空气和废气 硝基苯类 作业指导书

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48硝基苯(硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯)水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2010

48硝基苯(硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯)水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2010

水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法 1适用范围本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。

本标准适用于工业和生活污水中硝基苯类化合物的测定。

当样品体积为500ml 时,本方法的检出限、测定下限和测定上限,见表1。

表1 方法检出限及测定上限、下限2方法原理用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物,萃取液经脱水和浓缩后,用气象色谱氢火焰离子化检测器进行测定。

2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强,在加热时脱羟基转化为1,3,5-三硝基苯。

因此,将二氯甲烷萃取后的水进行加热,再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。

3 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的蒸馏水。

3.1 浓硫酸(H 2SO 4):P=1.84g/ml 3.2 二氯甲烷(CH 2CI 2):液相色谱纯。

3.3 乙酸乙酯(C 4H 8O 2):液相色谱纯。

3.4 无水硫酸钠(Na 2SO 4):使用前在350℃马弗炉中灼烧4h ,冷却至室温,装入玻璃瓶中备用。

3.5 硝基苯类化合物标准溶液: P=1.00mg/ml 。

于4℃密闭避光保存。

可以使用市售有证标准物质。

3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸:粉末状固体颗粒,纯度>98.5%。

3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液:P=1.00mg/ml 。

避光保存,一周内有效。

3.8载气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。

法 作业指导书项目 硝基苯类(硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯)适用范围 工业、生活污水编制人 批准人 朱小平 共 5 页第 1 页批准日期2014年3月10日3.9 燃烧气:氢气,纯度≥99.99%(体积分数)。

3.10 助燃气:空气。

4 仪器和设备4.1 气象色谱仪:聚氢火焰离子化检测器。

4.2 色谱柱:石英毛细管色谱柱,30m ×0.32mm (内径)×0.25um (膜厚),固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。

废气处理系统作业指导书[1].doc

废气处理系统作业指导书[1].doc

水泥事业部干法生产线废气处理岗位作业指导书试行版编制:审核:批准:文件编号:受控状态:受控发放编号:2006年11月1日发布2006年11月11日实施11、目的:保证废气处理巡检工安全正确地操作废气处理岗位所属设备,确保人身安全和设备安全及电收尘器粉尘达标排放。

2、适用范围适用于水泥事业部5000t/d熟料生产线废气处理班组3、岗位职责负责巡检并维护废气处理所有设备,包括:均化库底系统所属设备、窑尾排风机、高温风机、增湿塔、窑尾电收尘、空气输送斜槽、螺旋输送机、拉链机、阀门、空压机、增湿塔水泵。

4、主要设备的技术性能参数:4.1窑尾高温风机型号:W6-3×39№32.5流量:960000m3/h工作温度:330℃瞬时最高温度:450℃轴功率:2735kW主电动机型号:YRKK800-6主电动机功率:3150kW主电动机电压:10kV主电动机转速:993r/min液力偶合器型号:YOTCS1150B4.2增湿塔规格:φ10×40m进口温度:305℃~345℃(正常) MAX:450℃出口温度: 开磨时200~250℃停磨时150~170℃进口压力:小于负1200Pa出口负压:小于负3000Pa4.3电收尘器规格:2×32/12.5/4×10/0.4处理烟气量: ≤960000m3/h (立磨开)烟气温度: 90℃~120℃(立磨开)2120℃~150℃(立磨停)瞬时最高温: 200℃烟气露点: >47℃电场风速: 0.8m/s电场长度: 19.2m电场高度: 12.95m电场横断面积: 331.5m24.4窑尾排风机型号: M6-2×39№32.5F流量: 980000m3/h工作温度: 90℃最高温度: 200℃工作转速: 940r/min主电动机型号:YRKK900-6主电动机功率:4400kW液力偶合器型号:YOT GCD1150/10005、工艺流程简介:从C1旋风筒出来的含尘热烟气经过高温风机后进入增湿塔,经过增湿塔降温后,气体可分成两路,一路为原料立磨提供烘干热风,并将原料立磨研磨出的成品带到窑尾电收尘器,由窑尾电收尘器收尘后由窑尾排风机排入大气;电收尘器收集下的生料粉经拉链机、空气输送斜槽输送至均化库斗提,由均化库斗提将生料粉提升至均化库,由库顶溢流式八嘴生料分配器、空气斜槽将生料粉卸入到均化库内。

环境空气硝基苯实验作业指导书

环境空气硝基苯实验作业指导书

硝基苯类化合物的测定1、方法依据环境空气硝基苯类化合物的测定苯吸收填充柱气相色谱法(空气和废气监测分析方法第四版)2、适用范围本法检出限为2.5×10-2ng(进样1μl),采样体积50L、样品溶液为10ml 时,最低检出浓度为0.005mg/m3。

3、测定原理空气中硝基苯用苯吸收,经OV-17色谱柱分离,用电子捕获检测器测定,以保留时间定性,峰高外标法定量。

4、试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

5.1 纯苯:用全玻璃蒸馏器重蒸馏,色谱分析下无干扰峰。

5.2 硝基苯、苯胺、对-硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、氯苯。

5、仪器和设备5.1 多孔玻板吸收管。

5.2 微量注射器:5μl。

5.3 空气采样器:流量0~1L/min。

5.4 气相色谱仪:具电子捕获检测器。

柱温:170℃;气化室温度:180℃;检测器:220℃;氮气流量:32ml/min 。

6、样品6.1 样品采集串联两支内装10.0ml 苯的多孔玻板吸收管,以0.1L/min 的流量采样,采样时间视硝基苯浓度而定,采样后,以苯定容至10.0ml ,待测。

7、分析步骤7.1 标准溶液的配制称取0.10g (准确至0.0001g )硝基苯,置于100ml 容量瓶中,以纯苯稀释至标线作为标准贮备液,每毫升含1.000mg 硝基苯。

7.2 标准曲线的绘制将标准贮备液逐级用苯稀释配制成每毫升液体含0、0.05、0.10、10.0及100.0μg 的硝基苯标准液,待色谱仪基线平直后,进标准溶液1.00μl ,待定标样的保留时间及峰高,以峰高对含量(μg )绘制标准曲线。

7.3 标准色谱图参照空气和废气监测分析方法第四版标准色谱图。

8、结果计算8.1 与绘制标准曲线相同条件下操作,以保留时间定性,峰高定量。

8.2 计算公式如下:nV W W m mg 213/+=)硝基苯(式中:W1、W2——分别为第一、第二吸收管中硝基苯的含量,μg;V n ——标准状态下的采样体积,L。

工作场所空气有毒物质测定—硝基苯、对硝基氯苯气相色谱法检测作业指导书

工作场所空气有毒物质测定—硝基苯、对硝基氯苯气相色谱法检测作业指导书

一、工作场所空气有毒物质测定—硝基苯、对硝基氯苯气相色谱法检测作业指导书硝基苯、硝基氯苯的溶剂解吸-气相色谱法1 适用范围本作业指导书规定了工作场所空气中对硝基氯苯气相色谱法,适用于工作场所空气中的对硝基氯苯的浓度检测。

2 引用标准GBZ/T 300.146-2017工作场所空气有毒物质测定第146 部分:硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全;3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。

4 工作原理及条件4.1 原理空气中的硝基苯、对硝基氯苯,蒸气态用硅胶采集,气溶胶态用超细玻璃纤维滤纸采集,两种状态共存时,串联采样;甲醇-苯溶液解吸或洗脱后进样,经气相色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

4.2 仪器4.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装200mg/100mg 硅胶。

4.2.2 超细玻璃纤维滤纸。

4.2.3 大采样夹,滤料直径为37mm 或 40mm。

4.2.4 小采样夹,滤料直径为25mm。

4.2.5 空气采样器,防爆型,流量范围为0mL/min~500mL/min 和0L/min~5L/min。

4.2.6 溶剂解吸瓶,5mL。

4.2.7 超声清洗器。

4.2.8 微量注射器。

4.2.9 气相色谱仪,具电子捕获检测器,仪器操作参考条件:a)色谱柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;b)柱温:初温100℃,保持6min,以20℃/min 升温至200℃,保持6min;c)气化室温度:250℃;d)检测室温度:250℃;e)载气(氮)流量:1mL/min;f)分流比:10:1。

4.3 试剂4.3.1 解吸液(甲醇-苯溶液):用苯稀释5mL 甲醇至100mL,色谱鉴定无干扰峰。

4.3.2 标准溶液:准确称取一定量的待测物,溶于解吸液中,定量转移入容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液为标准贮备液。

20废气作业指导书

20废气作业指导书

1.目的使所有排放之大气污染物能符合排放标准,以减少或防止对环境造成影响。

2.范围凡向大气排放废气的控制均属之。

3.职责3.1大气污染防治管理、设备保养:各生产车间3.2大气污染监督教育:管理课4.工作程序s4.1主要废气排放源:●天那水、化学品的使用,有机溶剂的挥发;4.2废气管理:(1)选择好原料,把好原料供应关。

(2)生产过程中及时将盛装有机溶剂的容器密闭,减少有机溶剂的挥发。

(3)生产、运输过程中严格按标准作业,防止溶器倾倒、泻漏、洒落。

(4)严格控制包装质量,防止溶剂泻漏、挥发。

(5)宣导送货厂商之机动车辆,若需停放在五分钟以上者,关闭引擎,以减少尾气排放。

(6)车间排气装置由产生源单位负责保养检查,排气装置于开始、使用、拆卸、改装或修理时办公室实施重点检查,确保设备正常安全运作。

(7)对各项污染源应力求于制程、原料、效率上进行改善以降低大气污染物的产生。

4.3废气监测(1)废气排放的测定与排放标准及检测频率●排气量的测定与排放浓度的采样监测应同步进行;●排放标准依广东省地方标准大气污染物排放标准三级标准执行;●检查频率由国家政府环保部门意向<即不定期>监测。

●废气排放应符合大气污染物综合排放标准-1997排放限值的要求污染物无组织排放监控浓度限值(2)废气监测点废气监测点之具体取点位置,依据废气相同点类型由环保监测站意向决定。

4.4大气污染发生时的处理:(1)当大气污染防治设备发生故障或操作异常或其它突发事故,造成厂内、外污染时,应及时向管理代表、总经理报告处理,依《不符合、纠正与预防措施程序》及《应急准备和响应程序》处理。

(2)若排放之气体引起相关方投诉,需将该信息知会管理代表,若判定属不符合项,依《不符合、纠正与预防程序》及《信息交流程序》处理。

4.5监督、教育(1)除现有之大气污染源之外,若另须增加污染物排放管道时,应知会管理课以便对其管理,参照《新、改、扩建项目作业指导书》。

废气处理作业指导书

废气处理作业指导书

废气处理作业指导书一、引言废气处理是指对产生的废气进行处理,以减少对环境的污染和对人体健康的危害。

本作业指导书旨在提供废气处理作业的详细步骤和操作要求,确保废气处理工作的安全和有效进行。

二、作业前准备1. 确定废气处理的目标和要求,包括废气排放标准和处理效果要求。

2. 确定废气处理设备和工艺,包括废气收集系统、废气处理设备和废气排放系统。

3. 对废气处理设备进行检查和维护,确保其正常运行。

4. 准备必要的安全防护设备和工具,包括防护面具、手套、防护服等。

三、废气处理作业步骤1. 废气收集a. 确保废气收集系统的畅通,检查管道和连接件是否完好。

b. 启动废气收集设备,将产生的废气引导到收集系统中。

c. 监测废气流量和成分,确保收集到的废气符合要求。

2. 废气处理a. 根据废气处理设备和工艺要求,将收集到的废气送入处理设备。

b. 启动废气处理设备,按照设备操作要求进行调整和控制。

c. 监测废气处理设备的运行状态和处理效果,确保废气得到有效处理。

3. 废气排放a. 将经过处理的废气排放到指定的排放系统中。

b. 检查排放系统的畅通性和密封性,确保废气排放无泄漏。

c. 监测废气排放的成分和浓度,确保排放符合相关的排放标准。

四、安全注意事项1. 在废气处理作业过程中,操作人员必须佩戴适当的防护设备,如防护面具、手套和防护服。

2. 废气处理设备和排放系统必须经过严格的检查和维护,确保其安全可靠。

3. 废气处理作业现场必须保持通风良好,避免废气积聚和扩散。

4. 废气处理作业过程中,应严格按照操作规程进行操作,避免操作失误和事故发生。

5. 废气处理作业结束后,必须进行设备和现场的清理和整理,确保作业环境的整洁和安全。

五、作业记录和报告1. 废气处理作业过程中,应及时记录作业步骤、操作参数和监测结果。

2. 作业记录应详细、准确,包括作业时间、作业人员、设备运行状态等信息。

3. 废气处理作业结束后,应编写作业报告,总结作业过程和处理效果,并提出改进建议。

环境空气和废气布点与烟尘烟气采样监测技术要求规范作业指导书

环境空气和废气布点与烟尘烟气采样监测技术要求规范作业指导书

环境气氛战兴气布面与烟尘烟气采样监测技能典型做业指挥书籍之阳早格格创做(依据尺度: GB/T5468-1991、GB/T16157-1996)一、面检烟气分解仪1、适用范畴:原确定适用于现场监测前烟讲气分解仪的面检处事.2、面检名目与基准:2.1电源是可接通;2.2里板按键交战是可良佳;2.3抽气泵是可仄常;2.4火支集器及采样探针中是可有热凝火;2.5粉尘过滤器是可浑净;2.6仪器充电电池的电量是可充脚;2.7所有抽气系统的气稀性是可良佳.3、面检记录:面检的时间、真量与截止应有完备仔细的记录.4、问题与纠正:面检人员对于面检中创造的问题应即时办理,有不克不迭办理的问题应坐时背采样控造人报告.二、面检烟尘采样仪1、适用范畴:原确定适用于现场监测前烟尘采样仪的面检处事.2、面检名目与基准:2.1电源是可接通;2.2里板按键交战是可良佳;2.3抽气泵是可仄常;2.4皮托管及采样嘴是可完佳;2.5搞燥器中硅胶是可做兴;2.6洗气瓶中单氧火是可浑浊;2.7挨印机是可仄常;2.8所有采样系统的气稀性是可良佳.3、面检记录:面检的时间、真量与截止应有完备仔细的记录.4、问题与纠正:面检人员对于面检中创造的问题应即时办理,有不克不迭办理的问题应坐时背采样控造人报告.三、样品接接(滤筒、样品瓶)1、适用范畴:原确定适用于现场监测中断后采样人员与真验室内分解人员的样品接接.2、支配步调:2.1 采样人员正在现场监测中断回到真验室后应坐时与样品分解人员举止样品接接.2.2 正在样品接接后,采样人员与分解人员应共共、完备、粗确天挖写样品接接单上各栏真量.2.3 采样人员与分解人员必须正在样品接接单上签名.3、注意事项:样品接接单应随尝试报告归档.四、样品分解(滤筒、沉量法)1、适用范畴:原要领适用牢固传染源排气中颗粒物采样前后滤筒的称沉.2、普遍事项:依照“牢固传染源排气中颗粒物测定与气态传染物采样要领”的有关确定.3、器具与资料:(2)烘箱 0-300℃3.2资料:圆筒状玻璃纤维滤筒,28×70mm4、支配步调:4.1用铅笔将滤筒编号.(新确定不克不迭用铅笔)4.2将已编号的滤筒(大概采样后的滤筒)正在105~110℃烘箱中烘烤1小时.4.3将滤筒与出搁人搞燥器中热却至室温,用感量0.1mg 天仄称量二次,二次沉量之好应不超出0.5mg.4.4记录称沉的滤筒的沉量.5、注意事项:5.1天仄真验室应脆持恒温、恒干.五、检测截止分解1、适用范畴:原确定适用于牢固传染源烟讲中颗粒物排搁浓度、排搁量及除尘效用的估计.2、普遍事项:依照“牢固传染源排气中颗粒物测定与气态传染物采样要领”的有关确定.3、估计:3.1、颗粒物大概气态传染物排搁浓度估计(1)、颗粒物大概气态传染物真测排搁浓度:式中:C-颗粒物大概气态传染物真测排搁浓度(mg/N·d·m3)V nd-尺度状态下搞采样体积(N·L)m-采样所得的颗粒物大概气态传染物量(g)(2)、颗粒物大概气态传染物合算排搁浓度态传染物排搁浓度(mg/N·d·m3)C-颗粒物大概气态传染物真测浓度(mg/N·d·m3)(3)、过量气氛系数式中:XO2-烟气中O2的体积百分数3.2 颗粒物大概气态传染物排搁率估计G=C×Q snd×10-6式中:G-颗粒物大概气态传染物排搁率,kg/hQ snd-尺度状态下搞排气流量,N·d·m3/hC-颗粒物大概气态传染物真测浓度(mg/N·d·m3)六、现场检测圆形烟讲截里测面采用1、适用范畴:原要领适用于正在测定牢固传染源烟讲中的颗粒物浓度时,对于烟讲内测定面的采用.2、普遍事项:应劣先采用正在笔曲管段,尽大概将采样位子树坐正在烟窗大概大天管讲气流稳固的管段中,躲启烟讲直头战断里慢遽变更的部位.树坐正在距直头、阀门、变径管下游目标不小于6倍曲径战距上述部件上游目标不小于3倍曲径,很易谦脚上述央供时,则采用比较相宜的管段与样,然而采样断里与直头的距离最小很多于1.5倍曲径处.并应适合减少测面的数量.3、要领重心:根据选定的烟讲测定截里的大小,按圆形截里正在测定截里上笔曲相接的二条曲线上采用测定面的确定,正在测定位子上区分适合数量的等里积圆环,正在各环上采用测定面.表1给出动做测定面的有关位子.表1 圆型烟讲的分环战各面距烟讲内壁的距离4、器具:4.1 卷尺:5米钢卷尺.4.2 估计器.5、支配步调:5.1 利用卷尺丈量烟讲曲径.5.2 根据烟讲曲径采用测定面.6、注意事项:6.1 最大的测定面数目统造正在20个.果为根据本量截止标明,丈量面多于20个战20个二者之仄衡值间也不多大好别.然而是,正在特天央供举止粗稀测定,以及正在偏偏流的做用不克不迭轻视时,应把丈量面减少到20个以上.6.2 当管讲曲径小于0.3米时,流速比较匀称,可与管讲核心动做采样面.6.3 正在举止烟气成份分解时,由于气体分散不受沉力做用,测面只需靠拢烟讲截里核心面即可.七、现场检测矩形烟讲截里测面采用1、适用范畴:原要领适用于正在测定牢固传染源烟讲中的颗粒物浓度时,对于烟讲内测定面的采用.2、普遍事项:依照“牢固传染源排气中颗粒物测定与气态传染物采样要领”的有关确定.3、要领重心:将烟讲截里分成等里积的正圆形小块,各块核心即为采样面,表2给出动做测定面的有关位子.表2 矩形烟讲的分块战测面数4.1 卷尺:5米钢卷尺.4.2 估计器.5、支配步调:5.1 丈量烟讲的截里积.5.2 根据烟讲截里积的大小采用测定面.6、注意事项:6.1 每个测面所代表的烟讲截里积不得大于0.6仄圆米.6.2 若烟讲截里积小于0.1仄圆米,且流速比较匀称、对于称时,可与截里核心为采样面.七、现场检测颗粒物工况丈量及颗粒物支集1、适用范畴:原要领适用于牢固传染源烟讲中烟气流速及流量的测定及颗粒物支集.2、普遍事项:依照“牢固传染源排气中颗粒物测定与气态传染物采样要领”的有关确定.3、要领重心:根据烟讲中排气的动压、静压、温度含干量及烟讲里积,供出烟气流速、流量,并正在颗粒物支集的历程中随时根据测面烟气动压的变更安排采样流量,以包管等速采样.4.1皮托管仄止自动烟尘采样仪4.3搞燥器三联型5、支配步调:5.1接通主机电源,待仪器自标中断后按决定键加进主菜单“参数树坐”,按决定键,输进目前日期、时间战现场大气压,输进完成后按决定键.“选采样面”,按决定键,输进烟讲曲径大概边少,按仪器技算的测面位子正在采样枪上做相映暗号,完成后按决定键.“自动调整”,按决定键待仪器压力传感器调整中断后,按决定键.5.5用橡皮管将仪器上二个皮托管接心与拉拢采样枪上皮托管接心对接.“烟气丈量”,按决定键,按2键,输进烟气温度、含干量,按决定键.5.7将拉拢采样枪置于第一个测面(与仪器上“+接心对接的皮托管测压孔应正对于气流目标”),启关测压孔,待隐现的动压、静压、齐压等数值宁静后,按决定键,并将采样枪移至第二个测面,沉复以上支配,曲至所有测面丈量完成,按2键,仪器将隐现烟讲尝试断里的仄衡动压、静压齐压、流速、标搞流量、应采用的采样嘴曲径等参数,记录后按决定键退出.5.8对接拉拢采样枪的采样管、搞燥器、仪器采样接心.“自动采样”,按决定键,输进采样面数目、采样时间、采用的采样嘴曲径、滤筒编号等;将滤筒搁进拉拢采样枪并拆置采样嘴.5.10将拉拢采样枪置于测面上,采样嘴正对于气流目标,启关尝试孔,按决定键.5.11当第一个测面采样中断时,仪器蜂鸣器鸣喊10秒;将采样枪移至第二个测面继承采样沉复以上步调,曲至局部测面采样完成.5.12采样中断后,按2键挨印采样数据.5.13将采样枪与出尝试孔,用镊子将滤筒与出,搁进博用盒中保存.七、现场检测排气中气体成份的测定1、适用范畴:原要领适用烟讲中氧气、二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳等含量的测定.2、普遍事项:依照“牢固传染源排气中颗粒物测定与气态传染物采样要领”的有关确定.3、器具:3.1 烟讲气分解仪3.2采样探针 300、1500mm4、支配步调:4.1正在测定现场对接烟讲气分解仪采样系统,按下脚操器上ON/OFF键启机,按下背键将光标移至“烟气分解”,按ENTER键;4.2分解仪举止自动校准,时间从300倒计至整.自动校准中断时仪器收出提示音,此时按ENTER键.上背键大概下背键采用隐现屏隐现的真量,曲至出现“”4.4将采样探针拔出并启关尝试孔.4.5待氧气、二氧化硫等参数含量数值宁静后举止记录.5、注意事项:ON/OFF键关机.八、现场检测尝试记录1、适用范畴:原确定适用于牢固传染源排气中颗粒物与气态传染物采样的现场监测处事.2、现场采样单挖写央供:2.1采样人员正在现场监测处事中断后应坐时完备、粗确天挖写现场采样单上“委派单位称呼”、“任务本量”、“采样日期”、“监测名目”、“样品数量”等栏目.2.2采样控造人应将现场监测功夫传染源死产背荷、净化设备运止情景大概其余需要背有关部分反映的情况仔细记录正在“现场工况”栏中.2.3采样控造人及采样人员必须正在现场采样单上签名.2.4采样控造人必须将现场采样单接厂圆伴共人员确认挖写真量并签名认可.厂圆伴共人员也可将厂圆的意睹大概情况挖写正在现场采样单上.3、注意事项:3.1现场采样单必须用钢笔挖写,如需建改,应正在建改处加盖建改章.3.2现场采样单应随尝试报告一并归档.九、环境气氛战兴气采样技能央供(采样流量等)体例:考查:接受:。

水质硝基苯类化合物的分析作业指导书

水质硝基苯类化合物的分析作业指导书

1. 目的为确保实验室出具的数据和结果的真实,准确,为客户提供标准,高效和专业的服务,特制订本作业指导书。

2. 原理和适用范围2.1 原理采用液液萃取或固相萃取方法萃取样品中硝基苯类化合物,萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后用气相色谱仪分离,质谱仪检测。

根据保留时间和质谱图定性,内标法定量。

2.2 适用范围本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、1,4-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,2-二硝基苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯等15 种硝基苯类化合物的测定。

2.3 注意事项或干扰高浓度样品与低浓度样品交替分析会造成干扰,当分析一个高浓度样品后应分析一个空白样品或试剂空白以防止交叉污染。

如果前一个样品中含有的目标化合物在下一个样品中也出现,分析人员必须加以证明不是由于残留造成的。

含高浓度硝基苯类化合物的水样,可稀释后分析或适当减小水样取样体积分析。

3. 参考标准HJ716-2014 水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法4. 工作程序4.1 仪器和设备4.1.1 气相色谱仪:Agilent 9000 GC,分流/不分流进样大气压力表4.1.2 检测器:Agilent 5977B MS4.1.3 自动进样器:G4513A4.1.4 色谱柱: DB-5MS 30×0.25mm×0.25μm4.2仪器分析条件柱温条件:40℃保持2min,以15℃/min的速率升至60℃,再以20℃/min的速率升至120℃,再以30℃/min的速率升至150℃保持0.1min,再以30℃/min的速率升至 265℃保持0.2min,再以5℃/min的速率升至280℃保持0.5min,再以10℃/min的速率升至 310℃保持1min,再以20℃/min的速率升至 315℃,再以30℃/min的速率升至 320℃保持3min.进样口温度:300℃进样方式:不分流进样体积:1μL载气:氮气恒流模式:1.0ml/minMS传输线温度:250℃离子源温度:230℃四极杆温度:150℃溶剂延迟:3.9min扫描模式:选择全扫描或离子扫描(SCAN/SIM)4.3标准品和试剂4.3.1丙酮(C3H6O):农残级。

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