银翘解毒丸中绿原酸含量测定研究
高效液相色谱法测定银翘解毒片中绿原酸含量
高效液相色谱法测定银翘解毒片中绿原酸含量
毛泉明;张钰泉;吴倩;叶福媛
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】1997(010)001
【摘要】采用HPLC法测定银翘解毒片中的主要成分金银花所含绿原酸的含量.绿原酸在329nm波长测定,外标法定量.平均回收率为99.15%.方法操作简便,灵敏度与准确度均较高.
【总页数】2页(P19-20)
【作者】毛泉明;张钰泉;吴倩;叶福媛
【作者单位】上海中医药大学;上海中医药大学;上海中医药大学;上海中医药大学【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定银花感冒冲剂中绿原酸含量 [J], 陈述;席桂同
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3.高效液相色谱法测定萹蓄中绿原酸含量 [J], 邓仕任;朱夏敏;王鑫;王春娇;夏林波
4.高效液相色谱法测定枇杷叶膏中绿原酸含量 [J], 辜俊鑫;辜瑜;张学霞;魏晓玲;王成琼;曾容;谯春燕
5.高效液相色谱法测定银翘解毒片中绿原酸的含量 [J], 刘青
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高效液相色谱法测定银翘合剂中绿原酸的含量
银翘合剂 由金银花 、淡 豆豉 、薄荷 、桔梗等 中药组成 ， 具有治疗上呼 吸道感 染具 有 良好 的 临床效果 … 。为 了保证 临床用药效 果 ，控制银 翘合剂 的质 量 ，本实 验建立 了高 效 液相色谱法测定银 翘合 剂 中绿 原酸 含量 的方法 。经 方法 学 考察证 实该方 法灵 敏度高 ， 重现性好 ， 结果满 意。 １ 仪器与试药 １ １ 仪器 ． 高效 液相 色 谱 仪 系 统 包 括 高 效 液 相 色 谱 仪 （ ｔ ｓ Ｗａ ｒ ｅ ５ ５ ；Ｐ ０高压泵 ；Ｗａ ｒ ２ ８ １） ２ ０ ｔ ４ ７紫外检测器 ；色谱柱 Ｈ ｒ ｅ ｓ ａ— ｔ ｂｎ １ ２ ０｝ ． ｒ １ ；数据采集及处 理采用 Ｈ ａｇＣ ８（ ０ ４ ６ ｍ ５ｘ ａ ｍ） Ｓ色 谱数据工作站 Ｖ ． ４ ０＋ （ 杭州英谱科技 ） 。
３０ ， 率 １０ ｚ ０分 钟 ，放 冷 ，用 流 动相 稀 释 至 刻 ０Ｗ 频 ０Ｈ ）６ 度 ，摇匀 ，用 ０ ４ ｗ 微孔 滤膜 减压 过滤 ，取 续滤 液作 为 ．５ Ｍ
供试 品溶 液。 ３ 讨 论 ２４ 线性关 系 ． 根据所 测四批样 品的含 量结果 ，银 翘合 剂 中绿 原 酸 的 取对照品溶液 ，分 别进 样 ５ ０ ５ ０、２ １ ，即相 、１ 、１ 、２ ５￣ Ｌ 平均含量 为 ２ ．７ ｇ 包 ，因此 可 规定 银 翘 合 剂 中绿 原 酸 ０２ｒ ／ ａ 当于绿原 酸 ０ ４ ３ ．２ ，１２ ９ ．５ ，２ ０５￣ ． １ ，０ ８６ ． ３ ，１６ ２ ．６ ｉ ｇ的对照 （ １Ｈ ５ ３ 不得少 于 １ｍｇ包 。本 实验 曾用 几种 方 法处 Ｃ ９ ２０ ） ５ ／ 品溶 液 ，测 定峰面 积 ，以绿原 酸质 量为横 坐标 、峰面 积为 理样品 ，结果 以本 文拟 订 的方 法结 果 最好 ，且 操作 简 便 ， 纵坐标 ，进行 线性 回归 ，得 回归方 程 以及 线性 范 围，分 别 故选用超声处理 （ 功率 ３０ ， ０Ｗ 频率 １ Ｈ ）６ 分钟 。绿原 ０ ｚ ０ ０ 为 ：Ｙ＝１４ ３ ．６ ５ ６ ５ ４２ ３ Ｘ＋３ ３ ６ ５ ５ ．３ ２，ｒ ０ ９９ ，绿原 酸进 酸的分子光谱仅在 ３ ８ ｍ 处有一 中等强度 的吸 收峰 ，故选 ＝ ．９ ９ １ｎ 样量 在 ０４ ３～２ ０ ５ ｇ范 围 内峰 面 积 与 进 样 量 呈 良好 择 ３ ８ｍ为检测波长 。 ．１ ．６ ｉ ￣ １ｎ 线性。 参考文献 ［ ］周海星 ，杨建红 ，陈灵 敏．ｔＪ银翘合剂 治疗上呼吸道感染 ７ 例 ［］ １ ｂＬ ６ Ｊ． ２ ５ 加样 回收率 ． ０ ９ ９ １ ：１ ０ ００ 精密 吸 取 已 知 含 量 的 样 品溶 液 ５份 ，分 别 置 ５ ｍＬ ０ 河南中医 ，２ ０ ，２ （Ｏ） ０ ９—１ １ ． ［ ］莫迎 ，徐东来．Ｈ Ｌ ２ Ｐ Ｃ法同时测定金 黄连 １服液中绿原酸 和黄芩苷 的含 ３ ： 量瓶 中 ，每份 精密 加入 一定 量 对 照 品溶 液 ，然 后 用 流 动 量 ［ ］ Ｊ ．广西 中医学院学报 ，２ １ ，１ （ ） ６— ８ ０ １ ４ ３ ：４ ４ ． （ 收稿 日期 ：２ １ ．２ ２ ） ０ １ １．９ 相稀 释到 刻度 ，照 含 量 测定 方 法 操作 ，计 算 回收 率 。结 果 见 表 １ 。
hplc法测定银蒲解毒片中绿原酸的含量
22中国处方药 第17卷 第12期·实验研究·羟基乙酸腰椎间融合器与自体骨：影响脊柱节段稳定性吗?[J].中国组织工程研究，2017，21（22）：3445-3451.[6]李继友. 可生物降解聚-DL-乳酸腰椎间融合器体内降解过程中生物力学和影像学的研究[D].遵义：遵义医学院，2009.[7]魏泽昌，蔡晨阳，王兴，等.生物可降解高分子增韧聚乳酸的研究进展[J].材料工程，2019，47（5）：34-42.[8]史可，苏婷婷，王战勇.可降解塑料聚乳酸（PLA）生物降解性能进展[J].塑料，2019，48（3）：36-41.银蒲解毒片收载于《中国药典》2015年版（一部），来源于中国清热解毒重要方剂五味消毒饮，由山银花、蒲公英、野菊花、紫花地丁、夏枯草5味药组成的现代复方制剂，具有清热解毒、抗菌消炎抗病毒的功效[1]，适用于风热型急性咽炎，症见咽痛，充血，咽干或具灼热感，舌苔薄；湿热型肾盂肾炎，症见尿频短急，灼热疼痛，头身疼痛，小腹坠胀，肾区叩击痛[2]。
方中山银花疏风清热解毒，散结消肿，为君药，辅以蒲公英、野菊花、紫花地丁、夏枯草，加强君药之清热解毒之功。
全方苦寒为主，外以糖衣包裹，缓其寒性。
诸药合用，共奏清热解毒之功。
山银花被《中国药典》2015版（一部）收载为药材品种，具有清热解毒、疏散风热的功效，用于痈肿疔疮、喉痹、丹毒、风热感冒、温病发热。
本次课题以银蒲解毒片中山银花主要成分绿原酸的含量测定为主，对绿原酸的测定方法进行搜集比较评估，择优选择合适的测定方法。
《中国药典》2015年版（一部）规定以绿原酸和木犀草苷的含量测定作为山银花质量控制的指标成分[3]。
1 仪器与试药1.1 仪器RIGOL L-3000 型高效液相色谱仪，BSA224S-CW电子分析天平，AS3120超声清洗仪。
1.2 试药绿原酸对照品（20 mg，纯度≥98%，南京春秋生物工程有限公司，批号：327-97-9）；4个批次的银蒲解毒片（广西玉林制药集团有限责任公司，批号分别为：1810017、1808013、1711028、1711030，每批的规格为0.36 g/片）；甲醇（高效液相色谱用，天津市大茂化学试剂厂，批号：20180813）；乙腈为色谱纯（江苏强盛化工有限公司，批号：20090925）；磷酸为分析纯（批号：20170608）；水为超纯水（广州屈臣氏食品饮料有限公司，批号：GB19298）。
银翘解毒丸质量评价方法研究
•检验检测•Inspection and Test2021年3月5日 第30卷第5期Vol. 30, Na. 3, March 3, 2020China PharmaceuticalsdO ： 4. 3969/j. R o c 406 - 493 0 202 0 03. 04银翘解毒丸质量评价方法研究*杨美丽，张少杰，杨金蕊,杜冬勤，王楠(河北省保定市食品药品检验所，河北保定07(000 3摘要：目的 建立银翘解毒丸指纹图谱及多成分同时定量分析法，为其质量控制及评价提供技术支持。
方法采用高效液相色谱-二极 管阵列(HPLC - DAD)法建立指纹图谱，并同时测定绿原酸、连翘酯苷A 、牛蒡苷7个指标性成分的含量，对26批银翘解毒丸进行分 析；采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC -ELSD )法初步筛查山银花替代金银花非法投料情况。
结果 银翘解毒丸指纹图谱中标定了 3个共有峰，相似度为0009〜0097；聚类分析结果显示，指纹图谱相似度为005以下的样品为质量存疑。
26批样品中有5批质量存疑;2批绿原酸及牛蒡苷的含量极低,3批连翘酯苷A 的含量极低，质量分析结果与指纹图谱结果具有一致性。
26批样品中，山银 花阳性检出3批，阳性检出率为10 54%。
结论 该方法准确、可靠，可检测不按标准投料、非法投料等问题，可用于银翘解毒丸的质量控制及评价。
关键词:银翘解毒丸；指纹图谱；多成分定量分析;非标准检验;质量控制；质量评价中图分类号：R932;R284 1;R286 0 文献标志码：A 文章编号：1006-4931(2021)05-0063 -07Qualita Assessmeat o O Yinqiao Jiedu PiOsY4NG Mein, ZHANG SS oopc , Y4NG Jinrui , DU Dongqin , I^4NG Nan(•Baonngfnr F oo P and Drug Conma ,Baoning , Hid , China 071200)Abstract : Objective Ta estab/sh the yngerprint anp multi - compooep- quantitative analysis of Yinqiao Jiedu Pills , anp to pro v ide reli able mchnPal support far Us quality control anp assessment. Methods High 一 performance /quid chromamgraphy - dioOv crap detectar ( HPLC-DAD ) wneueed hoeehnbenee heeenceercprcnchncd enmu ehnceou eende hercm nce hee ho che cheo e heeorco ee cnh nhnd eorcenhennendeA ncdarcUi n in 26 batches of Yinqiav Jiedu Pil l s. HPLC - evaporative Ught scaCering devTd(ELSD )was used to screen the iUeyal sudsCtu- Xoo of Lonicerar Flos far Lonicerar Japonicae Flos. Respite There were 4 common peabs were inentiUed in the estab/shep yngerprintof Yinqiav Jiedu Pills anp the similarity was 0. 909 - 0097. T he cluster analysis showed that the samples with a similarity of less than0.85 were of quesConablo quabty. Among the 20 batches of samples , there were five batches of samples with qpestiooablv quality , th?contents of chlorogepic acid anp arctiin in two batches were extremeC Cw,anP forsythiaside A in three batches was extremeC Cw ,anp the quality analysis results were copsRmnl with the fingerprints. Among the 20 batches of samples , Lonicerar Fin (posCive samples) coolU be demeted in the batches of samples , anp the positive rate was 10 54%. Conclusion The method R accurate anp re/able ,which can be used far the quality control anp assessment of Yinqiav Jiedu Pills.Key words ： Yinqiav Jiedu Pills ;fingerprint ;multi - cempooep- quantitative analysis ;；00 - stanpard method;quabty cootroCquabty assessment中药复方制剂具有多药味、多靶点的特点，中药特 征/指纹图谱能较全面地反映中药所含化学成分的种类与数量,是评价中药复方制剂整体质量的有效手段［0］。
反相高效液相色谱法测定银翘解毒颗粒中绿原酸的含量
精密称取绿原酸对照品适量, 加50 %甲醇溶解并配制成浓度分别 为 2. 368, 4. 436, 9. 472, 1 8 . 94 4 , 2 8 . 41 6 u g / m L 的一系列溶液, 取样 10uL , 注入液相色谱仪, 记录峰面积分别为:1 0 7 7 7 0. 7 、2 1 5 4 2 3 . 3 、 431073. 2、867641.6、13 1 37 0 3. 8。在 2. 3 6 8～28 . 41 6 u g / m L 浓 度范围内呈线性。回归方程为:Y = 1 09 56 9 .5 C- 4 55 2. 6 94 ,r = 0. 9 99 9 (n= 5)。 3. 3 精密度试验
( 4. 6mm× 150mm, 5um) 为色谱柱; 甲醇 - 水 - 冰醋酸( 18: 85: 1) 为流动相; 检测波长: 32 7nm; 流速 1mL/ mi n。柱温为室温( 25℃) , 以外
标法测定银翘解毒颗粒中绿原酸的含量。结果 样品中绿原酸得到很好的分离, 当绿原酸在2 . 36 8～28. 416u g/ mL浓度范围内呈线
对照品溶液的制备: 取绿原酸对照品适量, 精密称量, 置棕色 量瓶中。加 5 0 % 甲醇制成每 1 毫升含 2 0 u g 的溶液, 作为对照品溶 液。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品各 1 0 u L , 注入液 相色谱仪, 测定, 以外标法测定银翘解毒颗粒中 绿原酸的含量。 4 讨论 4 . 1 流动相的选择
银翘解毒丸初步实验方案
银翘解毒丸的制备及质量检查一、实验目的1. 了解银翘解毒丸的配方组成，功效及其它相关剂型。
2. 掌握中药原料药的提取、丸剂的制备工艺和方法。
3. 掌握丸剂的鉴别、质量检查及含量测定方法。
二、实验材料、试剂和仪器1.材料：金银花100g、连翘100g、薄荷60g、荆芥40g、淡豆鼓50g、牛蒡子（炒）60g、桔梗60g、淡竹叶40g、甘草50g、炼蜜2.试剂：乙醚、石油醚、正己烷－醋酸乙酯(17：3)、茴香醛试液、乙醇、氯仿－甲醇(20：1)、醋酐－硫酸(20：1)溶液、氯仿－甲醇－水(40：10：1)、稀硫酸、亚硝酸钠、氢氧化钠、硝酸铝等3.仪器：显微镜、紫外分光光度计、紫外灯、电子天平、干燥箱、粉碎机、加热套、硅胶G薄层板、五号筛网、圆底烧瓶、分液漏斗、挥发油测定器、回流冷凝管、布氏漏斗、容量瓶、表面皿、烧杯、铁架台、洗瓶等三、实验方法和步骤1、银翘解毒丸的提取称取薄荷60g，荆芥40g，粉碎成粗颗粒，置于2000mL圆底烧瓶中，加蒸馏水1200mL，连接挥发油测定器及回流冷凝管，保持微沸5h，收集挥发油溶液，冷却，备用。
将烧瓶中的药液过滤，称取连翘100g、淡豆鼓50g、牛蒡子（炒）60g 、淡竹叶40g、甘草50g，粉碎成粗颗粒，与上述滤渣混合，加蒸馏水2000mL，煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液与提取挥发油的滤液合并，加热浓缩成稠膏。
称取金银花100g、桔梗60g粉碎成细粉，过筛，将细分加入稠膏中，混和均匀，置于干燥箱中50至60℃干燥。
2、银翘解毒丸(浓缩丸)的制剂将干燥的物质粉碎成细粉，过80目筛，喷加薄荷、荆芥挥发油，混匀。
每100g粉末加炼蜜（60℃左右）80～90g制丸块（以不粘手、不粘器壁、不松散、湿度适宜为宜），手工将丸块分段搓成长条，将丸条按丸重3g等量切割成小段并搓圆，对药丸进行整理，将过大或过小的丸粒返工，重新制丸条。
将整理后的药丸置于干燥箱中，60℃以下干燥。
一测多评法测定8个银翘解毒系列制剂中的7种酚酸类成分的含量_王俊俊
一测多评法测定8个银翘解毒系列制剂中的7种酚酸类成分的含量王俊俊1, 张俐2, 郭青2*, 寇俊萍1, 余伯阳1, 谷丹华1(1. 中国药科大学, 江苏南京 211198; 2. 江苏省食品药品监督检验研究院, 江苏南京 210008)摘要: 建立8个银翘解毒系列制剂中君药金银花所含的7种酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C) 的一测多评统一方法。
首先, 采用HPLC以绿原酸为内参物, 建立绿原酸与其他6种酚酸类成分的相对校正因子 (RCF), 并用不同浓度、不同色谱柱、不同HPLC验证其耐用性, 利用金银花提取物作随行对照定位各待测色谱峰。
然后利用RCF计算8个不同银翘解毒系列制剂样品中其他6种酚酸类成分的含量, 并与外标法的测定结果进行比较, 对该方法进行可行性验证。
结果表明, 所建立的平均相对校正因子的耐用性良好 (RSD在0.80%～2.56%), 一测多评法测定样品中的酚酸类成分的含量与外标法的含量测定结果一致(相对平均偏差<0.93%)。
因此, 一测多评法可以成功应用于8个银翘解毒系列制剂中金银花的酚酸类成分的定量控制。
关键词: 一测多评; 相对校正因子; HPLC; 银翘解毒制剂; 绿原酸; 酚酸中图分类号: R917 文献标识码:A 文章编号: 0513-4870 (2015) 04-0480-06Quantitative analysis of seven phenolic acids in eight Yinqiao Jieduserial preparations by quantitative analysis of multi-componentswith single-markerWANG Jun-jun1, ZHANG Li2, GUO Qing2*, KOU Jun-ping1, YU Bo-yang1, GU Dan-hua1(1. China Pharmaceutical University, Nanjing 211198, China;2. Jiangsu Institute for Food and Drug Control, Nanjing 210008, China)Abstract: The study aims to develop a unified method to determine seven phenolic acids (neochlorogenic acid, chlorogenic acid, 4-caffeoylquinic acid, caffeic acid, isochlorogenic acid B, isochlorogenic acid A andisochlorogenic acid C) contained in honeysuckle flower that is the monarch drug of all the eight Yinqiao Jiedu serial preparations using quantitative analysis of multi-components by single-marker (QAMS). Firstly,chlorogenic acid was used as a reference to get the average relative correction factors (RCFs) of the other phenolic acids in ratios to the reference; columns and instruments from different companies were used to validatethe durability of the achieved RCFs in different levels of standard solutions; and honeysuckle flower extract was used as the reference substance to fix the positions of chromatographic peaks. Secondly, the contents ofseven phenolic acids in eight different Yinqiao Jiedu serial preparations samples were calculated based on theRCFs durability. Finally, the quantitative results were compared between QAMS and the external standard (ES) method. The results have showed that the durability of the achieved RCFs is good (RSD during 0.80%−2.56%), and there are no differences between the quantitative results of QAMS and ES (the relative averagedeviation<0.93%). So it can be successfully used to the quantitative control of honeysuckle flower principallyprescribed in Yinqiao Jiedu serial preparations.收稿日期: 2014-10-16; 修回日期: 2014-12-02.*通讯作者 Tel: 86-25-86632807, E-mail: guoqing850@Key words: quantitative analysis of multi-components by single-marker; relative correction factor; HPLC; Yinqiao Jiedu preparation; chlorogenic acid; phenolic acid银翘解毒系列制剂共有5个剂型8个品种, 分别为片剂、丸剂(蜜丸、浓缩蜜丸、浓缩水丸)、颗粒剂、胶囊剂(胶囊、软胶囊)、合剂。
HPLC法测定强力银翘解毒片中氯原酸的含量
HPLC法测定强力银翘解毒片中氯原酸的含量
陈世馨;李慧
【期刊名称】《江西中医学院学报》
【年(卷),期】1996(000)0S1
【摘要】为更好地控制强力银翘解毒片内在质量,现采用HPLC法测定主药金银花中氯原酸含量,获得较满意结果,兹介绍如下:
【总页数】1页(P15-15)
【作者】陈世馨;李慧
【作者单位】南昌铁路中心医院;江西中医学院 330003;330006
【正文语种】中文
【中图分类】R286
【相关文献】
1.HPLC法测定精制银翘解毒片中绿原酸的含量 [J], 董宪凤
2.HPLC法测定银翘解毒片中绿原酸和连翘苷的含量 [J], 黄淑彰;骆园;黎小伟
3.高效毛细管电泳法测定银翘解毒片中的氯原酸、甘草酸和甘草次酸 [J], 尹茶;吴玉田
4.反相HPLC法测定消炎灵软胶囊中氯原酸的含量 [J], 马双成;倪龙;陈德昌
5.HPLC法测定蒲公英中氯原酸的含量 [J], 凌云;范国强;蔡少青;郑俊华
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北方药学 ２ ０ １ ３年第 １ ０卷第 １ ２期
银翘解 毒丸 中绿原酸含量测定研 究
曾小飞 杨娟艳 （ １ ． 贵 州 省 贵 阳 中 医 学 院 贵 阳 ５ ５ ０ ０ ０ ２ ； ２ ． 贵 州 省 贵 阳 现 代 药 物 研 究 院 贵 阳 ５ ５ ０ ０ ０ ０ ）
摘要 ： 目的： 建立 ＨＰ Ｌ Ｃ法测定银翘解毒丸中绿原酸含量的方法。方法： 色谱柱 ： 依 利特 ｃ （ ４ ． ６ ｍ ｍ ￣ ２ ５ ０ ｒ ｎ ｍ， ５ ｔ ｘ ｍ） ： 流动相： 乙腈一 ０ ． ３ ％磷 酸（ ９ ： ９ １ ） ； 柱 温： ３ Ｏ ℃； 流速： １ ． Ｏ ｍ ｌ ・ ｍ ｉ ｎ ； 检测 波长为 ３ ２ ７ ｎ ｍ。 结果 ： 绿原酸 的线性范围为 ０ ． ０ ９ ２ ９ １ ． ０ ２ １ ｇ （ ｒ － ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ） ， 线性 关系良好。 平均回收率为 １ ０ ２ ． １ ％， Ｒ Ｓ Ｄ＝ ０ ． ９ ９ ％（ ｎ ＝ ６ ） 。 结论 ： 该 方法快速 简便 、 准确可靠 ， 重现性好 ， 结果稳定 ， 可用于银 解毒 丸中
金 银 花 药材 质 量控 制 。
关键词 ： ＨＰ Ｌ Ｃ 银 翘解毒 丸 绿原酸 含量测定 中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ１ （ ２ ０ １ ３） １ ２ — ０ ０ ０ ５ — ０ １
银翘解毒丸为常用 中药 ， 收载于 ２ ０ １ ０版《 中国药典》 一部 ｌ １ １ ， 色谱条件进行测定 ， 计算 回收率 ， 见表 １ 。 表 １ 回 收 率 试验 结 果（ ｎ ＝ ６） 主要 由金银 花 、 牛蒡子 、 荆芥 、 桔梗等 九味 中药组成 ， 具 有疏风 解表、 清热解毒的功效 ， 主要 用于风热感 冒。本文研 究了主药 金 银 花 中 绿 原 酸 的含 量测 定方 法 。 为 了保 证 临 床 用 药 安 全 有 效， 本文建立 了高效液相色谱法测定绿原酸的含量 ， 能够有效 的控制其制剂质量 。 １ 仪 器 与 试 药 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ ２ ６ ０高效液相色谱仪 （ Ｄ Ａ Ｄ检测器 ） ；银翘解毒丸 （ 市售品 ） ； 绿原酸（ 批号 １ １ ０ ７ ５ ３ － ２ ０ ０ ４ １ ３ ） 中国药品生物制品检定 所提供； 甲醇、 乙腈为色谱纯 ； 水为蒸馏水， 其他试剂均为分析纯。
２方 法 与 结 果
． ９样品测定 ： 取 ６批不同厂家的样品 ， 按“ ２ ． ２项 ” 下 的方法 制 ２ ． １ 对照 品溶液的制备 ： 精密称取绿原酸对照品适 量 ， 置 １ ０ ０ ｍ ｌ ２ 备供试 品溶液 ， 分别取供试 品溶液及对照 品溶 液各 １ ０ １ 进 样 量瓶 中， 加７ ０ ％甲醇制成每 Ｉ ｍ ｌ 中含 ５ Ｏ ｇ的溶液 ， 即得 。 外标法计算 ， 测定结果见表 ２ 。 ２ ． ２供试 品溶液 的制 备 ： 取本 品适量 ， 研细， 精 密称取 ２ ｇ ， 置具 测 定 ， 表 ２ 不同厂 家银翘解毒丸中绿原酸含量测定结果 塞锥形瓶 中，精密加入 ５ ０ ％甲醇 １ ０ ０ ｍｌ ，超声处 理 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ， 取 出， 放冷至室温 ， 再用 ５ ０ ％的 甲醇滴定 至刻度 ， 摇匀 ， 滤过 。 ２ ． ３色谱 条件 ： 色谱柱 ： 依利特 ｃ （ ４ ． ６ ｍｍｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ， ５ １ ｘ ｍ） ； 流动 相： 乙腈一 ０ ． ３ ％磷 酸 （ ９ ： ９ １ ） ； 流速 ： １ ． ０ ｍ ｌ ・ ｍｉ ｎ ； 柱 温： ３ ０ ￣ Ｃ； 检 测 波长为 ３ ２ ７ ｎ ｍ。 ２ ． ４线性关系 的考察 ： 精密量取对照 品溶液 １ 、 ５ 、 ９ 、 １ ３ 、 １ ７ 、 ２ １ ｕ １ 分别进样 ， 按上述 色谱条件试 验 ， 以峰面积为纵坐标 ， 进 样量 为横 坐 标 绘 制 标 准 曲线 ， 回 归 方 程 为 Ｙ＝ ２ ６ ４ ８ ５ ０ ２ ． ０ ２ ９ Ｘ＋ １ １ ７ ６ ． ９ ， ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ，表 明绿 原酸在 Ｏ ． ０ ９ ２ ９ ～ １ ． ０ ２ １ Ｉ ｘ ｇ 范 围内线性 ３讨 论 关系 良好 。 不 同 厂家 生 产 的 银 翘 解 毒 丸 中绿 原 酸 含 量 差 异 较 大 ， 因 ２ ． ５精密度试验 ： 精 密吸取对 照品溶液 ｌ Ｏ ｌ Ｌ ， 重 复进样 ６次 ， 为银翘解毒丸 的处方组成复杂 ， 只有定性鉴别定性 ， 不 以全 面 测定峰面积 ， Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． ２ １ ％。 控制 质量 。本实验采 用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法进行测定 ， 系统适 应性 、 仪器 ２ ． ６ 重 复性 试 验 ： 取 同一 批 样 品 ６份 ， 按“ ２ ． ２项 ” 制 备 供 试 液 并 测定 ， 绿原酸平均含量为 ３ ． ４ ５ ｍｇ ・ ｇ ～ ， Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． ４ ４ ％。 的精 密度 、指标成分 的稳定性 、重复性和加样 回收率等都很 结果符合定量要求 ， 能够快速 、 简便 、 准确地用 于银翘解毒 ２ ． ７稳 定 性 试 验 ：精 密 吸 取 同 一 份 供 试 品 溶 液 分 别 在 好 ， ０ ， ２ ， ４ ， ６ ， ８ ， ｌ Ｏ小时进样 １ ０ ／ ｘ Ｌ测定 Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． ２ ３ ％，结果表 明供 丸 的质 量 控 制 。 参考 文献 试品在 ｌ Ｏ ｈ内稳定性 良好 。 １ 】 国 家 药典 委 员会 ． 中 华人 民共 和 国 药典 【 Ｓ ］ 一部 ， 中 国 医药 ２ ． ８回收率试 验 ： 精密称取 同一 批号 的样 品共 ６份 ， 分别精 密 ［