蒸馏及熔点、沸点的测定和温度计的校正最新
蒸馏与沸点的测定实验报告
蒸馏与沸点的测定实验报告一、实验目的通过本实验，我们的目的是掌握蒸馏技术的基本原理和操作方法，了解液体的沸点与蒸馏过程的关系，并学会使用沸点仪测定液体的沸点。
二、实验原理蒸馏是一种利用不同物质的沸点差异来分离液体混合物的方法。
在一定条件下，液体的沸点是恒定的，但不同物质的沸点却有所不同。
通过加热混合液体，使其沸腾，然后将蒸汽冷凝，得到纯净的组分。
沸点仪是一种用来测定液体沸点的仪器，其原理是利用液体沸点时的温度稳定性。
三、实验仪器和药品实验仪器：沸点仪、试管架、酒精灯、温度计、玻璃棒、玻璃管、烧杯等。
实验药品：苯酚、苯。
四、实验步骤1. 准备工作：将沸点仪洗净，并用温度计校准其零点。
2. 蒸馏苯酚：将苯酚放入沸点仪中，用酒精灯加热，观察苯酚开始沸腾的温度，并记录下来。
同时，将蒸馏出的蒸汽通过冷凝管收集。
3. 蒸馏苯：将苯放入沸点仪中，用酒精灯加热，观察苯开始沸腾的温度，并记录下来。
同时，将蒸馏出的蒸汽通过冷凝管收集。
4. 测定沸点：将沸点仪中的液体加热至开始沸腾，此时读取温度计的示数即为液体的沸点。
五、实验结果根据实验步骤，我们进行了苯酚和苯的蒸馏，并测定了它们的沸点。
1. 苯酚的蒸馏加热苯酚时，观察到在82℃左右开始出现蒸汽，苯酚的沸点约为182℃。
2. 苯的蒸馏加热苯时，观察到在80℃左右开始出现蒸汽，苯的沸点约为80℃。
3. 沸点测定在蒸馏过程中，我们将温度计放入沸点仪中，当液体开始沸腾时，读取温度计的示数。
根据实验结果，我们得到了苯酚的沸点为182℃，苯的沸点为80℃。
六、实验讨论1. 实验结果验证了液体的沸点与其物理性质有关，不同物质的沸点是有差异的。
2. 通过蒸馏过程，我们成功地将苯酚和苯分离，并测定了它们的沸点。
3. 实验中使用的沸点仪和温度计的精确度对测定结果有一定影响，因此在实际应用中需要考虑仪器的精确度。
4. 在实验过程中，我们可以观察到液体开始沸腾时的变化，这也反映了液体沸点与蒸馏过程的关系。
熔点的测定和温度计刻度的校正
熔点的测定和温度计刻度的校正一、实验目的及基本要求物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
目前测熔点的方法有：（1）毛细管法测熔点；（2）熔点测定仪测熔点。
通过实验主要是要让学生掌握用毛细管法测定固体有机物质熔点的操作方法，了解显微熔点测定法原理及操作技术。
二、基本原理物质的温度与蒸气压的关系如下图所示曲线SM——物质固相的蒸气压与温度的关系曲线ML——物质液相的蒸气压与温度的关系（因为两条线斜率不同，所以有交点）M——固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的温度TM即为该物质的熔点。
三、操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。
初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。
一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。
熔点的测定及温度计的校正
熔点的测定及温度计的校正（2012年3月26日星期一）一、实验目的●测定给定化合物的熔点●通过实验了解熔点测定的原理，了解利用熔点测定鉴别化合物的方法●通过实验学习测定熔点的操作方法，了解熔点测定仪器构造及其使用方二、实验原理熔点是固体化合物的基本特性。
一个化合物的熔点是指在大气压力下固液两相平衡时的温度。
纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固-液两相之间的温度变化非常敏锐的，自初熔温度至全熔温度（熔程）一般不超过0.5~1℃。
物质的蒸汽压和温度的关系三、实验装置与仪器熔点测定装置1、提勒管式提勒管(Thiele)：又称b形管，如右图]。
管口装有开口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于b形管上下两叉管口之间，装好样品的熔点管，借少许浴液沾附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部[见右图]。
b形管中装入加热液体(浴液)，高度达上叉管处即可。
在图示的部位加热，受热的浴液作沿管上升运动。
从而促成了整个b形管内浴液呈对流循环，使得温度较均匀。
2、双浴式（浓硫酸）双浴式:如右图，将试管经开口软木塞插入250毫升平底(或圆底)烧瓶内，直至离瓶底约1厘米处，试管口也配一个开口软木塞，插入温度计，其水银球应距试管底0.5厘米。
瓶内装入约占烧瓶2/3体积的加热体，试管内也放入一些加热液体，使在插入温度计后，其液面高度与瓶内相同。
熔点管粘附于温度计和在b形管中相同。
实验仪器与试剂：尿素、肉桂酸、苯甲酸。
毛细管若干、酒精灯、提勒管、温度计；或熔点测定仪注：毛细熔点管：将内径为1mm、厚度均匀的毛细管用瓷片或小砂轮截割成6~8cm长管口平整的小段，手持毛细管与酒精灯火焰成45°角，不断旋转下用外焰毛细管一端熔封成红色小球，放烧杯中待用。
四、实验步骤●样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）●毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置●加热升温测定、注意观察、做好记录●加热升温速度：开始时可快些~5℃/min●将近熔点15℃时，1~2℃/min●接近熔点时0.2~0.3℃/min●每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
蒸馏与沸点的测定实验报告
蒸馏与沸点的测定实验报告蒸馏与沸点的测定实验报告引言：蒸馏和沸点测定是化学实验中常用的技术手段。
通过蒸馏，我们可以分离液体混合物中不同成分的组分，而沸点则是指液体在特定压力下开始沸腾的温度。
本实验旨在通过对不同液体样品进行蒸馏和测定沸点的实验，进一步探究这两种技术的原理和应用。
实验步骤：1. 准备实验设备：蒸馏装置、温度计、加热设备等。
2. 将待蒸馏液体样品倒入蒸馏烧瓶中，并加入适量的助馏剂。
3. 将蒸馏烧瓶与冷凝管、接收瓶等连接好，确保密封良好。
4. 开始加热蒸馏烧瓶，同时用温度计测量液体的温度。
5. 观察液体开始沸腾的温度，并记录下来。
6. 随着蒸馏的进行，收集不同温度下的馏分。
7. 测定每个馏分的沸点，记录下相应的温度。
实验结果与讨论：在本次实验中，我们选择了两种不同液体样品进行蒸馏和测定沸点。
第一个样品是水和酒精的混合物，第二个样品是石油醚和苯的混合物。
对于水和酒精的混合物，我们观察到在加热过程中，温度逐渐上升，当温度达到78.3摄氏度时，液体开始沸腾。
我们收集到的馏分主要是酒精，其沸点为78.3摄氏度。
这是因为酒精的沸点较低，而水的沸点为100摄氏度，所以在蒸馏过程中，酒精先于水蒸发出来。
对于石油醚和苯的混合物，我们观察到在加热过程中，温度逐渐上升，当温度达到65.5摄氏度时，液体开始沸腾。
我们收集到的馏分主要是石油醚，其沸点为65.5摄氏度。
这是因为石油醚的沸点较低，而苯的沸点为80.1摄氏度，所以在蒸馏过程中，石油醚先于苯蒸发出来。
通过这两个实验，我们可以看到蒸馏和测定沸点的实验技术对于分离液体混合物中不同组分具有很高的效果。
蒸馏是利用液体组分的不同沸点来实现分离的，而测定沸点则是通过观察液体开始沸腾的温度来确定其成分。
在实际应用中，蒸馏和测定沸点的技术被广泛应用于化学工业、制药工业等领域。
结论：通过本次实验，我们成功地进行了蒸馏和测定沸点的实验。
通过观察和记录不同液体样品的沸点，我们了解到蒸馏和测定沸点的原理和应用。
蒸 馏 和 沸 点 的 测 定
实验二蒸馏和沸点的测定[实验目的] 1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。
2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。
[实验药品]工业乙醇10mL , 无水乙醇（少量, 用于微量法测沸点）, 甘油[仪器设备]电热套 , 标准磨口仪[实验原理]每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。
蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气, 然后将其冷凝为液体的过程。
蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差30℃以上）最常用的方法之一。
蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。
[实验步骤]1.蒸馏: 按图安装装置, 于烧瓶中加入工业酒精10 mL , 1~2粒沸石。
将冷疑管通入冷水, 然后加热, 控制加热速度, 使溜出液1~2D/秒。
收集75~79℃馏分。
停止蒸馏, 先除去热源, 后停止通水, 再拆卸仪器。
量取馏分的体积, 计算回收率。
2.微量法测沸点: 在沸点管中滴入4~5D无水乙醇, 插入上端封口的毛细管, 将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行, 装置图参见教材P40图2—21）, 用甘油作热浴, 开始加热。
当毛细管内出现一连串小气泡时, 撤除热源, 小气泡逸出的速度逐渐减慢, 直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度, 记为沸点。
测2次, 取平均值。
[注意事项]1.安装装置时要求从下至上, 从左到右的次序安装。
装置要正确、稳妥。
实验结束后, 拆卸装置与此次序刚好相反。
.....2.蒸馏操作: ①加料；②沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤火，再停止通水。
3.微量法测沸点时, 液体样品不能加得过多；加热速度需要控制蒸馏装置图作业: 41页2.4题。
实验 1 熔点测定及温度计校正
熔点、沸点的测定孝感学院化学基础课实验教学示范中心制一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，此后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
P A O B T 蒸汽压温度 OA 线是有机物的固态与其蒸气压力的蒸气压力-温度曲线，OB 线是有机物的液-气平衡线。
点O 对应于有机物的熔点，在此温度下有机物的固-液两相平衡共存。
熔融过程是吸热的相变过程。
在此过程中温度应该不变，直到晶体完全熔融，温度才会继续上升。
（P-T 图）沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。
继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管内的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。
此时停止加热，毛细管内的蒸气压会降低、气泡减少。
当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此刻毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。
提勒管熔点管样品沸点管橡皮圈温度计样品液面温度计熔点测定装置沸点测定装置三、实验装置固定b 形管，加入石蜡油 样品管中加入样品 将样品放入b 形管内 加热升温距离熔点10-15℃时(1-2 ℃/分钟)记录初熔及终熔温度终熔温度：固体完全消失四、实验步骤1、熔点的测定 初熔温度：样品开始塌陷并有液相产生熔点测定实验装置图取1-2滴液体样品于沸点管中，放入提勒管中加热，在有大量气泡出来时，停止加热，在气泡不再冒出而液体又要进入毛细管时，此时的温度就是该液体的沸点。
熔点的测定及温度计校正(精)
4、 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等 量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽； (2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析
以上情况各说明什么？
答： (1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当 了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。 (2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样 品为同一化合物。
过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于
两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
三、仪器装置 温度计 b型管(Thiele管)
四、操作要点及说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。容
易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚， 所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛 细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯， 断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。 2 、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装 样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦
熔点的测定及温度计校正
一、实验目的
1、了解熔点测定的意义；
2、掌握熔点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温 度计的方法。
二、实验原理 固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的 温度 TM 即为该物质的熔点。纯粹的固体有机化合物一 般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之 间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称 为熔程），温度不超过 0.5 — 1 oC。如果该物质含有杂
干净。
3 、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分
和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计
有机化学实验二熔点的测定及温度计的校正
0909403609生物王世佳一、实验目的1、进一步加深对物质熔点概念的了解2、掌握简单的玻璃工技巧，熟悉熔点浴的有关操作3、了解几种常见有机化合物的熔点，熟悉用图表校正温度计二、实验所需器材及药品毛细管，长玻璃管，提勒管，酒精灯，温度计，表面皿苯甲酸固体，萘粉末，粗乙酰苯胺，乙酰苯胺晶体，石蜡油（做浴液）三、实验原理熔点的严格定义，应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定压力下，固液两态之间的变化时非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过—1℃。
如该物质含有杂质，根据拉乌尔定律，在一定的压力和温度下，在溶剂中增加溶质的物质的量，导致溶剂蒸汽分压降低，因此该化合物的熔点必较纯粹者为低，熔程也较长。
这对鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有很大的价值，同时根据熔程长短又可以定性看出该化合物的纯度。
固液平衡不是一个温度点，因此在测量时，应记下样品开始塌落并有液相（俗称出汗）产生时（初溶）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即为该化合物的熔程。
要注意，在初溶前是否有萎缩或熔化、放出气体，以及其他分解现象。
例如一物质在120℃时开始萎缩，在121℃时有液滴出现，在122℃时全部液化，应记录如下：熔点121—122℃，120℃时萎缩。
熔点测定，至少要有两次重复的数据。
每一次测定都要用新的熔点管另装样品，不能将已测过熔点的熔点管冷却，使其中的样品固化后再作第二次测定。
如果要测未知物质的熔点，应先对样品粗测一次。
加热速度可以稍快，知道大致的熔点范围后，待余温冷却至熔点一下约三十度左右，再取另一根装样的熔点管作精密的测定。
熔点测好后，温度计的读数须对照温度计校正图进行校正。
四、实验步骤及现象五、讨论1、在烧制熔点管时，将毛细管放在火焰尖端处容易将毛细管烧弯，应将毛细管放在火焰根部，旋转着加热，使毛细管受热封口。
2、装样品时量不要太大，2—3mm即可，太多的样品完全溶解所需的时间长。
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熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变
长。
基本原理
1. 熔点
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温 度上升，达到熔点。开始有少量液体出现，此后 固液相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加 热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间 仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度 线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要 慢，每分钟温度升高不能超过 2℃ 。只有这样， 才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件， 测得的熔点也越精确。
熔点的测定
3. 样品
二苯胺（m.p. 54-55℃ ） 萘（m.p. 80.55℃ ）
苯甲酸（m.p. 122.4℃ ）
未知样品 每个样品测两次（复测需重新装样，不可待上次 样品凝固后再测）
蒸馏及沸点的测定
1. 实验装置
采用蒸馏的方法测定液体化合物的沸点：
注意温度计水银球的位置！
蒸馏及沸点的测定
2. 注意事项
蒸馏过程需密切注意温度计温度。液体在 接近沸点时蒸气增多并上升，当蒸气到达温 度计水银球后，温度计温度会快速上升直达 沸点；而蒸馏完毕后，温度计温度会下降， 这也是某一组分液体蒸馏完成的标志。
蒸馏及沸点的测定
2. 注意事项
蒸馏时馏出液流出速度以1－2滴/s为宜。
基本原理
2. 沸点
定义：沸点是液体化合物的蒸气压与外界大气 压力相等时的温度。 液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外 界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压 增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气 泡逸出，即沸腾。
若大气压力有变化，那么令液体化合物的蒸气 压达到一定大气压力时的温度也发生变化。即沸 点随大气压力变化而变化。
蒸馏及沸点的测定
实验装置
装置搭 建顺序
夹子位置
蒸馏及沸点的测定
2. 注意事项
蒸馏装置的搭建顺序：从下到上，从左至右 — — 即先固定蒸馏瓶的位置，再依次装蒸馏头、冷 凝管、蒸馏尾管及接收瓶。要做到“横看一个面， 竖看一条线”。蒸馏装置不可密封。
稳固牢靠
稳 端
妥 正
妥善安装
垂直平行
正确使用
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常 用的重要方法之一。
基本原理
3. 蒸馏
通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色 的杂质，分离沸点差大于 30℃ 的液体混 合物，还可以测定纯液体有机物的沸点 及定性检验液体有机物的纯度。
混合液体同样可能有恒定的沸点（共 沸物），因此不能说具有恒定沸点的液 体一定是纯净物。
蒸馏及熔点、沸点的测定 和温度计的校正
目的和要求
正确掌握用毛细管法测定有机化合物熔点的
原理及其方法，并了解测定熔点的意义。
了解怎样利用纯有机化合物的熔点来校正温 度计。 初步掌握常压蒸馏装置的安装及其操作。 正确掌握用常量法（即蒸馏法）测定沸点的
原理及其方法。
基本原理
1. 熔点
定义：熔点是固体有机化合物固液两态在大气
基本原理
2. 沸点
水的蒸气压——温度曲 线图：
p H2O
外界压力为一个标准大 气压时，水的沸点为 100 ℃。 若外界压力增大，水的 沸点也升高。
101.33kPa
50
100
150
200 t/ 。 C
基本原理
3. 蒸馏
定义：将液体化合物加热至沸腾使液体 变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为液 体的两个过程的联合。
蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸
点液体（如乙醚）时更要注意不能蒸干，否则
易发生意外事故。
蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。 拆卸仪器的程序和安装时相反。
蒸馏及沸点的测定
2. 注意事项
蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常 装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的 1/3~2/3 。 液体量过多或过少都不宜。
蒸馏及沸点的测定
2. 注意事项
冷凝水的使用：下方进水，上方出水。若被 蒸馏液体沸点高于140℃可不通冷凝水。 沸石的使用：蒸馏必须使用沸石，可以防止 液体暴沸。一般加入2粒左右沸石即可，不可在 沸腾时加入！如中途加热中断，重新加热时需 加入新的沸石。 加料：装置装好后，应使用长颈漏斗进行加 料，漏斗下口处应低于蒸馏头支管。
熔点的测定
1. 实验装置
毛细管+b形管测定有机化合物的熔点：
注意毛细管、温度计、橡皮圈的位置！
熔点的测定
2. 注意事项
毛细管的封闭：将毛细管的一端伸入酒精灯下 层火焰，不断转动毛细管使其不歪斜，不留孔。
装样高度：2~3 mm，密实。 注意使温度计水银球位于 b 形管上下两叉口之 间。 升温速度：不可太快，特别是接近熔点时需控 制每分钟升温1℃左右。