚醛树脂）是用苯酚与甲醛以1个摩尔比用量，在酸性 催化剂（如盐酸）存在下反应制得，可溶于酒精和丙酮中。
由于它是线形结构，所以虽经加热也不固化，使用时必须加入环六次甲基四胺等固化剂，才能使之发生交联变为不溶不熔物。
热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂结构式分别示意如下： OH CH 2OH CH 2CH 2OH CH 2OH OH CH 2OH n OH CH 2CH 2OH OH n热固性酚醛树脂 热塑性酚醛树脂在实际使用时，一般情况下，往往首选热固性酚醛树脂胶粘剂，而热塑性酚醛树脂应用量要比热固性树脂少得多。
末改性的热固性酚醛树脂胶粘剂的品种很多，现在国内通用的有三种，钡酚醛树脂胶是用氢氧化钡为催化剂制取的甲阶酚醛树脂，可以在石油磺酸的强酸作用下于室温固化，缺点是游离酚含量高达20％左右，对操作者身体有害。
同时由于含有酸性催化剂，粘结木材时会使木材纤维素水解，胶接强度随时间增长而下降。
醇溶性酚醛树脂胶是用氢氧化钠为催化剂制取的甲阶酚醛树脂，也可用酸催化剂室温固化，性能与钡酚树脂胶相同但游离酚含量在5％以下，水溶性酚醛树脂胶在这三种中是最重要的，因取游离酚含量低2.5％，对人体危害较小，同时，以水为溶剂可节约大量有机溶剂，目前，国产的酚醛树脂胶粘剂的性能已经以在石油磺酸的强酸作用下于室温固化，缺点是游离酚含量高达20％左右，对操作者身体有害。
酚醛树脂
水性酚醛树脂胶粘剂的制备酚醛树脂是苯酚或取代苯酚同甲醛的反应产物。
改变酚和醛的种类，酚/酲摩尔比，催化剂的种类和用量，或者反应时间与温度，其反应生成物均会不同。
重要的商品酚包括苯酚C6H5OH，甲苯酚CH3C6H4OH，二甲苯酚(CH3)2C6H3OH，对叔丁基苯酚等。
所用酚/醛摩尔比与催化剂的种类，决定着酚醛树脂是酚端基还是羟甲基端基(-CH2OH)。
酚端基型酚醛树脂常称为“线性酚醛树脂”(novolac)或“两步型树脂”；这种树脂不是热反应性的，除非另外加入更多的甲醛，它们一般用六次甲基四胺(简称“六次”)在加热下交联固化。
如果分子链端为羟甲基，则可称为“甲阶酚醛树脂”(resole)或“一步型树脂”；这类树脂是热反应性的，在进一步加热下就会固化成热固性网状结构-除非将苯酚的邻位之一或对位预先封闭(例如采用对叔丁基苯酚)。
两步型树脂在酚过量(即较高酚/酲摩尔比)与酸性催化剂存在下制备；一步型树脂在醛过量(即较低酚/醛摩尔比)与碱性催化剂存在下制备。
水性酚醛树脂包括低分子量的水溶性酚醛树脂(主要是甲阶树脂)和水分散性酚醛树脂两类，后者可从包括线性酚醛树脂在内的多种酚醛树脂制成，且稳定得多。
1．水溶性甲阶酚醛树脂的制备一般甲阶酚醛树脂是否有水溶性或混溶性的关键是控制其加热反应的程度。
在醛过量与碱性催化剂存在下，最初生成的产物主要是苯酚中两个邻位和一个对位上的氢部分或全部被羟甲基取代。
在进一步加热下，可能发生两类缩合脱水反应导致分子量增大：一类为2个羟甲基之间缩合形成醚链节(-CH2-O-CH2)，另一类为一个羟甲基同一个邻位或对位活泼氢原子之间反应产生次甲基链节。
在加热反应程度不大时，产物含有比例较多的亲水基团(如羟甲基等)，是低粘度的水溶性液体；进一步反应脱水，在分子量增大的同时，亲水基团减少，就逐步变成同水混溶性很小或不混溶的高粘度液体，其后变成可粉碎的固体。
一般甲阶酚醛树脂的制备工艺，是把氢氧化钠催化剂加入到苯酚和甲醛中，然后逐步加热到80-100℃。
酚醛板_实验报告
一、实验目的1. 了解酚醛板的原料、制备方法及用途；2. 掌握酚醛板的物理、化学性质；3. 研究酚醛板在不同环境条件下的性能变化。
二、实验原理酚醛板是由酚类和醛类化合物在催化剂的作用下，经过缩合、交联反应而形成的一种热固性树脂。
酚醛板具有良好的耐热、耐化学腐蚀、绝缘、隔音、防火等性能，广泛应用于建筑、汽车、船舶、电气等行业。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：酚醛树脂、苯酚、甲醛、催化剂、蒸馏水等；2. 实验仪器：电子天平、搅拌器、烘箱、高温炉、电热鼓风干燥箱、电子拉力试验机、冲击试验机、电热恒温恒湿箱等。
四、实验步骤1. 酚醛板的制备（1）将苯酚和甲醛按照一定比例混合，加入适量的催化剂，搅拌均匀；（2）将混合液加热至一定温度，保持一段时间；（3）将反应液倒入模具中，放入烘箱中固化；（4）取出固化后的酚醛板，进行切割、打磨等加工处理。
2. 酚醛板的物理性能测试（1）密度测试：将酚醛板放入电子天平中，测量其质量，然后计算密度；（2）吸水率测试：将酚醛板放入水中浸泡一定时间，取出后测量其质量变化，计算吸水率；（3）厚度测试：使用千分尺测量酚醛板的厚度；（4）弯曲强度测试：将酚醛板放置在弯曲试验机上，按照规定速度进行弯曲试验，记录断裂时的弯曲角度和力值。
3. 酚醛板的化学性能测试（1）耐酸碱性能测试：将酚醛板浸泡在酸性或碱性溶液中一定时间，取出后观察其表面变化；（2）耐溶剂性能测试：将酚醛板浸泡在有机溶剂中一定时间，取出后观察其表面变化；（3）耐热性能测试：将酚醛板放入高温炉中加热至一定温度，保持一段时间，观察其表面变化；（4）阻燃性能测试：将酚醛板放入电热鼓风干燥箱中加热至一定温度，观察其燃烧情况。
4. 酚醛板在不同环境条件下的性能变化研究（1）温度对酚醛板性能的影响：将酚醛板分别放置在高温和低温环境中，观察其性能变化；（2）湿度对酚醛板性能的影响：将酚醛板分别放置在干燥和潮湿环境中，观察其性能变化；（3）紫外线照射对酚醛板性能的影响：将酚醛板放置在紫外灯下照射一定时间，观察其性能变化。
SL-酚醛树脂
*气密层胶料加工的温度低，因此需要低软化点的增粘树脂； 如果是与NR的并用体系,温度会增加.
11
烷基酚醛增粘树脂
对叔丁基苯酚(PTBP)的工艺简示 : 烷基化
OH
OH
CH3
+
固体酸 催化剂
CH2
C
CH3
苯酚
异丁烯
CH 3
C CH 3
CH 3
对叔丁基苯酚
12
烷基酚醛增粘树脂
PTBP增粘树脂工艺简示 : 树脂化中间体的生成
检验项目 50% 定伸应力,MPa 100% 定伸应力,MPa 300% 定伸应力,MPa
SL1801
C1
SL-1802
C2
Middle
Average Middle Average Middle Average Middle Average
3.0
3.1 5.3 5.3 12.5 12.5 15.4 15.2 227 228
8
C1 SL-1802 C2
9 10 11 12
NS TMQ 4020 B-WAX 合计
24
PTOP酚醛增粘树脂在配方中的应用
3.1. 胶料的硫化特性
ML dN-m SL-1801 C1 SL-1802 C2 3.11 2.97 4.19 4.10
MH dN-m 19.40 19.11 20.18 19.61
8
增粘树脂使用趋势与其特点的关系
增粘 趋 势
天然树脂的组成复杂，受气候、土壤等因素的影响较大 煤碳树脂同样有的组成复杂 石油树脂也有组成复杂，但在聚合时得到了一定的控制 酚醛树脂是设计的化学组成，在聚合时得到控制
增粘树脂需要相对单一的分子结构，减少对其他性能的影响 增粘树脂需要更为有效的粘性，而减少用量
光刻胶用酚醛树脂的合成
光刻胶用酚醛树脂是一类用于半导体制造中的光刻工艺的树脂材料，它们通常具有高交联性、良好的热稳定性和化学稳定性。
酚醛树脂的合成过程涉及到酚醛与多元醇（如缩水甘油）的缩合反应，以及后续的交联和固化过程。
以下是一个简化的酚醛树脂合成过程：
1. 原料准备：首先准备好酚醛（如苯酚、间甲酚等）和多元醇（如缩水甘油、季戊四醇等）作为反应原料。
2. 预聚合：酚醛与多元醇在催化剂（如酸性催化剂或碱性催化剂）的作用下进行预聚合反应，生成低分子量的预聚体。
3. 交联：预聚体在一定条件下（如加热、紫外照射等）进行交联反应，形成三维网络结构的高分子量酚醛树脂。
这个过程中，酚醛与多元醇的羟基通过缩合反应形成交联点。
4. 固化：交联后的酚醛树脂在加热或使用化学固化剂（如酸酐、环氧化合物等）的作用下进一步固化，形成具有良好机械性能和热稳定性的树脂。
5. 后处理：固化的酚醛树脂可能需要经过洗涤、干燥、研磨等后处理步骤，以满足光刻胶的特定要求。
6. 性能测试：合成的酚醛树脂需要经过一系列的性能测试，如热稳定性测试、交联度测试、光刻性能测试等，以确保其满足光刻工艺的要求。
光刻胶用酚醛树脂的合成是一个复杂的化学过程，需要精确控制反应条件，以确保树脂的性能。
在实际应用中，酚醛树脂的配方和合成工艺可能会根据具体的光刻需求和性能要求进行调整。
塑料 酚醛树脂 分类和试验方法-最新国标
塑料酚醛树脂分类和试验方法1 范围本文件规定描述醛树脂的分类及检测方法。
本文件第三章规定了与酚醛树脂的化学结构、物理状态和聚合或缩聚的程度相关的术语。
本文件第四章描述了检测方法，用于与第三章描述的酚醛树脂生产、处理和使用相关的检测。
使用者应根据特定应用选择合适的检测方法。
对于特定方法，只能使用本标准列出的检测方法。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO 472 塑料词汇（Plastics—Vocabulary）注：GB/T 2035-2008 塑料术语及其定义（ISO472：1999，IDT）3酚醛树脂的分类基础本章定义了与酚醛树脂的化学结构、物理状态和聚合或缩聚的程度相关的术语，以便对生产和处理过程中的树脂进行分类。
这些定义适用于所有应用于塑料的酚醛树脂领域（也可见ISO 472中的相关定义）。
3.1一般规定3.1.1本文件中所用的术语“酚醛树脂”是指：a）苯酚和醛类（尤其是甲醛）聚合而成的合成树脂或改性树脂；b）酚类和不饱和化合物（如乙炔、萜烯和天然树脂1））的加合产物。
注1）：严格意义上讲，上述树脂在塑料行业不被作为正常的树脂。
它们多用于某些表面涂敷。
注：经过改性改变了原始性质而更像改性剂的树脂不被认为是酚醛树脂。
3.1.2 酚醛树脂有多种分类方法，如下：a）按原材料分类（见3.2条）；b）按树脂产品分类（见3.3条）；c）按改性剂分类（见3.3.2条）；d）按产品的物理状态分类（见3.4条）；e）按聚合程度分类（见3.5条）；f）按催化剂分类（见3.6.1条）；g）按固化剂分类（见3.6.2条）。
3.2原材料3.2.1酚除了非取代苯酚外，苯酚的衍生物也用于生产酚醛树脂。
包括甲酚、二甲酚和其他烷基酚（如对叔最重要的醛类是甲醛，包括水溶液和固体多聚甲醛及可释放出甲醛的化合物。
SL-酚醛树脂分析
2.2
3.8 3.7 16.4 16.4 18.0 18.1 326 328
2.0
3.6 3.6 16.4 16.3 17.7 17.6 322 319
2.4
4.0 4.0 16.8 16.4 19.4 19.3 311 309
2.1
3.8 3.6 16.6 16.0 17.6 17.6 315 312
2.8
2.8 5.0 4.9 12.7 12.5 15.0 14.8 225 228
3.2
3.3 5.5 5.4 13.2 13.1 15.7 15.5 238 242
3.1
3.1 5.2 5.0 12.3 12.3 15.1 15.4 231 235
拉伸强度,MPa
拉断伸长率,%
Middle Average
3
为什么轮胎的生产需要增粘树脂？
轮胎是多种不同的橡胶及橡胶与材料复合体部件的组合体
橡胶部件之间是由层压完成的，形成多个界面
橡胶具有良好的气密性，气体不易排除 橡胶界面任何的气孔都是轮胎质量的隐患 现代生产的高效率需要更粘的部件表面，减少压合的时间，提高 生产效率
4
轮胎的那些部件需要用增粘树脂？
理论上轮胎所有部件都需要很好的粘性；这就意味着可能都需要 增粘树脂；但增粘树脂的使用 —
3.2. 胶料的焦烧性能
Initial SL-1801 C1 SL-1802 C2 154.64 152.19 161.20
Ts5 10:14 10:12 10:04
Ts35 11:32 11:46 11:27
Ts18 11:08 11:15 11:00
Ts10 10:44 10:46 10:35
157.96
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1、适用范围测量牛顿型液体的绝对粘度和非牛顿型液体的表观粘度。
2、原理当转子在液体中旋转时，液体会产生作用在转子上的粘度力矩。
液体的粘度越大，该粘性力矩也越大；反之，液体的粘度越小，该粘性力矩也越小。
3、仪器NDJ-5S型旋转式粘度计，测温仪，塑料杯。
4、定义粘度：本实验所采用的粘度表示方法是转速为依据。
5、实验步骤5.1准备被测液体，将被测液体置于直径不小于70mm，高度不低于125mm的烧杯或直筒形容器中。
5.2准确的控制被测液体的温度。
5.3仔细调整仪器水平，检查仪器的水准器气泡是否居中，保证仪器处于水平的工作状态。
（装上保护架）5.4参照量程表，选定转子旋入转子连接头（向右旋转上，向左旋转下）。
5.5缓慢调节升降旋钮，调整转子在被测树脂中的高度，至转子的液体标志（凹槽中部）与液面向平。
5.6选择合适的转数后，按“OK/确认”键，转子开始旋转，仪器开始进行测量，1min后开始读LCD显示屏上的粘度数据并记录，用测温仪测出树脂的温度并记录。
5.7屏幕右面的竖条为采样进程，当竖条到达顶端时，表明测试已经完成。
百分比指的是所测粘度为该档位满量程的百分数。
5.8按“RESET/返回”键，停止测量，将转子移除塑料杯，用酒精清洗转子，将其放在存放箱中，同时将保护架清洗干净。
6、测量精度±2%7、应用广泛应用于油脂、油漆、塑料、药物、食品、涂料、洗涤剂等各种流体粘度的测量。
8、注意事项8.1参考仪器说明书严格按要求操作。
8.2装卸转子时应小心操作，连接头和转子连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的正确连接及转动时的稳定性。
8.3装上转子后，不得在无液体的情况下旋转。
8.4不得随意拆卸和调整仪器的零部件，不要自行加入润滑油。
8.5防止转子侵入液体时有气泡粘附于转子下面。
8.6带保护架测试将更精确。
8.7试验结束后，打扫试验台周围的环境卫生。
9、干扰因素被测液体的温度，液体的均匀性以及转子的清洁。
1、适用范围本方法用于测定树脂的固含量。
2、原理酚醛树脂中的游离酚、游离醛及水分会在高温下挥发。
用剩余量除以原重量可得固含量的值。
3、仪器101型电热鼓风干燥箱，表面皿，电子秤，胶头滴管/玻璃棒4、试剂待测树脂5、定义固含量：树脂在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数。
也叫“不挥发份含量”。
6、实验步骤6.1设定温度打开干燥箱的电源，将干燥箱温度设置为150℃。
6.2称量将表面皿（根据实际可用铝箔小盒代替）放在电子秤上，称取表面皿的质量记为m0，然后将电子秤置零，用胶头滴管（玻璃棒）吸取树脂，将树脂滴在表面皿上，称重记为m1。
6.3加热固化当干燥箱的温度升到150℃时，将滴有树脂的表面皿放在干燥箱中，干燥约1.5h直至恒重。
6.4冷却称重将固化后的树脂放在干燥器里进行冷却，然后称重，记为m2，做3组平行实验。
7、计算按照以下公式计算：固含量（Y%）=（m2-m0）/m1*100%得出平均值。
式中m0——表面皿质量，g；m1——树脂质量，g；m2——干燥后质量，g8、注意事项8.1在称量之前，应检查表面皿是否干净。
8.2干燥箱里的表面皿应间隔放置，保持适当距离。
8.3试验结束后，打扫试验台周围的环境卫生。
9、试验报告试验报告应包括下列内容:被测树脂的完整标识；试验结果；试验日期。
1、适用范围测定酚醛树脂的活性。
2、原理酚醛树脂在规定条件下固化可以达到一个最高温度，此温度即酚醛树脂的反应活性。
3、仪器0-200℃温度计、玻璃棒、电子秤、塑料口杯4、试剂待测酚醛树脂、专用固化剂5、定义树脂活性：树脂在规定条件下固化时能达到的最高温度。
6、实验步骤用塑料口杯称取50g待测树脂和7.5g专用固化剂分别加热/冷却到25℃，将专用固化剂加入树脂中迅速用玻璃棒搅拌均匀，迅速将其放入保温板小孔内（溶液由棕红色或黄色完全转变为白色视为搅拌均匀），迅速将已被锡箔/塑料薄膜包裹住的温度计插入树脂液中，每隔30秒记录一次温度直至温度达到最高值并开始回转时止。
记录最高温度记为活性值。
7、应用酚醛树脂8、注意事项8.1树脂及固化剂必须于25℃开始测试。
8.2温度计必须用锡箔/薄膜包裹住且测试过程中需轻轻转动否则温度计极易损坏。
8.3搅拌时必须搅拌均匀，考虑到搅拌过程的温升可以使用测试温度计搅拌。
8.4试验结束后打扫试验台周围的环境卫生。
9、试验报告试验报告应包括下列内容:被测树脂的完整标识；试验结果；试验日期。
1、适用范围本方法适用于测定酚醛树脂的水分含量。
2、原理苯与水是二种互不相溶的液体,将它们混合后,其沸点为69.13'C，低于纯苯的沸点80.4℃和水的沸点100℃,利用这一性质可在低温下进行蒸馏,蒸出的二种液体在室温下互不相溶，水在下层,苯在上层,即可求出水的含量。
3、仪器冷凝器:1个。
小型水浴:1个。
集水管:10mL，分度0.1mL,1个。
圆底磨口烧瓶:500mL,1个。
4、试剂无水苯（经Cacl2干燥）5、定义水分含量：酚醛树脂中含水分的量。
6、实验步骤准确称取酚醛树脂5g，放入干燥的500ml圆底烧瓶中，加入无水苯约200mL，瓶底装入数小块碎玻璃片，烧瓶放人水浴中加热蒸馏，冷凝液由冷凝器落入集水管，液滴速度每秒为3-4滴。
待集水管中水分不再增加时，而且溶液变为透明为止(大约2h)，冷却至室温后记下读数，按下式计算水含量，以百分数表示。
水分含量(%)=V/G*100式中:V——集水管中水分读数,mL;G——样品重量，g。
7、计算水分含量(%)=V/G*100式中:V——集水管中水分读数,mL;G——样品重量，g。
8、应用酚醛树脂9、试验报告试验报告应包括下列内容:被测树脂的完整标识；试验结果；试验日期。
酚醛树脂中游离醛含量的测定方法1、适用范围本方法适用于游离甲醛含量小于和等于15% (m/m)的酚醛树脂。
对游离甲醛含量为15%-30%(m/m)的树脂，必须相应调节所使用的标准滴定液的浓度。
2、原理甲醛与盐酸羟胺进行牾化，产生的盐酸可用NaOH滴定，反应如下：HCHO+NH2OH·HCl→CH2NOH+H2O+HClHCl+NaOH→NaCl+H2O3、仪器普通实验室仪器和3.1天平:感量0.1mg;3.2 pH计:灵敏度0.1pH为单位，备有玻璃指示电极和标准甘汞参比电极;3.3磁力搅拌器;3.4刻度滴定管:容积10mL和25mL，后者用于甲醛含量大于5%(m/m)的测定。
4、试剂分析时,只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
4.1 10%(m/m)的盐酸经胺溶液，加入氢氧化钠溶液，将pH调节到3.5。
4.2氢氧化钠标准滴定液c(NaOH)=lmol/L和c(NaOH)= 0.lmol/L。
4.3盐酸标准滴定液c(HCl)= l mol/L和c(HCl)= 0.lmol/L。
4.4甲醇，不含醛类和酮类杂质。
4.5异丙醇，不含醛类和酮类杂质。
5、测定步骤5.1 试验温度试验于23士1℃下进行。
5.2 试料用250mL烧杯，根据预计的甲醛含量，按下表规定的试料量称取1-5g试料(准确至0.1mg)。
5.3 测定将50mL 甲醇，或50mL体积比为3:1的异丙醇和水的混合物加入盛有试料的烧杯中,开动磁力搅拌器,搅拌到树脂溶解且温度稳定在23士10℃。
将pH计的电极插入溶液。
用lmol/L的盐酸溶液(对中性树脂)或lmol/L的盐酸溶液(对强碱性树脂)调节pH到3.5。
在 23 士 1℃条件下，吸取约25mL盐酸径胺溶液至试料溶液中，搅拌10士lmin。
用滴定管中的浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液(甲醛含量低的试液用0.lmol/L的氢氧化钠)，迅速滴定到pH为3.5。
5.4 空白试验使用同样试剂,但不加试料,按照上述相同操作步骤,平行测定,进行空白试验。
6、结果表示6.1 计算方法游离甲醛含量按下式求得，以质量百分率表示。
3c(V1-V0)/m式中:c——使用的氢氧化钠标准滴定液的实际浓度，mol/L ;Vo——空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，mL;V1——测定试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,mL;m——试料质量,g。
6.2 精密度重复性:0.2%(m/m)甲醛再现性:0.4%(m/m)甲醛7、试验报告试验报告应包括以下内容:a. 试验树脂的标识;b. 按6.1条规定的试验结果;c. 试验日期。
酚醛树脂PH值的测定1、适用范围液体酚醛树脂在制造或销售时pH值的测定2、原理利用浸入同一溶液中的玻璃电极与参比电极之间的电位差来测定PH值。
3 、试剂3.1 邻苯二甲酸氢钾标准溶液浓度c(KCOOC6H4COOH)为0.05 mol/L的溶液,在23℃时PH值为4.00。
将预先在100-130℃加热干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.21g溶于水中,稀释至10OOmL。
该溶液应贮存在玻璃容器中,并避开任何微量的酸或碱。
加入一点百里酚结晶,以使溶液放置较久。
溶液轻微混浊表明有微生物污染,百里酚失效,应弃去此溶液。
3.2 磷酸氢盐缓冲溶液每升中约含0.025mol磷酸二氢钾(KH2P04)和0.025mol礴酸氮二钠(Na2HPO4)的溶液,23℃时PH值为6.88,将预先在110-130℃加热干燥2h的磷酸二氢钾3.39g和磷酸氢二钠3.53 g溶于水中,稀释至1OOOmL。
加入一点百里酚结晶,以使溶液放置较久。
3.3四硼酸钠(硼砂)标准溶液浓度c(Na2B4O7·10H20)为0.Olmol/L的溶液，在23℃时PH值为9.22,溶解3.80 g四硼酸钠+水化物于水中,稀释至1OOOmL,4 、仪器4.1 PH计,精确至0.1pH单位。
4.2 电极4.2.1 测量电极:玻璃电极。
4.2.2 参比电极:甘汞电极。
4.2.3 电极的保养:对各种类型的电极,必须按照制造厂说明书规定的保养方法，在正确的条件下保存电极。
在特殊情况下，应定期清洗玻璃电极。
当长期不用时，可以凉干保存电极。
活化电极时，将玻璃电极浸泡于酸性蒸馏水(pH4-5 ) 中数小时，而甘汞电极浸泡于饱和氯化钾溶液中。
每次测定前应用水洗两电极。
在进行测量之前应使它们浸于水中至少2min.5 、试验步骤5.1 试验温度试验在23士0.5C进行。
5.2 pH计及电极组的校准按制造厂说明书进行校准。
为了校准,使用两种标准溶液或缓冲溶液,它们的pH值范围应包括预定的待测值。
5.2.1 仪器的调整用水冲洗两电极，轻擦电极顶端(例如用滤纸)，除尽剩余的水。
用一种标准溶液或缓冲溶液以淋洗两电极杆外部的方式清洗两电极。
倒入足够量的该标准溶液或缓冲溶液至清洁干燥的测量容器中，并将两电极浸入此溶液中。
将pH计的读数定位到标准溶液或缓冲溶液的pH值，并考虑溶液的温度。
取出电极,弃去测量容器中的标准溶液或缓冲溶液。