植株全氮磷钾测定方法
植株全氮的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。
本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。
$2引用标准GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定3 方法原理&植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。
铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。
以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。
4 试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。
硫酸（GB/T 625）。
30%过氧化氢（GB 6684）。
^氢氧化钠：40%，（m/V）溶液称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。
硼酸：2%（v/m）溶液20g硼酸（GB 628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至。
使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为。
甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。
硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=L]（GB 601）。
5 仪器通常实验室仪器和消煮管：50mL或100mL。
`消煮炉或可调电炉：1000W。
弯颈小漏斗：￠2cm。
凯氏定氮仪：全自动或半自动。
分析天平：感量为。
移液管：5，10mL。
*6 检试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0. 25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。
7 分析步骤试样溶液制备称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。
先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（），轻轻摇匀并放置过夜。
在管口放一弯颈小漏斗（），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O25-10滴，再消煮。
如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。
将消煮管取下，冷却。
并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。
将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。
过滤或放置澄清后供氮的测定。
》空白试验除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。
测定蒸馏前将配制好的氢氧化钠（），硫酸标准液（），混合指示剂（），对定氮仪进行充分预热，进行空蒸镏清洗管道，直至读数稳定。
吸取上述待测液（含NH4—N约1mg），注入凯氏定氮仪蒸馏管中，参数设置后，对待测液进行测定，其中加碱时间应设为3S。
*8 分析结果的表述全氮（N）含量以g/kg表示，按下式计算：全氮(N)=c(V-V0)××D×1000/m；式中:c——酸标准溶液的浓度,mol/L；}V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml；V0——滴定空白所用的酸标准液体积,ml；——N的摩尔质量,kg/mol；m——称样量,g；D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/10；[所得结果应保留小数点后三位9 注意事项加H2O2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的H2O2影响氮的比色测定。
H2O2不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可。
定氮仪参数设置中，加碱量设置为3S；定氮仪开机预热后，要多空蒸几次，等读数稳定后再进行样品测定。
#植株全磷的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮，钒钼黄比色方法。
本标准适用于禾本科植株全磷的测定。
2引用标准GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定3 原理物样品经硫酸-过氧化氢消煮使各种形态的磷转变成正磷酸。
待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。
磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。
4 试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。
硫酸（GB/T 625）。
30%过氧化氢（GB 6684）。
硝酸（GB/T 626）。
钒钼酸铵溶液A液：称取25.0g钼酸铵（GB 657）溶于400mL水中；B液：称取1.25g偏矾酸铵（HG 3-941）溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（），冷却。
在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。
氢氧化钠（GB/T 629）:10%（m/V）溶液。
二硝基酚指示剂:%（m/V）溶液称取,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。
磷标准溶液: 50mg/L0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,转移到1000mL的容量瓶中，然后用水定容。
硫酸：5%（V/V）溶液。
5仪器、设备通常实验室用仪器设备和消煮管：50mL或100mL。
消煮炉或可调电炉：1000W。
弯颈小漏斗：￠2cm。
分光光度计。
分析天平：感量为。
移液管：5，10mL。
容量瓶：50，100，1000mL。
6试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0. 25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。
7 分析步骤试样溶液制备称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。
先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（），轻轻摇匀并放置过夜。
在管口放一弯颈小漏斗（），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O25-10滴，再消煮。
如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。
将消煮管取下，冷却。
并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。
将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。
过滤或放置澄清后供磷的测定。
空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同。
标准曲线绘制吸取磷标准溶液（）0，，，，，，，分别置于8个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴二硝基酚指示剂（），用氢氧化钠溶液（）和硫酸（）调节溶液呈微黄色，加10mL钒钼酸铵溶液（）摇匀，用水定容。
此溶液磷含量为0, , , , , , ，mg/L的标准溶液系列。
在室温15℃以上条件下放置20min后（最长不超过4h），在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。
根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液放入50ml容量瓶中，加水至30mL左右，与标准系列同条件显色、比色，读取吸光度。
8 结果计算计算公式全氮（P）含量以g/kg表示，按下式计算：全磷(P)=c×V×D×10-3/m式中:C ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L；V——显色液体积, 50ml；D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/10；m——称取试样质量,g；10-3——将单位mL换算为L的换算因数。
所得结果应保留小数点后三位9注意事项加H2O2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的H2O2影响磷的比色测定。
不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可。
一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低(如<15℃)时,需显色30min。
植株全钾的测定1范围本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。
本标准适用于禾本科植株全钾含量的测定。
2引用标准GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定3测定原理植株样品经硝酸、高氯酸消煮后，消化液中的钾用火焰分光光度计测定。
火焰分光光度法是利用火焰做激发源，使钾原子激发。
根据激发出能量的大小测定钾素的含量。
4试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。
硫酸（GB/T 625）。
30%过氧化氢（GB 6684）。
钾标准溶液：称取1.907g经110℃条件下干燥2h的氯化钾（GB 646），溶于水，于1L容量瓶中定容，即为1000mg/L钾标准y液，将其存于塑料瓶中。
5仪器与设备通常实验室用仪器设备和消煮管：50mL或100mL。
消煮炉或可调电炉：1000W。
弯颈小漏斗：￠2cm。
火焰光度计。
分析天平：感量为。
移液管：5，10mL。
容量瓶：50，100，1000mL。
6试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0. 25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。
7分析步骤试样溶液制备称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。
先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（），轻轻摇匀并放置过夜。
在管口放一弯颈小漏斗（），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O25-10滴，再消煮。
如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。
植株氮磷钾测定
植物体内全氮、磷、钾的测定一、实验原理作物体中的氮、磷、钾通过硫酸和H2O2消化，使有机氮化物转化成铵态氮，各种形态磷化物转化成磷酸，N、P、K均转变成可测的离子态（氮转化为NH4+，磷转化为H3PO4，钾为K+）。
然后采用相应的方法分别测定。
磷的测定原理（钒钼黄比色法）：在酸性条件下，溶液中的磷酸根与偏钒酸盐和钼酸盐作用形成黄色的钒钼酸盐。
黄色深浅与溶液中磷浓度呈正比。
此法要求酸度0.04—1.6N（以0.5—1.0N最好）；测磷浓度范围0—20mg/kg，比色波长460—490nm，磷浓度低时选用较短的波长，反之可选较长的波长。
钾的测定原理（火焰光度法）：含钾溶液雾化后与可燃气体（如：汽化的汽油等）混合燃烧，其中的钾离子（基态）接受能量后，外层电子发生能级跃迁，呈激发态，由激发态变成基态过程中发射出特定波长的光线（称特征谱线）。
单色器或滤光片将其分离出来，由光电池或光电管将特征谱线具有的光能转变为电流。
用检流计测出光电流的强度。
光电流大小与溶液中钾的浓度呈正比，通过与标准溶液光电流强度的比较求出待测液中钾的浓度。
二、仪器与试剂仪器：分析天平（0.0001）、凯氏定氮仪、分光光度计、火焰光度计、消煮管、容量瓶（50ml）移液管（5、10、20ml）消煮及定氮试剂：1．浓硫酸2．30％H2O 23. 10mol/L NaOH：称400.0ｇNaOH溶解于1L蒸馏水中4. 显色剂：称0.099ｇ溴甲酚绿和0.066ｇ甲基红，溶于95％乙醇且定容至100ml5. 2％硼酸：称样品20.0ｇH3BO2溶于1L蒸馏水中6. 硼酸指示剂：取显色剂20 ml与1L２％硼酸溶液混合均匀7.0.02N H2SO4 （0.01 mol/L）标准溶液：量取浓H2SO42.83ml定容至5 L8. 0.01N H2SO4 ：将0.02N H2SO4稀释1倍（7.8合并： 1.413ml定容到5L）测P、K试剂：1．钒钼酸试剂：25.0克钼酸铵〔（NH4）2Mo7O2• 4H2O〕溶于400ml水中，另取1.25克偏钒酸铵（NH4VO3）溶于300ml沸水中，冷却后加入250ml浓HNO3，冷却后，将钼酸铵溶液慢慢地混入偏钒酸铵溶液中，边混边搅拌，用水稀释至1升。
植物全氮磷钾的测定1
植物全氮磷钾的测定1植物氮、磷、钾全量分析植物中氮、磷、钾测定包括待测液制备和氮、磷、钾定量2大步骤。
1植物全氮、磷、钾含量测定—待测液制备（H2SO4+H2O2消煮法）1.1适用范围：本方法不包括硝态氮的植物全氮测定，适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
1.2方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂，不仅操作手续简单快速，对氮、磷、钾的定量没有于扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
1.3试剂1.3.1硫酸(化学钝，比重1.84)；+1.3.2 30％H2O2 (分析纯)。
1.4主要仪器设备1.4.1消煮炉1.5 操作步骤称取植物样品(0.5mm)0．3 g ~0．5g（称准至0．0002g）装入100mL开氏瓶或消煮管的底部，加浓H2SO4 5mL，摇匀，放置过夜。
第二天在电炉或消煮炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加10滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7～10min，稍冷后重复加H2O2，再消煮。
如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10min，除去剩余的H2O2。
取下冷却。
用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
1.６注意事项1.6.1所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解，加热和光照能促使其分解，故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化，可防止H2O2分解。
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂：(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2（分析纯)操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100m l开氏瓶的底部，加浓硫酸5m l，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100m l 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O22ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。
植物中总磷氮测定方法
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2S O4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100m l开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10m in,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100m l容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
(完整版)植株全氮磷钾测定方法
植株全氮的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。
本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。
2引用标准GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定3 方法原理植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。
铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。
以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。
4 试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。
4.1 硫酸（GB/T 625）。
4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。
4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。
4.4硼酸：2%（v/m）溶液20g硼酸（GB 628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。
使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。
4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。
4.6硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L]（GB 601）。
5 仪器通常实验室仪器和5.1消煮管：50mL或100mL。
5.2消煮炉或可调电炉：1000W。
5.3弯颈小漏斗：￠2cm。
5.4 凯氏定氮仪：全自动或半自动。
5.5分析天平：感量为0.1mg。
5.6移液管：5，10mL。
6 检试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。
植株全氮、全磷的测定
植株全氮、全磷的测定测N仪器操作一、测定方法:1、称样前过100目筛,然后将试管洗净,排号,烘干。
2、称样品0.5000g,并做好记录,称K2SO4 4.5g ,CuSO4*5H2O 0.5g ,或者将两种药品按比例混好过筛后,一次性加入 5 g 混合药品。
不论是先加药品还是称样,都必须在其后将两者摇匀,还要求称好的样全部送至试管底部,加了10 ml 硫酸后继续摇匀,在放到机子上去消煮,否则误差较大。
3、消煮:插上电源后按开关---执行---等40 min后420℃时放样---将水开到最大---打开风机和电动风阀(1 h)。
4、消煮后先放到架子上冷却,再将上面的盖子取下冷却至无白雾。
5、硼酸:1 %:50g溶于5000 ml 水,将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。
甲基红和溴甲酚绿都是称 1 g溶解到1000ml无水乙醇中。
6、NaOH:一瓶默认500g + 1250ml水。
7、0.1mol/L的标准酸:吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558mol/L的硫酸,换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸。
8、标准酸的标定:取少许无水碳酸钠于烧杯,在180--200℃下烘4—6小时,取出放干燥瓶冷却至室温,然后称取约0.22 g 于250毫升锥形瓶中,加50毫升水溶解,各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂,用配好的标准酸滴定,在出现红色后加热一些、冷却,反复直至红色不退去为止,记录用量V。
滴定做三个重复还有一个空白。
标准酸浓度计算:C=0.22/(0.05299*V)标定好的标准酸浓度约为0.1115---0.1117mol/L的H+浓度,开机后可以按右上方的∟● 键,输入计算好的标准酸浓度即可。
二、仪器操作:1、开机按钮:按回车键等几分钟,机子自检完成---self-fest-按手型设置键----定到Receiver---回车键,等颜色(中间瓶)与硼酸颜色相同时将机子盖打开。
植物全氮、磷、钾的测定方法2
植物样品氮、磷、钾全量分析1、植物全氮含量测定（1）H2SO4-H2O2消煮法本法不包括硝态氮的植物全氮测定，适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
（2）方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂，不仅操作手续简单快速，对氮、磷、钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
（3）试剂硫酸（化学纯，比重1.84）；30% H2O2（分析纯）（4）主要仪器设备消煮炉定氮蒸馏器（5）操作步骤称取植物样品（0.5mm）茎叶称0.5g、种子称0.3g(称准至0.0002g)转入消煮管的底部，加浓H2SO45mL，摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液显均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加10滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7～10min，稍冷后重复加H2O2，再消煮。
如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10min，除去剩余的H2O2。
取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中，冷却至室温后定容。
用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
2、消煮液中铵的定量（半微量蒸馏法）（1）适用范围适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。
（2）方法原理植物样品经凯氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
（3）试剂400%Na2OH溶液。
20g/L H2SO4-指示剂溶液。
酸标准溶液[c（1/2 H2SO4）=0.01mol/L]。
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
(完整版)植物中总磷氮测定方法
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H 2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。