速效氮磷钾测定方法
乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾

乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾摘要钾是植物生长过程中不可缺少的重要元素,介绍了乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾的方法,包括仪器设备、试剂、测定步骤、结果计算等内容;同时还介绍了测定过程中的注意事项。
关键词土壤;速效钾;乙酸铵浸提——火焰光度计法;测定;注意事项钾是作物吸收的“氮、磷、钾”三大元素之一,与氮、磷同样重要。
钾虽然不是植物有机化合物的组成部分,但钾对维持植物生命的所有过程都是必不可少的。
钾能促进酶的活化,参与多种代谢,对植物生长发育起着独特的生理功能作用;钾能提高光合作用强度,促进光合产物的运转,有利于糖类和淀粉合成;钾对氮的代谢有良好的影响,能促进对氮的吸收,有利于蛋白质的形成和核酸代谢;钾能够促进维管束的发育,增大厚角组织的强度,韧皮部变粗,茎杆坚韧,增加植物抗倒伏能力和抗病虫害能力;钾是植物细胞具有一定压力的主要成分,对维持细胞正常的结构与形态具有重要作用,钾能促进植物经济用水,提高根的氧化力,提高作物对干旱、霜冻、盐碱、还原性毒害物质的抗逆能力。
充足的钾对果菜类的蔬菜果实和水果的大小、外形、色泽、风味及耐贮性都有重要影响,钾对改善经济作物的品质有良好的作用,因此钾被公认为“品质元素”。
科学合理地施用钾肥是农作物获得高产、提高产品品质的关键措施之一,土壤速效钾的测定是土壤测土配方、合理施用钾肥数量的重要科学依据,现就土壤速效钾测定要点和注意事项作如下介绍。
1测定要点采用乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾。
(1)以中性1moL/L乙酸铵溶液为浸提剂,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶性钾一起进入溶液。
浸出液中的钾可直接用火焰光度计测定。
主要仪器设备:往复式或旋转式振荡机,满足180±20rpm的振荡频率或达到相同效果的振荡机;火焰光度计;200mL的塑料瓶。
(2)所需试剂。
乙酸铵溶液[c(CH3COONH4)=1moL/L]:称取77.08g乙酸铵溶于近1L的水中,用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1∶1)(NH3·H2O)调节pH值为7.0,用水稀释至1L(该溶液不宜久放)。
原子吸收光谱法测定土壤中速效钾和缓效钾的方法研究

-1
1 5mgkg ꎬ 以 4 倍检出限为测定下限 6 0mgkg ꎻ
缓效钾当取样量为 2 5gꎬ 定容体积为 100 0mL 时ꎬ 根据
-1
公式计算出土壤中缓效钾的方法检出限为 2 0mgkg ꎬ
以 4 倍检出限为测定下限 8 0mgkg
-1[4]
ꎮ
表 1 方法检出限、 测定下限测试数据表
偏差为 4 7%、 1 8% 和 5 7%ꎮ 实际样品相对标准偏
差相对高一些ꎬ 这可能是实际样品均一性较差或基体
更复杂等原因造成的ꎮ
5 3 方法准确度测定
分别采用编号为 ASA - 4a 和 ASA - 1aꎬ 土壤中速
效钾和缓效钾含量不同的 2 种浓度土壤标准物质试样
进行准确度的测试ꎬ 用平均值结果评价其准确度ꎬ 测
取 6 支 50mL 容量瓶ꎬ 分别移取 100 0μg mL
的钾 标 准 使 用 液 0mL、 0 50mL、 1 00mL、 1 50mL、
2 00mL、 2 50mLꎬ 加入 1 + 1 硝酸溶液 1mLꎬ 用水稀
-1
释至标 线ꎬ 摇 匀ꎬ 其 各 点 的 浓 度 分 别 为 0mg L 、
单快速等优点ꎮ
1 主要仪器及试剂
原子吸收光度仪ꎬ 水平振荡器ꎬ 精密控温石墨消解
仪ꎬ 分析 天 平ꎬ 三 角 瓶 ( 100mL)ꎬ 消 解 管 ( 50mL)ꎬ
-1
-1
1 0molL 的乙酸铵溶液ꎬ 1 0mol L 的 硝 酸 溶 液ꎬ
-1
-1
0 1molL 的硝酸溶液ꎻ 钾标准溶液 1000μgmL ꎬ
终品质不佳ꎬ 产量下降ꎮ 因此ꎬ 对土壤中速效钾和缓
效钾的检测也尤为重要ꎬ 目前测定土壤中速效钾和缓
土壤中氮含量的测定方法

[3] 宋歌, 孙波, 教剑英. 测定土壤硝态氮的紫外分光光度法与 其他方法的比较. 土壤学报, 2007 年3 月第44 卷第2 期:288~293
[4] 土壤中速效氮的测定方法, 土壤肥料 [5] 徐晓荣, 李恒辉, 陈良. 还原蒸馏法与酚二磺酸比色法测定
同时,过度使用氮肥,会导致水体富营养化,即水体中氮磷等营 养元素的富集,导致某些特征性藻类(主要为蓝藻、绿藻等)的异常 增殖,使水体透明度下降,水体溶解氧量下降,水质恶化,鱼类及其 他生物大量死亡的现象。
土壤中氮的分类
存在形式 : 主要可分为硝态氮和铵太氮
溶解性: 分为水解性氮和不溶性氮
能否被植物直接吸收: 可分为有效氮(速效氮)和无效氮。
▪ 2、紫外分光光度法(校正因数法) 与经典的还原蒸馏法、镀铜镉 还原2重氮化偶合比色法,尤其是酚二磺酸法的测定结果具有可比 性,且操作相对简单,测定速度快。对于有机质低于50 g kg - 1的矿 质土壤来说,可以使用2. 2 作为校正因数,测定范围从N1~2 mg kg - 1到近于N 100 mg kg - 1 ,而测定水样硝酸盐含量使用的校正因数 2. 0[12 ,13 ]并不适用于土壤硝态氮含量的测定。土壤有机质高于 50 g kg - 1时,紫外分光光度法的校正因数有随之上升的趋势,但森 林土壤因表土层中有机质以粗腐殖质为主,校正因数未必很高。有 机质含量和性质与校正因数的定量关系尚需进一步深入研究。
▪ 混合法及其他:示波极谱滴定法、生物培养法、毛细管 电泳分析法、流动注射分析法、开氏消煮-常量蒸馏-纳 氏试剂光度法等
半微量克氏(Kjeldahl)法
土壤速效钾测定方法的影响因素

土壤速效钾测定方法的影响因素作者:栾慧高一娜刘红王美玉郭淑杰程晓丽张立群郭维士来源:《绿色科技》2016年第16期摘要:指出了许多文献都分析过土壤全钾含量的测定,但是全钾含量并不能反映出土壤中能被植物吸收的有效养分的多少,所以需要测定速效钾来反应能被植物利用的钾含量。
目前土壤速效钾的测定多采用火焰光度计,但是该方法成本昂贵,不适于普及应用。
采用紫外分光光计,研究讨论了一种成本低,方便快捷的速效钾测定方法,为土壤速效钾的快速测定提供理论基础。
关键词:比色法;土壤;速效钾中图分类号:S151文献标识码:A 文章编号:1674-9944(2016)16-0159-021 引言土壤速效钾的快速测定,方便于及时迅速地掌握土壤中速效钾的含量情况。
对农民施用钾肥具有十分重要的意义[1~4]。
笔者在此对国标[5,6]:NY/T1849-2010 酸性土壤铵态氮、有效磷、速效钾的测定联合浸提-比色法和NY/T1848-2010 中性、石灰性土壤铵态氮、有效磷、速效钾的测定联合浸提-比色法进行了比较研究。
2 实验部分2.1 材料与试剂中性土壤联合浸提剂(0.374 mol/L无水硫酸钠+0.450 mol/L碳酸氢钠,pH值8.5)、速效钾掩蔽剂(5g/L硫酸铜+12g/L酒石酸溶液)、速效钾助掩剂(75 g/L EDTA二钠溶液)、速效钾浊度剂(62.5 g/L四本硼钠溶液)、土壤混合标准溶液(含2.40 mg/L NH+4-N,2.40 mg/L P2O5,10.0mg/L K2O)。
酸性土壤联合浸提剂(0.015 mol/L氟化钠+0.025 mol/L无水硫酸钠+0.2 mol/L无水乙酸钠+0.001 mol/LEDTA二钠)、速效钾掩蔽剂(25 g/LEDTA二钠溶液)、速效钾助掩剂(300 g/L氢氧化钠溶液)、速效钾浊度剂(62.5 g/L四本硼钠溶液)、土壤混合标准溶液(含2.40 mg/L NH+4-N,2.40 mg/L P2O5,14.0 mg/L K2O)。
用原子吸收分光光度计测定土壤速效钾含量

农业工程技术·综合版 2020年第4期46水 土 工 程试样溶液,在高温的状态下将其转化为自有原子的火焰,此时通过原子产生的吸收信号与待测钾元素的产生量成正比。
但是原子吸收光谱法在测定钾元素的过程中,在灵敏吸收波长766.5 nm 时较窄,但是在灵敏吸收波长769.9 nm 较宽,因此可以使用次灵敏吸收波长在钾浓度较高的情况下测定。
(2)测量仪器以及相关工作条件本次检测活动中使用的原子吸收分光光度计有钾空心阴极灯、TAS-986S。
在测量过程中,钾空心阴极灯的灯电流为3 mA,狭缝长为0.4 nm,波长为766.5 nm。
在此次检测活动中使用的燃气量为1700 mL/min [2]。
(3)检测试剂以及钾标准溶液系列浓度根据原子吸收分光光度计测定土壤速效钾的实际情况来看,在本次测定工作中使用了乙酸铵荣毅仁、钾标准溶液以及钾标准系列溶液。
其中乙酸铵溶液为1 mol/L,在制备过程中需要使用77.07 g 的乙酸铵,将其融入到1 L 水中,随后再使用氨水将溶液的pH 值调节到7,使用水将溶液始终固定在1 L。
在准备钾标准溶液的过程中,直接购买国家钢铁材料测试中心的溶液。
在制备钾标准系列溶液时,始终根据浙江省土壤钾含量制作钾标准系列溶液。
在制备过程中,要吸取1000 μg/mL 的钾标准溶液,将其分别放置在不同剂量的容量瓶当中,使用乙酸铵溶液定容,最终得出0 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、 15 μg/mL、20 μg/mL、25μg/mL 的钾标准系列溶液[3]。
(4)土壤钾溶液的浸提与测定首先需要称取一定量的土壤钾溶液风干样。
材料需要使用2 mm 孔径筛进行处理,将其放置到200 mL 的塑料瓶当中,随后在塑料瓶中加入50 mL 的乙酸铵溶液,盖紧塑料瓶的瓶口,均速摇匀,在温度20-25℃下振捣0.5 h,随后干过滤。
所得滤液使用原子吸收分光光度计进行测定,一旦超过测定范围,便需要将滤液再次稀释,最后再进行上级测定,同时还需开展空白试验,确保检测结果的准确性。
土壤指标全氮全磷全钾有机质速效磷速效钾解性氮PH

土壤指标全氮全磷全钾有机质速效磷速效钾解性氮PH 土壤是一个复杂的生态系统中的重要组成部分,它对植物生长和健康有着重要的影响。
土壤指标是用来评估土壤质量和肥力的重要参数,其中包括全氮、全磷、全钾、有机质、速效磷、速效钾、解性氮以及pH值等。
全氮是指土壤中的总氮含量,包括有机氮和无机氮。
全氮是植物生长所需的重要营养元素之一,对植物的生长和发育起着重要的促进作用。
全氮含量过低会导致植物生长不良,而过高则可能引发环境问题。
全磷是土壤中的总磷含量,包括有机磷和无机磷。
磷是植物生长过程中必需的营养元素之一,对于植物的根系发育、开花和结果等方面起着重要的作用。
过低的全磷含量会限制植物的生长,而过高则可能造成环境污染。
全钾是土壤中的总钾含量,包括土壤固定态和交换态的钾。
钾是植物生长所需的重要营养元素之一,对植物生长和发育起着重要的调节作用。
适量的全钾含量可以促进植物的健康生长,但过低或过高的全钾含量都会影响植物的生长和产量。
有机质是指土壤中含有的易于分解的有机物质,包括植物残体、动物残体和微生物产物等。
有机质是土壤中的重要组分之一,对土壤水分保持、养分保持和微生物活动等方面起着重要的作用。
适量的有机质含量有助于改善土壤质地和肥力,提高土壤保水保肥的能力。
pH值是土壤的酸碱度指标,反映了土壤中水解离态阳离子和阴离子的活性。
适宜的pH值有助于提供植物生长所需的适宜环境条件,影响土壤中营养元素的有效性和植物对营养元素的吸收利用能力。
综上所述,全氮、全磷、全钾、有机质、速效磷、速效钾、解性氮以及pH值等土壤指标对土壤质量和植物生长有着重要的影响。
合理评估和管理这些土壤指标,有助于提高土壤肥力和植物生长的效果。
土壤pH值的测定

土壤pH值的测定【原理】土壤里含有许多有机酸、无机酸、碱以及盐类等物质,各种物质的含量不同,使土壤显示出不同的酸碱性。
土壤的酸碱性可以用酸度表示,即用pH值表示土壤的酸碱性。
习惯上把pH值在6.5~7.5范围内的土壤叫中性土。
土壤酸碱度的分级情况见下表。
土壤的酸碱度会影响作物生长,各种作物对土壤pH值的要求也是不同的。
下表是一些主要农作物适宜生长的酸度范围。
测定土壤的酸度,一般用蒸馏水或盐溶液(常用氯化钾)提取土壤中游离态或代换性的氢离子,然后用pH试纸或备有标准色阶的pH混合指示剂测定溶液的酸碱度。
如果用pH计,测定的值更精确。
【操作】称取1g风干或新鲜土样,放入试管内,加入5mL蒸馏水,试管口加塞后充分振荡,放置澄清后用精密pH试纸(pH值在5.5~9.8)测定上层清液的酸度。
【说明】(1)土壤样品的采集要科学。
例如,测定大田的土壤酸度,采样时应多点取样,如10亩地可取5个点,30亩地可取10个点,大于30亩可取15~20个点。
把各点的样品充分混合后,测定所取土样。
为了保证测定准确,应重复测试一次,加以验证。
(2)蒸馏水必须用pH=7的中性水,否则要用氢氧化钠溶液或盐酸把pH值调到中性。
(3)速测用的土样一般以新鲜的自然湿土为宜。
保存备用土样要风干,潮湿的土壤易受微生物的作用而改变土壤的性质。
风干的方法是:把土样摊在塑料薄膜或纸上,趁它在半干状态时压碎,除去残根等杂质,铺成薄层晾干,再用木棒碾碎。
风干场所要干燥通风,防止酸、碱气体侵入。
风干后再次研磨、过筛处理,最后装入土样瓶或塑料袋内,保存备用。
土壤中速效氮、磷、钾的测定【概述】测定土壤的养分,是田间科学管理的必要步骤,也是合理施肥的重要依据。
土壤中速效氮、磷、钾养分的简易测定,是有实用意义的实验。
测定的一般原理是:将含速效氮、磷、钾养分的一定量土壤,用浸提液把氮、磷、钾浸提出来。
然后用不同的试剂分别和浸出液中的氮、磷、钾等养分作用,使溶液呈现不同的颜色。
(完整版)土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法

土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。
本标准适用于本公司所测各类土壤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂,使土壤中的硝态氮还原,再用氢氧化钠溶液处理土样,在扩散皿中,土样于碱性条件下水解,使易水解氮经碱解转化为氨态氮,由硼酸溶液吸收,以标准酸滴定,计算碱解氮的含量。
4 仪器通常实验室用仪器及:4.1 恒温培养箱;4.2 扩散皿;4.3 微量滴定管。
5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的要求。
5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液:称取72.0g氢氧化钠,溶解于水,稀释至1L;5.2 锌-硫酸亚铁还原剂:称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁(Fe S O4.7H 2O)及10.0g 锌粉混匀,贮于棕色瓶中;5.3 碱性胶液:称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中,加热至70-80℃,搅拌促溶,约1h后放冷。
加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液,搅匀,放冷。
离心除去泡沫和不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。
5.4 硫酸标准溶液C(1/2H2SO4)=0.01 mol L-1;先配成C(1/2H2SO4)=0.1 mol L-1,用Na2CO3标定,再稀释10倍。
5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。
5.6 2%(m/V)硼酸溶液:溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。
其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。
测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。
测定原理在密封的扩散皿中,用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。
旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。
由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度(1.8mol/L,使碱保持 1.2mol/L 的浓度)。
水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
操作步骤1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。
(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。
)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。
3.水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40℃恒温箱中。
24小时后取出,再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。
同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0。
结果计算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14/样品重×100 式中:N—标准盐酸的摩尔浓度;V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数; V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数;14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol; 100—换算成每百克样品中氮的毫克数。
注意事项(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。
若有,首先要把气泡排出。
(2)滴定时,标准酸要逐滴加入,在接近终点时,用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。
(3)特制胶水一定不能沾污到内室,否则测定结果将会偏高。
(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严,以防漏气。
主要仪器扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml),腊光纸、角匙、瓷盘。
试剂(1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。
称取化学纯氢氧化钠72g,用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。
(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。
称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。
(3)2%硼酸溶液。
称取20g硼酸,用热蒸馏水(约60℃)溶解,冷却后稀释至1000ml,用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(4)0.01mol/L盐酸标准溶液。
先配制1.0mol/L盐酸溶液,然后稀释100倍,用标准碱标定。
(5)定氮混合指示剂。
与土壤全氮的测定配法相同。
(6)特制胶水。
阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份,饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亚铁(粉状)。
将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。
土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法)了解土壤中速效磷供应状况,对于施肥有着直接的指导意义。
土壤速效磷的测定方法很多,由于提取剂的不同所得的结果也不一致。
提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定,一般情况下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取,酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取。
方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取速效磷,可用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换,因此,碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤,也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原,使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。
操作步骤:1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中,准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次),立即用无磷滤纸干过滤,滤液承接于100ml三角瓶中。
最初7~8ml滤液弃去。
2.吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.5—5ml;同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中,加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀,排出二氧化碳后加水定容至刻度,再充分摇匀。
3.30分钟后,在分光光度计上比色(波长660nm),比色时须同时做空白测定。
4.磷标准曲线绘制:分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中,每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷,再逐个加入0.5mol/L 碳酸氢钠10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml,然后同待测液一样进行比色。
绘制标准曲线。
结果计算土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容体积/W×分取倍数式中:比色液mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数;W—称取土样重量(g)。
分取倍数—100/10土壤速效磷(P)mg/kg 等级<5低5—10 中>10 高注意事项1.活性碳一定要洗至无磷无氯反应。
2.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确,特别是钼酸量的大小,直接影响着显色的深浅和稳定性。
标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致,它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。
3.温度的大小影响着测定结果。
提取时要求温度在25℃左右。
室温太低时,可将容量瓶放入40—50℃的烘箱或热水中保温20分钟,稍冷后方可比色仪器药品1.主要仪器:往复振荡机、电子天平(1/100)、分光光度计、三角瓶(250ml和100ml)、烧杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管。
2.试剂配制:见1—5.1。
1—5.1.试剂:(1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。
称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中,以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5,洗入1000ml容量瓶中,定容至刻度,贮存于试剂瓶中。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存,若贮存超过1个月,应检查pH值是否改变。
(2)无磷活性炭。
活性碳常常含有磷,应做空白试验,检查有无磷存在。
如含磷较多,须先用2mol/L盐酸浸泡过夜,用蒸馏水冲洗多次后,再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水淋洗多次,并检查到无磷为止。
如含磷较少,则直接用碳酸氢钠处理即可。
(3)磷(P)标准溶液。
准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g 于小烧杯中,以少量水溶解,将溶液全部洗入1000ml容量瓶中,用水定容至刻度,充分摇匀,此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。
吸取50ml此溶液稀释至500ml,即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。
比色时按标准曲线系列配制。
(4)硫酸钼锑贮存液。
取蒸馏水约400ml,放入1000ml烧杯中,将烧杯浸在冷水中,然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌,冷却至室温。
另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60℃的200ml蒸馏水中,冷却。
然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中,不断搅拌,再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀贮于试剂瓶中。
(5)二硝基酚。
称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。
(6)钼锑抗混合色剂。
在100ml钼锑贮存液中,加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗坏血酸,此试剂有效期24小时,宜用前配制。
土壤速效钾的测定(醋酸铵—火焰光度计法)方法原理:以中性1mol/LNH4OAc溶液为浸提剂,NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶性的K+一起进入溶液,浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。
主要仪器:1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)试剂:(1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液,称77.08g NH4OAc溶于近1升水中,用稀HOAc 或NH4OH调节至pH=7.0 , 用水定容至1升。
(2)K标准溶液称取0.1907克KCl溶于1mol/L NH4OAc溶液中,完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升,即为含100mg/L K的NH4OAc溶液。
用时分别吸取此100mg/L K标准液0,2,5,10,20,40ml放入100ml容量瓶中,用1mol/L NH4OAc定容,即得0,2,5,10,20,40mg/L K标准系列溶液。
操作步骤:称取风干土样(1mm孔径)5.××g于150ml三角瓶中,加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比为1:10),用橡皮塞塞紧,在20—25℃下振荡30分钟用干滤纸过滤,滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定,在方格纸上绘制成曲线,根据待测液的读数值查出相对应的mg/L数,并计算出土壤中速效钾的含量。
结果计算土壤速效钾(K)mg/kg=待测液mg/L×加入浸提剂毫升数/风干土重。
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养型微生物的能源物质,同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少,在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr2O-27等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。
其反应式为:重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应:K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 测定步骤:1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(<0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中,用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml,(在加入约3ml时,摇动试管,以使土壤分散),然后在试管口加一小漏斗。