植物全氮、全磷、全钾含量的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
植物全磷、全氮、全钾的测定方法
一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
水稻植株氮磷钾含量测定
水稻植株中氮、磷、钾含量的测定是农业研究和生产中的重要内容，它有助于了解作物的营养状况，指导合理施肥。
以下是常用的测定方法：
1. 样品采集：
选取代表性的水稻植株，剪取叶片或全株作为样品。
将样品清洗干净，去除表面的灰尘和杂质。
将清洗后的样品在60-80°C的烘箱中烘干至恒重，然后磨细备用。
2. 氮含量测定（凯氏定氮法）：
称取一定量的细粉样品，放入凯氏定氮仪的消化管中。
加入硫酸和催化剂，加热消化至样品完全分解，冷却后加入蒸馏水。
将消化液移至蒸馏装置中，加入碱液，进行蒸馏，收集蒸馏出的氨气。
用酸性指示剂和标准酸溶液滴定收集到的氨水，根据滴定体积计算氮含量。
3. 磷含量测定（钼蓝比色法）：
将烘干磨细的样品与浓硫酸和高锰酸钾混合，加热消化。
待消化液冷却后，加入钒钼酸钠溶液和抗坏血酸，进行还原。
在一定波长下，使用分光光度计测定溶液的吸光度，根据标准曲线计算磷含量。
4. 钾含量测定（火焰光度计法）：
将烘干磨细的样品与浓硫酸混合，加热灰化。
将灰化后的样品溶解在水中，过滤。
使用火焰光度计测定滤液中的钾离子浓度，根据标准曲线计算钾含量。
以上方法需要专业的仪器设备和操作技能，一般在实验室环境下进行。
测定结果可以帮助农业工作者评估水稻植株的营养状态，指导施肥管理。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249装 订 线三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
植株的全氮磷钾的测定
森林植物与森林枯枝落叶层全氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定LY/T 1271一19991范围本标准规定了采用湿灰化法测定森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的方法。
本标准适用于森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
L Y /T 1269-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定L Y / T 1270-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的侧定。
3 待测液的制备3.1 方法要点采用硫酸一高氯酸消煮法。
植物样品用硫酸一高氯酸消煮，即可加快消煮速度，又可使二氧化硅脱水，使其吸附作用降至最低限度。
消煮好的溶液中高氯酸基本分解，剩下的为浓硫酸。
同一消煮待测液可供氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。
3.2 试剂混合酸：浓硫酸(密度1.8 4g /mL，分析纯)与浓高氯酸(分析纯)以10：1 体积混合，浓硫酸缓缓注入高氯酸中。
3.3 主要仪器调温电炉；凯氏烧瓶(100m L)；容量瓶(100m L),3.4 测定步骤3.4.1 称样：用台秤称取通过2m m筛孔的风干样品0.8 g (木材3.0 g )于小烧杯中，于烘箱中65℃烘24h，然后把样品移入同时在烘箱内烘干的试管中，紧接着把盛样品的试管放在干燥器内，20 min后用减量法在分析天平上把样品称入100m L凯氏瓶中(准确到0.0001 g ) 。
同时做两个试剂空白试验。
3.4.2 消煮：滴水入凯氏瓶中，使样品湿润，然后加10 mL混合酸，放置过夜或更长些时间。
次日在调温电炉上消煮样品，把温度控制在瓶内样品与酸作用后产生的泡沫不到达瓶颈，并只有少量的烟从瓶口冒出为度。
当有缕状白烟在瓶内回旋时证明瓶内高氯酸基本上已作用完了。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
...... . . . 实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249装订线钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
(完整版)植株全氮磷钾测定方法
植株全氮的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。
本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。
2引用标准GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定3 方法原理植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。
铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。
以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。
4 试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。
4.1 硫酸（GB/T 625）。
4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。
4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。
4.4硼酸：2%（v/m）溶液20g硼酸（GB 628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。
使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。
4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。
4.6硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L]（GB 601）。
5 仪器通常实验室仪器和5.1消煮管：50mL或100mL。
5.2消煮炉或可调电炉：1000W。
5.3弯颈小漏斗：￠2cm。
5.4 凯氏定氮仪：全自动或半自动。
5.5分析天平：感量为0.1mg。
5.6移液管：5，10mL。
6 检试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。
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实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27地点： 农生环B249装订线反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
此溶液1.00mL=1mg 的氨）、磷标准液50mg/l （0.2195g 干燥的KH 2PO 4溶于水，加入5ml 浓H 2SO 4，于1L 容量瓶中定容）、钒钼酸铵试剂（A 液：将12.5g 的钼酸铵［(NH 4)6Mo 7O 24•4H 2O ，分析纯］溶于200mL 水中。
B 液：将0.625g 的偏钒酸铵(NH 4VO 3，分析纯)溶于150mL 沸水中，冷却后，加125mL 浓硝酸(分析纯)，冷却至室温。
将A 液缓缓注入B 液中，不断搅匀，加水稀释到500mL ）、100 mg/L K 标准溶液；器材：消煮管（100ml ）、电子天平、红外线消化炉、100mL 容量瓶、50mL 容量瓶×3、火焰光度计。
四、 操作方法和实验步骤1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法2.植株全氮的测定——靛酚蓝比色法3.植株全磷的测定——钒钼黄比色4.植株全钾的测定——火焰光度计法五、实验数据记录和处理1.植物全氮测定结果表1 植物全氮测定数据记录表烘干样品质量m(g) 吸光值Abs溶液氮质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株全氮的质量分数ω(mg/g)实验组0.2526 0.4100 0.2501 100 50 49.51注：因对照被N污染，因此实际计算时，实验组吸光值减去空白参照吸光值(0.1021)后代入标线公式计算质量浓度。
全氮含量计算公式：ω= ρ×V×ts/(m×103)2.植物全磷测定结果表2 植物全磷测定数据记录表烘干样品质量m(g) 吸光值Abs溶液磷质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株全磷的质量分数ω(mg/g)实验组0.2526 0.1499 3.987 10 50 7.892 注：全磷计算公式：ω= ρ×V×ts/(m×103)3.植物全钾测定结果表3植物全钾测定数据记录表烘干样品质量m(g) 峰面积Raw溶液钾质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株全钾的质量分数ω(mg/g)实验组0.2526 6176 19.02 10 50 37.65注：全钾计算公式：ω= ρ×V×ts/(m×103)六、实验结果与分析本组植株全氮、全磷、全钾的质量分数分别为24.75mg/g，7.892 mg/g，37.65mg/g。
据美国《三叶草科学与技术》书中介绍,杂三叶含磷26.0mg/g、钾27.4 mg/g，全氮含量则在20 mg/g左右。
相比较，我们的实验值总体偏高，但未出现异常离散值。
但在本实验中，空白对照组污染都较为严重，所以并不能排除样品中其他组分变异带来对吸光值测定的干扰。
因此接下来的实验，建议设置多个空白组，排除偶然误差带来的干扰。
三叶草因其抗逆性强、返青早、产草量高、利用年限长，常作为经济林间作、畜禽鱼饲草、水土保持和景观绿化的豆科牧草之一。
测算值与理论值表面，三叶草的氮含量（尤其是粗蛋白含量）与磷含量相对其他植物较高，因此也印证了三叶草的生物肥料价值[3]。
七、讨论、心得问题1. 植物全氮、磷、钾的测定需要注意事项[1]？①植株消煮液制备（1）消煮开始时火要小；（2）加H2O2时要等器皿少冷后，提起小漏斗，直接将H2O2滴入溶液中；（3）消煮要彻底。
消煮完全的标志是：溶液呈无色或清亮色；（4）消煮液最后要赶尽H2O2。
否则会影响氮、磷的比色测定。
方法是消煮液呈清亮色后再煮5-10分。
也可观察液面的波动，赶尽H2O2后液面比较平静。
②植株全氮测定[3]（1）用0.3 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH时，反应终点现象是从淡红色变为无色；（2）必须保证酚溶液和次氯酸钠溶液有效。
本次实验中第一次使用的次氯酸钠溶液瓶底有比较多的片状白色沉淀物。
已知工业级次氯酸钠制备方法：1）电解冷稀NaCl溶液；2）Ca(ClO)2溶液与Na2CO3反应，滤去CaCO3,浓缩。
据推测，出现这些白色沉淀物的可能来源是NaCl或者密封不好导致CO2与Ca2+反应生成CaCO3。
因为酚溶液外观上无法判断差别，所以变质的原因有待进一步探讨③植物全磷测定（1）显色液的酸度要求在0.04-1.6mol.L -1H+ 内，酸度过高时，显色不完全或不显色，酸度太低时则可能生成沉淀或其它物质的颜色；（2）比色要在15min-24h内完成，否则会因显色的三元杂多酸—钒钼磷酸未完全形成或者分解带来实验结果测定的偏差。
④植株全钾测定（1）标准溶液和待测液的组份要基本相同。
溶液组成的改变（包括酸碱、阴、阳离子的浓度）对测定结果有影响；（2）仪器状态（如空气压力、火焰的状态等）对测定结果有影响。
问题2. 植物全氮测定方法比较？目前常用的全氮测定方法有纳氏试剂比色法、靛酚蓝法和次卤酸盐氧化法[4][5]。
现对比三种方法的实验条件和准确性：① 温度对显色反应的影响表1 各方法最佳显色温度测定方法最佳显色温度℃纳氏试剂比色法15－30.5水扬酸分光光度法（硝普钠作催化剂）18－33酚盐法1（硝普钠作催化剂）18－30酚盐法2（Mn2+作催化剂）17－32.5次溴酸钠氧化一偶氮化比色法15－30.5次氯酸钠氧化一偶氮化比色法35－42②酸度对显色反应的影响纳氏试剂比色法11.84-12.30水扬酸分光光度法（硝普钠作催化剂）11.42-12.35酚盐法1（硝普钠作催化剂）10.48-11.52酚盐法2（Mn2+作催化剂）11.25-11.75次溴酸钠氧化一偶氮化比色法11.5-12.0次氯酸钠氧化一偶氮化比色法11.8-12.2③显色时间及其稳定性表3 时间的影响测定方法最佳氧化时间(min)最佳显色时间(min)显色体系稳定时间(h)纳氏试剂比色法- 10 0.5 水扬酸分光光度法（硝普钠作催化剂）- 60 15 酚盐法1（硝普钠作催化剂）- 90 18 酚盐法2（Mn2+作催化剂）- 10 20次氯酸钠氧化一偶氮化比色法40 10 2④ 方法精密度的考察表4 各种测定方法的精密度测定方法测定值（ug/10ml）平均值（ug/10ml）相对标准偏差（%）纳氏试剂比色法24.1324.7524.624.3525.7825.6024.87 2.71水扬酸分光光度法（硝普钠作催化剂）0.39400.40320.39240.40600.40490.39600.3924 1.49酚盐法1（硝普钠作催化剂）0.96900.97400.98900.96500.95801.0030.9763 1.79酚盐法2（Mn2+作催化剂）1.9161.9721.9481.9821.9141.9061.943 1.55次溴酸钠氧化一偶氮化比色法0.38960.40160.38160.38520.39400.40320.3925 2.22次氯酸钠氧化一偶氮化比色法0.38920.38680.40400.40320.38080.40120.3942 2.50因此，对比以上数据，总结得纳氏试剂比法简便、快速、操作易于掌握,准确度与灵敏度基本上能满足分析要求,适于现场测定用植物氨氮测定；水扬酸-次氯酸盐分光光度法, 灵敏、准确,操作较简便易于掌握,适于实验室测定水体氨氮的含量；苯酚-次氯酸盐光度法反应机理和条件与水扬酸法类同,由于试剂有毒配制麻烦又不易保存,而氨基酸干扰也较大,显色时间过长（90min）,显然水扬酸法优于本法；次卤酸盐氧化法,灵敏度较高,但实验条件较难掌握,重现性差,氨基酸对本法干扰大。
还应指出的是本法测定结果是氨氮与硝酸盐氮之和,若待测样品含亚硝酸盐时,部分亚硝酸盐也被氧化,致使测定结果产生较大误差。
问题3. 消煮滴加过氧化氢时颜色变化？消煮时预先加入浓硫酸的作用是，炭化和氧化植物样品，之后加入少量水润湿。
而消煮一段时间后加入的过氧化氢，能将有机氮、磷和矿化钾分别转化为铵态氮、磷酸盐、离子态钾后便于后续各组分的全量测定（具体见原理部分）。
因过氧化氢-硫酸体系相对高氯酸-硫酸体系更加温和，氮的损失（转变为氮气损失）更少，效果更好（上图为第二次加过氧化氢时，每滴加一滴的变色情况）而更为常用。
过氧化氢溶液滴加时，需待消煮体系从200℃稍冷却滴加，若趁热加入则会造成过氧化氢受热分解损失，降低氧化效果。
参考文献[1] 土壤农化分析. 中国农业出版社, 1999.[2] 何能学, 朱朝碧. 白三叶草种植技术及经济价值[J]. 四川畜牧兽医, 2003, 30(2):42-42.[3]张升晖, 冯建章. 水体中氨氮测定方法的讨论[J]. 饲料工业, 1995, (4):31-33.[4] 高凤梅, 武际. 2种植株全氮测定方法比较[J]. 现代农业科技, 2012, (14):204-205.[5] 孙宗训. 凯氏定氮法和奈氏比色法测定植株全氮方法的比较[J]. 现代农业科技, 2011, (24):41-41.（此文档部分内容来源于网络，如有侵权请告知删除，文档可自行编辑修改内容，供参考，感谢您的配合和支持）。