HPLC—MS／MS法测定海水中杆菌肽的残留量
N-丙基乙二胺快速净化结合UPLC-MS／MS测定水产品中氯霉素残留量
２ ０ １ ３ ， ３ （ １ ） ： ６ ５— ６ ９ ］ 关键词 ： 超 高 效 液 相 色 谱 一串联 质 谱 法 ； Ｎ一 丙 基 乙二 胺 ； 氯霉 素 ； 水产 品； 残 留 中图分类号 ： ￥ ９ ４ ９ ； Ｔ Ｓ ２ ０ １ ． ６ 文 献 标 志码 ： Ａ 文章编 号 ： ２ ０ ９ ５—１ ８ ３ ３ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ — ０ ０ ６ ５— ６ ９
２ ０ １ ３年 ３月
中 国 渔 业 质 量 与 标 准
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ ｙ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ｄ Ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ
Ｍａ ｒ ． ２ ０１ ３
第 ３卷
第 １ 期
Ｖｏ １ ＿ ３ Ｎｏ ． １
本研 究利 用 Ｎ 一丙 基 乙二 胺 （ Ｐ Ｓ Ａ） 吸 附 作 为 快 速净 化手 段 ， 结合 超 高 效液 相 色 谱 法 （ Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ） 对 氯 霉
素进 行快 速 分离 ， 串联 质谱 仪 进 行 在 线 检 测 ， 并 用 同
位 素 内标 法进 行 准 确 定 量 。通 过 研究 尝试 建 立 一 种
热点 。
Hale Waihona Puke ｂ ｔ ｍ， Ａ ｇ ｅ ｌ ａ公 司 ； 多壁 碳 纳米 管 （ Ｍ ＷＣ Ｎ Ｔ） ： ４ ０—６ ０
ｍ， 深 圳 纳米港 公 司 ； 甲醇 、 乙酸 乙酯 ， 色谱纯 ； 其 余
试剂 均为 分析 纯 ； 实验用 水 为超纯 水 。 １ ０ ０ ｍＬ氯 霉素标 准储 备溶 液 ： 称取 ５ ． ０ ｍ ｇ氯 霉 素 标 准 品 用 甲 醇定 容至 ５ ０ ｍＬ ， 溶 液 放 于 一１ ８℃ 保 存 。１ ０ ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ 氯霉 素 标 准 使 用 液 ： 将 １ ０ ０ Ｉ ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ氯 霉 素 标 准储 备
UPLC-ESI-MS-MS同时检测水产品中的激素残留
UPLC-ESI-MS-MS同时检测水产品中的激素残留Ying Jiang XU;Xiu Hui TIAN;Xiu Zhen ZHANG;Xiang Hong GONG;Shi Juan ZHANG;Hui Hui LIU;Li Min ZHANG【摘要】本文建立了一种UPLC-ESI-MS-MS联用的分析方法来同时检测水产品中的24种激素.该方法鉴定和定量水产品中激素的检出限可达μg/kg级水平.与传统的液相色谱相比,UPLC运行时间短,每个样品分析只需要12 min,从而使得这种方法对激素分析更具吸引力.这种方法证明具有很好的灵敏度、线性、精密度和准确性,这些特点对于水产样品中的激素检测非常有利.【期刊名称】《生命科学仪器》【年(卷),期】2010(008)004【总页数】5页(P19-23)【作者】Ying Jiang XU;Xiu Hui TIAN;Xiu Zhen ZHANG;Xiang Hong GONG;Shi Juan ZHANG;Hui Hui LIU;Li Min ZHANG【作者单位】Marine Fisheries Research Institute of Shandong Province, No. 216, Changjiang River Rd., Yantai City,Shandong Province 264006, PR China;Marine Fisheries Research Institute of Shandong Province, No. 216, Changjiang River Rd., Yantai City,Shandong Province 264006, PR China;Marine Fisheries Research Institute of Shandong Province, No. 216, Changjiang River Rd., Yantai City,Shandong Province 264006, PR China;Marine Fisheries Research Institute of Shandong Province, No. 216, Changjiang River Rd., Yantai City,Shandong Province 264006, PRChina;Marine Fisheries Research Institute of Shandong Province, No. 216, Changjiang River Rd., Yantai City,Shandong Province 264006, PRChina;Marine Fisheries Research Institute of Shandong Province, No. 216, Changjiang River Rd., Yantai City,Shandong Province 264006, PRChina;Marine Fisheries Research Institute of Shandong Province, No. 216, Changjiang River Rd., Yantai City,Shandong Province 264006, PR China【正文语种】中文激素，诸如雄激素(AS)、雌激素(ES)和孕激素(PS)等，在生命体中扮演了非常重要的角色。
HPLC测定水产品中四环素类抗生素残留量
ｔａ ｙ ｌ ｅｉ ｈ ｑ ａｉ ｒｄ ｃ ｓｅｔｂｉｈ ｄｉ ｈｓｗ ｒ ． ｈ ｂｌ ｈ ｓ ｆａ ｅｏ ｉｉ ：ａ Ｐ （ ． ｌ ｒｃ ｃｉ ｔｅａ ｕ ｔ ｐ ｏ ｕ ｔ ｎ ｎ ｃ ｗａ ｓａ ｌ ｅ ｎｔｉ ｏｋ Ｔ ｅｍｏ ｉ ｐ ａｅｏ ｃ ｔｎｔ ｌ Ｎ Ｈ２Ｏ４００１ｍｏ ・ ｓ ｅ ｒｅ
Ｌ ｗａ ８８ ． ｏ ａｅｗａ ｍＬ・ ｎ ．ｈ ｅｅ ｔ ｅｗａ ｅｅ ｇｈ ｗ ｓｓｔａ ５ ｎ ） ｓ １ ：２ ｆ ｗ ｒｔ ｓｌ ｌ ｍｉ～ ｔｅｄ ｔｃｉ ｖ ｌｎ ｔ ａ ｅ ｓ３ ５ ｍ．ＲＳ ｆｒｏ ｙｅｒｃ ｃｉｅ ａ ｄ ｖ Ｄ ｏ ｘ ｔｔａ ｙ ｌ ｎ ｎ
性好 ， 适合于在实际检测 中使用。
１ 实验 部 分
１１ 仪 器 与 试 剂 ． 高效液相色谱仪（ 国 Ａ ｉ ｎ， Ｐ １０ 、 美 ｇｅｔ １０ ）色谱 ｌ Ｈ
柱 Ｃ ８ （ ． ｍｍ Ｘ１ｃ ４６ ｍ） １ ３６ ５ ｍ， ． 、离心 机 Ｔ ｅｍｏ ｈｒ ，
素［ 。这些药物的长期使用 ， １ Ｉ 对人类健康和环境污 染造成了极大的危害 。目前 ， 水产品 中四环素类抗 生素的检测方法主要有高效液相色谱法（ Ｐ Ｃ 、 Ｈ Ｌ ）高
ｖ ｎ ｅ ｔ ｎ ｔ ｂ ｅ ｗ ｉｈ ｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｆ ｒａ ａｙ ｉ ｆ ｈ ｅ ｉｕ ｌ ｅｒ ｃ ｃ ｉｅ ａ ｔ ｉ ｔ ｓ ｉ ｑ ａ ｉ ｒｄ ｃ ｓ ｅ ｉｎ ｄ ｓａ ｌ ， ｈ ｃ ａ ｅｕ ｅ ｏ ｎ ｌ ｓｓｏ ｅ ｒ ｓｄ ａ ｔ ｙ ｌ ｎ ｉ ｏ ｉ ｎ ａ ｕ ｔ ｐ ｏ ｕ ｔ ． ａ ｔ ｔ ａ ｎ ｂ ｃ ｃ
良好 。
１ 水产 品前 处理 ． ２
将 虾 去 壳 ， 虾 仁 样 品 ５ ， １： ＶＶ） 取 ０ｇ 按 １（ ／ 与 ＮＡ ａ ｃ缓 冲液 在 匀 浆 机 中匀 浆 ， 浆 液 ２ ｇ加 入 ２ 取 ０， ０
固相萃取—高效液相色谱—串联质谱测定水中5种大环内酯类抗生素
固相萃取—高效液相色谱—串联质谱测定水中5种大环内酯类抗生素作者：徐洁邓超鲜啟鸣来源：《中国测试》2017年第03期摘要：建立固相萃取（SPE）、高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定水中5种大环内酯类抗生素（罗红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、螺旋霉素和泰乐菌素）的分析方法。
水样中的抗生素通过Oasis HLB固相萃取小柱富集后，以C18反相色谱柱为分析柱，甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相，采用HPLC-MS/MS进行定量分析，检测方式为多反应监测模式（MRM），内标法定量。
5种大环内酯类抗生素的回收率在64.8%～90.8%之间，仪器检出限为0.012～0.085 μg/L，定量限为0.041～0.285 μg/L。
将建立的方法用于检测某化学工业园区周边地表水中5种目标分析物的残留，均未检测到泰乐菌素，其余4种抗生素均有不同程度检出，检出浓度在ng/L水平。
关键词：大环内酯类抗生素；固相萃取；高效液相色谱-串联质谱；水体文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2017）03-0058-05Abstract： A method with solid phase extraction（SPE） and high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS） was developed for the determination of five macrolides （roxithromycin， clarithromycin， azithromycin， spiramycin and tylosin） in natural water samples. The macrolides were extracted from water samples using Oasis HLB cartridges and then separated on a reverse phase column using methanol and 0.1% formic acid as mobile phases. The macrolides were quantified with the internal standard method under multiple reaction monitoring （MRM） mode. The recoveries of the five macrolides ranged from 64.8% to 90.8%. The instrumental limits of detection and quantification are 0.012-0.085 μg/L and 0.041-0.285 μg/L respectively. Only Tylosin was not found by the proposed method in the studied rivers surrounding a Chemical Industry Park， while the other four macrolides were detected at the ng/L level.Keywords： macrolides antibiotics（MLs）； solid phase extraction（SPE）； high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS）； water0 引言抗生素作为当今重要的一类药物，被广泛应用于医药行业以及牲畜、水产养殖中。
高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留
Ｏ ｓ Ｂ固相 萃 取 柱 进 行 净 化 ， ｏａａｋＣ ａｉＨＬ ｓ Ｎ ｖｐｒ 柱 进 行 分 离 ， 效 去除 了杂质 干 扰 ， 高 了灵敏 度 ， 立 有 提 建 了快速测 定水 产 品中 四环素类 抗生 素的 方法 。
１ 实验 部分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
菌属产生的氢化并四苯环衍 生物 ， Ｊ属广谱性抗生
素 ， 广泛 应用 于促进 养殖 鱼类 的生长 、 防或 治疗 被 预 鱼类 疾病 ， 容易在 鱼 组 织 中产 生 四环 素类 抗 生 素 药 物残 留 ， 在许 多 国家受 到严格 的监 控 。
四环素 类 抗 生素 的残 留 分 析 多 采 用 酶 联 免 疫 法 、 液相 色谱法 和 液质联 用法 。笔者 采 用 。
ｍ ／ ｉ； Ｌ ｍｎ 检测波长：５ ｍ； ３ ５ｎ 进样量 ： ０ 。 １ Ｌ ０
１ ３ 样 品提 取 ．
准确称 取 ５０ ．０ｇ鱼 肉组 织 置 于 ５ ０ｍＬ具 塞 三
性增 强 时 ， 峰 间的分 离度增 大 ， 各 峰对称 性变 好 。考 虑 到酸性 增 强 ， 色 谱 柱 的影 响增 大 ， 对 因此 ， 择 草 选 酸 溶液 的 ｐ Ｈ值 为 ２５ ．。
２ ３ 流 动相 的组成 对分 离效果 的影响 ．
色谱 柱 ：ｏａａｋＣ８ １０ｍｍ× ． ｍ ｉｄ ） Ｎ ｖｐｒ ｌ ５ （ ３ ９ｍ ． ； ． 流 动相 ：． １ ｌＬ草 酸 （ Ｈ２ ５ ００ ／ ｍｏ ｐ ． ）一甲醇 一乙腈 体
维普资讯
杨挺 ， ： 等 高效液相色谱法测定水产品 中四环素类抗生素残留
３ ５
高效 液 相 色 谱 法 测定 水 产 品 中 四环 素 类 抗 生 素残 留
水产品中药物残留的超高效液质检测方法研究
水产品中药物残留的超高效液质检测方法研究摘要：本文对水产品中药物残留的超高效液质检测方法进行深入性的研究，样品经过酸化乙腈和EDTA溶液进行兽药提取，通过CaptivaEMR-Lipid柱净化，随即进行旋转蒸发浓缩，乙腈饱和正己烷去脂，最后用定容剂定容，过膜准备上机。
流动相选用0.1%甲酸水溶液和乙腈（HPLC），分离用C18反向色谱柱，测定方式是利用动态多反应监测(dMRM)模式进行。
方法的检出限为0.5~50.0ug/kg，回收率范围在72%~98%之间。
此种检测方式准确率提取效率均有优势。
关键词：水产品；药物残留；超高效；液质；检测方法我国作为水产养殖大国，严格规范了渔药使用的限量标准。
但是，在水产养殖模式中仍然以高密度粗放型为主，在实际养殖过程中，相关部门机构为了能够提高自身的经济利益，防止水产出现各类病害问题，会存在滥用抗生素等药物的问题。
因此需要相关部门提高重视，强化对兽药的检出能力。
1材料与方法1.1材料与试剂0.1%甲酸水溶液和乙腈（HPLC）（产家），异丙醇()标准品什么的（产家）。
1.2仪器与设备超高效液相色谱（型号产家）、三重四极杆质谱仪（型号产家）、旋转蒸发浓缩仪（型号产家）、超声仪（型号产家）、多功能离心机（型号产家）、超纯水自备机（型号产家）。
振荡器？1.3实验方法1.3.1 HPLC-MS分析条件液相色谱条件:色谱柱选择型号为安捷伦RRHDeclipseplusC18(2.1mmx50mm，1.8pμum);流动相分为两种，水相为含有浓度为0.1%的甲酸[1]的过膜的去离子水，有机相为HPLC乙腈；梯度洗脱时间控制在2.5min左右为宜，乙腈流动相初始在15%，时间为4min左右，升50%流动相乙腈，时间为5min左右，保持95%流动相乙腈，时间控制为6.5min左右，保持15%流动相乙腈，运行时间:7.0min;流速通常为每分钟0.30mL;进样体积大小5.0ul;柱温箱温度保持在30°C。
凝胶色谱净化-气相色谱串联质谱法测定海产品中得克隆残留量
（ＭＲＭ）ｎｏｄｅ．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｆｏｒ ｓｖｎ—ＤＰ ｓｔａｎｄａｒｄｓ ｓｐｉｋｅｄ ｗｅｒｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ８９．３％ ａｎｄ １０２．５％ ，ａｎｄ ｔｈｅｓｅ ｆ ｏｒ ａｎｔｉ—ＤＰ ｗｅｒｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ８５．４％ ａｎｄ １０２．１％．Ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｄｅｔｅｃｉｏｎ （ＬＯＤ） ｗｅｒｅ ０．２ｔｘｇ／ｋｇ ｏｆ ｓｙｎ—ＤＰ ａｎｄ ０．５１￣ｇ／ｋｇ ｏｆ ａｎｔｉ—ＤＰ（Ｓ／Ｎ＝３）． Ｄｅｃｈｌｏｒａｎｅ Ｐｌｕｓ ｗａｓ ｎｏｔ ｆｏｕｎｄｅｄ ｉｎ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｒｅｄ ｆ ｉｓｈ ａｎｄ Ａｃｅｔｅｓ ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ ｆｒｏｍ Ｗ ｅｎｚｈｏｕ，Ｊａｐａｎｅｓｅ ｓｅａ ｂａｓｓ ｆｒｏｍ Ｔａｉ—
ｚｈｏｕ，Ｌａｒｇｅ Ｙｅｌｌｏｗ Ｃｒｏａｋｅｒ ｆｒｏｍ Ｚｈｏｕｓｈａｎ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｓｅａｆｏｏｄ；Ｄｅｃｈｌｏｒａｎｅ Ｐｌｕｓ；ｇｅｌ ｐｅｒｍ ｅａｔｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇ（ＧＰＣ）；Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｔａｎｄｅｍ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＧＣ—ＭＳ／ＭＳ）
Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｄｅｃｈｌｏｒａｎｅ Ｐｌｕｓ ｉｎ Ｓｅａｆｏｏｄｓ ｂｙ ＧＰＣ ａｎｄ ＧＣ—Ｍ Ｓ／Ｍ Ｓ Ｈｕａｎｇ Ｆｕ—ｙｏｎｇ，Ｄｏｎｇ Ｘｉａｎｇ－ｊｔｉｎ，Ｋｅ Ｑｉｎｇ—ｑｉｎｇ，Ｗ ａｎｇ Ｙａｎｇ
（Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｆｉｓｈｅｒｉｅｓ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｅｘｔｅｎｓｉｏｎ Ｓｔａｔｉｏｎ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ，Ｚｈｅｊｉａｎ ３１１１００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ Ｄｅｃｈｌｏｒａｎｅ Ｐｌｕｓ（ＤＰ）ｉｎ ｓｅａｆｏｏｄｓ ｂｙ ｇｅｌ ｐｅｒ ｍ ｅａｔｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＧＰＣ）ｐｕｒｉｆｉｃａ· ｔｉｏｎ ａｎｄ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＧＣ／ＭＳ—ＭＳ）ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅ Ｄｅｃｈｌｏｒａｎ Ｐｌｕｓ ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｕｓｉｎｇ ｈｅｘａｎｅ ａｎｄ ａｃｅｔｏｎｅ（１：１，ｖ／ｖ）．Ｔｈｅ ｆｉｒｅ ｒｅｔａｒｄａｎｔｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｓａｍｐｌｅ ｗｅｒｅ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ａｎｄ ｐｕｒ ｉｆ ｉｅｄ ｗｉｔｈ ｍａｔｒ ｉｃｅｓ ｓｕｃｈ
气相色谱质谱联用技术对水产品中激素多残留检测的研究
气相色谱质谱联用技术对水产品中激素多残留检测的研究一、研究背景随着全球经济的快速发展和人民生活水平的提高，水产品的消费量逐年攀升，为人们提供了丰富的营养和美味。
然而水产品中的激素残留问题也日益引起了广泛关注，激素类化合物在环境中具有较强的生物活性，能够干扰生物体的生长发育、生殖功能等，对人体健康造成潜在危害。
因此对水产品中激素多残留进行检测和控制，对于保障消费者的健康和维护生态环境具有重要意义。
传统的水产品检测方法主要包括理化指标检测、微生物污染检测和重金属污染检测等，这些方法在一定程度上可以反映水产品质量状况，但对于激素类化合物的检测效果较差。
近年来随着科技的发展，气相色谱质谱联用(GCMS)技术作为一种高灵敏度、高分辨率的分析手段，已经在环境监测、食品安全等领域取得了显著的应用成果。
因此本研究拟采用GCMS技术对水产品中激素多残留进行检测，以期为水产品质量监管提供科学依据。
目前关于水产品中激素多残留的研究主要集中在鱼类和贝类两个方面。
然而虾、蟹、龙虾等甲壳类水产品中的激素残留问题尚未引起广泛关注。
此外由于甲壳类水产品的生长周期较短，激素类化合物在其体内的积累程度相对较低，因此现有的检测方法往往难以满足实际需求。
本研究将针对这一问题，通过建立高效、准确的GCMS检测方法，探讨虾、蟹、龙虾等甲壳类水产品中激素多残留的现状及其影响因素，为相关政策制定和技术改进提供参考。
1. 水产品中激素多残留问题随着全球经济的快速发展，水产养殖业得到了迅猛的发展。
然而在水产养殖过程中，为了提高产量和经济效益，部分养殖户可能会使用激素类药物来促进鱼类生长。
这些激素类药物可能对人体健康产生潜在风险，因此对水产品中激素多残留问题进行检测和控制具有重要意义。
气相色谱质谱联用技术(GCMS)是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法，可以同时测定水中多种化合物的含量。
本文将采用GCMS技术对水产品中激素多残留进行检测研究，以期为相关政策制定提供科学依据。
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我 国 已明确将 杆菌 肽列 为渔业 禁用药 物 ，但
收 稿 日期 ：２ ０ １ ３— ０ ４—２ ３
谱纯 （ 美国Ｔ ｅ ｄ ｉ ａ公 司 ） ；实 验 用 水 为 Ｍｉ ｌ ｌ ｉ —Ｑ
资助项 目：福建省省属公益类科研院所基本科研专项 （ ２ ０ １ １ Ｒ １ ０ ０ ３— ５ ） ． 作 者简 介 ：罗方 方 （ １ ９ ８ ５ 一） ，女 ，硕 士 ，研 究 方 向 ：食 品 安 全 与检 测 ．Ｅ—ｍ ａ ｉ ｌ： ｌ ｚ ｘ ｄ ｌ ｆ ｕ ２ ０ ０ ７ ＠ｙ ａ ｈ ｏ ｏ ． ｃ ｎ 通 讯 作 者 ：吴 成 业 （ １ ９ ５ ３一） ，男 ，研 究 员 ， 主要 从 事 水 产 品 加 工 利 用 研 究 ，Ｅ—ｍ ａ ｉ ｌ ： ｗ ｃ ｙ ＠ｆ ｊ ｓ ｃ ｓ ． ａ ｃ ． ｃ ｎ
制 和杀 灭鱼体 和水 体 中的病原 微生 物 ，还 可 以促
进 鱼体 生长 ，降低 饲料 系数 ｊ 。但 近 几 年人们 研究 发 现 ，杆 菌 肽 锌 对 水 环 境 有 严 重 的破 坏 作 用 ，在 杀灭病 原微 生物 的 同时 ，还会 杀灭 水环境 中有益 微生 物 ，破 坏 了水 体 微 环境 的生 态 平衡 ， 造 成水 质恶化 ＿ ４ Ｊ ，此 外杆 菌肽在 水环 境 中的残
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ—ＭＳ ／ ＭＳ法 测 定 海 水 中杆 菌 肽 的 残 留 量
罗方方 ，钱卓 真 ，林荣 晓 ， 吴成业
（ 福 建 省 水 产 研 究 所 ，福 建 厦 门 ３ ６ １ ０ １ ３ ）
摘 要 ：建 立 了海 水 中杆 菌 肽 残 留 检 测 的 液 相 色 谱 串联 质 谱 法 （ ＨＰ Ｌ Ｃ —ＭＳ ／ Ｍ Ｓ ） 。 在 对 水 中 杆 菌 肽 提
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 实验材 料
１ ． １ ． １ 原 料 与试 剂
固相 萃 取 净 化 柱 （ Ｏ ａ ｓ ｉ ｓ Ｈ Ｌ Ｂ ，ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｓ公
司） ；Ｃ Ａ Ｐ Ｃ Ｅ Ｌ Ｌ Ｐ Ａ Ｋ Ｃ （ ２ ． ０ ｍ ｍ ×１ ５ ０ ｈ ｉ ｍ，５
３ ． ５ ６ ％ ～６ ． ６ ９ ％。
关键词 ：杆菌 肽 ；海水 ；Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ—Ｍ Ｓ ／ ＭＳ ；检测
中图 分 类 号 ：０ ６ ５ ６ ． ３ １ 文 献标 识 码 ：Ａ
杆 菌肽作 为饲料 添加 剂使 用不仅 能有 效地抑
其在 畜禽养 殖 中仍 在使 用 ，而且极 易污染 水体 环
取 、净化条件进行分析 的基础上 ，探讨了不同 固相萃取小柱 对提 取效果 的影 响 ，并 对同相萃取步骤 进行 了
一
系列优化 ，建立 了最佳分析方法 。方法 的线性范 围为 ５～ ５ ０ ０ ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ，检 出限为 ５． ｇ ／ ｍ Ｌ，定量 限为 １ ０
ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ 。取 不 同 地 方 的海 水 ，对 方 法 进 行 验 证 ，杆 菌 肽 的平 均 回收 率 为 ７ ９ ． １ ％ ～９ ９ ． ０ ％ ，相 对 标 准 偏 差 为
中 ，不易 消除 。尤其 是在循 环养 殖过 程 中 ，药物
会产 生 累积作 用 ，不 仅造 成养殖 生物 耐药 性 的产 生 ，而且 会造 成其药 物残 留超标 ，因此有 必要加 强养 殖海 水 的监管 。
ｍ，Ｓ Ｈ Ｌ Ｓ Ｅ Ｉ Ｄ Ｏ公 司 ） ，０ ． ４ ５ ｍ 滤 膜 。杆 菌 肽 （ Ｂ Ｔ Ｃ ） 标 准 品 ，纯 度 为 ７ ７ ． ０ ％， （ Ｄ ｒ ．Ｅ ｈ ｒ ｅ ｎ — ｓ ｔ ｏ ｒ ｆ ｅ ｒ ．Ｇ ｍｂ Ｈ公 司 ） ； 甲醇 、乙腈 、甲酸 均 为色
洗 ，５ ｍＬ甲醇洗脱 ，收集洗 脱 液 于玻璃 试 管 中 ， ４ ０ ℃氮 吹至 干 。用定 容 液 １ ｍ Ｌ复 溶 ，混 匀 ，过
境 ，所 以加 强养 殖水 体 中的杆 菌 肽检测 ，不仅 有
助 于水产 品 中杆 菌肽 药物残 留 的追 溯 、预 防和控 制 ，还可 以加强 对养 殖环境 的保 护 。 Ｅ ｌ 前杆菌 肽
的检 测方法 主要 有 微生 物 法 、酶 联 免疫 分 析 法 、
毛 细管 电泳法 、高效 液相 色谱法 和液相 色谱 串联
官 产 生蓄积 毒性 作用 。生态 环境 的破环 ，不是 一 朝一 夕可 以修 复的 。据 调查 ，我 国水产 养殖 病害 ８ ５ ％都 是 由养 殖 水 环 境 引起 的 － ８ ］ 。一 般 来 说 ， 水 生 生物生 长环 境 的好 坏在很 大 程度上 取决 于养 殖用 水 的质量 ，养殖 水体 是养殖 生物赖 以生 存 的 环境 ，在很 大 程度上 决定 了养殖 产 品的优 劣 。养 殖生 物在施 用 药物 时 ，大部 分药 物会残 留在 水体
质谱 法 。其 中液 相 色 谱 串联 质 谱 法 以其 灵 敏 度
高 、重复性 好 等优点 成为 目前应 用较广 泛 的检测 方法 ，所 以本 实验研 究建 立 了海 水 中杆 菌 肽残 留 检 测 的液相色 谱 串联 质谱 法 。
留也会 通过食 物链 蓄积 作用进 入人 体 ，对人体 器
第 ４期
罗方方等： Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ— Ｍ Ｓ ／ Ｍ Ｓ 法测定海水中杆菌肽的残留量
２ ７ １
ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ（ Ｍｉ ｌ ｌ ｉ — Ｑ超 纯水 系统 ）制 备 的超纯 水 ；
定容 液 （ ０ ． １ ％ 甲 酸 水 溶 液 和 乙 腈 体 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 比 为
８ ： ２ ） 。
第３ ５卷第 ４期
２ ０ １ ３年 ８月
福 建 水 产
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆ ｕ ｊ ｉ ａ ｎ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ
Ｖ０ １ ． ３ ５ Ｎｏ ． ４ Ａｕ ｇ ． ２ ０１ ３
文 章编号 ： １ ０ ０ ６— ５ ６ ０ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４— ０ ２ ７ ０— ０ ６