转盘塔萃取操作及体积传质系数测定

实验报告课程名称：过程工程原理实验（甲） 指导老师：实验名称：转盘塔萃取操作及体积传质系数测定 实验类型： 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得一、实验目的和要求1、了解转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。

2、观察转盘转速变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。

3、测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数K YV ，关联传质单元高度与转盘萃取过程操作变量的关系。

4、计算萃取率η。

二、实验装置本实验主要设备是转盘萃取塔，装置流程图如下图所示。

图 1 转盘塔萃取操作实验装置流程示意图操作时，先在塔内灌满连续相——水，然后开启分散相——煤油（含有苯甲酸），待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，通过连续相的Π管上闸阀的调节，使两相的分界面位于安静区内一定高度。

对于本装置采用的实验物系，在塔上端的安静区形成分界层（塔的下端也设有安静区）。

本装置外加能量的输入大小，可通过调节直流调速器的转速来改变。

三、实验原理萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。

进行液—液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一液体作为分散相，以液滴形式通过另一作为连续相的液体，两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相间的分离。

计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。

即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。

1、萃取的物料衡算萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的P （X R ，Y S ）和点Q （X F ，Y E ）与装置的上下部相对应。

在第一溶剂B 与萃取剂S 完全不互溶时，萃取过程的操作线在X~Y 坐标上时直线，其方程式如下形式：E S SF R RY Y Y Y X X X X --=--（1）由上式得：()S S X X m Y Y -=-其中：RF S E X X Y Y m --=单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A 的量M ，可由物料衡算确定：()()S E R F Y Y S X X B M -=-= （2） 2、萃取过程的质量传递不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。

物质A 以扩散的方式由萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为：kX Y =* （3）k 为分配系数，只有在较简单体系中，k 才是常数，一般情况下均为变数。

本实验已给出平衡数据，见附表。

与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，可用操作线与平衡线之间的线段来表示。

在装置的顶部，推动力是：S R R Y Y Y -=∆*（4）在塔的下部是：E F F Y Y Y -=∆* （5）在操作线和平衡线为直线的条件下，传质过程的平均推动力为：RFR F m Y Y Y Y Y ∆∆∆-∆=∆ln（6）物质A 由萃余相进入萃取相的过程的传质动力学方程式为：m Y Y A K M ∆= （7）式中：Y K ——单位相接触面积的传质系数，()kg kg s m kg //2⋅；A ——相接触表面积，2m 。

该方程式中的萃取塔内相接触表面积A 不能确定，因此通常采用另一种方式。

相接触表面积A 可以表示为：h a aV A Ω== （8） 式中：a ——相接触比表面积，32/m m ； V ——萃取塔有效操作段体积，3m ； Ω——萃取塔横截面积，2m ； h ——萃取塔操作部分高度，m 。

这时：m YV m Y Y V K Y aV K M ∆=∆= （9）式中：a K K Y YV =——体积传质系数，()kg kg s m kg //3⋅。

根据（2）、（7）、（8）和（9）式，可得OE OE m SE YV N H Y Y Y K Sh ⋅=∆-⋅Ω=（10）在该方程中：Ω=YV OEK S H，称为传质单元高度；mS E OEY Y Y N∆-=，称为总传质单元数。

Y K 、YV K 、OE H 是表征质量交换过程特性的，Y K 、YV K 越大，OE H 越小，则萃取过程进行的越快。

()mS E m YV Y V Y Y S Y V MK ∆-=∆=（11） 3、萃取率%100⨯=的量原料液中组分的量被萃取剂萃取的组分A A η即 ()%100⨯-=FS E BX Y Y S η （12）或 ()%1001%100⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛-=⨯-=F R FR F X X BX X X B η （13） 4、数据处理中应注意的问题 （1）第一溶剂B 的质量流量()()F F F F x V x F B -=-=11ρ （14）式中：FV ——料液的体积流量，h m /3；F ρ——料液的密度，3/m kg ；F x ——料液中A 的含量，kg kg /。

ρ由比重计测量而得。

F V 由下式计算：F NNV V V =≈ （15）式中：N V ——转子流量计读数，min /ml 或h m /3；f ρ——转子密度，3/m kg ；0ρ——20 ℃时水的密度，3/m kg 。

所以， ()F F Nx VB -=10ρρ （16）（2）萃取剂S 的质量流量 因为萃取剂为水，所以''0N S V ρ= （17）式中： V N ’——萃取剂水的转子流量计读数，m 3/h ； ρ0’——水的密度，kg/m 3 （3）原料液及萃余液的组成x F 、x R对于煤油、苯甲酸、水体系，采用酸碱中和滴定的方法可测定进料液组成x F 、萃余相组成x R 和萃取相组成y E ，即苯甲酸的质量分率，y E 也可通过如上的物料衡算而得，具体步骤如下：用移液管取试样V 1 mL ，加指示剂1~2滴，用浓度为N b 的NaOH 水溶液滴定至终点，如用去NaOH 溶液V 2mL ，则试样中苯甲酸的摩尔浓度N a 为：12V N V N b a =（18）则 FA a F M N x ρ=（19）式中：A M ——溶质A 的分子量，mol g /，本实验中苯甲酸的分子量为122mol g /；F ρ——溶液密度，l g / 。

R x 亦用同样的方法测定：Ra a R M N x ρ'=（20）式中： '''12V N V N b a =（21）'1V 、'2V ——分别为试样的体积数与滴定所耗的NaOH 溶液的体积数，mL ；R ρ——萃余相密度，g/L 。

四、实验步骤1、配置原料液：煤油-苯甲酸溶液，浓度约为0.3%（重量分数），进行取样分析，体积约50升，加入原料液储槽中。

（由实验室完成）2、接通进水管，将萃取剂槽内的水灌满，打开重相磁力泵，将萃取塔充满水。

注意：磁力泵不可空载运行。

3、调节萃取剂调节阀，设定萃取剂流量为10~20L/h，调节原料液流量与水流量相同，并维持不变。

4、待轻相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，再调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂与萃余液出口之间，并保持恒定。

5、第一次实验稳定时间约30~40分钟，当操作稳定后可取样分析，用中和滴定法测定萃余液及萃取液的组成。

6、通过调节转速来控制外加能量的大小，在操作时转速逐步加大，一般实验转速可取100~500转/分。

重复上述实验步骤。

7、实验结束后，依次关闭重相和轻相的磁力泵，同时关闭进出管路上的阀门，关闭电机搅拌装置，最后将实验装置和场地恢复原状。

五、数据记录和处理1、原始实验数据萃取塔内径：0.05 m，有效萃取高度0.755 m，标准碱浓度0.01 mol/L。

表1原始实验数据记录表2、平衡数据拟合塔横截面积Ω=πr2/4=0.001963m2，有效操作体积V=Ωh=0.001482m3，苯甲酸摩尔质量122g/mol，10℃水的密度998.2kg/m3。

利用煤油-苯甲酸-水系统在室温下的平衡数据表，可得煤油-苯甲酸-水系统平衡关系图。

图4煤油-苯甲酸-水系统平衡关系图其中：x —油相中苯甲酸质量分数； y —水相中苯甲酸质量分数。

由图4知，百分数y 和x 有一近似的关系曲线方程：y = 1.0042x 3 - 1.4003x 2 + 0.8181x + 0.0061。

3、实验数据处理将实验数据进行相应的处理，得到实验结果整理如下表：表2 数据处理表计算示例：（取第一组数据为例）''016.0999.7/100016.0/N S V kg h ρ==⨯=萃取剂水的质量流量316.018.1/F V m h ===料液的体积流量2134.450.01122A 0.00267520785.5a Ab A F FF N M V N M x V ρρ⨯==⋅== 料液中的含量B )16.0(10.002675)14.1/N F B V x kg h =-=-=稀释剂的质量流量*321.0042x 1.4003 0.8181x 0.0061=0.008279F F F F Y x =-++塔底的平衡组成''2'113.600.01122A 0.00211410785.0a Ab A R RR N M V N M x V ρρ⨯==== 萃余相中的含量 *321.0042x 1.4003 0.8181x 0.0061=0.007823R R R R Y x =-++塔顶的平衡组成A 0S Y =水中的含量A ()0.1592(0.0047040.004003)00.0004970.14973F R E S B X X Y Y S -⨯-=+=+=由物料衡算，萃取相的含量*0.00925200.007823R R S Y Y Y ∆=-=-=塔顶传质推动力 *0.0098170.0007450.007782F F E Y Y Y ∆=-=-=塔底传质推动力0.0090720.0092520.0078020.009072ln ln0.009252F R m F RY Y Y Y Y ∆-∆-∆===∆∆平均传质推动力3()16.0(0.0004970)686.9/(/)0.0014820.007802E S YV m S Y Y K kg m h kg kg V Y --===⋅∆⨯体积传质系数16.011.9686.90.001963OE YV S H m K ===Ω⨯传质单元高度(0.0004970)0.06360.007802E S OE m Y Y N Y --===∆传质单元数 0.002114(1)100%(1)100%21.0%0.002675R F X X η=-⨯=-⨯=萃取率 六、实验结果与分析由表2知，随搅拌速度加快，传质系数、总传质单元数和萃取率增大，传质单元高度减小，即总体来说传质效果增强。