土壤中氨氮、硝氮、速磷测定
土壤各种指标的检测方法
土壤含水量的测定（烘干法）原理：土壤样品在105±2℃烘至恒重时的失重，即为土壤样品所含水分的质量。
主要仪器设备：烘箱，天平，干燥器，坩埚测定步骤：1. 称取自然湿土样20g （精确到0.01g ），放入坩埚中，盖好盖子，称量坩埚加土样的 总质量。
2. 打开坩埚的盖子，放入烘箱中，在105℃下烘至恒定质量（约12h ），含有机物质多的土样（>8%）不宜在105℃以上烘烤过久；取出后放入干燥器内冷却至室温（约20—30min ）。
3. 从干燥器内取出坩埚，盖好盖子，称量坩埚和烘干土的质量。
4. 结果计算土壤质量含水量（g/kg ）=10002⨯-mm m 式中：m —烘干土质量，gm 2—湿土质量，g )/mg )/mg )/g /g 33m m kg L 水的密度（土壤密度（土壤质量含水量（）土壤体积含水量（⨯= 5、允许偏差平行测定结果的允许绝对偏差不得大于10g/kg 。
pH 值（电位测定法）原理：当规定的指示电极和参比电极浸入土壤悬浊液时，构成一原电池，其电动势和悬浊液的pH 有关，通过测定原电池的电动势即可得到土壤的pH 值。
仪器设备：2mm 孔径筛网、pH 计、电导率仪测定步骤：1、试样的制备：1.1 风干新鲜样品应进行风干。
将样品平铺在干净的纸上，摊成薄层，于室内阴凉通风处风干，切忌阳光直接暴晒。
风干过程中应经常翻动样品，加速其干燥。
风干场所应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。
当土样达到半干状态时，宜及时将大土块捏碎。
亦可在不高于40℃条件下干燥土样。
1.2 磨细和过筛用四分法取适量风干样品，剔除土壤以外的侵入物，如动植物残体、砖头、石块等，再用圆木棍将土样碾碎，使样品全部通过2mm 孔径的筛网。
过筛后的土样应充分混匀，装入洁净的土样袋中，备用。
贮存期间，试样应尽量避免日光、高温。
潮湿、酸碱气体等的影响。
2、分析步骤称取土样20.0 g（W样品:V蒸馏水=1:2.5），加入50 mL水，搅拌均匀，静置半小时。
土壤速效氮磷钾有机质测定方法
土壤速效氮磷钾有机质测定方法土壤中的速效氮、磷、钾含量以及有机质含量对土壤肥力评价和农作物生长有重要的影响。
因此，准确快速地测定土壤中这些指标的含量是农业生产管理和土壤健康评估的关键。
测定土壤速效氮的方法1.硝态氮的测定方法：采用两步直接反应法。
首先采用无机参比品来标定硝酸根的吸光度，然后采用硝酸还原和吸收法来提取和测定硝态氮。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，并且适用于各种土壤类型。
2.铵态氮的测定方法：采用钠水合氢化物还原法。
首先将土样置于高温高压条件下与钠水合氢化物反应，然后通过蒸馏和酸碱滴定来测定土壤中的铵态氮含量。
这种方法的优点是灵敏度高、可靠性强，适用于各种土壤类型。
测定土壤速效磷的方法1.遥感测定法：通过卫星遥感技术来估算土壤中的速效磷含量。
这种方法能够快速地获取大范围土壤状况信息，但需要有特定的卫星图像和地面验证数据来建立模型。
2.酶解法：采用酶解物理法或酶解化学法来提取土壤中的速效磷。
物理法主要是利用酶解提取，化学法主要是利用酶解溶液中酶的作用将磷转化为可溶性磷。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，适用于不同类型的土壤。
测定土壤速效钾的方法1.钾离子选择电极法：通过钾离子选择电极和离子选择电极法来直接测定土壤中的速效钾含量。
这种方法的优点是操作简单、测量准确，适用于不同类型的土壤。
2.环己基銨法：通过环己基銨法来提取土壤中的速效钾。
首先采用銨离子形成络合物，然后通过光度计进行测定。
这种方法的优点是灵敏度高、准确度好，适用于各种土壤类型。
测定土壤有机质的方法1.官能团分析法：通过红外光谱仪来测定土壤中的有机质含量。
这种方法可以快速准确地分析土壤中有机质的类型和含量，并且不需进行复杂的预处理。
2.等温酸解法：将土壤样品与浓硫酸在恒温条件下反应，然后通过滴定法测定土壤中有机质的含量。
这种方法的优点是操作简单、快速，适用于不同类型的土壤。
在进行土壤速效氮磷钾和有机质测定时，需要注意样品的采集和保存，并且在进行测定之前进行样前处理，以保证结果的准确性。
土壤中硝氮、氨氮测定方法
（七）沉积物磷形态测定方法-SMT方法概述：SMT (The Standards,Measurements and Testing Programme) 是欧洲标准测试委员会框架下发展的淡水沉积物磷形态分离方法，是一种标准测试程序。
对于在湖泊修复中水质的监测和水资源领域的管理，尤其是在至关重要的实验室分析过程的质量保证和数据可比性中是一种很有价值的工具。
研究表明，对沉积物中磷形态与其沉积物的理化性质(有机质、主要氧化物组成)之间的关系可用来推断沉积物中磷的特性。
前人利用SMT方法发现消落带土壤中活性磷组分与河流沉积物中活性磷组分与相比较高，在适宜的环境条件下会成为水体的二次污染源。
目前，已应用SMT法分析沉积物中磷分布特征、各形态磷之间的关系以及与沉积物的某些理化性质之间的相关关系等。
1、方法原理利用土壤、沉积物中各种形态的无机磷酸盐具有不同浸提能力的化学浸提浸提剂，将无机磷酸盐加以逐级分离。
图1淡水沉积物磷形态分离SMT法摘自：金相灿,庞燕,王圣瑞,周小宁. 长江中下游浅水湖沉积物磷形态及其分布特征研究[J].农业环境科学学报2008,27(1):279-285.2、需要的设备与实验条件紫外分光光度计、高压灭菌锅3、所需试剂及操作步骤（一）所需要的试剂（1）5N H2SO4：70mL浓硫酸-500mL水中，置于常温下保存；（2）酒石酸锑钾溶液：准确称取1.3715g酒石酸锑钾于500mL容量瓶中，溶解定容，充分摇匀后将该溶液贮存在棕色或其他试剂瓶（玻璃瓶）中，将其置于4℃下保存。
（3）钼酸铵溶液：准确称取40g钼酸铵于1000mL容量瓶中，加适量水待其完全溶解后加水稀释至刻度线，充分摇匀后将该溶液贮存在棕色或其他试剂瓶（玻璃瓶）中，将其置于冰箱中于4℃下保存。
（4）抗坏血酸溶液：准确称取17.6g抗坏血酸1000mL容量瓶中，加适量水待其完全溶解后加水稀释至刻度线，充分摇匀后将该溶液贮存在棕色或其他试剂瓶（玻璃瓶）中，将其置于冰箱中于4℃下保存。
土壤水解氮,速效钾,速效磷的测定方法总结
土壤水解氮,速效钾,速效磷的测定方法总结一、土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)(一)方法原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。
以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。
(二)操作步骤称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。
在扩散皿的内室中，加入2毫升2,含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升-11.07molLNaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定;随后小心放入40?的恒温箱中。
24-1小时后取出，用微量滴定管以0.005molL的HSO标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨24量，其终点为紫红色。
另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。
(三)结果计算C×(V-V) ×14 0-1土壤中水解氮(mgkg),——-----------------———×1000WC—— HS0标准液的浓度 24V——样品测定时用去HS0标准液的体积 24V——空白测定时用去HS0标准液的体积 02414——氮的摩尔质量1000——换算系数W——土壤重量(克)(四)注意事项在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。
为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。
(五)主要仪器及试剂配制1、仪器:扩散皿、半微量滴定管(5毫升)和恒温箱。
2、试剂:-1 (1)1.07molLNa0H:称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。
比色法测定土壤中氨态氮有效磷速效钾
比色法测定土壤中氨态氮、有效磷、速效钾1. 实验仪器及药品1.1 实验仪器：可见分光光度计、磁力搅拌仪、pH计、滴管。
2.2 所需药品：浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、碳酸氢钠、无磷活性炭、酒石酸钾钠、阿拉伯胶、碘化钾、氯化汞、氢氧化钾、酒石酸钠、钼酸铵、氯化亚锡、甘油、五水硫酸铜、酒石酸、EDTA-Na2、四笨硼钠、磷酸二氢钾、硫酸氨、硝酸钾、硫酸钾。
2. 实验试剂配制：2.1 (1+9）硫酸溶液：1体积硫酸+9体积水2.2 (1+1)盐酸溶液：盐酸与水1:1混合2.3 氢氧化钠溶液：100g/L2.4 联合浸提剂：称取无水硫酸钠53.12g，碳酸氢钠37.8g，溶于800mL水中，用（1+9）硫酸或氢氧化钠溶液将pH值调至8.5，蒸馏水定容至1000mL。
2.5 无磷活性炭2.6 氨态氮掩蔽剂：400g/L酒石酸钾钠溶液。
2.7 氨态氮助色剂：50g/L阿拉伯胶溶液。
2.8 氨态氮显色剂：称取碘化钾50g溶于50mL水中，边搅拌边加入饱和氯化汞溶液，直至出现少量的紫红色沉淀充分搅拌后不溶解为止。
缓缓加入氢氧化钾150g，搅拌使其溶解，定容至1000mL，转移到大烧杯中静置过夜，取上清液。
2.9 氨态氮强色剂：300g/L氢氧化钠溶液。
2.10 有效磷掩蔽剂：10g/L酒石酸钠溶液。
2.11 有效磷显色剂：35g/L钼酸铵溶液:量取146mL浓硫酸，溶于500mL水中，冷却；另取35g钼酸铵溶于200mL水中；将硫酸缓缓倒入钼酸铵溶液中，边加边搅拌，最后加水定容至1000mL。
2.12 有效磷还原剂：20g/L氯化亚锡甘油溶液：称取氯化亚锡20g溶于100mL盐酸中，充分溶解后转入1000mL容量瓶中，用甘油定容至1000mL。
2.13 速效钾掩蔽剂：称取五水硫酸铜5g，酒石酸12g，溶于500mL 水中，加入浓硫酸200mL，冷却后定容至1000mL。
2.14 速效钾助掩剂：75g/LEDTA-Na2溶液。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
、HCO-
3、CO2-
3等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。
操作步骤：
1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml滤液弃去。
0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算
全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106
)×100
式中：
显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；
2SO
4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
土壤中速效氮的测定
土壤中速效氮的测定1．硝态氮（N0-3—N）的测定——硝酸试粉法【原理】硝酸试粉是粉状试剂，它由锌粉（还原剂）、柠檬酸（提供酸性和排除Fe3+的干扰）、对-氨基苯磺酸和甲萘胺（显色剂）和硫酸锰（催化剂）等组成。
在酸性条件下，硝酸试粉中的锌把硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，亚硝酸根离子跟试粉中的对氨基苯磺酸作用生成对苯磺酸重氮盐，它跟试粉中的甲萘胺反应，生成红色的偶氮染料。
红色的深浅程度跟浸出液里的硝酸根含量有关，根据所形成的红色深浅跟标准色列比色，从而确定浸出液里硝态氮的浓度（ppm）。
【操作】（1）取8支洁净干燥、直径大小和管壁厚薄一致的5mL无色试管（可用5mL注射针剂的废安瓿代替）。
按下表所列步骤制作标准色列。
（2）在剩下的两支试管（编号7、8）里各加入土壤浸出液16滴，再分别加入4滴1mol／L硫酸溶液，摇匀。
分别加入硝酸试粉1耳勺（尽量和制作标准色列时的加入量相等），摇匀后，在5～15分钟内将显示的颜色跟标准色列比较，记录颜色相同的标准色列硝态氮读数值（即浸出液中含硝态氮的浓度）。
7、8两支试管中显色应基本一致，否则应重新测定。
【计算】（1）土壤中速效养分的求算本实验的土壤浸出液是由5g干土和25g（按每毫升质量约为1g计算）碳酸氢钠溶液浸提出来的。
因此，（2）每平方米耕地中速效养分含量的求算土地的耕作层一般离地表0～20cm左右，而干燥土壤（指干燥而结构未被破坏的土壤）的容重为1130kg／m3。
因此，每平方米耕作层土壤质量=1m2×0.2m×1130kg／m3＝226kg每平方米耕地中速效养分含量（千克）=土壤含速效养分率×10-6×226=读数值×5×10-6×226 土壤中含硝态氮的量按上述方法求算。
【说明】（1）滴管的口径必须校正，在垂直滴出时每滴体积是1／20mL（即20滴是1mL）。
滴加液体时滴管必须垂直，保证每一液滴的体积大小一致。
土壤铵氮、硝氮、TOC的测定
药品的准备1M kcl溶液：称取74.6g kcl，稀释至1L。
苯酚溶液：称取苯酚（分析纯）10g和硝基铁氰化钠（硝普钠，有剧毒）100mg，稀释至1L。
此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
次氯酸钠碱性溶液：称取氢氧化钠（分析纯）10g、磷酸氢二钠（Na2HPO4﹒7H2O）7.06g、磷酸钠（Na3PO4﹒12H2O）31.8g和52.5 g﹒L-1次氯酸钠（即含5%有效率的漂白粉溶液10mL 溶于水中，稀释至1L，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
1M HCL:43ML HCL溶于水，稀释至1L0.8%氨基磺酸：称取氨基磺酸8g溶于水，稀释至1L铵态氮储存溶液：准确称取干燥的硫酸铵[（NH4）2SO4,分析纯]0.4717g溶于水中，定容至1L。
即配制成含铵态氮（N）100μg.mL-1的贮存溶液；硝态氮储存溶液：准确称取硝酸钾0.7221溶于水，定容至1L，即100μg.mL-1 的储存溶液。
TOC的测定1.取样品土壤10g装入5Oml离心管，加入20ml蒸馏水提取，摇床摇1h。
2.取出离心（配平！）,8000r,5min。
3.离心后用0.45um微孔膜抽滤上清液，滤液用pvc小管装好，储存。
4.1到2个月内样品上toc测定。
铵态氮和硝态氮的测定1.样品土壤取5g，用25ml 1mol/l kcl 提取，摇床摇1h2.用折好的滤纸过滤大概10ml滤液3.标曲的配置：铵态氮：用移液管取储存液2.5ml,定容至100ml，配成2.5ug/ml的标准液。
分别用移液管取0,1,2,3,4,5,6,7,8ml装入25ml比色管硝态氮：用移液管取储存液4ml,定容至100ml，配成4ug/ml的标准液。
分别用移液管取0,0.5,1,1.5,2,2.5,3,4,5ml装入10ml 比色管4.取样品，加入显色剂：（提前半小时打开分光光度计！！！）铵态氮：取2.5ml滤液，加入2.5ml苯酚溶液，2.5ml碱性次氯酸钠，摇匀定容。
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硝态氮
30分钟后，提取液中硝氮测定
水中硝态氮的测定（紫外分光光度法）
♦主要试剂：
(1)0.100mg/ml硝酸盐氮标准储备液(购置或自配)：称取0．7218g硝酸钾(经105—110℃烘4小时)溶于水中，移至1000毫升容量瓶中用水稀释至标线。
(2)盐酸溶液：C (HCl) =lmol／L(盐酸系优级纯)
♦标准曲线的绘制
向6支100ml0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，其相应浓度为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg／L)。
按水样测定相同步骤测量吸光度。
根据220nm 与二倍275nm
♦
用
光度计上，测定水样在220nm 及275nm波长处的吸光度。
♦结果计算
校正吸光度计算：Ar=A220nm-2A275nm
式中：Ar——校正吸光度；A220nm——220nm波长处测得的吸光度；
A275nm——275nm波长处测得的吸光度
由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。
氨态氮
2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法
方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。
取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。
蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。
主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。
试剂
（1）20g·L -1硼酸—指示剂。
20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。
指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。
（2）0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。
量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。
（4）120g·L MgO悬浊液MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。
操作步骤
NH 4+—N25µg 以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先把盛有20g·L –1硼酸溶液5mL 的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120g·L –1 MgO 悬浊液10mL 于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达30～40mL 时（约10min ）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用0.005mol·L -11/2H 2SO 4标准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。
结果计算
土壤中铵态氮NH 4+—（N ）含量（mg·kg -1）= 30100.14)(⨯⨯⨯-⨯m ts
V V c
式中：c ——0.005mol·L -11/2H 2SO 4标准溶液浓度；
V ——样品滴定硫酸标准溶液体积(mL)；
V 0——空白滴定硫酸标准溶液体积(mL)；
14.0——氮的原子摩尔质量（g·mol -1）；
ts ——分取倍数；
103——“换算系数”（包括mL 换算为L ，10-3；g 换算为mg ，103；
换算为kg ，103）；
m ——烘干样品质量（g ）。
速效磷的测定 5.3.3.2主要仪器 往复振荡机、分光光度计或比色计。
5.3.3.3
（1 溶解NaHCO 342.0g 于800mL 水中，以0.5 mol·L 8.5。
此溶液曝于空气中可因失去CO 2而使pH 增高，可于液面加一层矿物油保存之。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH 是否改变。
（2）无磷活性炭。
活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。
如含磷较多，须先用2mol·L -1HCl 浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再用0.05 mol·L -1NaHCO 3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。
如含磷较少，则直接用NaHCO 3处理即可。
（3
钼锑抗试剂。
酸氧锑钾
[K(SbO)C 4H 4O 6]0.5g [(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2H 2SO 4，边加边搅。
再将上述A 溶液加入到B 溶液中，最后加水至1L 。
充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前（当天）100mL 较长。
此试剂中H 2SO 4为5.5mol·L -1（H +），钼酸铵为10 g·L -1，酒石酸氧锑钾为0.5 g·L -1 1.5 g·L -1。
（7准确称取在105℃烘箱中烘干的KH 2PO 4
（分析纯）0.2195g ，溶解在H 2SO 45mL （加H 2SO 4防长霉菌，可使溶液长期保存），
转入1L 容量瓶中，加水至刻度。
此溶液为50μg·m L -1P 标准溶液。
吸取上述磷标准溶液25mL ，即为5 g·m L -1P 标准溶液（此溶液不宜久存）。
5.3.3.4操作步骤 称取通过200.001g ）于150mL 三角瓶（或大试管）中，加入
于100mL 2.5～5.0mL ，同时应补加0.05 mol·L -1NaHCO 3150mL 三角瓶中，再用滴定管准确加入蒸馏水35mL ，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL ，摇匀，放置30min 后，用880nm 或700nm 波长进行比色。
以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A ）。
标准曲线绘制：分别准确吸取5µg·mL -1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 于-1310mL ，准确加水使各瓶
的总体积达到混匀显色。
同待测液一样0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5µg·mL -1P 。
5.3.3.5结果计算
土壤中有效磷（P ）含量（mg·kg -1）=1000103⨯⨯⨯⨯⨯k m ts
V ρ
式中：：ρ——从工作曲线上查得磷的质量浓度（µg·mL -1）；
m ——风干土质量（g ）；
V ——显色时溶液定容的体积（mL ）；
103——将µg 换算成的mg ；
ts ——为分取倍数；（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）；
k ——将风干土换算成烘干土质量的系数；
1000——换算成每kg 含磷量。