土壤有效氮磷钾测定方法
土壤速效氮磷钾、有机质测定方法
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。
其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。
测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。
测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。
旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。
由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。
水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
操作步骤1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。
(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。
)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。
3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。
24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。
同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。
结果计算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100式中：N—标准盐酸的摩尔浓度；V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；100—换算成每百克样品中氮的毫克数。
土壤水解氮,速效钾,速效磷的测定方法总结
一、土壤水解性氮的测定(一)方法原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。
以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。
(二)操作步骤称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。
在扩散皿的内室中，加入2毫升2％含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。
24小时后取出，用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量，其终点为紫红色。
另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。
(三)结果计算C×(V-V0) ×14土壤中水解氮(mgkg-1)＝——-----------------———×1000WC——H2S04标准液的浓度V——样品测定时用去H2S04标准液的体积V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积14——氮的摩尔质量1000——换算系数W——土壤重量(克)(四)注意事项在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。
为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。
(五)主要仪器及试剂配制1、仪器：扩散皿、半微量滴定管(5毫升)和恒温箱。
2、试剂：(1)1.07molL-1Na0H：称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。
土壤速效氮磷钾有机质测定方法
土壤速效氮磷钾有机质测定方法土壤中的速效氮、磷、钾含量以及有机质含量对土壤肥力评价和农作物生长有重要的影响。
因此，准确快速地测定土壤中这些指标的含量是农业生产管理和土壤健康评估的关键。
测定土壤速效氮的方法1.硝态氮的测定方法：采用两步直接反应法。
首先采用无机参比品来标定硝酸根的吸光度，然后采用硝酸还原和吸收法来提取和测定硝态氮。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，并且适用于各种土壤类型。
2.铵态氮的测定方法：采用钠水合氢化物还原法。
首先将土样置于高温高压条件下与钠水合氢化物反应，然后通过蒸馏和酸碱滴定来测定土壤中的铵态氮含量。
这种方法的优点是灵敏度高、可靠性强，适用于各种土壤类型。
测定土壤速效磷的方法1.遥感测定法：通过卫星遥感技术来估算土壤中的速效磷含量。
这种方法能够快速地获取大范围土壤状况信息，但需要有特定的卫星图像和地面验证数据来建立模型。
2.酶解法：采用酶解物理法或酶解化学法来提取土壤中的速效磷。
物理法主要是利用酶解提取，化学法主要是利用酶解溶液中酶的作用将磷转化为可溶性磷。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，适用于不同类型的土壤。
测定土壤速效钾的方法1.钾离子选择电极法：通过钾离子选择电极和离子选择电极法来直接测定土壤中的速效钾含量。
这种方法的优点是操作简单、测量准确，适用于不同类型的土壤。
2.环己基銨法：通过环己基銨法来提取土壤中的速效钾。
首先采用銨离子形成络合物，然后通过光度计进行测定。
这种方法的优点是灵敏度高、准确度好，适用于各种土壤类型。
测定土壤有机质的方法1.官能团分析法：通过红外光谱仪来测定土壤中的有机质含量。
这种方法可以快速准确地分析土壤中有机质的类型和含量，并且不需进行复杂的预处理。
2.等温酸解法：将土壤样品与浓硫酸在恒温条件下反应，然后通过滴定法测定土壤中有机质的含量。
这种方法的优点是操作简单、快速，适用于不同类型的土壤。
在进行土壤速效氮磷钾和有机质测定时，需要注意样品的采集和保存，并且在进行测定之前进行样前处理，以保证结果的准确性。
土壤速效氮磷钾常规分析方法(讲义)
在浸提土样的当天，吸取滤出液 10.00mL（含1－25ug P）放入干燥的25mL比 色杯（或用50ml烧杯或100ml三角瓶，便于 赶尽气泡）中，加入显色剂5.00mL，充分摇 匀，逐尽二氧化碳，加水定容。
在室温高于20℃处放置30min后，以空 白溶液[10.00mL浸提剂代替土壤滤出液， 同上处理]为参比液，用1cm光径比色在 700nm波长处比色，测读吸光度。
3、碱性胶液碱性很强，涂胶和恒温扩散时， 必须特别细心，慎防污染内室。 4、滴定时应用 细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免 溢出。
土壤有效磷的测定
(碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法) （一）方法原理：
用0.5mol/L碳酸氢钠（ pH 8.5）溶液 浸提土壤有效磷。在石灰性土壤中HCO3-可 以抑制溶液中Ca2＋的活度，使某些活性较 大的Ca-P被浸提出来；在酸性土壤中因pH 值的提高而使Fe-P、Al-P水解被提取，而 使浸出液中的磷不致次生沉淀，可用钼锑 抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应 的相关性高。
14----氮的毫摩尔质量mg；1000---换算成每公斤 含量。
（四）精密度：平行测定结果以算术平均值表示， 保留整数。平行测定结果允许相对相差10%
（五）注意事项： 1、扩散皿必须清洗彻底，用毛刷清洗后，浸
泡于稀盐酸中，然后用自来水反复冲洗，最后再 用去离子水淋之。
2、加碱时应熟练技巧小心操作，以防止内室 硼酸-指示剂液被碱污染。
（二）操作步骤：
称取通过2mm孔径筛的风干试 样 2g（精确至0.01g）和1g锌-硫酸亚 铁还 原剂 ，混匀后，均匀平铺于扩 散皿外室内（若为水稻土，不需加还 原剂） 。在扩散皿内室加入2ml 2% 硼酸溶液，并滴加1滴定氮混示剂。
植物氮、磷、钾测定
（1）土壤氮磷钾含量的测定测量植物、土壤、肥料中氮磷钾含量的方法如下：①样品的消煮称取植物样品（0.5 mm过筛）0.3～0.5 g（称准至0.0002 g）装入100 mL消煮管的底部，加浓H2SO4 5 mL，摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上先170℃小火加热30 min，待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。
当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加入10滴30%H2O2，再继续消煮约10 min左右，重复上步操作，但每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热10 min，除去剩余的H2O2。
取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中，冷却至室温后定容（V1）。
用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
②消煮液全氮含量的测定植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
试剂400 g/L NaOH溶液；20 g/L H3BO3-指示剂溶液；0.01 mol/L盐酸标准溶液；仪器设备为蒸馏装置。
蒸馏吸取定容后的消煮液5～10 mL（V2），注入半微量蒸馏器的内室。
另取150 mL三角瓶，内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液），通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50～60 mL 时，停止蒸馏，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同）。
与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
结果计算ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m; （公式2.6）式中: ω(N)—植物全氮的质量分数（%）；c—酸标准溶液的浓度（mol/L）；V—滴定试样所用的酸标准液体积（mL）；V0—滴定空白所用的酸标准液（mL）；0.014—N的摩尔质量（kg/mol）；D—分取倍数（即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2）。
土壤N,P,K测定
测N试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。
（1）浓硫酸:ρ（H2SO4）=1.84 g/mL。
（2）浓盐酸:ρ（HCl）=1.19 g/mL。
（3）高氯酸：ρ（HClO4）=1.768 g/ mL。
（4）无水碳酸钠：基准试剂。
（5）混合催化粉末：200g 硫酸钾、6g 的五水合硫酸铜和6g 二氧化钛于玻璃研钵中充分混均，研细。
（6）五水合硫代硫酸钠粉末：将五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）研磨后过0.25mm (60 目)筛。
（7）氢氧化钠溶液：c(NaOH)=10mol/L 称取400g 氢氧化钠溶解于500mL 水中，冷却至室温后稀释至1000mL。
（8）硼酸溶液：c(H3BO3)=20g/L 称取20g 硼酸溶解于水中，稀释至1000mL。
（9）碳酸钠标准溶液：c（1/2 Na2CO3）=0.0500mol/L 称取2.6498g（于250℃烘干4h）的无水碳酸钠，溶于少量水中，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。
（10）盐酸标准贮备溶液：c(H+)≈0.0500mol/L用分度吸管吸取4.20mL 浓盐酸，并用水稀释至1000mL，此溶液浓度≈0.0500mol/L。
其准确浓度按下法标定：用无分度吸管吸取25.00mL 碳酸钠标准溶液于250mL 锥形瓶中，加水稀释至约100mL，加入3 滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标准溶液用量。
按下式计算其准确浓度：式中：C ——盐酸标准溶液浓度（mol/L）；V ——盐酸标准溶液用量（mL）。
（11）盐酸标准溶液：c(H+)≈0.0100mol/L 吸取50.00ml 盐酸标准贮备溶液于250mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
（12）混合指示剂：将0.1g 的溴甲酚绿和0.02g 的甲基红溶解于100mL 的无水乙醇中。
(完整版)土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法
土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。
本标准适用于本公司所测各类土壤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。
4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。
5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。
5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。
加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。
离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。
5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。
5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。
5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。
比色法测定土壤中氨态氮有效磷速效钾
比色法测定土壤中氨态氮、有效磷、速效钾1. 实验仪器及药品1.1 实验仪器：可见分光光度计、磁力搅拌仪、pH计、滴管。
2.2 所需药品：浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、碳酸氢钠、无磷活性炭、酒石酸钾钠、阿拉伯胶、碘化钾、氯化汞、氢氧化钾、酒石酸钠、钼酸铵、氯化亚锡、甘油、五水硫酸铜、酒石酸、EDTA-Na2、四笨硼钠、磷酸二氢钾、硫酸氨、硝酸钾、硫酸钾。
2. 实验试剂配制：2.1 (1+9）硫酸溶液：1体积硫酸+9体积水2.2 (1+1)盐酸溶液：盐酸与水1:1混合2.3 氢氧化钠溶液：100g/L2.4 联合浸提剂：称取无水硫酸钠53.12g，碳酸氢钠37.8g，溶于800mL水中，用（1+9）硫酸或氢氧化钠溶液将pH值调至8.5，蒸馏水定容至1000mL。
2.5 无磷活性炭2.6 氨态氮掩蔽剂：400g/L酒石酸钾钠溶液。
2.7 氨态氮助色剂：50g/L阿拉伯胶溶液。
2.8 氨态氮显色剂：称取碘化钾50g溶于50mL水中，边搅拌边加入饱和氯化汞溶液，直至出现少量的紫红色沉淀充分搅拌后不溶解为止。
缓缓加入氢氧化钾150g，搅拌使其溶解，定容至1000mL，转移到大烧杯中静置过夜，取上清液。
2.9 氨态氮强色剂：300g/L氢氧化钠溶液。
2.10 有效磷掩蔽剂：10g/L酒石酸钠溶液。
2.11 有效磷显色剂：35g/L钼酸铵溶液:量取146mL浓硫酸，溶于500mL水中，冷却；另取35g钼酸铵溶于200mL水中；将硫酸缓缓倒入钼酸铵溶液中，边加边搅拌，最后加水定容至1000mL。
2.12 有效磷还原剂：20g/L氯化亚锡甘油溶液：称取氯化亚锡20g溶于100mL盐酸中，充分溶解后转入1000mL容量瓶中，用甘油定容至1000mL。
2.13 速效钾掩蔽剂：称取五水硫酸铜5g，酒石酸12g，溶于500mL 水中，加入浓硫酸200mL，冷却后定容至1000mL。
2.14 速效钾助掩剂：75g/LEDTA-Na2溶液。
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➢试剂：
乙酸铵溶液，[c(CH3COONH4)=1 mol·L-1]：称取77.08g乙酸铵溶于近1L
水中，用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1：1)(NH3·H2O)调节PH值为7.0，用水稀
释至1L。
该溶液不宜久放；
钾标准溶液[ρ(K)=100μg·mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级
纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。
（乙酸铵的钾标准溶
液不能久放，以免长霉影响测定结果）
➢分析步骤：
称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50.00mL乙
酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下，
150r/min~180r/min振荡30min，干过滤。
滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。
同时做空白试验。
（若样品含量过高需要稀释时，应采用乙酸铵浸提剂稀释定容，以消除基体效应）
标准曲线的绘制：分别吸取100μg·mL-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0、6、12、18、24、30μg·mL-1的钾标准系列溶液。
以钾浓度为零的溶液调节仪器
零点，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定，绘制标准曲线或求回归方程。
➢试剂：
无磷活性碳粉：如所用活性含磷，应先用1：1盐酸溶液浸泡24h，然后移
至平板漏斗抽气过滤，用水淋洗到无Cl-为止(约4~5次)，再用碳酸氢钠浸提
剂浸泡24h，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘
干备用；
氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=100g²L-1]：称取10g氢氧化钠溶于100mL水中；
碳酸氢钠浸提剂[ρ(NaHCO3)=0.5mol²L-1，PH=8.5]称取42.0g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于约950mL水中，用100g²L-1氢氧化钠溶液调节PH至8.5(用酸度
计测定)，用水稀释至1L。
贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用。
如贮存期超过20d，使用时须重新校正PH；
酒石酸锑钾溶液[ρ(K(SbO)C4H4O6²12H2O)=3g²L-1]：称取0.3酒石酸锑钾溶于水中，稀释至100mL；
钼锑贮备液：称取10.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24²4H2O]溶于300mL约60℃
水中，冷却。
另取181mL浓硫酸缓缓注入800mL水中，搅匀，冷却。
然后将稀
硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。
再加入100mL3 g²L-1酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中备用；
钼锑抗显色剂：称取0.5g抗坏血酸(C6H8O6左旋，旋光度+21~22°)溶于100mL钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长，应用时现配。
磷标准贮备液[ρ(P)=100μg²mL-1]：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸
二氢钾(优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至
1000mL。
该溶液放入冰箱可供长期使用；
磷标准标准液[ρ(P)=5μg²mL-1]：吸取5.00mL磷标准贮备液于100mL容
量瓶中，定容。
该溶液用时现配。
➢实验方法：
称取通过2mm孔径筛的风干试样2.50g，置于200mL塑料瓶中，加入约1g
无磷活性炭，加入25℃±1℃的碳酸氢钠浸提剂50.0mL，摇匀，在25℃±1℃
温度下，于振荡器上用180r/min±20r/min的频率振荡30±1min，立即用无磷
滤纸过滤于干燥的150mL三角瓶中。
吸取滤液10.00mL于25mL比色皿中，加入显色剂5.00mL，慢慢摇动，排
后加水定容至刻度，充分摇匀。
在室温高于20℃处放置30min，用空白
出CO
2
溶液(以10.00mL碳酸氢钠浸提剂代替土壤浸提液，同上处理)为参比，用1cm
光径比色皿在波长700nm处比色，测量吸光度。
标准曲线绘制：吸取磷标准溶液[ρ(P)=5μg²mL-1]0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL于25mL比色管中，加入浸提剂10.00mL，显色剂5mL，慢
慢摇动，排出CO2后加水定容至刻度。
此标准系列溶液中磷的浓度依次为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60μg²mL-1。
在室温高于20℃处放置
30min后，按上述样品待测液分析步骤、条件进行比色，测量吸光度，绘制标
准曲线或计算回归方程。
土壤有效氮测定
➢试剂：
1.8mol/L的NaOH：称取7
2.0g NaOH溶于水中，冷却后稀释至1 L。
1.20mol/L的 Na0H：称取48g NaOH溶于水中，冷却后稀释至1L。
2％的硼酸溶液：称取硼酸20g，溶于水中，稀释至1L。
混合指示剂溶液：称取0.50g溴甲酚绿和0.10g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量5％的乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至100ml。
贮于棕色瓶中。
锌一硫酸亚铁还原剂：称取50gFeSO
4
及1g锌粉(可省去)磨细，并通过0.25筛孔，装入棕色瓶中，存于阴凉处。
碱性胶液：称取40g阿拉伯胶(可用明胶代替)放入装有50ml水于烧杯中，温
热至70～80℃搅拌促溶(水浴加热)，冷却约1h，加入20ml甘油和20ml饱和K
2CO
3
水溶液，搅匀放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。
0．10molL- 盐酸标准溶液：（配制）量取9ml盐酸，注入1L水中。
（标定）称取0．20g(精确至0．0001g)于270～300℃灼烧至恒量的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示剂，用
0．10molL-r盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2rain，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
同时做空白试验。
盐酸标准溶液准确浓度按下式计算：C：roy[(V 一V2) O．05299
➢操作步骤：
称取通过0,25mm筛孔的风干土样2 确到o．oo1~和1g硫酸亚铁粉剂均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。
在扩散皿的内室中，加入2ml2％含的硼酸溶液，再加1滴定氮混合指示剂。
然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧。
再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1 0mL 1．20molL NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严。
在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀；随后小心放入40％的恒温箱中。
24h后取出，用微量滴定管以0．01molL 的盐酸(或硫酸)标准液滴定扩散四内室硼酸液中吸收的氨量，其终点为颜色由蓝色变为紫红色。
滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。
在样品测定的同时，另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。
再加上参备样。