氮、磷、钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定

植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)二、植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,蒸馏法)三、植株全磷的测定(H2SO4—H2O2消煮,钒钼黄比色法)四、植株全钾的测定(H2SO4—H2O2消煮,火焰光度法一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中,经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后,易分解的有机物则分解,然后再加入H2O2,H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H2SO4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,故可用同一消煮液分别测定N、P、K(植株中K以离子态存在)。
2 主要仪器:万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶(50ml)或消煮管、移液管(5、10ml)+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶(100ml)2 试剂:浓硫酸(GB T625):化学纯、比重1.8430%H2O2(GB 6684):阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g,置于50ml三角瓶(或消煮管)底部(勿将样品粘附在瓶颈上),加浓硫酸5mL,摇匀(最好放置过夜),瓶口盖一弯颈小漏斗,在电炉上先缓缓加热,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度(在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时,时间约30min,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃)。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时,取下三角瓶,稍冷后提起弯颈漏斗,滴加30%H2O210滴,并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min,取下,稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴,再消煮。
如此反复进行3-5次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热5-10min(以赶尽剩余的H2O2),取下三角瓶冷却,用少量水冲洗漏斗,洗液流入三角瓶中。
水质中总氮总磷总钾的测定

水质中总氮总磷总钾的测定水是人类生活必需的资源,然而,随着工业化和城市化的不断发展,水质污染问题也日益严重。
其中,总氮、总磷和总钾是水体中常见的污染物之一,在水环境监测中具有重要的意义。
本文将详细介绍总氮、总磷和总钾的测定方法及其应用。
总氮是指水体中氨氮、硝酸盐氮、有机物氮和硝态氮等形态的氮的总量。
总氮的测定方法有多种,常用的方法有氧化法和还原法。
氧化法是将样品中的有机氮氧化为硝酸盐氮,然后用重晶石蓝比色法进行测定;还原法是将样品中的硝酸盐氮还原为氨氮,然后用酚硫酸比色法进行测定。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点,在实际监测中得到广泛应用。
总磷是指水体中无机磷和有机磷的总量。
总磷的测定方法有很多种,常用的方法有酸性高氯酸钼酸铵法和酸性亚硫酸铵法。
酸性高氯酸钼酸铵法是将样品中的磷酸盐与高氯酸钼酸铵反应生成黄色的缩合物,用分光光度计测定其吸光度进行测定;酸性亚硫酸铵法是将样品中的磷酸盐与亚硫酸铵反应生成蓝色的缩合物,用分光光度计测定其吸光度进行测定。
这两种方法操作简便、准确度高,在实际监测中得到广泛应用。
总钾是指水体中钾盐的总量。
总钾的测定方法可以采用原子吸收光谱法和离子选择电极法等方法。
原子吸收光谱法是通过原子吸收光谱仪测定样品中钾的吸光度,从而测定总钾的含量;离子选择电极法是通过将离子选择电极浸入样品中进行电位测定,从而测定总钾的含量。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点,在实际监测中得到广泛应用。
总氮、总磷和总钾的测定在水环境监测中具有非常重要的意义。
首先,它们是评价水体富营养化程度的重要指标。
水体中如果含有过多的总氮和总磷,就会导致水体富营养化现象,引发藻类大量繁殖,造成水体浑浊,对水生生物生存和水产养殖造成严重影响。
其次,总氮、总磷和总钾的测定也是评价水体污染程度的重要方法。
水体中如果含有过多的总氮和总磷,就意味着水体受到了污染物的严重影响,可能会引发多种水体疾病,对人类健康产生潜在威胁。
土壤速效氮、磷、钾的测定

土壤速效氮、磷、钾的测定一. 土壤速效N的测定(碱解扩散法)1、原理:用1.0N氢氧化钠水解土壤样品,使土壤潜在有效氮,转化为氨气状态,不断逸出,由硼酸吸收,用标准酸滴定,然后计算出水解性氮的含量。
2、仪器及试剂配制主要仪器:扩散皿、半微量滴定管、恒温箱试剂配制:(1)1.0N氢氧化钠称取化学纯氢氧化钠40克,用水解溶解后冷却定容1升。
(2)硼酸指示剂液称取硼酸(H3BO3)20克加水900毫升稍稍加热溶解,冷却,加混合指示剂(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)20毫升,然后以0.1N氢氧化钠调节溶液至红紫色(PH约5.0)最后加入水稀疏至1000毫升,使溶液混合均匀,贮存于塑料瓶中。
(3)0.005mol/L(1/2H2SO4)标准溶液量取H2SO4(化学纯)2.83mL,力口蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0.020mol/L(1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍,即得0.005mol/L(1/2H2SO4)标准液。
(4)碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70〜80°C。
搅拌促溶,约1h后放冷。
加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不溶物,清液贮于具塞玻瓶中备用。
3、操作步骤:取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室,水平的轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。
在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升,然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转数次,以使毛玻璃与皿边完全粘住,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿漏出一条缝,迅速加入1.0N氢氧化钠5毫升于扩散皿外室,立即用毛玻璃盖好。
水平轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋固定,随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出,以0.01N硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量,终点是由蓝绿色转变红紫色,记下所用的标准酸量(V)4、计算结果:C"VV0)xl"・°乂103碱解氮(N)含量(mg・kg-1)=m式中;c—0.005mol/L(1/2H2SO4)标准溶液的浓度;V—样品滴定时用去0.005mol/L(1/2H2SO4)标准溶液体积(mL);V0一空白试验滴定时用去标准液体积(mL)14.0—M原子的摩尔质量(g・mol-1)W—样品质量(g);103—换算系数二. 土壤速效P的测定中性和石灰性土壤速效磷的测定(0.5M碳酸氢钠法)1、原理:石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液提取有效磷.一般用碳酸盐的碱溶液.由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度就有利于磷酸钙盐的提取,同时碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
植物全氮、磷、钾的测定

植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法,可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂,不仅操作手续简单快速,对氮磷钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度,但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂:(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2(分析纯)操作步骤:(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(准确至0.0002g)装入100m l开氏瓶的底部,加浓硫酸5m l,摇匀(最好放置过夜),在电炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加6滴H2O2,再加热至微沸,消煮约7—10 分钟,稍冷后重复加H2O2再消煮,如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10分钟,除去剩余的H2O2,取下冷却后,用水将消煮液无损转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g),放入100m l 开氏瓶中,加1ml水润湿,加入4ml浓H2SO4摇匀,分两次各加入H2O22ml,每次加入后均摇匀,待激烈反应结束后,置于电炉上加热消煮,使固体物消失成为溶液,待H2SO4发白烟,溶液成褐色时,停止加热,此过程约需10 分钟。
植物全氮、磷、钾的测定

植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法,可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂,不仅操作手续简单快速,对氮磷钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度,但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂:(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2(分析纯)操作步骤:(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部,加浓硫酸5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加6 滴H2O2,再加热至微沸,消煮约7—10 分钟,稍冷后重复加H2O2再消煮,如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10 分钟,除去剩余的H2O2,取下冷却后,用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g),放入100ml 开氏瓶中,加1ml水润湿,加入4ml 浓H2SO4摇匀,分两次各加入H2O2 2ml,每次加入后均摇匀,待激烈反应结束后,置于电炉上加热消煮,使固体物消失成为溶液,待H2SO4发白烟,溶液成褐色时,停止加热,此过程约需10 分钟。
氮、磷、钾的测定

植物全氮、植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法,可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O 2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓 H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂,不仅操作手续简单快速,对氮磷钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度,但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂: (1)硫酸(化学纯、比重1.84) (2)30%H2O2(分析纯) 操作步骤: (1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部,加浓硫酸5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉上先小火加热, 2SO4 待H 发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加6 滴H2O2,再加热至微沸,消煮约7—10 分钟,稍冷后重复加H2O2 再消煮,如此重复数次,每次添加的H2O2 应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10 分钟,除去剩余的H2O2,取下冷却后,用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g),放入100ml 开氏瓶中,加1ml水润湿,加入4ml 浓H2SO4摇匀,分两次各加入H2O2 2ml,每次加入后均摇匀,待激烈反应结束后,置于电炉上加热消煮,使固体物消失成为溶液,待H2SO4发白烟,溶液成褐色时,停止加热,此过程约需10 分钟。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定

...... . . . 实验报告课程名称: 土壤学实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:__________________实验名称: 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法;2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以专业: 农资1202 姓名: 平帆学号: 3120100152 日期: 2015.3.27 地点: 农生环B249装订线钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液(准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵(NH 4Cl ),用少量水溶解,移100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定

实验报告课程名称:土壤学实验指导老师:倪吾钟成绩:__________________ 实验名称:植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生XX :余慧珍一、实验目的和要求二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法;2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性X 围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4.植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:浓硫酸、300g/l H2O2、6mol/l NaOH溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液(准确称量0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移100mL 容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。
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植物全氮、植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法,可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O 2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓 H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂,不仅操作手续简单快速,对氮磷钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度,但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂: (1)硫酸(化学纯、比重1.84) (2)30%H2O2(分析纯) 操作步骤: (1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部,加浓硫酸5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉上先小火加热, 2SO4 待H 发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加6 滴H2O2,再加热至微沸,消煮约7—10 分钟,稍冷后重复加H2O2 再消煮,如此重复数次,每次添加的H2O2 应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10 分钟,除去剩余的H2O2,取下冷却后,用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g),放入100ml 开氏瓶中,加1ml水润湿,加入4ml 浓H2SO4摇匀,分两次各加入H2O2 2ml,每次加入后均摇匀,待激烈反应结束后,置于电炉上加热消煮,使固体物消失成为溶液,待H2SO4发白烟,溶液成褐色时,停止加热,此过程约需10 分钟。
待冷却继续加热消煮约5—10分钟,冷却,再加入H2O2 消至瓶壁不烫手,加入H2O2 2ml,煮,如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下,加H2O2总量约8-10ml)再继续加热5-10分钟,以除尽剩余的H2O2。
取下冷却后用水将消煮液定量地转移入 100ml 容量瓶中,定容(V1)。
同时做空白试验,校正试剂和方法误差。
注释:①植物体内的钾以离子态存在于细胞液或与有机成分呈现松散结合态。
因此,若只测定钾时,可采用简易的浸提法制备待测液。
浸提剂可用0.5mol/LHCl 或2mol/LNH4AC~0.2mol/LMg(OAC)2 溶液,也可用热水。
②所用的H2O2 应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加少量H2SO4 酸化,可阻止H2O2分解。
二、植物全氮的测定(半微量蒸馏法和扩散法)方法原理植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏和扩散,用H3BO3 吸收,直接用标准酸滴定,以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。
试剂:(1)40%(m/v)NaOH 溶液称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g,加水溶解不断搅拌,再稀释定容至1000ml 贮于塑料瓶中。
(2)2% H3BO3—指示剂溶液称取20g 硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解,冷却后稀释定容至1000ml,最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH 至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(3)取标准溶液[C(HCl 或1/2 H2SO4)=0.01mol/L] (4)碱性溶液 (5)定氮混合指示剂。
称取0.1g 甲基红和0.5g 溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中,加入100ml95%酒精研磨溶解,此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节 pH 至4.5。
(6)0.02mol/L 盐酸标准溶液。
取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml,用蒸馏水稀释定容至1000ml,然后用标准碱液或硼砂标定。
操作步骤: (1)蒸馏法吸取定容后的消煮液5.00—10.00ml,(V2,含NH4—N 约1ml),注入半微量蒸馏器的内室,另取150ml 三角瓶,内加入5ml2% H3BO3—指示剂溶液,放在冷凝管下端,管口置于H3BO3 液面以下,然后向蒸馏器内室慢慢加入约3ml40%(m/v)NaOH 溶液,通入蒸气蒸馏,(注意开放冷凝水,勿使馏出液的温度超过40℃)待馏出液体积约达50~60ml 时,停止蒸馏,用少量已调节至pH 为 4.5 的水冲洗冷凝管末端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的终点相同)。
用酸标准溶液,同时进行空白液的蒸馏测定,以校正试剂和滴定误差。
(2)扩散法吸取定容后的消煮液200~500ml(V2,含NH4—N0.05—0.5mg)于10 厘米的扩散皿外室。
内室加入2%H3BO3—指示剂溶液3ml,参照土壤碱解氮测定的操作步骤进行扩散和滴定,但中和H2SO4 需用40%NaOH 溶液2ml,扩散可在室温下进行,不必恒温,室温在20℃以上时,放置约24h,低于20℃时,须放置较长时间。
在扩散期间,可将扩散皿内容物小心转动混匀2~3 次,加速扩散,可缩短扩散时间。
在测定样品的同时,须在同一条件下做空白试验。
结果计算全N%=C(V-V0)×0.041×100/(m×V2/V1) 式中 C—酸标准溶液浓度,mol/L; V—滴定试样所用的酸标准液,ml; V0—滴定空白所用的酸标准液,ml; 0.041—N 的毫摩尔质量,g/mmol; m—称样量,g; V1—消煮液定容体积,ml; V2—吸取测定的消煮液体积 ml。
三、植物全磷的测定(钒钼黄吸光光度法)方法原理植物样品经浓H2SO4 消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。
待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400~490nm处用吸光光度法测定磷。
磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短的波长。
此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定。
在HNO3,HCl,HClO4 和H2SO4 等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物小。
在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为 1—20mg/L,P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。
试剂: (1)钒钼酸铵溶液 25.0g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O 分析纯]溶于400ml 水中,另将25g 偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300ml 沸水中,冷却后加入250ml 浓HNO3(分析纯)。
将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中,不断搅匀,最后加水稀释到1L,贮入棕色瓶中。
(2)6mol/LNaOH 溶液 24gNaOH 溶于水,稀释至 100ml;(3)0.2%二硝基酚指示剂0.2g 2, 6—二硝基酚或2, 4—二硝基酚溶于100ml 水中; (4)磷标准液[C(P)=50mg/L]0.2195g 干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入 5ml 浓HNO3,于1L 容量瓶中定容。
操作步骤:吸取定容、过滤或澄清后的消煮液10.00ml(V2 含磷0.05~0.75mg) 放入50ml容量瓶中,加2 滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml 钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。
15分钟后用1cm 光径的比色杯在波长440mm 处进行测定,以空白溶液(空白试验消煮液按上述步骤显色)调节仪器零点。
标准曲线或直线回归方程准确吸取50mg/L P 标准液0,1,2.5,5,7.5,10, 15ml 分别放入50ml 容量瓶中,按上述步骤显色,即得0,1.0,2.5,5.0,7.5, 10,15mg/LP 的标准系列溶液,与待测液一起测定,读取吸光度,然后绘制标准曲线或求直线回归方程。
结果计算全P%=C(P)×(V1/m)×(V3/V2)×10-4 式中 C(P)—从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷浓度,mg/L; V3—显色液体积,ml;V2—吸取测定的消煮液体积,ml; V1—消煮液定容体积,ml; m—称样量,g; 10-4—将mg/L 浓度单位换算为百分含量的换算因数。
注释①显色液中(CP)=1-5mg/L 时,测定波长用420nm;5—20mg/L,用490nm。
待测液中Fe3+浓度高的选用450nm,以消除Fe3+干扰。
校准曲线也应用同样波长测定绘制。
②一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低(如<15℃=时,需显色 30分钟,稳定时间可达24小时;③如试液为HCl,HClO4 介质,显色剂应用HCl 配制;试液为H2SO4介质,显色剂也用H2SO4配制。
显色液酸的适宜浓度范围为0.2~1.6mol/L,最好是0.5~ 1.0mol/L,酸度高显色慢且不完全,甚至不显色,低于0.2mol/L,易产生沉淀物,干扰测定。
钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为1.6×10-3~10-2mol/L,钡酸盐为8×10-5~2.2×10-3mol/L。
④此法干扰离子少,干扰离子是Fe3+,当显色液中Fe3+浓度超过0.1%时,它的黄色有干扰。
可用扣除空白法消除。
UV254测定一、实验仪器:紫外分光光度计、1cm 石英比色皿。
真空抽滤机。
过滤装置:孔径为 0.45?m 的滤膜。
清洗滤膜和过滤装置时应保证至少 50mL 不含有机物的清洗水通过滤膜。
清洗水:DOC 含量低于 0.3mg/L 的双蒸馏水。
二、操作过程水样的制备:将水样通过过滤装置,去除水中悬浮物质和非溶解性有机物。
分光光度法测定:以去离子水作为空白对照,在 254nm 波长、室温下测定。
色度测定一、主题内容与适用范围1、本标准规定了两种测定颜色的方法。
本标准测定经 15min 澄清后样品的颜色。
pH 值对颜色有较大影响,在测定颜色时应同时测定pH 值。
1.1 铂钴比色法参照采用国际标准 ISO 7887—1985《水质颜色的检验和测定》。
铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水,比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。
1.2 稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废水。
两种方法应独立使用,一般没有可比性。
样品和标准溶液的颜色色调不一致时,本标准不适用。
2、定义本标准定义取自国际照明委员会第 17 号出版物(CIE publication No.17),采用下述几条。