总氮实验操作规程细节要点
总氮实验报告
总氮实验报告实验报告：总氮测定方法研究引言：总氮是指一个样品中所含的所有氮化合物的总量，包括无机氮和有机氮。
总氮测定是环境监测和水质评价中常用的方法之一。
本实验旨在研究总氮测定的方法，并利用所学的方法测定水样中的总氮含量。
实验方法：1. 样品准备：将采集的水样通过过滤器过滤，去除悬浮物和颗粒杂质。
将过滤后的水样保存在干燥的样品瓶中，以备后续实验使用。
2. Kjeldahl法测定：将100 mL 过滤后的水样取出，加入250 mL 锥形瓶中。
然后加入10 mL 硫酸和1 g 高氯酸钾。
将锥形瓶密封，并放入浸泡在水槽中的Kjeldahl消解装置中。
加热至沸腾，保持沸腾状态持续消解3小时。
然后待冷至室温。
取出锥形瓶，加入足量的蒸馏水，稀释至200 mL，摇匀。
取40 mL 稀释液加入蒸馏管中，加入10 mL 硼酸和几滴甲酚指示剂，蒸馏装置连接冷却器，并加入适量的2%硫酸蒸馏液。
开启加热装置，加热至蒸馏管内液体完全蒸发。
待冷却后，取出蒸馏管，添加几滴酸性二氧化汞指示剂。
然后，滴加硝酸钠标准溶液进行滴定，直至颜色转变为粉红色。
记录下所需的滴定量。
实验结果：根据所记录的滴定量，计算出样品中总氮的含量。
具体计算过程如下：总氮含量(mg/L) = (V1 - V0) ×C ×14 ×1000 / V2其中，V1 为样品的滴定体积，V0 为空白对照的滴定体积，C为硝酸钠标准溶液的浓度，14为氮的原子量，1000为单位转换因子，V2为样品的体积。
讨论与分析：总氮测定方法中的Kjeldahl法是一种传统常用的方法，其原理是将无机氮和有机氮转化为氨气，再以酸性溶液中硝酸根离子的形式捕捉，然后滴定标准溶液测定出氨气的含量。
据我所知，总氮测定还有其他方法，比如纳氏定氮法、UV-Vis分光光度法等。
这些方法各有优势和适用范围，在实际应用中需要根据实际情况进行选择。
总结：通过对水样的总氮测定实验可知，Kjeldahl法是一种常用的总氮测定方法。
测定总氮的几个注意事项
测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。
空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。
提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：1.（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。
过硫酸钾在60摄氏度以上会分解）。
我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。
用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。
2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。
建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。
3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。
4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML的无氨水，搅拌溶解，这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水（看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。
6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。
烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。
烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。
完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。
IL500总氮操作规程
IL500总氮操作规程1.简介总氮是水体中含氮物质的总和，包括溶解性氮、颗粒氮和氨氮等多种形式。
总氮的监测和控制对于水质评估和环境保护至关重要。
IL500总氮操作规程旨在规范总氮监测的操作流程，确保数据准确可靠。
2.仪器设备3.操作流程3.1准备工作（1）接通电源并进行仪器自检，确保仪器正常工作。
（2）打开进样阀门和排样阀门，用去离子水冲洗管路。
（3）校准仪器，校准液体标准品浓度。
3.2样品处理（1）取样品适量放入样品瓶中。
（2）使用玻璃棒搅拌样品，确保样品均匀混合。
（3）将样品倒入进样瓶中，注意不要溅出。
3.3测量操作（1）将进样瓶安装到仪器上，并关闭排样阀门。
（2）启动仪器，设定相关参数。
（3）等待测量结果稳定后记录数据。
3.4清洗（1）测量完毕后，打开排样阀门，清洗管路。
（2）关闭仪器，对仪器进行清洁和保养。
4.数据处理（1）将测量得到的数据记录在日志中，确保数据准确无误。
（2）对数据进行分析和比对，得出总氮浓度结果。
5.注意事项（1）操作人员需严格遵守操作规程，确保操作过程规范。
（2）仪器设备需要定期维护和保养，确保仪器性能稳定。
（3）操作人员需具备一定的化学和仪器操作知识，确保操作安全。
6.总结IL500总氮操作规程是一份重要的操作指南，对于保障总氮监测数据的准确性和可靠性具有重要意义。
操作人员需严格遵守规程，确保操作过程规范有序。
同时，仪器设备的维护和保养也至关重要，只有保持良好的仪器状态，才能得到准确可靠的监测数据，更好地为水质评估和环境保护提供支持。
希望IL500总氮操作规程能够得到广泛应用，为水质监测工作提供有力保障。
总氮测定注意事项
总氮测定注意事项总氮测定是指分析样品中所有氮的总含量，包括有机氮和无机氮。
总氮测定是环境监测、水质检测和农业科研等领域中常用的分析方法之一、下面将介绍总氮测定的注意事项。
1.样品的选择：在进行总氮测定前，样品的选择非常重要。
首先，要保证样品的代表性，即样品要与实际需要测定的样品尽可能接近。
其次，要预先了解样品的理化性质，特别是样品中可能含有的干扰物质。
如果样品中含有颜色较深的物质，可能会影响分析结果，需要进行预处理操作，如溶解、过滤等。
2.样品的保存：样品在采集后应尽快进行测定，以防止样品中的氮化物发生变化。
如果无法即时进行测定，应根据样品的性质选择适当的保存方法，如冷冻保存、加入保存剂等。
同时，要注意避免样品的腐败和污染。
3.分析方法的选择：总氮测定的方法有很多种，如气相色谱法、分子吸收光谱法、原子吸收光谱法等。
在选择分析方法时，要综合考虑测定的精度、准确度、分析时间、成本等因素。
不同的样品可能适用于不同的分析方法，需根据实际情况进行选择。
4.试剂的选用：试剂的质量直接影响到测定结果的准确性和可靠性。
选用的试剂应具备良好的稳定性和纯度，并且要严格按照方法要求进行配制。
同时，要注意试剂的保存条件，避免曝晒、高温和潮湿等不良环境。
5.仪器的校准和维护：对于进行总氮测定的仪器设备，要定期进行校准和维护，以确保其正常运行和准确性。
校准应根据仪器的特点和使用要求进行，通常会使用标准溶液进行校准。
同时，定期检查仪器的各项参数和部件，如温度、压力、气源、灯管等，确保其正常工作。
6.样品的制备：在进行总氮测定之前，通常需要对样品进行一系列的制备操作，以提高测定的准确性。
例如，样品的溶解、过滤、稀释、去除干扰物等操作。
在进行制备过程中，要控制各个步骤的操作条件，确保样品的代表性和可靠性。
7.数据的处理和分析：测定完成后，要对数据进行统计和分析。
首先，要对测定结果进行校正，消除实验误差和系统误差的影响。
其次，对测定结果进行统计分析，计算平均值、方差和标准偏差等参数。
总氮测定方法和要点
总氮测定方法和要点一、总氮的定义答：总氮，简称为TN，水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。
包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。
常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
二、水质总氮的测定方法主要有：水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636—2012）水质总氮的测定连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 667-2013)水质总氮的测定气相分子吸收光谱法（HJ/T 199─2005）总氮水质自动分析仪技术要求（标准号：HJ/T 102-2003）三、检测要点：可能造成总氮检测空白值偏高的原因：1、主要的一个原因是试剂的成分纯度不达标。
试剂主要是氢氧化钠和过硫酸钾，所以在选择试剂时需要认真挑选。
很多人会建议试剂现配现用，此举虽然会一定程度上提高试剂的纯度，但是配制的过程也是非常繁琐的，对于实验人员及公司的技术要求也是很高的。
2、实验用水纯度不够。
氨会对测定结果有比较大的影响，所以需要在无氨的实验环境中配制无氨水，有的实验室达不到无氨的要求，这样就会导致实验用水受空气中氨污染，导致空白偏高。
3、器皿清洗不干净。
这个也算是个比较大的影响因素，玻璃器皿大多数是重复使用的，若瓶壁清洗不干净，就会污染试剂，造成空白高。
4、试剂的选择碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。
首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。
5、实验用水及试剂的质量检验若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂，获得理想的空白值。
总氮实验步骤
总氮实验步骤一、试剂：1、碱性过硫酸钾：称取40.0gK 2S 2O 8溶于600mL 水中（可放于50℃水浴加热至完全溶解）；另取15.0gNaOH 溶于300mL 水中，冷却至室温。
混合两溶液定容至1000mL ，存放于聚乙烯瓶中。
2、硝酸钾标准贮存液：称取0.7281gKNO 3溶于水中，移至1000mL 容量瓶中定容混匀，加入1~2mL 三氯甲烷作为保护剂。
此溶液的ρ（N ）=100mg/L 。
3、硝酸钾标准使用液：取10.00mL 硝酸钾标准贮备液至100mL 容量瓶中，稀释至标线混匀，临用现配。
此溶液的ρ（N ）=10mg/L 。
二、标准曲线配置编号01 02 1 2 3 4 5 6 7 标准使用液体积（mL ）0.00 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 7.00 加水稀释至10.0mL 标线 加入碱性过硫酸钾体积（mL ）5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0塞紧瓶塞，用纱布和线绳扎紧，放入高压蒸汽锅中加热至124℃左右，保持温度在120~124℃之间50~55min ，自然冷却，取出比色管后将管内液体颠倒混匀2~3次。
加入HCl （1+9）体积（mL ）1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 加水稀释至25.0mL 标线在220nm 和275nm 处比色（石英比色皿）三、样品测定取10.0mL 试样于比色管中，按标线步骤测定。
遇到浓度高的试样可以根据情况稀释。
四、现用的标准曲线编号1 2 3 4 5 6 7 标准加入体积（mL ）0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 7.00 标准加入量0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 7.00 吸光度220nm0.060 0.090 0.143 0.254 0.434 0.584 0.778 吸光度275nm0.003 0.005 0.004 0.003 0.005 0.007 0.008 A 220-2A 2750.054 0.080 0.135 0.248 0.334 0.570 0.762 减空白吸光度（ΔA ）0.029 0.055 0.110 0.223 0.309 0.545 0.737 回归线方程及相关系数Y=0.105X+5.59×10-3 r=0.999。
最新测定总氮的几个注意事项
测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。
空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。
提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：1.（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。
过硫酸钾在60摄氏度以上会分解）。
我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。
用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。
2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。
建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。
3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。
4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML的无氨水，搅拌溶解，这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水（看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。
6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。
烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。
烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。
完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。
总氮(TN)的测定
总氮（TN）的测定总氮（TN）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K 2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
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总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
4、稀释10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
5、稀释100倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在1000毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
注：工作经验所得，比较实用，有利于减少稀释误差。
稀释水样，最少取10毫升定容稀释，取的水样少的话，容易造成稀释误差。
四、总氮操作步骤中的细节注意事项1、建议使用10毫升刻度吸量管，建议取上部5毫升水样。
使用5毫升的刻度吸量管完全放下水样后，每次操作的结果都有误差，因为涉及到紫外光区比色，灵敏度要求更高。
原因：使用5毫升的刻度吸量管，或者使用10毫升的取下半部分5毫升，尖嘴处残留的水样因为停留的时间长短，对采集总体水样的体积会产生影响，进而对浓度产生影响，测定出来的数据有上下的误差。
可以就同一个水样，做几个重复性检验一下。
实践中，亲自调试过杭州萧山的一个客户，使用5毫升的重复吸取2次，结果做来相对误差率大于20%2、使用刻度吸管加入试剂的过程中，尽量垂直管壁，悬空加入试剂，最后一滴再靠壁导入，尽量不要粘在管壁上很多的试剂悬空加入好处：一是：悬空加入有个冲击混匀的过程，有利于下一步骤的混匀二是：防止试剂粘壁，减少试剂参与反应的定量3、加完试剂后拧紧盖子，震荡一下，混匀，放入加热器中消解40分钟。
（前提，做实验以前先打开加热器升温，一定要震荡一下，混匀）4、消解报警结束后，拿出来水冷却到水体温度，摸上去凉的为合适5、冷却：建议使用500毫升烧杯，取2-3个，灌入三分之二的自来水，可以再烧杯里冷却，冷却水要没过反应管里的液体液面。
如果在冷却槽中冷却会弄到台面上很多水。
不方便操作。
（注意的是，一次在烧杯中不能放多过3支反应管）冷却效果是：，拿出反应管，手摸一下反应管外壁和上部分的液面处，没有温度，和水体的温度一样凉，为冷却效果合适。
如果还有温度，需要换水再继续冷却半分钟。
6、冷却完成后，加入稀盐酸4毫升，拧紧盖子，摇动混匀。
7、冷却完后，一定要使用餐巾纸或者吸水纸擦净外壁，防止外挂的水珠倾倒的时候流入比色皿，报废水样。
8、水样倒入比色皿中时，提前清洗干净比色皿，可以使用一部分反应溶液润洗比色皿。
9、全部倒入比色皿后，对着窗户，查看一下透视窗两边，有没有水蒸发干了以后的水渍，如果有，使用擦镜纸擦干净，或者条件不够的话，使用韧性好、不掉毛絮、柔软的餐巾纸，或者手纸，把水渍擦干净。
10、空白水样和污水样依次放入比色栏中，盖上盖子，按照说明书调整到氨氮测定界面，等液晶屏显示的数据稳定后，按空白键，等C=0.000后，拉动拉杆，依次拉一下待测的水样，按测量键，等待全部测定完以后，根据提示会得到待测水样的最终结果。
按打印键即可打印出该结果，也可以按保存键，保存该结果，或者手工记录该结果。
五、污水样国标法测定和仪器法数据误差大，检测对比方法。
1、碱性过硫酸钾消解紫外分光光度比色法，仪器自带斜率，第八代仪器斜率一般出厂后调试过，固定好了斜率，根据客户实际现场情况有可能还需要校准一次。
2、取污水样，稀释总氮合理倍数至8mg/L以内，再平均分成两份。
其中一份再稀释一倍。
相当于同一个水样分成了3个水样，这样，可以检测重复性关系了和线性关系。
有利于检测对比误差率的高低。
具体操作案例例如：客户原水样，总氮浓度为40mg/L，需要先稀释10倍浓度到4 mg/L，取100毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后再把稀释好的水样分成两份，相当于重复性两个水样。
其中一份再取出100毫升，和100毫升蒸馏水倒入同一个烧杯中混匀，相当于4mg/L的水样稀释了一倍为2mg/L。
这样，做出来的水样是线性关系。
3、国标法和仪器法检测这三个水样，看一下每个方法测定出来的结果数据关系，重复性的误差率百分比，线性关系的误差率百分比。
误差率小的相对来说做的准确。
4、如果还需检测精确点，可以根据以上配制关系，测定一下根据国家标准配制总氮标准样品，检测一下准确度。
误差率小的相对来说做的准确。
六、总氮操作过程中常见问题以及解决方案1、如果客户水样中碘、溴离子含量高，会干扰测定，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点（上边有提示怎样稀释稀释倍数点位），测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适。
2、做实验结果出数据时，数据超过8mg/L，结果一般都是失真的。
现象：水样透明数据大于8mg/L。
则是污水样总氮超过试剂的测定极限，试剂已经耗尽，水样未氧化彻底。
解决：稀释倍数不合理，应该是稀释倍数少了，稀释合理倍数到总氮含量在测定极限范围内，水样测定结束后，吸光度A的数据小于1，再进行测定。
3、实验结果出数据时，重复性关系不好，相对误差比较大。
第一、总氮测定使用的是紫外光区，灵敏度高，使用的是石英比色皿，要求操作的时候透光面擦拭的一定要透明干净。
第二、比色皿中的水样不能有毛絮状的东西上下浮动，影响紫外光透射比。
第三、取水样时候，使用10毫升的刻度吸量管，取上部分的5毫升，严格控制下放水样的速度和读取的标线点，尽量减少人为误差，这些地方影响比较大。
案例分析：杭州萧山区一个客户，做同一个水样，做4个重复性试验，第一支和第二支采用10毫升刻度管取上部5毫升水样，结果为0.245和0.249第三支和第四支采用5毫升刻度管直接取5毫升水样，结果0.245和0.3对比发现，第三第四支取样相对误差率22%。
尖嘴处的下放量因为停留的时间多少，对最终结果影响很大。
4、实验结果出数据时，线性关系不好，相对误差比较大。
第一、是由于上述第3个问题的原因第二、客户稀释的时候操作不太规范，稀释少要取10毫升定容在大于等于100毫升的容量瓶中。
这样才能减少稀释的误差率。
测定的结果才准确。
第三、大体积一比一的体积稀释。
这样即使有少许的溶液稀释误差，占用的百分比相对较小，测定的结果也相对准确。
案例分析：经销商采购了我们的仪器给客户做COD实验，客户用同一个水样，分成三份，设置成密码样，给经销商测定。
按照正常结果，三个水样测定结果不会有很大的差距。
经销商测定的结果差别很大。
三个数据分别是：300左右、1200左右、2400左右。
很大的操作误差率。
原因：经销商采用移液器枪稀释，小体积操作，2毫升水兑0.5毫升水样，少许的误差，占比相对于2.5毫升误差率就很大。
结果就会出现上述情况。
解决：建议经销商使用10毫升刻度吸管，量取10毫升，定容在10毫升的容量瓶中，三个水样都这样操作稀释。
然后再分别直接取2.5毫升操作，结果测定的数据误差率就很小了。
客户看到结果后比较满意测定结果。
5、实验结果出数据时，俩个人分别操作，得出的结果两个人的上下偏差大。
还是上边杭州萧山区客户，做同一个水样，两个人做同样的个重复性试验，调试培训人员测定重复性结果为0.245和0.249线性关系为两倍0.493接受培训的化验员测定重复性结果为0.301和0.304线性关系为两倍0.602原因：由于两个人取水样的时候，眼睛定量刻度吸管的时候，实现对准刻度的角度不同，造成实际取溶液的体积不一样，微小的体积差距，影响最终结果。
培训人员采用的是平行视线，标定采样刻度接受培训化验员采用俯视角度，标定采样刻度，实际造成多取部分水样，测定结果偏大。
6、客户使用的斜率不准确，操作过程中没问题，但是结果会偏高或者偏低。
现象：一般是液晶屏显示的仪器，看界面右下角，应该显示的K（V）= ？，该数据出厂时候已经校准过，如果客户使用过程中自己校准了，数据不是出厂默认值，而最终水样的总氮的测定结果偏低或者偏高，有可能是校准时候，标样配置的总体浓度偏高或者偏低，造成配置的线性关系浓度点，整体偏高或者偏低，校正的斜率数据也整体偏高或者偏低。
解决：严格排至准确的总氮标样，修改斜率K（V）=？到合适的斜率数据.具体操作如下：先按键盘右上角的测量或者启动键，看一下详细界面（启动或者测量键是大界面和详细界面切换）。
再取消键，再按设置键或者菜单键，界面显示里有修改曲线参数一项，按向下键，白框框住该选项，再按确定键，界面显示当前斜率数据，按删除键，每按一次，删除一个数据，删除干净。
按键盘上的每个按键右下角对应的斜率数字，界面会显示斜率数字逐渐输入，输入完毕后，再按确定键，液晶屏幕会显示出来修改后的斜率。
修改完毕。