5.材料分析测试方法-扫描电镜与电子探针2019
_扫描电镜与电子探针分析
_扫描电镜与电子探针分析扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和电子探针分析（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）是现代材料科学和纳米技术领域中广泛应用的两种重要分析技术。
本文将分别介绍扫描电镜和电子探针分析的原理、仪器结构和应用。
一、扫描电镜（SEM）扫描电镜是一种基于电子束的显微镜，通过聚焦的电子束对样品表面进行扫描，获得高分辨率的图像。
相比传统光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和更大的深度聚焦能力。
SEM的工作原理如下：1.电子源：SEM使用热阴极电子枪产生的高速电子束。
电子束由一根细丝产生，经过加热后电子从细丝上发射出来。
2.透镜系统：电子束经过电子透镜系统进行聚焦和调节。
透镜系统包括几个电磁透镜，用于控制电子束的聚焦和扫描。
3.样品台：样品台用于固定样品并扫描表面。
样品通常需要涂覆导电性材料，以便电子束可以通过样品表面。
4.探测器：SEM使用二次电子和背散射电子探测器来检测从样品表面散射的电子。
这些探测器可以转化为图像。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像，并通过电子束的反射和散射来分析样品的成分、孔隙结构和晶体结构等。
其应用广泛，包括材料科学、纳米技术、电子器件等领域。
二、电子探针分析（EDS）电子探针分析是一种基于X射线的成分分析技术，常与扫描电镜一同使用。
EDS可以对样品的元素成分进行快速准确的定性和定量分析。
其工作原理如下：1.探测器：EDS使用一个固态半导体探测器来测量从样品发射的X射线。
当样品受到电子束轰击时，样品中的元素原子被激发并发射出特定能量的X射线。
2.能谱仪：EDS使用能谱仪来分析探测到的X射线，该仪器能够将X 射线能量转换成电压信号，并进行信号处理和分析。
3.能量分辨率：EDS的精度取决于能谱仪的能量分辨率，分辨器的能量分辨率越高，分析结果越准确。
4.谱库：EDS使用事先建立的元素谱库进行定性和定量分析。
2019年材料研究方法及电子显微镜.ppt
配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。
材料研究方法
分辨率高
分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以用贝克公 式表示：d=0.61/nsin ， 为透镜孔径半角，为照明样品的光波长，n为透镜与样品间介质 折射率。对光学显微镜 ＝70－75，n=1.4。因为 nsin1.4， 而可见光波长范围为： ＝400nm-700nm ，所以光学显微镜分辨 率 d0.5 ，显然 d 200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波 长来实现。SEM是用电子束照射样品，电子束是一种De Broglie波， 具有波粒二相性，＝12.26/V0.5(伏) ，如果V＝20kV时，则＝ 0.0085nm。目前用W灯丝的SEM，分辨率已达到3nm-6nm, 场发 射源SEM分辨率可达到1nm 。高分辨率的电子束直径要小，分辨 率与子束直径近似相等。
材料研究方法
放大倍率高
从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不 是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的 需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨率 为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率M ＝0.2106nm5nm=40000（倍）。如果选择高于 40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚 放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约， 不能盲目看仪器放大倍率指标。
材料研究方法
各种物 理信号 的产生 深度和 广度范 围
材料研究方法
扫描电子显微镜
1.扫描电镜的特点和工作原理 2.扫描电镜的构造 3.扫描电镜的主要性能 4.扫描电镜的样品制备 5.扫描电镜的应用
《材料科学研究与测试方法》课程教学课件—08扫描电子显微镜及电子探针
8．4 二次电子衬度像的应用
图8-7 -Al2O3, Al3Ti/Al复合材料的组织形貌 图8-8 -Al2O3,TiB2/Al 复合材料的组织形貌
图8-9纯铝的三角晶
图8-10 TiB2溶入-Al2O3中的组织形貌
图8-11-Al2O3, Al3Ti/Al复合材料的拉伸断口 图8-12 -Al2O3,TiB2/Al 复合材料的拉伸断口
2．检测记录系统 检测记录系统类似于X射线衍射仪中的检测记录系统，主要包括检测器和分 析电路。该系统的作用是将分光晶体衍射而来的特征X射线接受、放大并转换成 电压脉冲信号进行计数，通过计算机处理后以图谱的形式记录或输出，实现对 成分的定性和定量分析。 常见的探测器有气流式正比计数管、充气正比计数管和闪烁式计数管等。一 个X光子经过探测器后将产生一次电压脉冲。 8．6．2 电子探针能谱仪
8．6．1 电子探针波谱仪
电子探针波谱仪与扫描电镜的不同处主要在于检测器采用的是波谱仪， 波谱仪是通过晶体对不同波长的特征X射线进行展谱、鉴别和测量的。主
要由分光系统和信号检测记录系统组成。
1．分光系统 分光系统的主要器件是个分光晶体
检测器 入射电子束
3
2 3 1 2
1
分光晶体 dhkl
样品 图8-20 分光晶体工作原理图
M AC AS
AC 荧光屏上阴极射线的扫描幅度 AS 样品上同步扫描幅度
放大倍率是通过调节扫描线圈中的电流来实现的，可连续调节。 放大倍率为数十～20万，场发射的放大倍率更高，高达60～80万倍
8．2．3景深
Df
2 r0 tan
2 r0
扫描电镜的景深较大，比一般光学显微镜的景深长100～500倍，比透射
材料分析方法 第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析
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• ③ 不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数 衬度，进行定性地微区成分分析。
• 背散射电子的产额随原子序数（Z）的增加而增加 ； 而且与表面形貌也有一定的关系。
• 若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表(如毫安表) ，将检测到样品对地的电流信号，这个信号是由吸收电子 提供的，就是吸收电流（或称样品电流信号）。
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• 假如入射电子束照射一个足够厚度(μm数量级)的样品 ，没有透射电子产生，则：
• I0=Ib+Is+Ia
• 式中，入射电子电流强度I0、背散射电子电流强度Ib 、二次电子电流强度Is 、吸收电子电流强度Ia 。
• （图像的衬度与背散射电子像相反。）
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四、特征X射线
• 特征X射线：原子的内层电 子受到激发以后，在能级跃 迁过程中直接释放的一种电 磁辐射。
• 特点： • ① 代表了元素的特征能量
和波长
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• 具体来说，如在高能入射电子作用下使K层电子逸出，原 子空有就位E处后＝于，EK-K原E激L子2发的体态能系，量变具释成有放L能2出激量来发E。态K。，当能一量个从L2E层K降电为子EL填2，补这K层时
的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）； • ④ 试样制备简单。一般来说，比透射电镜（TEM）的
制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态； • ⑤ 可做综合分析。
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第一节 电子束与固体样品相互作用时 产生的物理信号
• 高能电子与固体物质相 互作用可以产生很多信 息。检测这些信息，并 通过分析得到样品的形 貌、成分、结构等信息 。
ch09扫描电子显微分析与电子探针_材料分析测试答案
第九章扫描电子显微分析与电子探针一、教材习题10-2为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。
答：扫描电镜可以利用多种信号成像，图像分辨率和信号的种类有关，这是因为不同信号的性质和来源不同，作用的深度和范围不同（如下图所示）。
因此，主要信号图像分辨率的高低顺序为：俄歇电子像（与电子束直径相当）≥二次电子像>背散射电子像>吸收电流像≈特征X射线像。
通常所说的扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。
入射电子产生的各种信息的深度和广度范围(a) 电子束散射区域形状（梨形作用体积）：1-入射电子；2-俄歇电子激发体积，信息深度（0.5-2nm）；3-样品表面；4-二次电子激发体积，信息深度（5-10nm）；5-背散射电子激发体积；6-吸收电子作用体积、初级X射线激发体积(b) 重元素样品的电子束散射区域形状（半球形作用体积）10-3二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度各有何特点？答：二次电子像的衬度特点：景深大、立体感强、分辨率高；衬度来源于形貌、成分、电压（样品局部电位）、样品中的磁畴（第一类磁衬度），主要反映形貌衬度。
背散射电子像的衬度特点：相对于二次电子像，景深小，立体感不强、分辨率较低。
衬度来源于成分、形貌、电压、第二类磁衬度，主要反映原子序数衬度（成分衬度）。
10-4试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。
答：波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点对比如下：波谱仪能谱仪分析速度较慢，一般不适合作定性分析。
分析速度快，可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有的元素。
可分析4B-92U。
一般分析11Na-92U，特殊窗口材料仪器可分析4B-92U。
适合定量分析，准确度高。
适合定性分析和半定量分析，准确度较高。
现代能谱仪的定量分析准确度也很高。
灵敏度较低，难以在低束流和低激发强度下使用。
灵敏度高，可以在低入射束流和低激发强度下使用。
材料检测表征方法之扫描电镜
材料检测表征方法之扫描电镜自从1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过40多年的不断改进，扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm，而且大多数扫描电镜都能与X射线波谱仪、X射线能谱仪等组合，成为一种对表面微观世界能够经行全面分析的多功能电子显微仪器。
在材料领域中，扫描电镜技术发挥着极其重要的作用，被广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究。
利用扫描电镜可以直接研究晶体缺陷及其产生过程，可以观察金属材料内部原子的集结方式和它们的真实边界，也可以观察在不同条件下边界移动的方式，还可以检查晶体在表面机械加工中引起的损伤和辐射损伤等。
1、扫描电镜的结构及主要性能扫描电镜可粗略分为镜体和电源电路系统两部分。
镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空抽气系统组成。
1.1 电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。
其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。
为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
1.2 信号收集及显示系统检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。
现在普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。
1.3 真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。
1.4 电源系统电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。
2、扫描电镜工作原理扫描电镜由电子枪发射出来的电子束，在加速电压的作用下，经过磁透镜系统汇聚，形成直径为5nm，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。
在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。
由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。
材料分析测试技术考试复习题三
填空题1.透射电镜、扫描电镜、电子探针、扫描燧道显微镜的英文字母缩写分别是、、、。
2.透射电镜主要由、、三大部分组成。
3.若一个分子是由N个原子组成，则非线性分子的振动自由度为，而线性分子的振动自由度为。
4.利用电子束与样品作用产生的特征X射线来分析样品的微区成分，有、i.二种方法。
5.透射电镜的复型技术主要有、、三类。
6.在光谱法中，测量的信号是物质内部能级跃迁所产生的发射、吸收或散射光谱的和。
7.根据光谱的波长是否连续，可将光谱分为三种类型，即光谱、光谱、光谱。
8.原子吸收分光光度计一般概括为四大基本组成部分，它们分别是：、、、。
9.根据分子轨道理论，当两个原子靠近而结合成分子时，两个原子的原子轨道就可以线性组合生成两个分子轨道。
其中一个分子轨道具有低能量，称为轨道。
另一个分子轨道具有高能量，称为轨道。
10.根据朗伯—比尔定律，一束平行电磁辐射，强度为0I，穿过厚度为b、组分浓度为c的透明介质溶液后，由于介质中粒子对辐射的吸收，结果强度衰减为e I，则溶液的吸光度A表示为。
11.透射电镜、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、核磁共振的英文字母缩写分别是、、、。
12.根据衍衬成像原理，透射电镜可进行二种衍衬成像操作，分别得到像和i.像。
13.电子探针分析主要有三种工作方式，分别是分析、分析和分析。
14.高能电子束照射在固体样品表面时激发的信号主要有、、、等。
（至少答四种信号）15.简正振动可分为振动和振动两种基本类型。
16.拉曼位移定义为_________________散射线与______________或________________i.散射线之间的频率差。
17.在电子能谱仪的试样系统中, 真空度往往要达到10-6~10-8Pa , 这是因为_________。
18.在电子能谱法中, 从X射线管中发出的特征X射线, 常常选择K系X射线作为激发辐射, 其原因是_______________________。
扫描电镜和电子探针分析技术培训要点
扫描电镜和电子探针分析技术培训要点扫描电镜和电子探针分析技术培训要点目标
了解扫描电镜和电子探针的基本结构与原理,了解扫描电镜和电子探针检测/校准项目及相关要求,掌握国家标准中扫描电镜和电子探针的检测方法,掌握扫描电镜和电子探针测量数据的结果处理方法及测量结果不确定度评定的基础知识。
1、扫描电镜和电子探针分析技术基础
(1) 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析方法通则
(2) 扫描电镜的结构,电子束与固体样品的相互作用,表面形貌分析基础,X
射线能谱,EDX,分析基础,电子背散射衍射技术,EBSD,分析基础。
2、扫描电镜和电子探针分析技术的仪器设备操作技术
,1,扫描电镜的成像原理与基本构成～各部件的用途和操作技术。
,2,X射线能谱仪的结构与分析软件～测量前的准备、测量条件的选择～定量分析修正方法。
,3,EBSD系统附件的构成、工作条件、背景扣除、样品处理。
3、扫描电镜和电子探针分析技术的标准方法与应用技术
,1,GB/T 17359-1998, 扫描电镜和电子探针X射线能谱定量分析方法通则
,2,GB/T 16594-1996, 微米级长度的扫描电镜测量方法
,3,GB/T 19501-2004, 电子背散射衍射分析方法通则
,4,GB/T4930-93～电子探针分析标准样品通用技术条件
4、扫描电镜和电子探针分析技术的数据分析与处理
能谱成分分析案例。
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▪ 透射电子中除了有能量和入射电子相当的弹性散射电子外， 还有各种不同能量损失的非弹性散射电子，其中有些遭受特 征能量损失△E的非弹性散射电子（即特征能量损失电子） 和分析区域的成分有关。因此，可以利用特征能量损失电子 配合电子能量分析器来进行微区成分分析。
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
五、四种电子信号间关系
▪ 如果使样品接地保持电中性，那么入射电子激发固体样品产 生的四种电子信号强度与入射电子强度之间必然满足以下关
系： ib+is+ia+ it= i0 式中ib——背散射电子信号强度； is——二次电子信号强度； ia——吸收电子（或样品电流）信号强度； it——透射电子信号强度。
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
三、吸收电子
▪ 入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽（假 定没有透射电子产生），最后被样品吸收。
▪ 假定入射电子电流强度为i0，背散射电子流强度为ib，二次 电子电流强度为is，则吸收电子产生的电流强度为ia=i0-
(ib+ is)。
▪ 若把吸收电子信号调制成图像，则它的衬度恰好和二次电子 或背散射电子信号调制的图像衬度相反。
▪ 二次电子发自试样表面层，入射电子还没有较多次的散射， 因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别， 所以二次电子的分辨率较高，一般可达1～6nm。扫描电子显 微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。
▪ 衬度来源：二次电子产额主要决定于表面形貌；和原子序数 之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分析。
一、背散射电子
▪ 背散射电子是被固体样品中的原子反弹回来的一部分入射电 子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
▪ 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，散射角大 于90°的那些入射电子，其能量没有损失（或基本上没有损 失）。由于入射电子的能量很高，所以弹性背散射电子的能 量能达到数千到数万电子伏。
扫描电子显微镜特点：
▪ 仪器分辨本领较高。二次电子像分辨率1.0nm ▪ 仪器放大倍数范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调； ▪ 图像景深大，富有立体感。 ▪ 试样制备简单。 ▪ 可做综合分析。
SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称波谱仪）或能量 色散X射线谱仪（EDX）（简称能谱仪）后，在观察扫描形貌 图像的同时，可对试样微区进行元素分析。 装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境 （加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化 过程（动态观察）。
▪ 二次电子的能量较低，一般都不超过50 eV，大多数二次电子 只带有几个电子伏的能量。在用二次电子收集器收集二次电子 时，往往也会把极少量低能量的非弹性背散射电子一起收集进 去。事实上这两者是无法区分的。
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
▪ 信息深度：二次电子一般都是在表层5～50nm(5～10nm)深度 范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，能非常 有效地显示样品的表面形貌。
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
ib+is+ia+ it= i0
把上式改为： 1
式中， ib i0 — 背散射系数；
is i0 — 二次电子产额(或发散系数)；
i
i0
— 吸收系数；
it i0 — 透射系数。
▪ 随样品质量厚度ρt的增大，透射系数
τ下降，而吸收系数α增大。当样品
▪ 信息深度：背散射电子来自样品表层100nm-1μm的深度范围。
▪ 衬度来源：由于背散射电子的产额能随样品原子序数增大而 增多，可用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
二、二次电子
▪ 二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的 核外电子叫做二次电子。
▪ 非弹性背散射电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的 非弹性散射，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。如 果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形成非 弹性背散射电子。非弹性背散射电子的能量分布范围很宽， 从数十电子伏直到数千电子伏。
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
▪ 从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的 份额多。
厚度超过有效穿透深度后，透射系数
等于零。因此，对于大块试样，样品
同一部位的吸收系数，背散射系数和
二次电子发射系数之间存在互补关系。
扫描电子显微镜与电子探针显微分析 六、特征X射线
▪ 当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就 会处于能量较高的激发态，此时外层电子将向内层跃迁以 填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放 出来。
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
第一节 电子束与固体样品作用时产生的信号 第二节 扫描电子显微镜的结构和工作原理 第三节 表面形貌衬度原理及其应用 第四节 原子序数衬度原理及其应用 第五节 电子探针X射线显微分析
扫描电子显微镜与电子探针显微分析 第一节 电子束与固体样品作用时产生的信号
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
▪ 由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较 多的部位其吸收电子的数量就较少。因此，吸收电子能产生 原子序数衬度，同样也可以进行定性的微区成分分析。
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
四、透射电子
▪ 如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相 当数量的入射电子能够穿过薄膜样品而成为透射电子。
材料分析测试方法
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
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扫描电子显微镜与电子探针显微分析
扫描电子显微镜 是以电子束作为 照明源，把聚焦 得很细的电子束 以光栅状扫描方 式照射到试样上， 产生各种与试样 性质有关的信息， 然后加以收集和 处理从而获得微 观形貌放大像。
SEM
▪
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扫描电子显微镜与电子探针显微分析
▪ 由于原子核外层价电子易脱离。
▪ 当从入射电子获得相应的结合能量后，可变成自由电子。
▪ 如果这种散射过程发生在品表层，能量尚大于材料逸出功的自 由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电 子。
▪ 一个能量很高入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子， 这些自由电子中90％来自样品原子外层的价电子。