水萃取液PH的测试
纺织品水萃取液pH值测定测量不确定度评定
纺织品水萃取液pH值测定的测量不确定度评定摘要：本文依据gb/t 7573-2009 《纺织品水萃取液ph值的测定》标准对纺织品进行ph值检测，详细分析了测定过程中影响结果的各个分量，并对各分量进行评定，给出了标准的表示方法。
最终认为，不确定度来源主要来自于仪器本身重复测量产生的不确定度、量筒最取产生的不确定度、缓冲液校准ph计产生的不确定度和电极液接界电势的不确定度。
在检测时需严格按规范操作，提高多次检测的稳定性，同时使用精确度较高的ph计和性能良好的复合电极、标准缓冲溶液和量具。
关键词：纺织品；水萃取液；ph值；测量不确定度ph值即酸碱度，因为人体皮肤呈弱酸性，在这种环境条件下可以防止病菌的侵入，而纺织品的ph值若在微酸或者中性之间，即有利于保护人体健康；反之，ph值过高或过低都会破坏皮肤的平衡和抵抗能力，从而引起皮肤过敏或者诱发感染导致病菌侵入。
纺织品ph值被列入强制性检测指标之一。
gb 18401-2003《国家纺织品基本安全技术规范》对ph值的极限值给出了具体要求，实际操作中依据gb/t 7573-2009《纺织品水萃取液ph值的测定》进行检测。
其基本原理是在室温下，用带有玻璃电极的ph计，测定纺织品萃取液的ph值。
一、试验部分（1）测量依据：gb/t 7573-2009《纺织品水萃取液ph值的测定》。
（2）测量原理：室温下，用带有玻璃电极的ph计测定纺织品水萃取液的ph值。
（3）仪器设备：电子天平：bs210s ，d = 0.0001g ，e = 10d 北京赛多利斯天平有限公司；酸度计： delta320 0.02级；缓冲溶液采用标准缓冲溶液：硼砂ph = 9.18（25℃）、混合磷酸盐ph = 6.86（25℃）和邻苯二甲酸氢钾ph = 4.00（25℃） u = 0.01ph （k=3）（4）试样准备：高支高密纯棉色织格子布，同时准备11个平行样品，每个称取（2.00±0.05）g（5）测试过程：在具塞烧瓶中加入1份试样和100ml水，盖紧瓶塞。
纺织品水萃取液pH值的测定_刘晓花
外 # 还和适当的维护是分不开的 $ 尤其是酸度计这类 仪器# 它必须具有很高的输入阻抗# 而且使用环境 经常接触化学物质 # 因此合理的维护是十分重要的 $
+7, 在使用或储存时 # 仪器尽可能防止与 酸雾 (
盐雾等吸潮性气体接触$ 仪器的电极插座( 电极插 头 # 都 是聚四 氟 乙 烯 绝 缘 材 料 # 要 保 证 绝 缘 电 阻 在
净的三角瓶中 $ 用 %’’ 5? 的量筒准确量取 %’’ 5? 三 级水 & 或去离子水 ’$ 摇动烧瓶使试样完全浸湿 $ 然 后 放 在 振 荡 机 上 振 荡 % @% 振 荡 的 速 度 对 水 萃 取 液
)2)
标准缓冲溶液 ( 标准缓冲溶液在测定溶液 ,- 值
过程中起到定位作用 $ 用于对 ,- 计进行标定 $ 标定 是实验的关键$ 如果标定不准确$ 就意味着实验数 据没有可靠性% 换句话说$ 标准缓冲溶液的选择与 配制是实验的关键% 日常采用的有市售的标准物质
:
’2+ 45 的小块 $ 在 #$1+)= 规定的一 级大 气 中 调 湿 %
注意操作过程中请勿用手直接触摸试样$ 否则将导 致样品 ,- 值发生变化 %
$
纺织品水萃取液的制备 称取调湿过的样品 ) >$’0’+ > * 份 $ 分别放入洗
响测量结果% 而冷却时如不放入密闭容器中$ 会再 次吸收空气中的 89)$ 起不到沸煮应起的作用 % 本实 验中所用水都为此三级水 ; 或去离子水< %
,- 值有一定影响 $ 为了保证试样内部和水之间维持
快速的液体置换$ 减小误差$ 振荡不可过慢$ 一般 规定往复式 振荡器控制 在 1’ 次.567 $ 旋 转 式 振 荡 器 控制在 *’ 周.567 %
水萃取液PH值的测定
水萃取液PH值的测定（GB）1 范围本标准适应于各种纺织品。
2 规范性引用文件GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008，ISO3696：1987，MOD)3 原理室温下，用带有玻璃电极的PH计测定纺织品水萃取液的PH值。
4 试剂所有试剂均为分析纯4.1 蒸馏水或去离子水，至少满足GB/T6682三级水的要求，PH值在5.5-7.0之间。
第一次使用前应检验水的ph值。
如果ph值不在规定的范围内，可用化学性质稳定的玻璃仪器重新蒸馏或采用其他的方法使水的ph值达标。
4.2 氯化钾溶液，0.1mol/L，用蒸馏水或去离子水配制。
4.3 缓冲溶液，用于测定前校准ph计。
使用的缓冲液ph值在4，7和9左右。
5 仪器设备5.1 具塞玻璃或聚丙烯烧瓶：250ml。
5.2 机械振荡器：能进行旋转或往复运动，往复式速率至少为60次/min，旋转式速率至少为30周/min。
5.3 烧杯：25ml。
5.4 量筒：100ml。
5.5 ph计：配备玻璃电极，测量精度至少精确到0.1。
5.6 天平：精度0.01g。
6 试样制备6.1 从批量大样中选取有代表性的试验室样品，将样品剪成约5mm*5mm的碎片。
6.2 避免污染和用手直接接触样品，每个测试样准备3个平行样，每个称取2.0+/-0.05ｇ。
7 操作步骤7.1 水萃取液的制备在具塞烧瓶中加入一份试样和100ml水或氯化钾溶液，盖紧瓶塞。
充分摇动片刻，使样品完全湿润。
将烧瓶置于机械振荡器上振荡2小时。
注意：室温一般控制在10℃-30℃范围内。
7.2 水萃取液ph值的测定在常温下用缓冲溶液校准ph计。
把玻璃电极浸没到同一萃取液(水或氯化钾溶液)中数次，直到ph示值稳定。
将三份萃取液分别倒入烧杯中，迅速将电极浸没到第一个烧杯的液面下至少10mm的深度，轻轻地搅拌溶液直至ph示值稳定(本次测定不记录)。
拿出电极浸没到第二个烧杯中，静置直到ph示值稳定并记录。
12纺织品水萃取液PH
测定前， 计标定pH值 可用下列溶液： 测定前，用pH计标定 值。可用下列溶液： 计标定
3.2.1 0.05mol/L苯二甲酸氢钾溶液（HOOC·C6H4·COOK） 15℃时pH值为4.000 20℃时pH值为4.001 25℃时pH值为4.005 30℃时pH值为4.011 3.2.2 0.05mol/L四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶液 10℃时pH值为9.33 20℃时pH值为9.23 25℃时pH值为9.18 30℃时pH值为9.14 40℃时pH值为9.07
3 试剂 3.1 蒸馏水或去离子水；在20土2℃时，PH值在 蒸馏水或去离子水； 值在5-6.5， 土 ℃ 值在 ， 最大电导率为2X106 S/cm(西门子 厘米 。使用时需将 西门子/厘米 最大电导率为 西门子 厘米)。 水煮沸5min以去除二氧化碳，然后冷却（隔绝空气）。 以去除二氧化碳， 水煮沸 以去除二氧化碳 然后冷却（隔绝空气）。 3.2 缓冲溶液：其PH值应接近于待测溶液。测定前，用 缓冲溶液： 值应接近于待测溶液。 值应接近于待测溶液 测定前， pH计标定 值。 计标定pH值 计标定
GB/T 7573-2002
纺织品水萃取液PH值的测定 纺织品水萃取液 值的测定
Textiles--Determination of pH of the aqueous extract
本标准用于纺织品水萃取液PH值的测定。 本标准用于纺织品水萃取液 值的测定。它 值的测定 可作为检验生产过程中酸碱度的一个技术指标。 可作为检验生产过程中酸碱度的一个技术指标。 但不能作为酸碱度的定量数据。 但不能作为酸碱度的定量数据。 1 使用范围 此标准方法可应用于任何形式的纺织品(纤维、纱 线、织物等)。 2 原理 在室温下，用玻璃电极测定纺织品水萃取液PH值。
纺织品 水萃取液ph值的测定
纺织品水萃取液ph值的测定
测定纺织品水萃取液的pH值是为了评估水萃取液的酸碱性，
以了解纺织品的溶解度、染色性能等特性。
以下是一种常见的测定方法：
步骤1：准备样品
将纺织品样品取出，按照一定比例加入适量的水中，搅拌均匀，待其溶解。
步骤2：筛选悬浮液
将样品溶液通过滤纸或者滤网进行筛选，以去除悬浮的固体杂质。
步骤3：取样
用滴管或者吸管将筛选后的溶液取出一定量，放入一个干净的试管或者容器中。
尽量避免空气接触和外部杂质的污染。
步骤4：添加指示剂
在取出的溶液中滴加几滴酸碱指示剂，常用的指示剂有酚酞、溴酚蓝等。
不同的指示剂适用于不同的酸碱范围，根据需要选择适当的指示剂。
步骤5：测定pH值
使用酸碱滴定管，向试管中加入酸碱滴定液，滴定到溶液颜色发生明显变化的点，记录滴定液用量。
步骤6：计算pH值
根据滴定液用量、酸碱滴定液的浓度和样品溶液的体积，使用酸碱反应的计算公式，计算出样品溶液的pH值。
需要注意的是，测定纺织品水萃取液的pH值应该在一定温度、湿度条件下进行，并且在实验过程中，应该保持仪器和玻璃器皿的清洁，避免杂质的干扰。
纺织品水萃取液pH值快速辅助检测方法
维普资讯
第 ６ （ 第 ２９期 ） 期 总 ２ Ｎ ６Ｓ ｒ ｌ ｏ２ 、 ｏ （ｅｉ ２ ９ ａＮ
福 建 轻 纺 Ｔ ｅ Ｌｇｔ＆ Ｔ ｘｉ ｎｕｔｅ ｆＦ ｊ ｎ ｈ ｉ ｈ ｅｔｅ Ｉｄ ｓ ｓｏ ｕｉ ｌ ｉ ｒ ａ
２０ ０ ８年 ６月 Ｊ Ｎ ２０ Ｕ ．０８
２ 酸碱指示剂 辅助 检测 ｐ Ｈ值
２１ 酸碱指 示 剂 的作 用原 理 ． 酸碱指示剂一般是弱的有机酸或有机碱 ，它的酸式及其共轭碱式具有不同的颜色。当溶液 的
ｐ Ｈ值改变时 ， 指示剂失去质子 由酸式转变为碱式 ， 或得到质子由碱式转化为酸式 ， 由于结构上 的变 化 ， 而 引起颜 色 的变 化［。 从 ７ １ 大多数指示剂 的变色范围是 １ ～１ ｐ ． ． Ｈ单位。将 ２ ６ ８ 种或者 ２ 以上 的指示剂按照一定的比例 种 混合在一起 ， 或者将某种指示剂与另一种不随 Ｈ 浓度变化而改变颜色的惰性染料混合 ， ＋ 都可以组 成混合指示剂［混合指示剂利用彼此颜色之间的互补作用 ， ７ １ 。 使颜色变化更加敏锐。 例如百里酚蓝和 酚酞 ， 前者的酸色为黄色 ， 碱色为蓝色 ； 后者的酸色为无 色， 碱色为红色。 当它们混合后 ， 由于共同作 用 的结果 ， 使溶液的酸色为黄色（ 黄色 ＋ 无色）碱色为紫色（ ， 蓝色 ＋ 红色） 。 ２２ 酸 碱指 示剂 辅助 检 测 ｐ ． Ｈ值 实验室用酸碱指示剂来辅助检测 ｐ Ｈ值 ， 取得 了较好的效果。本实验室主要使用 的三种混合指 示剂及其变色范 围见表 １ 。 表 １ 指 示剂 及其 变 色范 围
纺织品水萃取液pH值测定的不确定度评估
３ 评定并计算各 分量标 准不确定度
试 验 样 品 为 国家 纤 维 检 验局 提 供 的 白 色棉 机 织 物 ， 照 Ｇ ／ 按 Ｂ Ｔ ７ ７ － ０ ９ 测 得 其ｐ ５３ ２０ ， Ｈ值为 ９ ８ ．。 ３ １重 复性 的不确 定度 ． 样 品 本 身 的 均 匀性 和 检 验 人 员试 验 过 程 以 及 测 量 仪 器 的 变 动 性 这些 因素 综 合 在 一 起影 响ｐ Ｈ值 的 测 试结 果 ， 以 在 计 算 这 些 随 所 机效 应 导 致 的不 确 定 度 分 量 时 ， 设计 样 品 的 重 现 性试 验 方 案 ： 应 通 过 同 一 或 不 同 的 检 测 人 员在 不 同 时 间 使 用 同一 台ＰＨ计 按 ＧＢ／Ｔ ７ ７ －２ ０ 来 进起 的不 确 定 度 ， ２ 工 作 日不 同 时 间 点 在 个 对试 样 的 Ｐ Ｈ值 重 复 测 试 ｌ 次 ， 果 如 表 １ ０ 结 。 ３ ２ 重现性 不确 定度 评估 ． ３． １测量 程序 的 随 机 效 应导 致 的 测 量 结 果 不 确 定 度 分 量 ２． 对 被测量 Ｙ． 按Ｇ ／ ７ ７ — ０ ９ 都 Ｂ Ｔ ８ ３ ２ ０ 标准 在再 现性 条件 下进 行 了
１ 方法概述 及测量结果
按 照ＧＢ Ｔ ７ ７ — ０ ９ 准 ， 样 品 中抽 取 足 够 的 试样 ， ／ ５ ３ ２ ０标 】 从 剪 成约 为５ ｍ ｉｍ的 碎 片 ， 经过 称 量 的 试 样 （ｇ±０． ５ ） ａ ｒ Ｘ５Ｔ ｌ 将 ２ ０ ｇ 三份 ， 分 别放 入 ２ ０ 三 角烧 瓶 中 ， 入 １ Ｏ 三级 水 ， 动 烧 瓶 以使 试 ５ ｍｌ 加 Ｏ ｍｌ 摇 验 充分 润 湿 ， 然后 放 置在 反 复 式 振 荡 器 中以 ６ 次／ ｎ 频 率 振 荡 Ｏ ｍｉ 的 ２ 小 时 。 在 室温 （ ０ ～３ ℃） ， 个 再 １℃ ０ 下 用带 玻璃 电极 的ｐ Ｈ计 测 定３ 份纺 织 品水 萃 取 液 ， 以第 ２ ３ 水 萃 取 液 测 得 的 ｐ 、份 Ｈ值 的 平 均 值 为 最终结果 。 试 验样 品 一剪 样 一 称 样 一 浸水 润 湿 一 震 荡２ 一 校 准 电极 一测 ｈ 量ＰＨ值 一记 录 一 计算 修 约
水萃取法测PH值 ISO 3071
纺织品水萃取测试PH值
ISO 3071
1.仪器和材料
1.1 带玻璃塞的烧瓶
1.2 震荡器。
速率为60/min前后运动的震荡器或速率为30/min旋转运动的震荡器。
1.3 PH计，精确度达到0.05
1.4 150ml烧杯
1.5 天平，精确度达到0.05g
2. 样品准备及操作过程
2.1 将样品剪成约5mm宽的小块，精确称量2+0.05g，与100ml水一同放入带玻璃塞子的烧瓶中，震荡烧瓶使样品完全润湿，然后放到震荡器上震荡1小时。
2.2 测试温度应尽量保持在室温，同组中每次测试温度相差不应超过50C。
2.3 用蒸馏水洗涤电极直到PH值稳定(PH值变化不超过0.05).将第一份萃取清液倒入烧杯,将电极浸入至液面以下至少1cm轻轻摇动溶液，直至所显示的PH值达到稳定。
2.4 将第二份萃取清液倒入烧杯，将电极（不用洗涤）浸入液面以下至少1cm让其静置，直到PH值达到稳定，记录读数，精确至0.1。
2.5 将第三份萃取清液到入烧杯，将电极（不用洗涤）浸入，液面以下至少1cm让其静置，直到PH值达到稳定，记录读数，精确至0.1。
2.6 将第二、第三份水萃取所得的PH值求平均作为最后数值。
精确至0.05。
3.差异指标
如果所测得的PH值小于3或大于9，可按下述方法测定其差异指标：
3.1 将10ml萃取液至于烧杯中，加入90ml蒸馏水
3.2 按前面规定的2.3 测定其PH值
3.3 萃取液PH值和稀释至1/10的萃取液的PH值之间的差异即为差异指标，差异指标不能大于1。
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水萃取液PH的测试
PH of aqueous extract test aqueous['eikwiəs]adj. 水的,水成的
范围Scope
方法适用于任何形式下的纺织品
The method is applicable to textiles in any form (fabric yarn fibers)
在室温条件下，用pH计测定纺织品的水萃取液的pH值
At room temperature ,the pH value of water extract of textiles is measured by the electrode .
精确称取三份2g样品
Accurately weight three portions of two gram sample (the error should be less than 0.05 gram)
把样品剪碎，剪成5mm*5mm
Cut the sample into small pieces of size 5 millimeters multiply 5 millimeters
将每份样品转移至烧瓶中，加入100ml去离子水并封口。
Transfer each test sample into the flask
Add 100 milliliter of distilled water into the flask and seal the bottle.
手摇30s使样品充分润湿
Agitate the flask by hand for about 30 seconds to ensure that the sample is properly wetted out.
机械振动2h
Shake the mixture by the oscillator for 2 hours.(under the water surface about 10mm)
将第一份萃取液过滤后，放入pH计等读数稳定
Decant the first extract into a clean flask and immerse the electrode until the pH value stabilize.(do not wash the electrode)
将第二份萃取液过滤后，放入pH计读数。
第三份同样记录读数
Filter the second extract and record the value .Also record the third
value.(0.1pH unit)
计算平均值
Calculate the mean value (report the result to the nearest 0.1pH unit)
QC
Calibration curve(the error is less than 0.02 pH unit)
Calibration check (every batch samples)
Reagent blank (pH value is between 5.0~7.5 pH )
Duplicate sample check(<0.02 pH unit)
KCl Potassium chloride potassium [pə'tæsi:əm] n. <化>钾
chloride ['klɔ:raid] n. 氯化物
浓度Concentration
摩尔每升Mole per liter
分析天平analytical balance
量筒Volumetric flask
烧杯beaker
Free and hydrolyzed formaldehyde hydrolyze D.J.[ˈhaidrəlaiz] vi. 水解The lower limit is 20mg/kg.Below this limit the result is reported as “not detectable”
Analytical balance accurate to 0.1mg分析天平，精确至0.1mg
Stoppered volumetric flask容量瓶
Filters砂芯漏斗
UV-Vis spectrophotometer UV-VIS分光光度计
Acetylacetone reagent (Nash reagent) 乙酰丙酮试剂（纳氏试剂） Acetylacetone [,æsiti'læsitəun] n. 乙酰丙酮;戊间二酮
ammonia acetate乙酸铵
412nm nanometer D.J.[ˈnænəˈmi:tə]纳米
glacial acetic acid冰醋酸 acetic acid [ə'si:tik]n. 乙酸,醋酸
an amber regent bottle琥珀色（棕色）容量瓶
Dimedone双甲酮Ethanol乙醇Ethanol solution of dimedone:双甲酮乙醇溶液This solution should be prepared immediately before use. 此溶液应用前即配Sampling and slicing抽样和剪样
polyethylene bag塑料袋 polyethylene [,pɔli'eθili:n]n.聚乙烯
Filtrate滤液
Pipette移取
check for any contamination 污染
As = Measured absorbance of test specimen试样中测得的吸光度
Ab = Measured absorbance of reagent blank (Standard Blank) 试剂空白溶液中测得的吸光度
Ad = Measured absorbance of blank specimen (Sample Blank) 样品空白溶液中测得的吸光度
Report the result to the nearest 1 mg/kg and at most 2 significant figures报告结果应精确至1mg/kg,并保留2位有效数字。