硅 铝 铁 钙 镁 钾 钠 钛 锰 磷等10个主元素的测定 ICP多道直读光谱法
ICP-AES法快速测定金属钴粉中的九种杂质元素
ICP-AES法快速测定金属钴粉中的九种杂质元素菅豫梅;王培【摘要】文章采用iCAP 6300型ICP光谱仪测定多种元素.以硝酸(1+1)溶解金属钴粉,用钴基体匹配,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,用水平观测方式同时测定金属钴中的镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍九种杂质元素含量.其检出限分别为/μg·g-1:0.34、0.17、0.21、0.18、0.19、0.24、0.16、0.14、0.29,相对标准偏差小于5%,标准加入回收率为92%～104%.该方法快速简便,准确度高,适用于生产分析.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2009(025)006【总页数】5页(P57-61)【关键词】iCAP6300型ICP光谱仪;金属钴粉;镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍【作者】菅豫梅;王培【作者单位】自贡硬质合金有限责任公司,四川,自贡,643011;自贡硬质合金有限责任公司,四川,自贡,643011【正文语种】中文【中图分类】O434.13金属钴粉是生产硬质合金的重要粘结剂，在硬质合金生产中起着重要作用，其纯度高低直接影响硬质合金成分及物理、金相性能指标，因此，钴中多种微量元素的测定是纯度检验的重要指标。
铁测定方法有“磺基水杨酸吸光光度法测定铁”［1］、原子吸收法［2］等；硅元素测定方法有“硅钼蓝吸光光度法测定硅”［1］、“钴金属合金粉末中硅的测定”［3］等；镁、锌、铜、锰和镍常用原子吸收法光谱法［1］进行测定；铅有火焰原子吸收法［1］、电热原子吸收法［4］、原子荧光光谱法［5］等；铝测定方法有“铬天青 S－OP－TPB光度法测定铝”［1］。
这些传统检测方法，如吸光光度法和火焰原子吸收法多数是单元素测定，不能对多种元素同时测定，多元素一般需要分别进行样品处理或测定，操作繁琐，检测时间长，不适用于金属钴粉的快速生产分析。
电感耦合等离子体发射光谱法以其稳定性好、灵敏度高、精密度好、多种元素可同时测定等优点，已广泛应用于化工、医药、环保、冶金等领域。
地球化学调查样品—硅铝铁等十个元素的测定—ICP 多道直读光谱..
FHZDZDQHX0002 地球化学调查样品硅铝铁钙镁钾钠钛锰磷等十个元素的测定ICP多道直读光谱法F-HZ-DZ-DQHX-0002地球化学调查样品—硅铝铁等十个元素的测定—ICP多道直读光谱法1 范围本方法适用于水系沉积物等地球化学样品中主要成份硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷的测定。
如果以氧化物表示及另取样测定灼烧失量和其他微量元素，可得样品全量分析结果，百分总和为99~101%之间。
2 原理采用ICP作为激发源相匹配的多道直读光谱仪。
由于ICP光源的稳定性好和线性动态范围宽的特点，为准确测定提供了很好的条件。
试样用偏硼酸锂熔融，熔融物趁热倒入滚动的压片机内压成薄片，用王水溶解后，就可直接测定，方法简便、快速、分析结果好。
3 试剂和材料3.1 偏硼酸锂（LiBO2·10H2O），在高温炉内700℃脱水，磨细，待用。
3.2 王水，V HNO3+V HCl=1+3。
3.3 1mg/mL镉溶液。
3.4 石墨坩埚。
3.5 专用压片机。
4 仪器4.1 ICP多道直读光谱仪，焦距0.75m，光栅刻线2400/mm，通道数60+1，有光谱移位器，自动背景校正和进行元素间谱线相互干扰校正软件。
4.2 射频发生器，输出功率1000W，反射功率<5W。
4.3 进样系统，用蠕动泵进样，高盐雾化器，氩气流量：冷却气17L/min，载气0.4L/min，试液提升量3mL/min，积分时间15s。
5 试样的制备将样品粉碎至粒度100µm~74µm，在烘箱内105℃烘2h，放干燥器中，待用。
6 操作步骤6.1 试样溶液的制备称取0.5g(精确至0.0001g)试样，置于10mL石墨坩埚中，加0.125g偏硼酸锂，搅匀。
放入高温炉中1000℃熔融15min，取出坩埚，立即将熔融物倒入滚动的压片机中压成薄片，将薄片放入盛有15mL王水的烧杯中，在搅拌机上搅拌数分钟至熔融物完全溶解，移入25mL比色管中，加入25µL 1mg/mL的镉溶液作内标，用王水（5+95）稀释至刻度，摇匀待测。
ICP-OES法快速测定磷矿石中的硅磷钙镁等常量元素研究
ICP-OES法快速测定磷矿石中的硅磷钙镁等常量元素研究杨 佳1，2，杜 苗1，2（１．中陕核工业集团综合分析测试有限公司，陕西 西安 ７１００２４；２．中陕核工业集团公司，陕西 西安 ７１０１００）摘 要：在进行磷矿石分析检测中，传统的方法已经不能满足当前发展需求，而电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ＩＣＰ－ＯＥＳ）则能弥传统方法的不足，从而提高检测效率。
本文将通过采取科学的实验，对该方法进行验证，确保其分析结果的准确有效性，从而为我国的磷矿石中的常量元素检测分析提供参考。
关键词：ＩＣＰ－ＯＥＳ；磷矿石；常量元素中图分类号：ＴＵ９９１．２１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２０）０８－０１９８－２Rapid determination of Si, P, CA, Mg and other major elements in phosphate rock by ICP-OESYANG Jia1,2, DU Miao1,2（１．Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｔｅｓｔ Ｃｏ．， Ｌｔｄ． ｏｆ Ｃｈｉｎａ Ｓｈａａｎｘｉ ｎｕｃｌｅａｒ ｉｎｄｕｓｔｒｙ ｇｒｏｕｐ，Ｘｉ＇ａｎ ７１００２４，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｉｎｏ Ｓｈａａｎｘｉ Ｎｕｃｌｅａｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｇｒｏｕｐ，Ｘｉ＇ａｎ ７１０１００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｏｒｅ， ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｍｅｔｈｏｄｓ ｃａｎ ｎｏｔ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｎｅｅｄｓ， ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＩＣＰ－ＯＥＳ） ｃａｎ ｏｖｅｒｃｏｍｅ ｔｈｅ ｓｈｏｒｔｃｏｍｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｍｅｔｈｏｄｓ， ｓｏ ａｓ ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ． Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｗｉｌｌ ｔａｋｅ ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ｔｏ ｖｅｒｉｆｙ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｅｎｓｕｒｅ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｖａｌｉｄｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ， ｓｏ ａｓ ｔｏ ｐｒｏｖｉｄｅ ａ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｍａｊｏｒ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｒｏｃｋ ｉｎ Ｃｈｉｎａ．Keywords: ＩＣＰ－ＯＥＳ； ｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｒｏｃｋ； ｍａｊｏｒ ｅｌｅｍｅｎｔｓ社会的高速发展，化工矿石的需求量也越来越大。
ICP-OES法快速测定金属钐中的铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量
ICP-OES法快速测定金属钐中的铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量菅豫梅;王培【摘要】建立了ICP-OES法快速测定金属钐粉中铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量的测定方法.考察了钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,采用高纯氧化钐作为配置标准曲线的基体,与金属钐样品基体匹配,消除钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,并用标准曲线法进行测定.方法的检出限为0.02 ～2.85μg/g,加标回收率为91.0％～ 107.6％,测定精密度(RSD)为2.7％～10.7％.方法简便快速,适用于生产分析.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2017(033)002【总页数】5页(P76-80)【关键词】ICP-OES;钐粉;高纯氧化钐;杂质元素【作者】菅豫梅;王培【作者单位】自贡硬质合金有限责任公司,四川自贡643011;自贡硬质合金有限责任公司,四川自贡643011【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+3金属钐（Sm）是轻稀土金属，延展性好而易于加工成型，在稀土永磁材料、合金的变质剂、钢铁的净化剂和原子能等领域获得了较好的应用。
在合金中添加少量金属钐，可起变质作用，降低氧、硫、氢含量，从而提高合金的强度、延伸率、热稳定性、耐蚀性等。
铁、硅、钙等是硬质合金的有害杂质，原料金属钐粉进货时有铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌杂质的检测要求，因此建立金属钐粉中铁、硅、钙等杂质的测定方法是必要的。
近几年，ICP－OES法［1～8］因其检出限低、灵敏度高、多元素同时测定的优势，已在各种材料得到广泛应用和推广。
电感耦合等离子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素［9］仅用于高纯钐微量元素测试，同时，由于该设备较昂贵，操作较复杂，维护成本高，质谱干扰影响较大，不适合工矿企业普通检测员操作和推广应用。
而ICPOES法设备易操作，分析成本低，已广泛用于工矿企业批量生产分析，更适合杂质元素偏高的工业用金属钐的测试。
ICP多元素分析
四、全谱直读电感耦合等离子发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物中的主、次量元素1 范围本部分规定了区域地球化学调查试样中铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、磷、钡、铍、铜、钴、镍、锶、钍、钒、锌、钼、锂、铷、镧、铈、钇、钪、锰、镓、铬、铌、镉、镱等三十种主、次和痕量元素的含量的测定方法。
适用于水系沉积物及土壤试料中全铝量、全铁量、全钙量、全镁量、全钾量、全钠量、全钛量、全磷量、全钡量、全铍量、全铜量、全钴量、全镍量、全锶量、全钍量、全钒量、全锌量、全钼量、全锂量、全铷量、全镧量、全铈量、全钇量、全镱量、全钪量、全锰量、全镓量、全铬量、全铌量、全镉量的测定。
本方法检出限（3S）见表三。
本方法测定范围见表三。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。
下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 2001.4 标准编写规则第四部分：化学分析方法。
GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB/T 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准方法的重复性和再现性。
3 方法提要称取定量样品，用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，赶尽高氯酸，用（1+1）HCl溶解残渣，移至10mL塑料比色管中，定容。
将待测溶液引入高温等离子体中，待测元素被激发成离子及原子，测量各元素离子及原子的发射光谱强度，由仪器自动计算并打印出各元素的含量。
4 试剂4.1 盐酸ρ(HCl)=1.18g/mL 优级纯4.2 硝酸ρ(HNO3)=1.41g/mL 优级纯4.3 氢氟酸ρ(HF)=1.15g/mL 优级纯4.4 高氯酸ρ(HClO4)=1.66g/mL 优级纯4.5 去离子水4.6 标准溶液4.6.1 钾标准溶液准确称取经550℃灼烧1小时的KCl 3.9571g于烧杯中，加水溶解后，移入250mL容量瓶定容。
摇匀，此溶液1.00 mL含K2O 10.000mg。
4.6.2 钠标准溶液准确称取经550℃灼烧1小时的基准NaCl 14.7144g于烧杯中，加水溶解后移入250.0mL 容量瓶中，水定容,此溶液1.00mL含Na2O 10.000mg.4.6.3 钙标准溶液准确称取经800℃灼烧1小时的光谱纯CaO 2.5000g于烧杯中,加入少量水润湿,加入(1+1)HCl 150mL,加热溶解,冷却后移入250mL容量瓶中,以水定容.摇匀,此溶液1.00mL含CaO 10.000mg。
ICP-AES同时测定碳酸钙中铁、锰、铅、镉、铬等10种金属元素
．
ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ｎ ｔ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ． Ａｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｄ ｅ ｉ ｆ ｎ ｅ ｄ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｂ ａ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉ ｒ ｍｅ ｎ ｔ ． Ｒｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
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Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ １ ０ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ａ ｌ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｃ ａ ｌ ｃ ｉ ｕ ｍ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ａ ｔ ｅ ｂ ｙ Ｉ ＣＰ － ＡＥＳ
煤灰元素氧化物测定方法中消解条件的研究
煤灰元素氧化物测定方法中消解条件的研究作者：胡锐李妹来源：《中国化工贸易·中旬刊》2019年第04期摘要：本文采用ICP-OES测定某煤矿煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钛、锰等10种主要成分，煤灰样品采用高氯酸、硝酸、氢氟酸消解体系进行微波消解，经过沙浴赶酸，减少过量酸对铝元素的测定影响。
该方法既能将样品消解完全，又能使结果准确、稳定。
关键词：煤灰;ICP-OES;微波消解法;赶酸Abstract：In this paper， ICP-OES was used to determine 10 main components such as silicon， aluminum， iron， calcium， magnesium， potassium， sodium， phosphorus， titanium and manganese in coal ash. The coal ash was mixtured with perchloric acid， nitric acid and hydrofluoric acid. Then the mixture was clarified by Microwave Reaction System. And the mixture was heated by ;sand in order to evaporate excess acid. This method was accurate and reliable which was able to digest the sample completely.Key Words：Coal Ash;ICP-OES;Microwave Reaction System;Evaporate acid1 前言煤灰成分复杂，主要由硅、铝、铁、钛、钙、镁、硫、钾、钠等元素的氧化物与盐类组成，是煤中的矿物质经高温氧化和分解后生成的各种金属和非金属的氧化物与盐类，根据灰成分大致可以推测出煤的矿物成分;另外，根据煤灰成分还可为灰渣综合利用提供基础技术资料;还可根据煤灰的组成初步判断煤灰的熔融性、流动性;根据煤灰中钠、钾和钙等碱性氧化物成分的高低，能大致判断煤在燃烧时对锅炉燃烧室的腐蚀和玷污情况。
ICP-MS 测定水中16 种元素
ICP-MS 测定水中16 种元素摘要：建立电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中16 种元素的方法。
以Sc、Ge、In、Bi做内标，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中16元素，即钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷。
对检出限、线性范围、精密度、加标回收率有关的方法学进行了研究。
测定结果表明，该方法的线性范围宽，线性相关系数均大于0.999。
测定16种元素的相对标准偏差均低于5.0%。
各元素的加标回收率均在87.6%~119.0%。
测定GSBZ-5009-88, GSB07-1375-2001, GSBZ 50019-90的标准参考物，测定值均在标准范围内。
实验结果表明：该方法简单、快速、灵敏、准确，适用于饮用水、水源水中16种元素的同时测定。
关键词：电感耦合等离子质谱；饮用水；元素与传统无机分析技术相比,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 技术因其具有最低的检出限,最宽的动态线性范围,干扰少,分析精密度高,分析速度快以及检测模式灵活多样等特点，广泛应用于环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材料分析等领域[1] 。
本研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定生活水、井水中的16 种元素,采用标准工作曲线,在线内标校正和干扰方程校正,无需稀释,一次进样,可同时快速准确灵敏地测定水中的多种元素。
方法的线性范围、检出限、精密度、加标回收率以及标准参考物测定均取得良好的结果。
1. 实验部分1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪。
超纯水：电阻率18.2M Ω/cm；硝酸（C20=1.42g/mL）；混合标准储备液：钾、钠、钙、镁、铁（C=1.0g/L），锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷（C=0.01g/L）；混合标准使用液：钾、钠、钙、镁、铁（C=0.1g/L），锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷（C=1.0mg/L）；质谱调谐液：Li、Y、Ce、Tl、Co（C=10μg/L）；内标溶液：Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi（C=0.01g/L），使用前用1%的HNO3 稀释为C=1μg/L。
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FHZDZTR0137 土壤硅铝铁钙镁钾钠钛锰磷等10个主元素的测定ICP多道直读光谱法
F-HZ-DZ-TR-0137
土壤—硅、铝、铁等10个主元素的测定—ICP多道直读光谱法
1 范围
本方法适用于地质类型样品、土壤样品中主要成份硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷的测定。
如果以氧化物表示及另取样测定灼烧失量和其他微量元素，可得样品全量分析结果，百分总和为99~101之间。
2 原理
用电感耦合等离子体(ICP)作为激发光源，由于ICP光源的稳定性好和线性动态范围宽的特点，对测定地质类型样品、土壤样品中主成份，提供了很好的条件。
试样用偏硼酸锂熔融，熔融物趁热倒入滚动的压片机压成薄片，用王水溶解后，就可直接测定，方法简便，快速，分析结果好。
3 试剂和材料
3.1 分析纯偏硼酸锂(LiBO2·10H2O)，700℃脱水，磨细待用。
3.2 王水，硝酸+盐酸=1+3。
3.3 石墨坩埚。
3.4 专用压片机。
3.5 镉1mg/mL溶液。
4 仪器
4.1 ICP-AES多道直读光谱仪，0.75m，光栅刻线2400/mm，通道数60+1，配有计算机，有光谱移位器，自动背景校正和进行元素间干扰校正软件。
4.2 射频发生器，输出功率1000W，反向功率<5W。
4.3 高盐雾化器，蠕动泵进样。
氩气流量：冷却气17L/min，载气0.4L/min，试液提升量3mL/min，积分时间15s。
5 试样的制备
将样品粉碎至粒度100µm~74µm，在干净的房间风干。
称样测定时，另称取一份试样测定吸附水，最后换算成烘干样计算结果。
6 操作步骤
6.1 试样溶液的制备
称取0.05g土样(精确至0.0001g)，置于10mL石墨坩埚中，加0.125g偏硼酸锂，搅匀。
放入1000℃高温炉中熔融15min。
取出坩埚，立即将熔融物倒入滚动的压片机中压成薄片，将薄片放入装有15mL王水的烧杯中，在搅拌机上搅拌数分钟至熔融物完全溶解，移入25mL 比管中，加入25µL 1mg/mL的镉溶液作内标，用王水(5+95)稀释至刻度，摇匀待用。
6.2 标准溶液的制备
取国家级GBW0703标准物质，与试样同样进行化学处理，所得溶液作为校准曲线的高点，以试剂空白溶液作为低点。
6.3 分析线对如下：
Si 251.612nm/Cd 228.802nm
Al 308.216nm/Cd 228.802nm
K 766.491nm/Cd 228.802nm
P 214.911nm/Cd 228.802nm
Fe 259.940nm Ca 317.933nm Mg 279.806nm Ti 334.904nm Mn 257.610nm 不用内标 待仪器稳定后，使软件进入程序，先用高标准溶液和低标准溶液进行标准化，然后分析试样，每测定10个试样后，加测一次监控样，以提高分析的准确度。
通过软件对原始数据作干扰校正(只有磷作干扰校正，其他元素均无光谱干扰)和稀释因数处理后，由打字机打出分析结果。
7 结果计算
将测出各元素的结果，按下式进行水份校正。
w (x )= K
m ×ρ w (x )——某个被测出元素的质量分数，mg/g 。
ρ——测出元素的质量浓度，mg/g 。
m ——测定试样的质量，g 。
K ——水份系数。
8 精密度
用国家级GBW0704标准物质平行测定10次，求得各元素测定的RSD%为：Si 0.5%，Al 1.2%，Fe 2.3%，Ca 2.7%，Mg 1.7%，K 1.8%，Na 1.9%，Ti 2.2%，Mn 3.0%，P 1.5%。
注1：经过对国家级25个标准物质的分析，验证了精密度和准确度；本方法可以满足地质类型样品的分析，每人每天
可完成5个样品。
注2：当样品中SiO 2含量达90%时，需将熔剂与试样的比例改为M 熔+M 样=3+1，否则硅的分析结果会偏低。
9 参考文献
[1] 岩石矿物分析编写组. 岩石矿物分析[M]第二分册(第三版). 北京：地质出版社，1991，
255~256.。