连续流动分析仪测定土壤中的氨氮

合集下载

连续流动分析仪AA3型操作规程

连续流动分析仪AA3型操作规程放置地点：生物地球化学实验室（昆明）、中心实验室（4204)测定范围：主要用于土壤氨氮、硝酸盐、有效磷以及水样氨氮、硝酸盐等的检测。

操作步骤1．开机前检查 1.1 检查蠕动泵两侧导轨是否安装正确，泵管卡块是否安装到位。

1.2 检查泵管安装是否正确，将泵管拉紧，并压上泵盖。

1.3 检查管路是否连接正确。

1.3.1 检查流程进样针→泵管→化学模块中的混合圈→透析膜加热池→检测器中的流通池→废液管1.3.2 检查管路中的接头（两通、三通、玻璃管间的塑料套管）是否牢靠，不会出现漏液或进气泡现象。

1.3.3 检查空气管路是否连接正确，每次开机前最好将空气阀上的硅胶管左右移动一下，改变硅胶管上受力点的位置，这样可以提高硅胶管的使用寿命。

1.4 滤光片是否正确滤光片：660nm：氨态氮，有效磷550nm：硝态氮420nm：总糖1.5 检查电源线与数据传输线是否连接正确1.6 打开各部件（进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫外灯、检测器）电源注：蠕动泵主电源开关在右侧下方，上方红色开关控制启动和停止，黑色开关控制正常速度和快速的切换。

1.7 电源开启后进样器会自检。

蠕动泵开始运转，将所有管路放入超纯水中，清洗管路，如果有活化试剂的管道，先把它放入活化试剂中，此时可以通过对气泡的观察，了解管路的状态。

1.7.1 气泡在管路中应大小合适，气泡太小不能完全将样品分割，管壁对试剂的吸收增加（液膜增厚），带过（Carryover）增加。

1.7.2 气泡在管路中的分布应均匀，运行平稳，不会出现停顿或后退，如有此现象表明管路中的压力不正常，可能是管路中有沉淀，可以使用0.1或0.5M的HCl，0.1或0.5 M的NaOH溶液，蒸馏水依次清洗管路，或者使用稀释十倍的次氯酸钠溶液清洗，或者按照方法要求的特殊清洗溶液来清洗管路。

2. 开启软件，检测分析2.1 打开AACE软件，在主菜单中单击“charting”进行联机。

连续流动分析仪测定水质中氨氮含量的准确性评价

第２７卷
第４期
吉林化工学院学报
ＪＵＮＬＯＦＪＬＮＩＳＩＵＥＯＨＥＩＡＥＨＯＯＧＯＲＡＩＩＮＴＴＴＦＣＭＣＬＴＣＮＬＹ
Ｖ０．７Ｎｏ４１２．Ａｕ．２１ｇ００
２
３
２３２・８
２４９．８
２４７．０２３６５
合后，形成绿色络合物；在二氯异氰脲酸钠盐催化剂的作用下，加入柠檬酸钠用来隔离阳离子氢氧化物，最后在６０ｎ６ｍ处测定吸光度．详见图１．
路系统中并在一定条件下混匀，离干扰物，分保温
反应，显色后流动检测吸光度，通过计算机分析处理得到结果 … ．过上述一系列自动化过程，通大
２１００年８月
文章编号：０７２５（０００－０９０１０－８３２１）４０２－３
连续流动分析仪测定水质中氨氮含量的准确性评价
徐阳
（吉林市环境保护局环境保护监测站，吉林吉林１２０）３０１
于氨氮测定的限值要求．关键词：氨氮；水质；连续流动分析仪
文献标志码：Ａ中图分类号：２Ｘ８３
连续流动分析仪是近年来发展起来的一种分析技术，国外已经广泛应用于环境监测、在医药、
下响应值数据．
通过细微的管路；入阀或进样器将一定体积的注
数据处理系统

流动注射法测定地表水中氨氮测量的不确定度评估

Ｋｙｏｄ：ｆｗｉｅｔｎａａｓｓｕｅｔＮ－；ｅｅｎｔｎｕｃｒｉｔｅｗｒｓｌｊｃｏｌｉｉｔｍｎ；Ｈ３Ｎｄｔｒａｏ；ｎｅａｙｏｎｉｎｙｓｎｒｍｉｉｔｎ
根据Ｇ／１４１２０ＢＴ５８－００和ＩＯＩＣ７２－Ｓ／１０５Ｅ
１９对测量不确定度的评定要求：９９检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序。测量结果必须有不确定度说明才是完整的并有意义的，这是各实验室间以至国际间测量结果进行相互比对、相互承
异氰尿酸钠溶液（Ｃ）反应生成蓝色化合物在ＤＩ６０ｍ波长下检测。６ｎ所谓连续流动分析就是标准溶液和样品通过
福建分析测试
Ｆｊｎｎｌｉ＆ＴｓｎｕａａｓｉＡｙｓｅｇｉｔ
流动注射法测定地表水中氨氮测量的不确定度评估
肖国起，洋甬，建平赵赵
（宁波市环境监测中心。浙江宁波３５０）１００
摘
要：本文从标准曲线拟合、氨氮标准溶液配制、重复性、标准系列溶液配制、示值误差、测量环境条件和操作人
Ｉｓｕｎｒｍｈｏｏｎｉｓｅｔ：ｕｖｔｎ，ａｄｒｏｕｉｎｏｈｓｈｒｓｃｎｅｔｇｒｐａａｉｔ，ｏｔｕｕｎｔｍｅｔｏｔｅｆｌｗｉｇｓｘａｐｃｓｒｅｆｔｇｓｎａｄｓｌｔｆｐｏｐｏｕｏｆｃｉ，ｅｔｂｌｙＡｃｎｉｏｓｒｆｌｃｉｉｔｏｎｅｉｎｓｒｓｓｎａｄｓｌｔｎｏｅｉｔｄｒｏｕｉｆＮＨ３Ｎｏｆｃｎ，ｄｃｔｎｅＴｒｎｉｎｎａｏｄｔｎｏａｕｅａｄｔｅｅｅｔｏｃｎｃｅａｏ一ｃｎｅｔｇｉｉａｉｌｏ，ｖｒｍｅｔｌｎｉｏｆｍｅｓｒｎｈｆｃｆｔｈｉａｉｎｏｅｏｃｉｅｌｐｒｏｎ１ｈｒｉｅｗａｙｅｎｏｕｅｅｃｍｂｎｄｕｃｒａｎｙａｄｅｔｎｅｎｅｔｉｔｆｈｓｌｅｓｎｅ．ｅｗｓｅａｌｓｄａｄｃｍｐｔｄｔｏｉｅｎｅｔｉｔｎｘｅｄｄｕｃｒｎｙｏｅｒｕｔＯｔｎｈａｔｅ．

AA3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法研究

第34卷　第10期西北农林科技大学学报(自然科学版)V o l.34N o.10 2006年10月Jour.of N o rthw est Sci2T ech U niv.of A gri.and Fo r.(N at.Sci.Ed.)O ct.2006 AA3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法研究Ξ张英利,许安民,尚浩博,马爱生(西北农林科技大学资源环境学院,陕西杨凌712100) [摘　要]　研究了用AA3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法。

结果表明,根据待测溶液中硫酸浓度调节缓冲溶液中N aOH的量,保持反应pH在适宜范围,利用连续流动分析仪能够准确地测定土壤和植物中的全氮含量,与蒸馏滴定法的测定结果相比无显著差异,标准曲线相关系数达0.999以上,平均回收率为97.8%～102.3%,土壤和植物待测液中N H+4-N含量的检出限分别为0.0337和0.0165m g L。

[关键词]　连续流动分析仪(CFA);植物全氮;土壤全氮;测定方法[中图分类号]　S132 [文献标识码]　A[文章编号]　167129387(2006)1020128205 开氏定氮法是丹麦人开道尔(K jeldah l J)于1883年研究蛋白质时提出来的,主要原理是用浓硫酸消煮,借助催化剂加速有机质的分解,使有机氮转化为无机态的铵态氮,最后用标准酸滴定蒸馏出的氨[1]。

100多年来,人们对该方法做了许多改进,但多集中在两个方面:一是用更有效的催化剂缩短消化时间;二是改进氨的蒸馏和测定方法,以提高测定效率。

目前,测定消解液中铵态氮的方法有蒸馏滴定法、扩散法和比色法等[1],其中以蒸馏滴定法最为常用。

此法虽属经典方法,但消耗人力、物力较多,测定时间长,即使采用自动定氮仪,蒸馏1个样品也需3～5m in,而且蒸馏废液中大量的高浓度碱处理不当还会引起环境污染。

近年来,新型连续流动分析仪(Con tinuou s F low A nalytical System,CFA)已逐渐进入分析实验室,这种分析方法在分析化学领域内是一场革命,其将复杂的手工操作简化成仪器的自动化检测,可以连续测试批量样品,不仅分析速度快,节省人力、物力,而且准确度高,对环境污染小。

氨氮连续流动法方法验证

氨氮连续流动法方法验证氨氮是指水中存在的以氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氨化物的总量。

氨氮的测定对于环境保护和水质监测非常重要。

氨氮连续流动法是一种常用的测定氨氮的方法，本文将介绍该方法的原理和步骤。

一、原理氨氮连续流动法是利用氨和氯紫菁钠（N, N-二乙基-1,4-苯二胺四酸二钠盐，简称苯紫）之间的化学反应进行测定。

在酸性条件下，氨和苯紫发生反应生成紫色的化合物，根据化合物的光吸收特性可以测定氨氮的浓度。

二、步骤1. 准备样品：将待测水样取适量，加入酸性溶液使pH值保持在2-3之间，并进行充分搅拌混合。

2. 连续流动系统的搭建：搭建氨氮连续流动分析装置，包括泵、进样装置、反应器、检测器等。

3. 校准仪器：使用标准溶液进行仪器的校准，保证测量结果的准确性。

4. 进样分析：将经过预处理的水样通过进样装置导入反应器中，与苯紫发生反应生成紫色化合物。

5. 光吸收测量：使用光电比色计或分光光度计对紫色化合物进行测量，记录吸光度值。

6. 计算结果：根据标准曲线将吸光度值转换为氨氮的浓度，得到样品中氨氮的含量。

三、注意事项1. 保持反应器中的温度稳定，避免温度的波动对测量结果的影响。

2. 样品的处理过程中要保持无氧条件，避免氧气对氨氮的氧化作用。

3. 样品的存储和采样要遵循相关的规范，防止样品的污染和变质。

4. 仪器的使用和维护要按照操作手册进行，确保仪器的正常运行和准确测量。

氨氮连续流动法是一种简便、快速、准确的测定氨氮的方法，广泛应用于水质监测、环境保护、农业生产等领域。

该方法不仅可以测定自然水体中的氨氮含量，还可以应用于工业废水和农业排放水的监测。

通过该方法可以及时了解水体中氨氮的浓度，为环境保护和水资源管理提供科学依据。

氨氮连续流动法是一种可靠、有效的测定氨氮的方法。

通过合理的操作和仪器校准，可以得到准确的氨氮浓度结果。

在实际应用中，需注意样品的处理和仪器的维护，以确保测量结果的可靠性。

实验4土壤无机氮测定

实验4 土壤无机态氮的测定（连续流动分析仪法）土壤是作物氮素营养的主要来源。

土壤中的氮素包括有机态氮和无机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，无机态氮含量不到5%。

有机态氮必须经过矿化作用转化为无机态氮，才能被作物吸收，故有机态氮属于缓效氮，无机态氮属于速效氮。

无机态氮的主要是铵态氮和硝态氮，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。

大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用。

土壤中的营养元素，特别是无机态氮的多少及变化情况，对作物生育及产量高低有明显影响。

作物不同生育期对氮素的需要量也不同，测定土壤及作物体内氮素养分的含量，可以及时了解土壤及作物养分的丰缺情况，作为水肥管理的参考依据，同时也可以了解各种技术措施对土壤和作物养分的影响。

土壤无机态氮的测定方法较多，目前使用较多、较方便快捷的是使用连续流动分析仪进行测定。

连续流动分析仪（Continuous Flow Analytical System，CFA）常用于实验室的复杂化学反应自动分析。

AA3型CFA（图1）主要由采样器、泵、化学模块及数字比色计组成。

连接的电脑中装有Aace软件，进行自动分析的控制和计算。

工作流程如图2所示：标准溶液和样品通过采样器被蠕动泵吸出流过整个系统，同时，泵还连续不断地输送分析所需要的化学试剂，在一个连续流动的系统中样品盒试剂混合均匀，每个样品被均匀的气泡分割成约20~30个小段，经过加热池后，反应生成有颜色的化合物，流入检测器比色。

比色信号输入电脑，由软件计算结果并生成报告。

图1 AA3（AutoAnalyzer 3）连续流动分析仪图2 连续流动分析仪工作流程一、土壤浸出液制备（一）原理用 1 mol L -1 KCl 溶液作为测定土壤中硝态氮和铵态氮的通用浸提剂，进行统一浸提。

在浸提过程中，不仅能浸提出土壤溶液中的硝酸态氮，而且还能代换出吸附在土壤胶体上的铵离子，其反应如下（二）方法1、配置 1 mol L -1 KCl 溶液：称取 75 g KCl 溶解于 1 L 水中。

土壤氨氮,亚硝酸盐氮,硝酸盐氮的连续流动

土壤氨氮,亚硝酸盐氮,硝酸盐氮的连续流动1.引言1.1 概述概述部分的内容包括对土壤氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮三个方面进行简要介绍，并强调它们在土壤中的重要性和连续流动的关系。

首先，土壤氨氮是指土壤中的氨和铵离子，它们是植物生长和土壤养分循环过程中重要的氮源。

土壤中的有机物分解、化肥施用和农作物残留物降解都会产生氨氮。

了解土壤氨氮的含量和流动情况，可以帮助我们评估土壤的肥力和植物的养分供应情况。

其次，亚硝酸盐氮是氨氧化和亚硝化过程的中间产物，它是由氨氧化细菌氧化氨产生的，进一步被亚硝化细菌氧化为亚硝酸盐氮。

亚硝酸盐氮在土壤中的含量和流动对农作物的生长以及环境的氮循环具有重要影响。

最后，硝酸盐氮是指土壤中的硝酸盐离子，通过细菌的硝化过程形成。

硝酸盐氮是植物主要的氮源之一，对提高农作物的产量和品质起着关键作用。

同时，硝酸盐氮也是水环境中的一种污染物，因此了解硝酸盐氮的流动和迁移规律，对于防止地下水和湖泊等水体的氮污染至关重要。

因此，本文将围绕土壤氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮这三个方面展开研究，探讨它们在土壤中的流动情况以及它们之间的关系。

通过对这些氮形态的了解，我们可以更好地理解土壤中氮的循环过程，并为土壤肥力管理和环境保护提供科学依据。

文章结构是指文章整体的组织框架和布局方式，它主要包括引言、正文和结论三个部分。

本文的结构如下：1. 引言1.1 概述: 在这一部分，我们将简要介绍土壤氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的重要性和作用，以及它们在土壤中的连续流动的意义。

1.2 文章结构: 本部分将介绍整篇文章的结构，并对各个部分的内容进行简要概括。

1.3 目的: 在这一部分，我们将明确本文的研究目的，阐述为什么要研究土壤氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的连续流动。

2. 正文2.1 土壤氨氮: 在这一部分，我们将详细介绍土壤中氨氮的来源、转化过程及其对土壤生态系统的影响。

2.1.1 要点1: 在这一小节，我们将介绍土壤中氨氮的产生原因和途径，以及氨氮的转化过程。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

连续流动分析仪测定土壤中的氨氮
摘要：该文建立应用连续流动分析仪测定土壤中氨氮的方法。

在0～10.000mg/L线性区间内该方法具有线性关系好，较高的精密度和准确度，检出限低。

与传统纳氏试剂比色法相比，该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点。

关键词：流动注射氨氮地表水
土壤中的氨氮是指以氨(NH3)或铵盐(NH4＋)形式存在的化合氨。

地表土壤中氨氮的测定基本都用纳氏试剂比色法。

纳氏试剂比色法[1]测定氨氮需要采用絮凝沉淀或预蒸馏等前处理，在进行大批量样品测定时就费时费力且增加成本。

所以采用仪器自动化检测势在必行。

连续流动分析仪采用空气片段连续流动分析技术，样品和试剂在一个连续流动的系统中混合均匀，且每个样品都被均匀的气泡切割，是一种用途广泛的分析仪。

该文应用AA3型连续流动分析仪测定土壤中氨氮进行了初步探究。

1 实验部分
1.1 仪器
AA3型连续流动分析仪（德国SEAL），包括：自动进样器、多通道蠕动泵、氨氮反应模块、比色计等。

1.2 主要试剂
1.2.1 1000mg/L氨标准储备液
称取4.717g硫酸铵溶入约600mL去离子水中，稀释至1000 mL，摇匀。

1.2.2 10mg/L氨标准使用液
吸取上述氨标准储备液5.00mL于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。

1.2.3 稀释水和系统清洗液
将2mlBrij-35-22%溶液，混合摇匀。

1.2.4 缓冲溶液
溶解40g柠檬酸钠在600mL去离子土壤中。

稀释到1L，混合均匀并加入1mL 22%Brij-35溶液。

每周更新。

1.2.5 水杨酸钠
溶解40g水杨酸钠在约600mL去离子土壤中，加入1g硝普钠，稀释到1L并混合均匀。

每周更新。

1.2.6 次氯酸盐溶液
溶解20g氢氧化钠和100mL次氯酸钠在约600mL去离子土壤中。

混合均匀并稀释到1L。

1.3 分析方法参数
取样速率:30个/h;进样与清洗时间比：3:1;基线:10%;平滑度:16;主峰:75%。

1.4 实验步骤
1.4.1 标准系列
氨氮标准系列：吸取氨标准使用液0.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、35.00、50.00mL，于50mL比色管中，用去离子水定容至标线。

1.4.2 取样
称取研磨后的土壤样品50mg于50mL的离心管内，加入25mL0.5mol/L的KCl溶液，振荡5min后提取上清液。

1.4.3 测定
按要求连接好仪器，启动连续流动分析仪，打开工作软件，设定工作程序和各分析参数，将进样速率设置为20个/h。

启动工作程序，仪器自动取样并进行分析，分析完毕后电脑自动输出标准系列和各水样的浓度值。

2 结果与讨论
2.1 标准曲线
以配制的标准溶液系列进行分析，对各自测定浓度进行线性回归取得标准曲线相关系数，见表1。

实验结果表明，溶液浓度与数字信号值在0～10.000mg/L范围内成很好的线性关系（r=0.9999），符合质量控制要求。

2.2 检测限
与标准曲线相同的工作条件下测定9份标准空白溶液，检测及计算结果如表2。

结果表明，氨氮的检测限为0.003mg/L,方法的检测限较低（传统纳氏试剂比色法测定土壤中的氨氮检出限为0.025 mg/L），符合质量控制要求。

2.3 精密度与准确度
实用环保部标准样品研究所的不同氨氮标准样品进行精密度与准确度试验测定，结果见表3。

由表3可知：样品相对标准偏差均小于2%的要求，平行性好，精密度高，准确度高，可见AA3型连续流动分析仪测定氨氮具有较高的稳定性和重现性。

3 结语
(1)连续流动分析仪分析测定土壤中的氨氮线性关系良好，准确度和精密度较好，检出限低，灵敏度高。

(2)该方法的分析样品速率达到20个/h，且整个实验过程都在“在线”条件下完成，提高了实验室的检测效率，在大批样品中，有一定的优势。

参考文献
[1]王庆锁,孙东宝,郝卫平,等.密云水库流域地下水硝态氮的分布及其影响因素[J].土壤学报,2011(1).
[2]国家环保总局.水和废水监测分析方法[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2002:276-281.
[3]王永生,杨世琦.宁夏黄灌区稻田冬春休闲期硝态氮淋失量[J].生态学报,2011(16).。