WA-1A型微量水分测定仪的详细说明书(pdf 15页)
微量水分测定仪安全操作规定

微量水分测定仪安全操作规定微量水分测定仪是一种专门用于测定各种材料中微量水分含量的仪器,通常应用于化学、食品、制药、纺织等行业。
在使用微量水分测定仪时,我们必须严格遵守操作规范,以确保仪器的安全性和准确性。
本文将介绍微量水分测定仪的操作安全规范,希望对使用者能够提供一些帮助。
一、生命安全第一在使用微量水分测定仪的过程中,生命安全是首要保障。
在操作前,应首先了解仪器的性能和安全性能,以及可能产生的安全风险,遵守一定的安全操作流程,采取必要的安全防护措施。
以下是一些常见的安全措施:1.保持良好的通风环境。
2.确保工作区域干燥、整洁、明亮,离火源和易燃品远。
3.仪器工作时不要随意更换加热器或加热水槽,以防止热水喷溅。
4.当仪器故障或者发生意外时,应及时采取措施,保证自身安全。
二、使用前的操作准备在使用微量水分测定仪之前,需要做好以下准备工作:1.检查设备接线是否正确、电源是否稳定,避免存在电源问题导致仪器故障。
2.清洗加热器、水槽、配件等关键部位,去除沉积物或其他物质。
清洗时应注意使用清洁剂,并注意不要将水在电路板的控制箱或其它器件顶部倾泼或冒出水雾,以免造成电路板短路或其他损伤。
3.准备好使用必要的耗材和试剂。
4.熟悉使用操作方法和流程。
三、操作过程中的注意事项在使用过程中,应注意以下几个方面的事项:1.禁止在仪器运行过程中随意更改操作参数。
2.安全遵守加热水槽的最高温度,以避免因水槽温度过高容易损伤样品或加热槽本身。
3.仪器运行过程中,不得将手伸入加热水槽内,避免手部烫伤。
4.禁止在操作过程中打开控制箱,以避免电路板等关键零部件处于高压状态而造成触电危险。
5.仪器操作完毕后,应遵守正确的关机流程,避免因断电而对设备造成损害。
四、设备维护与保养为确保微量水分测定仪的长期稳定性,保持其准确可靠性,需要进行设备维护与保养。
维护保养的内容如下:1.定期检查仪器的各个部分,包括电路、水槽、加热器、配件等,并及时处理发现的问题。
水份测定仪使用说明书(精)

KF-1A型水份测定仪使用说明书中国姜堰市银河仪器厂江苏KF-1A水份测定仪说明书一、原理:本仪器为卡尔·费休(Kart Fischer)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用“永停法”来确定终点,。
根据半电池反应:I2+2e<=>2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,既在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在,即有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。
二、仪器性能及适应范围:1、仪器性能:a、测量范围:30×10ˉ6~100%。
b、以水为标样,测定卡尔·费休试剂的水当量,平行测定相对误差≤3%。
c、电源电压:交流220±10%。
2、适应范围:本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括:有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。
无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。
测定水份含量在0.1%-10%时,选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
测定水份含量<0.1%时,应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。
测定水份含量>10%时,应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
微量水分测量仪安全操作及保养规程

微量水分测量仪安全操作及保养规程微量水分测量仪是一种精密的分析仪器,主要用于测量各种材料或样品的水分含量。
虽然测量仪器功能强大,但是在操作过程中必须注意安全,以免造成安全事故或损坏测量仪器。
为了保障员工的安全和仪器的正常运转,特制定以下安全操作及保养规程。
一、操作规程1.1 前期准备在使用微量水分测量仪进行测量前,必须进行以下前期准备:1.样品应满足测量仪器的要求,准确称量样品并通过筛网筛选,以确保样品的粒度和均匀性。
2.检查微量水分测量仪的电源和接线是否正常,并确认系统是否稳定。
3.然后,检查仪器所有的管路、阀门、泵、压力表和其他零部件是否安装牢固,以及各部件的密封性是否良好。
4.在使用过程中,必须佩戴防护手套、口罩、安全护目镜等个人防护用具。
1.2 启动仪器启动微量水分测量仪器时,必须按照以下步骤进行:1.根据仪器手册进行操作,开启电源后,检查当前仪器系统的温度、压力等参数是否正常。
2.启动系统,打开相关的阀门和泵,使其达到稳定状态。
3.在样品加入前,仪器的所有管路应通过N2或Ar气体排空,以避免氧化和污染。
1.3 加入样品在完成前期准备和启动仪器后,进行样品加入必须注意以下步骤:1.打开装有样品的瓶子,并将样品倒入微量水分测量仪器中。
2.注意以适当的速率缓慢加入样品,以免将凝固或凝结的物质推入仪器中,造成管路阻塞和仪器损坏。
3.在样品加入过程中,应观察仪器的各项参数,并相应调节仪器状态。
1.4 数据统计与分析在微量水分测量仪进行仪器测量后,会生成结果数据。
在数据统计与分析阶段,需要注意以下关键点:1.数据必须精确记录并清除,以后续数据对比与分析。
2.使用相关软件或工具进行数据处理,以进行数据分析与比对,进一步分析样品的水分含量。
3.结束后,清洁各部件,并关闭各阀门,切断电源。
二、保养规程除了在操作规程中遵守安全操作标准外,还必须对仪器进行周期性的保养与维护,以确保仪器的可靠性和准确性,避免故障。
水份测定仪使用说明书(精)

KF-1A型水份测定仪使用说明书中国姜堰市银河仪器厂江苏KF-1A水份测定仪说明书一、原理:本仪器为卡尔·费休(Kart Fischer)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用“永停法”来确定终点,。
根据半电池反应:I2+2e<=>2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,既在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在,即有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。
二、仪器性能及适应范围:1、仪器性能:a、测量范围:30×10ˉ6~100%。
b、以水为标样,测定卡尔·费休试剂的水当量,平行测定相对误差≤3%。
c、电源电压:交流220±10%。
2、适应范围:本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括:有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。
无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。
测定水份含量在0.1%-10%时,选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
测定水份含量<0.1%时,应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。
测定水份含量>10%时,应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
水分测定仪的操作说明书

水分测定仪的操作说明书操作说明书一、产品简介水分测定仪是一种用于快速、准确测定物质中水分含量的仪器。
本操作说明书将详细介绍水分测定仪的操作方法及注意事项,以确保用户正确并安全地使用该仪器。
二、仪器准备1. 将水分测定仪放置在水平台面上,并确保仪器平稳牢固。
2. 通过电源线将水分测定仪连接到电源插座上。
3. 打开水分测定仪的电源开关,待仪器启动并进入正常工作状态。
三、样品准备1. 准备待测样品,并将其放置在干燥容器中。
2. 如果样品较大,可将其切割成合适大小以确保测定的准确性。
3. 如果样品已经包含在其他容器中,需要将其转移至干燥容器中。
四、操作步骤1. 打开水分测定仪的仪器盖(或样品室门),将样品放置于样品托盘中,并将仪器盖(或样品室门)关闭。
2. 在仪器控制面板上选择合适的测定模式,如快速测定模式或标准测定模式。
3. 根据样品特性,在控制面板上设置合适的测定参数,如测定时间、温度等。
根据需要,也可设置其他附加参数。
4. 确认设置无误后,点击开始测定按钮,开始自动测定过程。
5. 在测定过程中,仪器将自动控制加热、通风等操作,以确保测定的准确性和有效性。
6. 等待测定结束后,仪器将自动停止并显示测定结果。
7. 打开仪器盖(或样品室门),取出样品托盘,将样品取出。
五、注意事项1. 使用水分测定仪前,请阅读并理解本操作说明书,并确保按照步骤正确操作。
2. 在操作过程中,应注意仪器表面的清洁并避免任何物质进入样品室。
3. 样品室应保持干燥,并在每次测定前进行清洁和干燥处理。
4. 尽量避免样品过大或过小,以免影响测定结果的准确性。
5. 完成测定后,及时清洁仪器并将其放置在干燥通风的地方。
6. 如有任何异常情况或故障发生,请及时与供应商或售后服务人员联系。
六、维护保养1. 定期对水分测定仪进行维护保养,如清洁仪器表面、校准仪器等。
2. 若出现仪器故障或异常,请勿私自拆卸或修理,应咨询专业人员进行维修和保养。
水分检测仪中文操作手册

1HALO-H2O超高精度高纯气体微量水分仪用户操作手册指导手册 M7000 系列 版本 B2重要标识这个警告标志提醒用户人身安全这是高压标志提示有高压存在这个警告标志提醒用户有激光射线存在警告标签注意:在操作HALO-H2O之前请确认已阅读手册中所有的警告注释,为了您的使用方便我们已经列出所有的警示信息,您必须在操作仪器之前通读此手册,否则可能对仪器造成损害。
使用有毒,易燃易爆或混合后易爆气体(如氢气和氧气混合)之前,请先用惰性气体彻底吹扫管路,否则气体管路中的残余气体可能会引起爆炸等危险,对仪器造成损害。
使用合格的独立电源线(1米,120V或220V, 2极3相电源,接地,耐压15A) 在进行任何维修维护装箱之前,请切断电源 3目录1.规格和图表1.1 规格 1.2 尺寸图1.3 单HALO-H2O 尺寸图 1.4 HALO-H2O 前面板 1.5HALO-H2O 后面板2.安装HALO-H2O2.1 总论 2.2 拆包2.3 产品序列号 2.4 采样管路的准备 2.5 组装采样管路2.6 采样管路渗漏试验 2.7 HALO-H2O 的放置 2.8 排空压力的考虑2.9 采样管路进口和出口的连接2.10 封盖采样管路进口和出口,防止污染 2.11连接考虑3.启动和操作3.1 介绍 3.2 用户界面 3.3 操作模式3.4 其他工具栏功能4.远程操作4.1 概述 4.2 界面连接 4.3 指令5.发现并修理故障及日常维护5.1 概述 5.2 定期检修 5.3 故障指南46. 水分测量的特殊考虑制表目录表 1-1 HALO-H2O 微量气体分析仪规格参数 表 2-1拆包表 2-2采样管路准备的手续 表 2-3采样管路渗漏试验步骤 表 2-4安放HALO-H2O表 2-5采样管路进口和出口的连接 表 2-6封盖采样管路进口和出口 表 4-1 RS-232 DB-9F 指示表 4-2连接PC 与HALO-H2O 主机 表 5-1故障解决图形目录图 1-1双HALO-H2O 尺寸图 图 1-2单HALO-H2O 尺寸图 图 1-3双HALO-H2O 前面板 图 1-4双HALO-H2O 后面板 图 2-1产品序列号图 2-2报警信号继电器和mA 输出连接器 图 2-3流程图 图 3-1虚拟键盘 图 3-2主显示界面图 3-3气体种类设置表及设置界面 图 3-4输出及通讯口设置窗口列表 图 3-7操作模式选择窗口 图 3-8趋势图 图 3-9衰荡信号51. 规格和图表1.1 规格表1-1 HALO-H2O 微量气体分析仪规格参数 性能最低检测极限 2 ppb 灵敏度 1 ppb 精度 读数的4%或±1ppb响应速度(典型) 由高水分浓度干燥到1ppm--终值的90%响应时间<3分钟由低水分浓度上升到1ppm--终值的90%响应时间<2分钟测量范围 0 – 20000 ppb 环境条件 10o - 40oC技术 原理方法 光腔衰荡光谱激光源 连续近红外光-红外二级发光管激光头 认证 CE 标识--LVD 和 EMC 核准 专利 美国专利号 5,528,040及未决专利样品气体条件样品气体入口压力 10 – 125 psig (1.7 – 9.6 bara) 样品气体出口压力 < 2.0 psig (或者真空) 流量最大可到 2.0 标准升/分钟样品气体种类Ar, H2, HBr, HCl, He, N2, O2, SF6 (附加其他样品气体请与Tiger Optics 公司联系*HBr, HCl 等腐蚀性气体推荐选用Hastelloy ®合金) 样品气体温度 最高到60oC气体管路系统仪器内部接触部件316L 不锈钢(选配:Hastelloy ®合金,Elgiloy 埃尔吉洛伊非磁性合金,PCTFE ,304不锈钢,熔融石英,镍合金不锈钢板,镀镍铜部件 部件表面光洁度 10 Ra 接口 ?” VCR泄漏测试 < 2 x 10-8 mbar · liter /sec 电器参数 电源要求 90-250 VAC 50/60 Hz 最大功率40 Watts6警报指示 用户可自行设定报警点 信号输出记录器 报警 独立4-20 mA 信号输出双联C 型继电器(用户可配)单联C 型继电器监测系统故障(激光及衰减状态) 802.11g 无线功能(用户选配) 用户界面 5.6”彩色触摸屏监视器 Ethernet,RS-232安放事项 外形 每个19”机柜2单元或移动货架车 单机尺寸 8.73”高 x 8.57”宽x 23.58”深 (22.2cm x 27.6cm x 59.9cm) 双机尺寸 8.73”高 x 17.5”宽x 23.58”深 (22.2cm x 44.5cm x 59.9cm) 单机重量28 lbs. (12.7kg)1.2 尺寸图HALO-H2O 前视图,后视图及右视图尺寸参照图1-1 两台HALO-H2O 水分仪可装入同一层标准19”机柜图1-1 HALO-H2O 双机尺寸图71.3 HALO-H2单机尺寸图图1-2 HALO-H2O 单机尺寸图1.4 HALO-H2O 前视图8图1-3 HALO-H2O 双机前视图1.5 HALO-H2O 后视图图1-4 HALO-H2O 双机后视图92. 安装HALO-H202.1总论当收到HALO-H2O 水分仪后,安装的基本步骤: ? 拆包并检查仪器 ? 确定产品序列号 ? 准备采样气体管路 ? 连接电源? 连接采样气体管路入口及出口2.2 拆包表 2-1拆包步骤 行动 1 开箱之前检查运输纸箱。
微水测试仪说明书

微水测试仪说明书由于输入输出端子、测试柱等均有可能带电压,在插拔测试线、电源插座时,会产生电火花,小心电击,避免触电危险,注意人身安全!安全要求请阅读下列安全注意事项,以免人身伤害,为了避免可能发生的危险,只可在规定的范围内使用。
只有合格的技术人员才可执行维修。
—防止火灾或人身伤害使用适当的电源线。
只可使用专用并且符合规格的电源线。
正确地连接和断开。
当测试导线与带电端子连接时,请勿随意连接或断开测试导线。
注意所有终端的额定值。
为了防止火灾或电击危险,请注意所有额定值和标记。
在进行连接之前,请阅读使用说明书,以便进一步了解有关额定值的信息。
使用适当的保险丝。
只可使用符合规定类型和额定值的保险丝。
避免接触裸露电路和带电金属。
有电时,请勿触摸裸露的接点和部位。
请勿在潮湿环境下操作。
请勿在易爆环境中操作。
-安全术语警告:警告字句指出可能造成人身伤亡的状况或做法。
目录一、概述 (5)二、主要技术指标 (5)三、主要特点 (6)四、操作步骤 (8)一、概述该仪器具有灵敏度高、稳定性好、响应速度快、操作简便、移动范围大、可迅速、准确地定性和定量检测SF6断路器和GIS 的泄漏点和年泄漏率。
二、主要技术指标1.最小检测值:0.01μL/L2.检测范围:10-30μL/L100-200μL/L300-500μL/L3.响应时间: <1秒4.恢复时间: 10秒5.示值误差:≤±3%6.重复性:≤1%7.稳定性:零点漂移:<±1%量程漂移:<±1%8.指示方法:指示仪表显示和声光讯号9.探枪检测长度:5米10.连续工作时间:3小时11.仪器电源: 220V 50H z12.使用环境:温度:5-45℃相对湿度:≤±1%13:整机重量: 20公斤三、主要特点:1.体积小,重量轻:尽最大要能采用轻质原材料,压缩仪器的空间和重量,使仪器的体积和重量大大下降,便于运输和携带。
卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程

卡尔费休氏微量水份测定仪旳原则操作规程目旳: 建立卡尔费休氏微量水分测定仪旳原则操作规程, 指导对旳使用该仪器。
范围: 合用于卡尔费休氏微量水分测定仪旳操作。
职责: 检查人员对本规程旳实行负责。
1.程序:1. 1仪器旳连接1.1.1给排液系统旳连接: 按照阐明书旳示意图进行连接。
1.1.2主机、打印机、搅拌系统旳连接: 按阐明书连接好各部件旳连线及电源。
1.1.3滴定管旳安装与拆卸1.1.3.1安装: 将滴定管沿着主机轨道向左推进, 待各部件都吻合后锁紧螺母。
1.1.3.2如需拆卸, 按“回零”键待滴定管处在归位状态后, 拧开螺母, 将滴定管向右推出即可。
1.1.4安装好滴定管与卡尔费休试液旳连接, 打开电源开关。
1.2试验前准备1.2.1滴定杯溶剂旳加入: 按自动给液系统操作进液, 给滴定杯加入滴定剂(一般为无水甲醇)约40ml左右, 以将电极浸泡为准。
1.2.2清洗: 每次试验前或新滴定管要清洗管路, 按“清洗”键设置参数, 清洗次数设为1次, 清洗体积为10ml;若更换滴定液后, 清洗次数设为2~3次即可。
为节省卡氏液可将出液管放入原滴定剂瓶中, 清洗完毕后将出液管插入滴定杯中。
准备开始试验。
1.2.3搅拌: 打开搅拌台电源, 按“”搅拌, “”为增大搅拌速度, “”为减小搅拌速度, 调到溶液呈漩涡状即可。
注意速度不要调太快, 以免溶剂飞溅影响成果, 同步在试验过程中不要调整转速。
1.3试验员登录在试验中如规定将试验员名称及试验室信息显示在试验汇报上, 此时就需要在系统中设置。
1.3.1建立新旳试验员使用该仪器, 需要设置一顾客名。
按“选择”键进入出现试验员登录项下, 1.3.2系统设置: 确认后输入密码: 97299确认后, 界面出现01[试验室信息]按“↓”进入02[操作员信息],按“启动”键设置。
1.3.3顾客名称设置: 在出现“顾客名称01”, 按“滴参”键输入区位码, 在区位码手册查找自己姓名编码输入, 完毕后确认输入密码, 最多为4位;多种顾客名设置按照同样措施设置,记住每顾客名旳序号和密码。
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WA-1A型微量水分测定仪使用说明书南京科环分析仪器有限公司一.概述WA-1A型微量水分测定仪是卡尔费休微库仑电量法,该仪器可以以纯水为标准物质进行自我标定。
采用了先进的自动控制电路和大电解电流及电流自动控制技术。
4位LED数字显示测定结果直接数字显示,分析速度快,操作简单,方便可靠。
广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门.符合以下标准:GB/T7600-1987;GB6283-1982;SH/T0246;GB/T11133-1989;GB/T7380-1995;GB106 70-1989;GB10670-1989;GB/T606-2003;二.技术参数滴定方式:电量滴定(库伦分析)显示:4位LED数字显示读出单位:µg电解电流控制:0~300mA自动控制测量范围:3ug~100mg灵敏阀:1µg H2O精确度:3µg~1mg水误差不大于±0.3%1mg水误差不大于±0.5%电源:220V±10%、50Hz功率:< 40W使用环境温度:5~40℃使用环境湿度:≤ 85%外型尺寸:320×260×146重量:约7.5kg三.工作原理卡尔菲休试剂同水的反应式为:I2 + SO2+ 3C5H5N + H2O —→ 2C5 H5N•HI + C5H5N•SO3 (1)C5H5N•SO3 + CH3OH —→ C5H5N•HSO4CH3 (2)所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。
通过电解在阳极上形成碘,所生成的碘,依据法拉第定律,同电荷量成正比例关系。
如下式:2I¯+ 2e —→ I2 (3)由(1)式可以看出,参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。
把样品注入电解液中,样品中的水分即参加反应,通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量,经仪器计算,在数字显示器上直接显示出测定的水分量。
该仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制,最大可达到300mA。
在电解过程中,水分逐渐减少,滴定速度随之按比例减小,直到电解终点控制回路开启。
这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阀和高速度。
另外,在测定过程中,难免还会引进一些干扰因素,如从空气中侵入的水分,使滴定池吸潮,而产生空白电流。
但是,由于仪器具有寄存空白电流的功能,所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。
四 . 结构特征仪器主机:(见图一、图二)图一图二1.“LED”数字显示器:显示被测样品中的水分量,单位为µg。
2.电解终点指示灯:当样品中的水分被全部电解后,电解达到终点,此时电解终点指示灯亮,蜂鸣器响。
3.夹持器:固定滴定池用。
4.测量状况显示器:指示测量电位高低即水分的多少。
5.电解状况显示器:指示电解电流的大小,随样品中含水量的变化而变化,当达到电解终点时,所显示的是空白电流值。
6.搅拌器开关键。
7.电解电流开关键。
8.启动键。
9.测量电极插座,插入滴定池测量电极插头。
10.电解电极插座,插入滴定池电解电极插头。
11.磁力搅拌器。
12.搅拌器搅拌速度调节钮。
13.轴流风机。
14.电源插座。
15.电源开关。
16.保险丝盒(1A)。
图三(1)阳极室(2)阴极室(3)进样旋塞(4)电解电极(5)测量电极(6)干燥管(7)搅拌子五.使用方法一.仪器自校将主机后面板上的电源插座(14),插入交流220V电源,电源开关(15)按下,此键指示灯亮,主机电源接通。
然后按下电解开关(7),此键指示灯亮,即可进行下面的自校:1.短路电解电极插座(10)内外两电极,主机上的测量、电解状况显示器(4)、(5)都应显示最大,并且LED数字显示器(1)计数。
2.短接测量电极插座(9)内外两电极,主机上的测量、电解状况显示器(4)、(5)都应显示为零,并且LED数字显示器(1)不计数。
3.按一下主机上的启动键(8),“LED”数字显示器(1)复零,约一分钟后蜂鸣器响,电解终点指示灯(2)亮。
符合上述三条,说明主机工作正常。
二.滴定池的清洗、干燥和装配1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,阴极室、测量电池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到电极引线处。
(注意,阴极室、测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差。
)清洗后,放在大约60C的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。
2.把变色硅胶装入干燥管内(注意不要将粉末装入);进样旋塞内装入硅橡胶垫,并旋入紧固螺柱;把搅拌子小心放入滴定池;然后分别在阴极室、测量电池、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上薄薄的一层真空脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装,其它均装到相应部位上,轻轻转动几下,使其较好地密封。
3将约100-120mL的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阴极室,再用漏斗通过阴极室的干燥管插口注入电解液,阴、阳极室的液面要基本水平。
完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动几下,使其较好地密封(电解液装入工作应在通风橱内进行)。
将滴定池放到磁力搅拌器上的夹持器中,再把测量电极插头,阴极室上的电解电极插头分别插入测量(9)、电解(10)插座中。
三.空白电流的清除按下电源开关(15),此键上的灯亮,电源接通,调整搅拌器搅拌速度调节钮(12),使阳极室的电解液形成漩涡,但不能溅到池壁上,此时测量状况显示器(4),应有指示,按下电解电流开关(7),此键指示灯亮,再按一下启动键(8),电解状况显示器(5)也应有指示,“LED”数字显示器开始计数。
否则,说明阳极电解液中含有过量碘,这时,可通过滴定池的样品注入口注入适量的纯水,直到测量电解状况显示器(4)、(5)均有指示,数字显示器(1)计数。
随着剩余水分的减少,测量、电解状况显示器逐渐熄灭,滴定到达终点,蜂鸣器响,终点指示灯(2)亮,计数器停止计数(若电解状况显示器(5)还有指示则为空白电流)。
如果空白电流大于4毫安或电流显示不稳定,则是滴定池壁上附有水分。
这时可关闭电解电流开关(7),把滴定池取下,缓慢地使其倾斜旋转,以便使池壁上的水分被吸收,然后按下电解电流开关(7),继续电解。
这一步骤可反复进行几次,空白电流一般会降到大约3mA以下,即可进行试验。
通过以上操作,如果空白电流仍然不能降低,可能是受到来自大气中的水分侵入所影响,或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。
此时应检查滴定池的磨口结合面密封情况,硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大,以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。
进行相应的处理重复上述操作即可。
四.空白电流的大小对测量精度的影响在测量样品中水分的含量时,为了得到高精度的数据,我们希望空白电流越小越好。
但是,电解显示仍有两个或三个绿色指示灯常亮并且稳定(即不交替闪亮),此时按一下启动键(8),LED数字显示器复零,约一分钟后,蜂鸣器响,终点指示灯亮,LED数字显示器仍为零,此时可进行测定。
当对测量精度有特殊要求或被测样品中含水量较少时,应当尽量使电解显示趋于第一个指示灯亮,并且稳定,这样对测定低含量的样品有利。
五.仪器的标定当仪器达到初时平衡点而且比较稳定时,可用纯水进行标定(电解开关(7)应按下)。
1.用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的纯水,为注样做好准备。
2.按一下启动键(8)。
3.将0.1µl的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中,注意应使针尖插入到电解液中,并避免与池壁或电极接触,注入后滴定会自动开始。
4.蜂鸣器响、终点指示灯亮,说明电解到达终点,其显示结果应为100±10ug,一般标定2~3次,显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。
六.样品中水分的测定测定操作前应首先确定以下几点是否正确:1.电解开关是否接通。
2.空白电流是否稳定。
3.搅拌速度是否合适。
在使用新电解液或在测定过程之间,阳极室的电解液会自然的产生少量的碘,才能进行测定操作。
一.液体样品中的水分的测定1.首先将带针头的1ml进样器(可根据被侧样品的不同,选择其它容量的注射器),用被测样品冲洗2~3次,然后抽取一定量的样品,为注样做好准备。
2.按一下启动键,LED数字显示器复零。
3.把样品通过进样旋塞注入到阳极室电解液中,注意应使针尖插入到电解液中,并避免与池壁或电极接触,注入后滴定会自动开始,测定达到终点,蜂鸣器响,终点指示灯亮,LED数字显示器显示的数字即是样品的含水量,单位为ug。
注1:在测定过程中,由于操作的错误,偶然按动电解开关,将导致测定被迫停止,则不能得到正确的数据。
出现这种情况要等到终点指示灯亮,空白电流稳定后再重新进行测定。
注2:由于进样过少或注空(即注射器内无样品,在一分钟内测定不出水分来,但蜂鸣器仍响,终点指示灯仍亮。
4.样品中水分含量有以下关系式计算:含水量PPM=所测结果(µg)/样品质量(g)=所测结果(µg)/样品比重*样品体积(ml)二.固体样品中的水分测定固体样品中的形状可以是粉末,颗粒、块状(大块状应破碎),当样品难以溶于电解液时,必须选择一个合适的水蒸发器连接到滴定池的进样口中,并根据样品的种类选择合适接头和取样方法。
1.固体进样器如图(四)所示,用水清洗干净,干燥好,准确地称重。
盖 子图四2.取下固体进样器盖子,把样品装入,并立即盖好。
3.把装有样品的固体进样器称重,该重量与固体进样器重量之差,就是样品的重量。
4.按一下启动键,LED数字显示器复零。
5.取下滴定池的进样旋塞和进样器盖子,把样品按图(五)实线所示插入样品注入口。
此时LED数字显示器开始计数,这说明在插入过程中大气中的水分已侵入阳极室内,此时要待测定到达终点,目的是使侵入到阳极室内的水分充分被电解液吸收。
6.按一下启动键,LED数字显示器复零。
将进样器旋转180度,如图(五)虚线所示,使样品全部落入电解液中(样品落入电解液时,注意不得使样品与池壁及电极接触),一直到测定终点,方可拿下固体进样器,并装入进样旋塞。
图五7.固体与液体中含水量的测定操作方法相同。
一.气体样品中的水分测定与我厂生产的气体进样器连接,可对气体样品中的水分进行测定,连接示意图如图(六)所示,气体进样器的使用方法详见其使用说明书。
图六在测定气体样品中的水分时,阳极室须注入大约150ml的电解液,以保证气体中的水分被充分吸收,同时气体的流量应控制在100ml/min,并保持稳定。
如果在测定过程中阳极室中的电解液明显减少,应注入大约20ml的乙二醇补充。
七.注意事项一.电解液的注意事项1.在正常的测定过程中,每100ml电解液可与不小于1g的水进行反应,若测定时间过长,电解液的敏感性下降,应更换电解液。