土壤氨氮测定报告书

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土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定试料保存实验

土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定试料保存实验

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v o i d i n g f o l i g h t . Th e c o n c e n t r a t i o n s o f e a c h c o mp o n e n t v a l u e s r e ma i n u n c h a n g e d . Th e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n o f t h e a mmo — n i a n i t r o g e n i n b a c k g r o u n d s a mp l e v a l u e wa s 2 . 8 6 % . T h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n o f s p i k e d s a mp l e v a l u e w a s 2 . 8 8 % a n d
赵 岩
1 1 4 0 0 4 ) ( 鞍 山市 环 境 监 测 中 心 站 , 辽宁 鞍 山

实验四:土壤氨态氮的测定

实验四:土壤氨态氮的测定

实验四:土壤氨态氮的测定一、实验方法及目的采用2mol•L-1KCl浸提—纳氏比色法测定土壤氨态氮;掌握土壤氨态氮的测定方法及分光光度法。

二、实验原理2mol•L-1KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。

土壤浸提液中的铵态氮与碘化汞和碘化钾的碱性溶液反应生成淡红棕色胶态化合物,此溶液在较宽波长内具有强烈吸收,在含氮0.025~2mol•L-1的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定,测量波长为420nm。

三、实验仪器与药品1仪器:多用调速振荡器,分光光度计。

2试剂:1)2mol•L-1KCl溶液:称取149.12gKCl溶于与1L水中;2)称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温;另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

3)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

四、实验步骤1)新鲜土样含水率测定(称取土样10g)2)浸提:称取5g新鲜土样准确到0.01g,置于50mL离心管中,加入2mo l•L-1KCl溶液25mL,塞紧塞子,在多用调速振荡器上振荡30mim。

取出静置,待土壤—氯化钾悬浊液稍微澄清后,用中速滤纸进行过滤。

如果不能在24h内进行,用滤纸过滤悬浊液,滤液储存在冰箱中备用。

+-N2µg~25µg)放入25mL比色管中, 3)比色:吸取土壤浸出液1mL-5mL(含NH4用去离子水定容至25ml标线处,然后先加入酒石酸钾钠溶液0.5mL、再加入纳氏试剂0.75mL,摇匀。

用1cm比色槽在420nm波长处(或红色滤光片)进行比色,读取吸光度。

4)工作曲线分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、12.00、16.00、20.00mL NH 4+-N 标准液于50mL 比色管中,同3)步骤进行比色测定。

土壤氨氮实验报告(3篇)

土壤氨氮实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解土壤氨氮的测定原理和方法;2. 掌握土壤氨氮测定的实验操作步骤;3. 分析土壤氨氮含量与土壤类型、环境因素之间的关系。

二、实验原理土壤氨氮含量是土壤氮素形态的一个重要指标,反映了土壤中可被植物吸收利用的氮素形态。

本实验采用苯酚-次氯酸钠滴定法测定土壤氨氮含量。

该方法基于苯酚与氨氮在碱性条件下反应生成苯酚氨盐,再用次氯酸钠滴定苯酚氨盐,根据消耗的次氯酸钠量计算土壤氨氮含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:不同类型土壤样品(如砂土、壤土、黏土等);2. 仪器:电子天平、滴定管、移液管、烧杯、锥形瓶、pH计、电热板、振荡器等。

四、实验步骤1. 样品预处理:将土壤样品风干、磨细,过筛(孔径为0.25mm),备用。

2. 氨氮测定:(1)称取0.5g土壤样品于锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,振荡30min,使土壤中的氨氮充分溶解。

(2)用pH计测定溶液pH值,调节至8.5左右。

(3)加入苯酚溶液,使苯酚与氨氮反应生成苯酚氨盐。

(4)用次氯酸钠滴定苯酚氨盐,记录消耗的次氯酸钠体积。

(5)根据消耗的次氯酸钠体积计算土壤氨氮含量。

五、实验数据与结果1. 实验数据:样品编号 | 土壤类型 | 土壤氨氮含量(mg/kg)-------- | -------- | -------------------1 | 砂土 | 25.62 | 壤土 | 35.23 | 黏土 | 45.12. 结果分析:由实验数据可知,不同类型的土壤样品中氨氮含量存在差异。

黏土中氨氮含量最高,砂土中氨氮含量最低。

这可能与土壤类型、有机质含量、土壤pH值等因素有关。

六、讨论1. 土壤氨氮含量受多种因素影响,如土壤类型、有机质含量、土壤pH值等。

本实验结果表明,黏土中氨氮含量较高,这与黏土的物理性质有关。

黏土具有较大的比表面积,有利于氨氮的吸附和固定。

2. 土壤氨氮含量与土壤有机质含量呈正相关。

有机质分解产生的氨氮是土壤氨氮的主要来源。

HJ634-2012土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮方法验证

HJ634-2012土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮方法验证

方法验证报告项目名称:土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定方法名称:《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法》HJ634-2012报告编写人:参加人员:审核人员:报告日期:1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法》HJ 634-2012的培训,熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格,得到公司技术负责人授权上岗。

1.2检测仪器/设备情况表1主要仪器基本情况1.3检测用试剂情况表2主要试剂及溶剂基本情况1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计,环境可以控制在标准要求范围内,满足检测环境条件。

另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施,符合实验室安全内务的要求。

2实验室检测技术能力2.1方法原理2.1.1亚硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮,在酸性条件下,提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-(1-奈基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长543nm处具有最大吸收。

在一定浓度范围内,亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

2.1.2硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,提取液通过还原柱,将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮,在酸性条件下,亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-(1-奈基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长543nm处具有最大吸收,测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。

硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量和亚硝酸盐含量之差即为硝酸盐氮含量。

2.1.3氨氮氯化钾溶液提取土壤中的氨氮,在碱性条件下,提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料,在波长630nm处具有最大吸收。

在一定浓度范围内,氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

2.2分析步骤2.2.1试样制备将采集后的土壤样品去除杂质,手工混匀,过样品筛。

在进行手工混合时应戴橡胶手套。

土壤农化实验:氨氮的测定

土壤农化实验:氨氮的测定

五、实验方法与步骤
1. 蒸馏预处理
(1)取50mL硼酸溶液于250mL容量瓶中作为吸收液。 (2)分取250mL接近中性水样(如果氨氮含量较高,可分取适量并加无
氨水至250mL,使其含量不超过2.5mg)移入凯氏烧瓶,加数滴溴百 里酚蓝指示液,用氢氧化钠或盐酸溶液调到pH=7左右。加入 0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氨氮球和冷凝管,导管 下端插入吸收液面下,加热蒸馏,至馏出液达200mL左右时,停 止蒸馏,定容至250mL。 (3)空白液的蒸馏:以无氨水代替水样,其它步骤和水样预蒸馏步骤 相同。
4. 加钠氏试剂前,加无氨水不得少于40mL,否则会有浊度 或沉淀产生。
5. 所用玻璃器皿应避免氨的沾污。
• 工作曲线的绘制
• 分别移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 mL铵标准 使用液于50mL容量瓶中,再各加入1.0mL酒石酸钾钠溶液, 并用无氨水加至约40mL左右,摇匀,然后再各加入1.5mL纳 氏试剂,并用无氨蒸馏水稀至标线,摇匀,放置10min后, 在420nm处,用光程为10mm的比色皿,以空白为参比,测 量吸光度。
六、结果计算
从工作曲线上查得氨氮含量(mg)
氨氮( N, 避免发生暴沸,否则造成馏出液温度升高氨吸收 不完全。
2. 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加几滴液状石蜡油于凯 氏烧瓶中。
3. 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每 0.5mL可除去0.25mg余氯。
氨氮的测定
一、实验目的
1、了解分光光度计的使用方法。 2、学会水样的蒸馏预处理。
3、掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。
二、实验原理
水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色络合物,在420nm波长 处进行光度测定。

土壤全氮含量的测定实验报告

土壤全氮含量的测定实验报告

土壤全氮含量的测定实验报告实验目的:测定土壤中的全氮含量,了解土壤的养分情况,为土壤肥力评价提供依据。

一、实验原理土壤中的分析态全氮包括有机氮和无机氮两种形态。

有机氮是指土壤中的有机质中含氮化合物,主要是蛋白质、氨基酸、蛋白质分解产物等。

无机氮包括铵态氮和硝态氮两种形式。

常用的土壤全氮含量测定方法是凯氏氮测定法,在选定的试样中以酸性介质作用,使无机氮转化成氨氮,然后与试剂反应,利用光度计对生成的氨氮进行测定,从而计算出土壤全氮含量。

二、实验仪器与试剂1. 仪器:凯氏消解仪、光度计2. 试剂:硫酸、过氧化钾、硼硼试剂、酚酞指示剂、氢氧化钠、氢氨酸等。

三、实验步骤1. 取一定量的土壤样品,研磨成颗粒度均匀的粉末。

2. 取0.5克土壤样品放入凯氏消解管中,加入5毫升过氧化钾溶液和10毫升硫酸。

3. 使用凯氏消解仪进行消解,然后用蒸馏水冲洗至准确的体积。

4. 取消解液5.00毫升加入酚酞指示剂,然后用氢氧化钠和硼硼酸钠标准溶液进行滴定,滴定至粉红色消失。

记录用量。

5. 取取消解液1.00毫升,加入氢氨酸制成的混合试剂,放入120摄氏度水浴加热30分钟。

冷却至常温,用蒸馏水冲洗至准确的体积。

6. 用光度计测定吸光度值,根据标定曲线计算出土壤全氮含量。

四、实验数据记录进行实验时,需要记录各个步骤的用量以及测定结果的数据,包括消解液的体积、滴定试剂的用量、光度计测定的吸光度值等。

五、实验结果与分析通过实验测定得出的土壤全氮含量,可以对土壤的肥力情况进行评价,为合理施肥提供依据。

根据实验结果,可以分析土壤的养分状况,制定相应的土壤改良和施肥措施。

六、实验结论通过本次实验的土壤全氮含量测定,了解了土壤中氮元素的含量情况,为制定合理的土壤管理和肥料施用提供了科学依据。

对于保持土壤肥力,提高农产品产量,具有现实的指导意义。

七、实验注意事项1. 消解时注意操作规范,避免发生意外。

2. 实验过程中要勤洗手,避免化学试剂接触皮肤。

环境实验_氨氮的测定

环境实验_氨氮的测定

实验二氨氮的测定(一)纳氏试剂比色法(标准法)一.实验目的1.掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。

2.掌握用纳氏试剂比色法(标准法)测定氨氮的原理和技术。

二.实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应,生成淡红棕色胶态化合物,其颜色深浅与氨氮含量成正比,通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L。

水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

三.实验仪器、设备1.氨氮蒸馏装置。

2.分光光度计。

3.pH计。

4.50mL比色管。

5. 1mL、5mL和10mL吸管。

四.实验试剂1.无氨水:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

2.1 mol/L HCl。

3.1 mol/L NaOH。

4.轻质MgO:将MgO在500℃下加热,以除去碳酸盐。

5.0.05%溴百里酚蓝指示剂。

6.硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于无氨水,稀释至1L。

7.10% ZnSO4:称取10g ZnSO4溶于无氨水,稀释至100mL。

8.25%NaOH:称取25g氢氧化钠溶于无氨水,稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。

9.纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:①称取碘化钾5g,溶于10mL无氨水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)粉末2.5g,直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。

将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中(15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中,冷却至室温),以无氨水稀释至100mL,混匀。

于暗处静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

此试剂至少可稳定一个月。

②称取16g氢氧化钠,溶于50mL无氨水中,冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10 g碘化汞(HgI2)分别用少量无氨水溶解,再混合,然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用无氨水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞于暗处保存,有效期可达一年。

土壤氨氮的测定 氯化钾溶液提取-分光光度法 方法验证报告

土壤氨氮的测定 氯化钾溶液提取-分光光度法  方法验证报告

HJ 634-2012土壤氨氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法方法验证报告编制日期审核日期批准日期阅读指引1 目的 (2)2 方法简介 (2)3 仪器设备验收情况 (2)3.1方法对测试设备的要求 (2)3.2目前配备的设备情况 (2)3.3设备验收情况 (2)4 环境条件验收情况 (2)4.1方法对测试环境的要求 (2)4.2目前对环境的设施和监控情况 (3)4.3环境验收情况 (3)5 人员能力验收情况 (3)5.1人员配备情况 (3)5.2人员培训及考核情况 (3)6 标准物质及试剂验收情况 (3)6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂要求 (3)6.2配备情况 (4)7 方法验收情况 (4)7.1方法要求 (4)7.2验证情况 (4)7.3结果评价 (5)8 结论 (5)9 附件 (5)1目的通过对实验室人、机、料、法、环的验证,验证实验室能达到标准方法的各种要求。

2方法简介氯化钾溶液提取土壤中的氨氮,在碱性条件下,提取液中氨离子在有次氯酸跟离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料,在波长630nm处具有最大吸收。

在一定浓度范围内,氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

3仪器设备验收情况3.1方法对测试设备的要求3.1.1分光光度计:具10mm比色皿。

3.1.2PH计:配有玻璃电极和参比电极。

3.1.3恒温水浴震荡器:震动频率可达40 次/分钟。

3.1.4离心机:转速可达3000r/min,具100ml聚乙烯离心管。

3.1.5天平:精度为0.001g。

3.1.6聚乙烯瓶:500ml,具螺旋盖。

3.1.7具塞比色管:20、50、100ml。

3.1.8样品筛,5mm。

3.1.9一般实验室常用的仪器和设备。

3.2目前配备的设备情况3.2.1紫外可见分光光度计UV-7504:配10mm比色皿。

3.2.2XXPH计3.2.3XX恒温水浴震荡器,频率范围。

3.2.4AL204电子天平,精度0.1mg。

3.2.5其他实验室常规仪器(样品筛5mm、比色管、500mL聚乙烯瓶).3.3设备验收情况实验室配备了所有能满足标准要求的设备,并已经检定或校准合格。

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温度
湿度
检测结论
(检测专用章)
2015年12月24日
备注
样品检测结果见附表。批源自审核制表附表土壤氨氮检测结果
第2页共2页
样品类型
设备出水
样品总数
出水水样样品1件
依据
HJ634-2012
样品编号
采样地点
检测项目
标准要求
计量单位
检测结果
单项判定
备注
mg/L
合格
合格
mg/L
合格
mg/L
合格
mg/L
合格
mg/L
合格
报告编号:HJ634-2012
土壤检测报告书
申请单位:伊斯坎代尔·阿卜来提
检测机构名称:新疆农业大学
检验类别:土壤中氨氮的测定
报告日期2015年12月24日
检测报告
第1页共2页
受检单位
检测类别
地点
新疆农业大学
检测目的
抽检样品种类及样品数量
委托日期
检测依据
HJ634-2012
检测项目
主要检测仪器
实验环境条件
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