南京市环境检测实验室质量保证工作实施细则
环境监测实验室管理及质量控制对策

环境监测实验室管理及质量控制对策
环境监测实验室的管理及质量控制对策可以包括以下方面:
1. 设立有效的管理体系:建立科学规范的实验室管理制度和流程,明确工作职责和权限,确保工作有序进行。
2. 提供高质量的设备和仪器:确保实验室的设备和仪器能够满足监测要求,并进行定期的维护和校准,确保测试结果的准确性和可靠性。
3. 培养专业技术人员:组建技术团队,确保实验室中有足够的专业人员进行监测和分析工作,持续提高技术人员的专业知识和技能,保证监测工作的准确性和可靠性。
4. 建立质量控制体系:制定严格的质量控制措施,包括标准操作规程(SOP)、质量控制记录等,确保监测过程中的准确性和可追溯性。
5. 参与外部质量评估活动:积极参与相关的评估和认证活动,例如实验室的认可等,提高实验室的声誉和可信度。
6. 注重数据管理和信息化建设:建立完善的数据管理系统,确保数据的准确、完整和安全,实现数据的信息化管理。
7. 加强科技创新和自主研发:持续关注国内外环境监测技术和方法的发展,积极参与科技创新和研发活动,提高实验室的技术水平和竞争力。
8. 不断改进和提升:定期进行实验室管理和质量控制的评估和审查,并根据评估结果不断改进和提升,确保实验室业务的不断发展和提高。
以上是环境监测实验室管理及质量控制对策的一些常见做法,实际实验室可以根据自身情况进行具体的规划和实施。
环境监测质量保证管理规定

环境监测质量保证管理规定(暂行)(1991年1月11日)第一章总则第一条为了加强环境监测质量管理,确保监测数据资料的准确可靠,根据《中华人民共和国环境保护法》和《全国环境监测管理条例》的有关条款,制定本规定。
第二条质量保证是各级环境监测站的重要技术基础和管理工作,应与其它监测工作同时计划、同时实施、同时检查,所需经费应有保证。
第三条环境监测人员实行合格证制度,经考核认证,持证上岗,无合格证者不得单独报出数据。
第四条环境监测站开展创建和评选优质实验室活动,以此加强实验室建设,强化实验室管理,推动实验室的质量保证工作。
第二章机构和职责第五条质量保证工作实行分级管理。
国家和省、自治区、直辖市环境保护行政主管部门分别负责组织国家和省质量保证管理小组,各地、市环境保护行政主管部门可根据情况组织质量保证管理小组。
第六条各级质量保证管理小组的主要职责是:(一)负责所辖地区环境监测人员合格证考核认证工作;(二)负责所辖地区环境监测优质实验室评比工作;(三)审定有关质量保证的规章制度和工作计划;(四)指导有关环境监测分析方法、规范、手册等的编写工作;(五)组织仲裁环境监测数据质量方面的争议。
第七条国家级、省级及规模较大的地、市级监测站应设置质量保证专门机构,并配备专用实验室,其他监测站根据情况设置专门机构或专职人员。
质量保证机构或人员由业务站长直接领导。
第八条各级监测站质量保证机构和人员的主要职责是:(一)全面负责本站的质量保证工作,制定质量保证技术方案并组织实施,审查上报的质控数据;(二)制定质量保证工作计划和规章制度并组织落实,定期向本站领导和上级站汇报工作;(三)指导下级站开展质量保证工作,组织有关的技术培训和质量参核;(四)负责监测人员考核认证和优质实验室评比的日常工作。
第三章质量保证的量值传递第九条标准物质是量值传递的重要物质基础。
中国环境监测总站或其他经过国家计量部门授权的单位负责研制、生产和提供各类环境监测所需的标准物质。
环境监测质量保证

环境监测质量保证第一部分 实验室规范化管理一、实验楼条件二、实验楼布局三、实验室安全四、实验室管理一、实验楼条件1、选址避开交通干线、产生废气和烟尘的工厂不宜建在居民稠密区周围有适当绿化地带2、朝向宜南北向,以避免实验室内有直射阳光东西向实验室应有遮阳措施3、建筑结构防震、防尘、防潮、隔热建筑用材为非燃烧体屋高不低于3.6m走廊宽度(单面2m,双面2.6m)设安全楼梯地面耐酸、耐碱4、水电照明、空调、冰箱和生化培养箱用电与工作用电线路分开 良好接地设置总电源控制开关精密仪器配稳压电源(或不间断电源)保证足够的水压和水量5、通风系统(通风柜、排气扇)二、实验楼布局办公区域与实验区域应分开危险品仓库和高压气瓶贮放应在实验楼外样品管理间、客户接待室宜在一楼人员活动频繁的办公室、化学分析室、前处理间等宜朝南天平和大型精密仪器设专室,宜朝北大型仪器台面应有足够宽度,且与墙之间留出50~60cm间距仪器室与相应前处理室邻近大型仪器室可设两间相连的内外套间,内间放置仪器,外间为分析准备间应分设固体试剂仓库和液体试剂仓库(避光、通风、阴晾、干燥)三、实验室安全1、消防设施(足够、完好、会使用)2、气瓶与仪器隔室与仪器隔防爆墙楼外设专用钢瓶间室内放置时应固定定期检查3、危险化学品管理易燃、易爆试剂根据不同理化特性分别贮放、30℃以下禁烟火、避暴晒尽量减少存放量易挥发易燃试剂瓶封严密不宜放入冰箱有毒试剂专用保险柜存放严格领用制度放射性试剂设必要屏蔽设施和测量装置4、电器电线安全接地防止电线裸露插座、开关安装牢固老化电线及时更换避免随意拉线5、安全防护设施烟雾报警器紧急喷淋室急救箱液体试剂仓库安装防爆灯和换气扇6、“三废”处理7、防盗设施(防盗门窗、保险柜)四、实验室管理1、建立、健全实验室管理制度2、实验室人员(特别是新上岗人员)接受化学安全与防护,救护知识培训3、布局合理,防止相邻工作区间交叉影响4、实验室环境条件须满足测试需要及仪器设备使用维护要求天平间、仪器间安窗帘,配空调、去湿机、温湿度计测DO、BOD5、SO2、F-(电极法)实验室控制温度监测过程中有废雾废气产生的实验室或实验装置,配置合适的排风系统原子吸收分光光度计、原子荧光光度计上方配抽气罩气相色谱、液相色谱、气质联机仪器室安装换气扇测汞仪废气引向室外5、实验楼走廊、楼梯、出口保持畅通6、消化、萃取等操作应在通风柜内进行7、设特殊工作区域,限制无关人员随意进入数据测报(采集)中心自动监测控制室样品间试剂库房贵重大型仪器间8、采样仪器库房管理环境空气采样仪器库房污染源废气采样仪器库房水质采样准备间9、内务管理保持实验室整洁器皿洁净避免抹布、洗刷工具污染不放与实验无关物品,不进行与实验无关活动进入实验室更衣实验室内严禁吸烟防火、防盗与保密定期检查消防设施、安全设施和高压容器第二部分 环境监测质量保证一、术语二、质量管理机构与制度三、人员要求四、采样及现场监测质量保证五、实验室质量控制一、术语质量管理——确定质量方针、目标和职责并在质量体系中通过诸如质量策划、质量控制、质量保证和质量改进使其实施全部管理职能的所有活动。
环境监测实验室常用质量控制方法及要求

环境监测实验室常用质量控制方法及要求环境监测实验室分析中的质量控制的目的,为确保提供给客户的检测结果的质量,监控检测的有效性,及时发现检测结果的系统性偏差,测试系统不稳定和测量过程失控等危害检测结果质量的偏离,监控检测结果的有效性。
一、两大类质量控制的方法1.1 内部质量控制方法:(1)仪器设备校准、校验;(2)空白试验、平行样测定、加标回收率测定;(3)定期使用有证标准物质或参考物质(质控样)进行准确度控制;(4)利用相同或不同的方法(或仪器)进行对比检测;(5)由两个以上的人员采样同样的方法(或仪器)进行对比检测;(6)由同一操作人员对有效期内的存留样品进行重复检测;(7)一个样品不同特性监测结果的相关性分析。
1.2 外部质量控制方法:(1)参加实验室间比对(2)参加权威部门组织的能力验证(3)申请计量测试部门的测量审核二、质量控制计划的制订2.1 实验室应在每年年底建立次年的质量控制计划,以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性,质量控制计划包括能力验证、测量审核和实验室内部比对(如:人员比对、方法比对、留样再测),计划中还应包括判定准则和出现可疑情况时应采取的措施,且覆盖申请认可或已获得认可的所有检测技术和方法。
2.2 技术部协助综合质量部编写质量控制计划,质量负责人对计划进行审核,由技术负责人批准计划,质量负责人并负责组织监督质量控制计划的实施。
2.3 质量控制计划的主要内容包括:(1)年度质量检控的目的、要求、内容、时间、责任人等;(2)质量监督员日常监督检查的工作内容、检查要求及检查记录的要求;(3)质量负责人定期组织开展质量监督检查的时间、部门、内容和记录;(4)定期使用有证标准物质和其他质量控制方式进行内部质量控制;(5)参加各级实验室间比对和能力验证活动计划。
2.4 个检测部门主管可根据检测工作情况,提出质量控制计划和实施方案,提出监督方法和记录格式,报质量负责人审核,技术负责人批准。
环境监测室质量管理制度

环境监测室质量管理制度第一章总则为了规范环境监测室的质量管理工作,提高环境监测室的管理水平和监测质量,促进环境监测工作的开展,特制定本制度。
第二章质量管理体系的建立和实施1.环境监测室应建立符合ISO/IEC 17025国际标准的质量管理体系,确保监测工作的准确性和可靠性。
2.环境监测室应制定和实施相关的质量手册、程序文件和操作指引,确保全部管理和监测工作按照相关规定和程序进行。
第三章质量管理的组织机构1.环境监测室应设立质量管理部门,负责监测工作的质量管理。
2.质量管理部门的领导人员应具备相关的专业背景和资质,拥有丰富的管理和监测经验。
第四章质量管理的人员要求1.环境监测室应配备符合相关资质和技能要求的监测人员,确保监测工作的准确性和可靠性。
2.监测人员应接受相关的培训和考核,保持良好的职业素养和技术水平。
第五章质量管理的设施和设备1.环境监测室应配备符合要求的监测设施和设备,确保监测工作的有效进行。
2.监测设施和设备的使用和维护应符合相关规定和程序,保持其正常运行和有效性。
第六章质量管理的监测方法和程序1.环境监测室应建立和实施科学合理的监测方法和程序,确保监测结果的准确性和可靠性。
2.监测方法和程序应符合相关标准和规定,确保监测工作的科学性和有效性。
第七章质量管理的数据管理和质量控制1.环境监测室应建立符合要求的数据管理和质量控制体系,确保监测数据的完整性和真实性。
2.监测数据的记录、存储和处理应符合相关规定和程序,确保数据的可追溯性和可靠性。
第八章质量管理的内部审核和改进1.环境监测室应定期进行内部审核,评估质量管理体系的有效性和适用性。
2.环境监测室应及时对内部审核结果进行分析和改进,确保管理体系的持续改进和有效运行。
第九章质量管理的外部审核和认可1.环境监测室应接受相关行政部门和认证机构的外部审核,评估质量管理体系的符合性和有效性。
2.环境监测室应及时对外部审核结果进行分析和改进,确保管理体系的持续改进和有效运行。
南京市环境检测实验室质量保证工作实施细则

南京市环境检测实验室质量保证工作实施细则12附件2南京市环境检测实验室质量保证工作实施细则为提高南京市环境检测质量水平, 规范质量管理工作, 确保环境检测数据和信息的可靠性、可追溯性和可比性, 为环境管理和政府决策提供科学依据, 根据国家《环境监测质量管理规定》、《江苏省环境监测质量管理实施细则》及各种环境监测技术规范、标准方法等对监测质量保证与质量控制的要求, 制订本细则。
第一部分通则1. 人员要求环境检测实验室中凡承担样品采集、样品分析、编制报告等的工作人员, 必须经过人员上岗认定, 取得南京市环境检测上岗资质, 没有资质的人员, 应在有资质的人员的指导和监督下开展工作, 其检测质量由指导人员负责。
检测技术人员在扩展持证领域或者项目时必须按要求完成上岗自认定所有材料, 经过考核评定方可从事相关项目检测工作。
2. 仪器设备所有从事监测活动的仪器设备应按相关国家计量法规规定, 定期由计量部门检定/校准, 检定/校准合格后方可使用, 所有在用的仪器设备必须在检定/校准有效期内。
在日常使用过程中, 应按照相关仪器设备操作维护规程和量值溯源要求定期维护和期间核查, 并作好仪器使用登记记录和期间核查记录。
33. 样品采集现场采样按工作计划实施, 确保采样点位、监测项目和频次正确。
现场采样至少二人参加, 为保证采样时对现场状况了解的连续性, 每次采样时应至少有一名采样人员参加过上次该点采样。
样品采集方法和保存器具符合国家监测技术规范或有关监测方法规定的要求; 现场及时填写完整的采样记录; 采样结束后, 核对样品, 做好样品唯一性标识、保存和运输, 及时完成样品交接。
4. 样品分析按照现行有效的标准方法在样品有效期内完成样品分析, 及时填写原始记录, 不允许誊抄、涂改, 更改记录需划改签字( 或盖章) 确认。
5. 检测数据数据结果保留三位有效数字, 不足三位的不得多于方法的检出限所能达到的位数; 除CODcr、臭气浓度外, 低于检出限的结果, 统一标识”ND”,同时报出方法检出限, 对于CODcr、臭气浓度应按照”<检出限”的形式执行。
环境监测实验室质量控制和质量保证

环境监测实验室的质量控制和质量保证实验室质量控制就是要把监测分析误差控制在容许的限度内,保证测量结果的精密度和准确度,使分析数据在给定的置信水平内,有把握达到所要求的质量。
同时质量控制和质量保证是实验室分析工作的内容之一,是环境监测工作的技术关键和科学管理实验室的有效方法,从实验室管理的角度上控制又分为预先控制,过程控制和事后控制,这三个控制阶段相互影响并形成一个循环的过程。
1预先控制预先控制是质控工作的起始点,是在环境监测工作开始之前所实施的控制。
所以预先控制也是预防性的控制,即以避免产生错误,尽量减少日后的纠正活动为目的的控制活动。
像质量体系程序文件、质量保证计划、人员训练和培训计划等都属于这种控制。
为了做好预先控制应从以下几个方面来做好工作。
1.1人员实验室人员的能力和经验是保证检测工作质量的首要条件。
检测人员水平的高低直接影响者检测数据的准确可靠,为了保证检测工作的质量,检测人员必须经专业理论、基本操作、计量知识、误差理论考核合格,才能持证上岗。
1.2仪器设备现代化学分析需要合适的设备和仪器,实验的成功或失败常常可以追溯到设备和仪器的配备和使用的合理性。
因此必须有专人对仪器设备进行日常维护和保养,以便有效地保证设备的完好率和准确度,确保仪器设备在检定周期内,每台仪器设备检定/校准后对仪器设备的检定状态用“合格”、“准用”、“停用”标志进行管理。
1.3环境仪器所处的环境也是十分重要的,现在大多数精密仪器都对室内的温度和湿度有要求,确保实验室的检测设备、辅助设施、操作空间、工作环境、能源、照明、温湿度、通风等条件满足检测工作的需要。
1.4标准物质和化学试剂应有专人负责保管标准物质和化学试剂,做好出入库登记,并保证其安全有效。
2过程控制过程控制是在实验的进行过程中实施的控制。
实验室的检测过程一般是下达采样和质控任务后,采样人员按要求采集样品并送往实验室分析,实验人员确认仪器设备和环境符合要求后开始进行检测。
环境监测实验室质量保证与质量控制

环境监测实验室质量保证与质量控制摘要:现阶段社会在发展中过程中,环境问题始终是全球关注的话题之一,环境保护中需要采用环境监测实验室中的数据进行操作,这样可以监测到环境当中所存在的质量问题,而环境监测实验室当中有一些不足,造成最终获取的结果不够准确,很难及时为环境保护工作提供准确发展方向,因此对环境监测实验室质量保证和控制,要求运用有效控制对策,确保环境监测实验室中的数据更加精准。
关键词;环境监测;实验室;质量保证;控制1概述环境监测实验室质量控制技术第一,加标回收率技术。
测定环境监测实验室有关数据时,在样品当中加入适量的标准物质,可以满足对数据的测定,其中有关监测值是将样品当中的标准物质消除掉,不仅可以将整个回收率的数据测定提高,还能直接反映出数据的准确性。
通常情况下,对样品提出一定要求,确保样品所测定的物质形态以及具体物质形态相统一或者类似,保证监测控制在规定范围内,等待进行监测的样品浓度值不能比规定的浓度值高。
如果对样品进行监测时发生改变,要求第一时间对有关影响物的参考因素进行回收计算,这样能够及时分析样品的具体监测结果,保证最终获取到的数据更加真实。
第二,平行双样分析技术。
一般情况下要运用更适合的方法减少误差值,这种方法就被称之为平行双样分析,运用这种方法时,将一种类型的样品分成很多份,放在相同的实验室中开展监测,这样能够更直观地了解实验中监测的道德结果和误差值。
一般监测环境时会结合数据复杂情况选择运用准确度高的技术确认样品数量,而采用平行双样监测分析技术能更好对样品整体特殊定律进行分析,采用更适合的方法判断,排除其中数据误差,确保监测获取到的数据结果跟相关质量监控要求符合。
第三,空白试验值技术。
采用这种技术能更好将环境监测数据信息体现出来,这项技术无法消除样品所产生的干扰,环境监测实验室很难获取实验程度很高的产品。
因此在空白试验监测样品当中会存在很大误差,导致监测的环境物品浓度很低,这样就能测定样品阶段中的程序问题。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
附件2南京市环境检测实验室质量保证工作实施细则为提高南京市环境检测质量水平,规范质量管理工作,确保环境检测数据和信息的可靠性、可追溯性和可比性,为环境管理和政府决策提供科学依据,根据国家《环境监测质量管理规定》、《江苏省环境监测质量管理实施细则》及各种环境监测技术规范、标准方法等对监测质量保证与质量控制的要求,制订本细则。
第一部分通则1. 人员要求环境检测实验室中凡承担样品采集、样品分析、编制报告等的工作人员,必须通过人员上岗认定,取得南京市环境检测上岗资质,没有资质的人员,应在有资质的人员的指导和监督下开展工作,其检测质量由指导人员负责。
检测技术人员在扩展持证领域或者项目时必须按要求完成上岗自认定所有材料,通过考核评定方可从事相关项目检测工作。
2. 仪器设备所有从事监测活动的仪器设备应按相关国家计量法规规定,定期由计量部门检定/校准,检定/校准合格后方可使用,所有在用的仪器设备必须在检定/校准有效期内。
在日常使用过程中,应按照相关仪器设备操作维护规程和量值溯源要求定期维护和期间核查,并作好仪器使用登记记录和期间核查记录。
3. 样品采集现场采样按工作计划实施,确保采样点位、监测项目和频次正确。
现场采样至少二人参加,为保证采样时对现场状况了解的连续性,每次采样时应至少有一名采样人员参加过上次该点采样。
样品采集方法和保存器具符合国家监测技术规范或有关监测方法规定的要求;现场及时填写完整的采样记录;采样结束后,核对样品,做好样品唯一性标识、保存和运输,及时完成样品交接。
4. 样品分析按照现行有效的标准方法在样品有效期内完成样品分析,及时填写原始记录,不允许誊抄、涂改,更改记录需划改签字(或盖章)确认。
5. 检测数据数据结果保留三位有效数字,不足三位的不得多于方法的检出限所能达到的位数;除CODcr、臭气浓度外,低于检出限的结果,统一标识“ND”,同时报出方法检出限,对于CODcr、臭气浓度应按照“<检出限”的形式执行。
6. 质量保证与质量控制实验室质量管理部门应制定年度质量控制计划并按计划实施。
按照国家各种环境监测技术规范、标准方法等对监测质量保证与质量控制的要求每月进行质量检查、统计活动,当月质量检查合格率低于80%时,应分析查找原因,并在此后的检查中进行关注,增加检查频次,年终进行总结。
7. 标准物质为保证标准(或校准)溶液、标准气体的溯源性和有效性,在标准(或校准)溶液的配制、标定、稀释、使用中核查需有记录,按规定条件保存,确保在有效期内使用。
8. 其他实验用水:配制或稀释标准溶液的纯水,其电导率或比电阻符合中国实验室用水一级标准,对于特殊要求的实验用水应按照相关国家环境保护标准中的要求进行处理和检验。
9. 说明本实施细则若与国家及省质量管理规定不一致时,执行上级规定。
第二部分各专业质量保证工作第一章水和废水检测一、主要依据1.《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2002);2.《水质采样样品的保存和管理技术规定》(HJ493-2009);3.《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》(HJ/T373-2007);4.《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范(试行)》(HJ/T355-2007);5.《水和废水监测分析方法(第四版)》(国家环境保护总局)(2002);6.《主要污染物减排监测质量保证与质量控制技术规定(暂行)》(总站源字[2007]148号);7.《江苏省日常环境监测质量控制样的采集、分析控制要求》(苏环监测[2006]60号);8.《江苏省有机污染物监测质量保证技术指南(试行)》(苏环监测[2006]62号)。
二、现场采样1. 校准与核查pH计每批样前用缓冲溶液校准,电导率仪每月校准,并及时填写记录。
溶解氧测定仪每次测定前校准调零。
2. 采样检查测定项目与采样器具、固定剂、水样容器的统一性。
除细菌总数、大肠菌群、油类、生化需氧量(BOD5)、有机物、余氯等有特殊要求的项目外,先用采样水荡洗采样器与水样容器2 ~3 次,然后将适量水根据不同的项目装入相应材质的容器内,并按要求立即加入相应的固定剂,贴好标签。
3. 注意事项测定BOD5、硫化物、油类、挥发性有机物(VOCs)、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品,不能混合,只能单独采样。
测定油类的地表水水样,采样前应破坏可能存在的油膜,在水面至300mm采集柱状水样,并单独采样,全部用于测定。
采集测定BOD5、有机物污染物项目的水样时,水样必须延瓶壁缓慢注满容器,过程中不得有产生气泡,容器上部不留空间,BOD5样品要有水封口。
4. 质控样品4.1 全程序空白样:每批样品除色度、嗅、浊度、pH、透明度、悬浮物、电导率、溶解氧、溶解性总固体外,其余项目均需加一个现场全程序空白样,随同样品一起测定。
4.2 现场平行样:每批样品除悬浮物、溶解性总固体外,实验室分析项目采集不少于10%的现场平行样;实验室无法分样重复测定的油类、BOD5、粪大肠菌群、挥发性有机物样品现场采集不少于20%的平行样。
pH、DO、电导率为现场测定项目,其平行测定检查率应为100%。
5. 现场记录现场填写采样记录,记录内容除了记录水温、pH、DO、电导率、透明度等现场测定参数外,应注意描述感官指标。
三、实验室分析1. 标准校准与检查对于校准曲线斜率较稳定的分光光度法,每月或更换试剂后做校准曲线。
校准曲线至少有六个浓度点,包括零浓度、接近测定上限和下限的浓度点。
校准曲线回归方程的相关系数γ≥0.999,截距一般应a≤0.005 ,当a>0.005应进一步作截距显著性统计检验。
日常使用时随每批次样品测定两个标准点(以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一份为宜),当此两点测定值与标准值相对偏差均<5%或在95%置信水平以内时,原曲线可以使用,否则应重新绘制校准曲线。
原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法、等离子发射质谱联用法、原子荧光分光光度法随每批样品测定绘制校准曲线,曲线范围可根据分析样品的浓度范围确定,相关系数γ>0.999。
气相色谱法、离子色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用等方法的校准曲线,测定浓度在mg/L水平范围时,其相关系数γ>0.995;测定浓度在μg/L水平范围时,其相关系数γ>0.990;采用标准气体稀释绘制标准曲线相关系数γ>0.990。
校准曲线只能在线性范围内使用。
2. 质控样品2.1 实验室空白样品:每批样品至少测定一个实验室全程空白样品。
空白样品测定值应小于方法检出限,或用控制图方法确定控制限进行控制。
2.2 实验室平行样品:除色度、悬浮物、油、BOD5、粪大肠菌群、挥发性有机物外的项目,每批样品随机抽取10%实验室平行样,污染纠纷仲裁样品随机抽取不少于20%实验室平行样。
2.3 平行样评价:平行样控制评价执行相关标准方法中的规定要求,可参照附表1执行。
当监测方法或附表1中均无明确规定时,实验室平行样相对偏差≤20%为合格(平行样相对偏差(%)= |x或2x- x|/x即|d i |/x)。
特殊有机污染物项目若无明确规定时,1按以下标准进行平行样评价:样品浓度在mg/L水平,或者显著高于方法检出限(5~10倍以上),相对偏差≤10%为合格;样品浓度在在μg/L水平,或者接近方法检出限,相对偏差≤20%为合格;对某些色谱行为较差组分或者多组分同时分析,相对偏差可放宽至≤30%。
2.4 平行样检查率:平行样品包括现场平行样和实验室平行样,总检查率应不少于20%。
2.5 实验室加标样品:除悬浮物、溶解性总固体、BOD5、油类、COD cr、高锰酸盐指数等项目外,每批样品随机抽取不少于10%样品做实验室加标测定,加标量以相当于待测组分浓度的0.5~2.5倍为宜,加标总浓度不应大于方法上限的0.9倍,如待测组分浓度小于最低检出浓度时,按最低检出浓度的3~5倍加标。
2.6 加标样品评价:加标回收率控制评价执行相关标准方法中的规定要求,可参照附表2执行。
若无要求或附表2中没有的项目一般地表水回收率在90%~110%为合格,废水回收率在70%~130%为合格,有机物样品浓度在mg/L水平,回收率在70%~120%为合格,浓度在μg/L水平,回收率在50%~120%为合格。
对BOD5、油类、COD cr、高锰酸盐指数等不宜进行加标回收的项目,每批随样品测试高、低两个标准浓度点的自控样品,准确度在80%~120%为合格。
3. 质控记录随样品分析填写空白、平行、加标等质量控制记录。
第二章底质、土壤、煤、固体废物检测一、主要依据1.《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2002)2.《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004)3.《工业固体废物采样抽样技术规范》(HJ/T 20-1998)4.《商品煤样人工采取方法》(GB475-2008)5.《水和废水监测分析方法(第四版)》(国家环境保护总局)(2002)6.《全国土壤污染状况调查质量保证技术规定》(国家环境保护总局环发[2006]161号)7.《江苏省辐射环境质量监测现场采样和现场监测质量保证》二、现场采样1. 采样量:底质、土壤、煤、固废采样量通常为1kg~2kg。
用于电离辐射监测的底质和土壤的采样量不得少于2kg~3kg。
2. 风干样品的采集:用塑料器具采集样品,用塑料袋或者布袋盛装样品,自然风干后制样。
3. 新鲜样品采集:分析挥发性有机物的样品用金属器具直接将新鲜样品装入40mLVOC专用棕色玻璃瓶中,密闭冷藏保存;分析半挥发有机物、矿物油、硫化物、氰化物等项目的样品用金属器具直接将新鲜样品装入500mL棕色玻璃瓶中,密闭冷藏保存。
三、实验室分析1. 标准校准及检查可使用水质分析相同指标的校准曲线绘制和评价方法,如果底质、土壤、固废等样品基体影响比较大的指标可用标准加入法或者工作曲线法进行校准。
2. 质控样品2.1 实验室空白样品:每批样品(20个)至少测定一个实验室全程空白样品。
空白样品测定值应小于方法检出限,或用控制图方法确定控制限进行控制。
2.2 实验室平行样品:除挥发性有机物外的项目,每批样品随机抽取10%实验室平行样;煤中硫含量测定至少重复测定3次,以3次测定值的平均值为结果,每批样品随机抽取20%实验室平行样。
2.3 平行样评价:平行样控制评价执行相关标准方法中的规定要求,若无要求则平行样相对偏差范围参照附表3和附表4执行,对于附表3中未列出允许误差的项目,当样品均匀性和稳定性较好,参考附表4规定;煤中硫含量平行样相对偏差≤20%为合格。
2.4 有证标准物质:随样品一起进行1~2个有证标准物质测定,测定结果在允许范围内合格,可不进行加标测试。
2.5 实验室加标样品:每批样品随机抽取不少于10%样品做实验室加标测定。