植株全氮磷钾测定方法
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
水稻植株氮磷钾含量测定
水稻植株中氮、磷、钾含量的测定是农业研究和生产中的重要内容，它有助于了解作物的营养状况，指导合理施肥。
以下是常用的测定方法：
1. 样品采集：
选取代表性的水稻植株，剪取叶片或全株作为样品。
将样品清洗干净，去除表面的灰尘和杂质。
将清洗后的样品在60-80°C的烘箱中烘干至恒重，然后磨细备用。
2. 氮含量测定（凯氏定氮法）：
称取一定量的细粉样品，放入凯氏定氮仪的消化管中。
加入硫酸和催化剂，加热消化至样品完全分解，冷却后加入蒸馏水。
将消化液移至蒸馏装置中，加入碱液，进行蒸馏，收集蒸馏出的氨气。
用酸性指示剂和标准酸溶液滴定收集到的氨水，根据滴定体积计算氮含量。
3. 磷含量测定（钼蓝比色法）：
将烘干磨细的样品与浓硫酸和高锰酸钾混合，加热消化。
待消化液冷却后，加入钒钼酸钠溶液和抗坏血酸，进行还原。
在一定波长下，使用分光光度计测定溶液的吸光度，根据标准曲线计算磷含量。
4. 钾含量测定（火焰光度计法）：
将烘干磨细的样品与浓硫酸混合，加热灰化。
将灰化后的样品溶解在水中，过滤。
使用火焰光度计测定滤液中的钾离子浓度，根据标准曲线计算钾含量。
以上方法需要专业的仪器设备和操作技能，一般在实验室环境下进行。
测定结果可以帮助农业工作者评估水稻植株的营养状态，指导施肥管理。
植物样品全氮磷钾测定
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重;（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(称准至装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加少量水润湿，加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),盖上弯劲漏斗，在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加1-5滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称,种子,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
（3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。
植株全氮、全磷的测定
植株全氮、全磷的测定测N仪器操作一、测定方法:1、称样前过100目筛,然后将试管洗净,排号,烘干。
2、称样品0.5000g,并做好记录,称K2SO4 4.5g ,CuSO4*5H2O 0.5g ,或者将两种药品按比例混好过筛后,一次性加入 5 g 混合药品。
不论是先加药品还是称样,都必须在其后将两者摇匀,还要求称好的样全部送至试管底部,加了10 ml 硫酸后继续摇匀,在放到机子上去消煮,否则误差较大。
3、消煮:插上电源后按开关---执行---等40 min后420℃时放样---将水开到最大---打开风机和电动风阀(1 h)。
4、消煮后先放到架子上冷却,再将上面的盖子取下冷却至无白雾。
5、硼酸:1 %:50g溶于5000 ml 水,将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。
甲基红和溴甲酚绿都是称 1 g溶解到1000ml无水乙醇中。
6、NaOH:一瓶默认500g + 1250ml水。
7、0.1mol/L的标准酸:吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558mol/L的硫酸,换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸。
8、标准酸的标定:取少许无水碳酸钠于烧杯,在180--200℃下烘4—6小时,取出放干燥瓶冷却至室温,然后称取约0.22 g 于250毫升锥形瓶中,加50毫升水溶解,各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂,用配好的标准酸滴定,在出现红色后加热一些、冷却,反复直至红色不退去为止,记录用量V。
滴定做三个重复还有一个空白。
标准酸浓度计算:C=0.22/(0.05299*V)标定好的标准酸浓度约为0.1115---0.1117mol/L的H+浓度,开机后可以按右上方的∟● 键,输入计算好的标准酸浓度即可。
二、仪器操作:1、开机按钮:按回车键等几分钟,机子自检完成---self-fest-按手型设置键----定到Receiver---回车键,等颜色(中间瓶)与硼酸颜色相同时将机子盖打开。
实验植株全氮、全磷、全钾含量的测定
1 《植物营养学实验技术》教学大纲一、课程的性质与任务植物营养学课程是植物科学类专业的专业基础课同时也是农业资源与环境专业的一门主干专业课程。
该课程将植物营养的基本理论与农业生产的土壤与肥料紧密结合在一起为农业生产中肥料的科学、合理施用提供理论依据和技术指导。
农业化学实验则是为了应证有关理论知识让同学们更加深入地理解理论知识的实际意义而设置的有助于帮助同学们更加形象的理解土壤—肥料—作物三者之间的相互关系。
二、实验的目的与基本要求实验教学的本来目的就是让学生掌握植物营养学的有关研究的实验方法加强和巩固理论知识的学习并通过室内模拟和室内分析技术和技能的训练对“植物—土壤—肥料”三者之间的相互作用进行定量的分析和测试。
因此在实验的过程中要求学生首先应该真正理解和掌握植物营养基本理论的内涵同时适当地运用现代分析技术对有关现象和作用过程进行定量测试。
三、实验考核方式及办法考核方式考试实验成绩评分办法或标准如下一级指标二级指标分值优良及格不及格 1 实验态度12分 1.1 考勤4 自始至终积极参与实验完成实验任务好。
基本上能自始至终参与实验完成实验任务。
基本上能参与实验偶有不参加实验。
常常不参加实验。
1.2 课堂纪律4 遵守实验室守则和各项纪律秩序良好。
基本遵守实验室守则和各项纪律。
扰乱课堂纪律但能听从老师的劝告及时改正。
扰乱课堂纪律屡教不改。
1.3 协作精神和工作态度4 具有良好的团队精神操作认真积极参与实验爱护实验仪器。
有团队精神实验操作基本认真能参与实验能爱护实验仪器。
团队协作精神不够实验操作不够认真不爱护实验仪器、用具等公物。
缺乏团队协作精神实验操作马虎常损坏实验仪器、用具等公物。
2. 实验 2.1 查阅资料10 能查阅大量的相关资料。
能查阅较多的相关资料。
查阅一定数量的相关资料。
没有查阅相关资料或查阅资料很少。
2 设计35分 2.2 实验方法和技术10 能根据实验条件综合采用多种先进的实验技术和方法有很好的研究意义和价值。
植株磷素含量测定
植物体内全氮、磷、钾的测定一、实验原理作物体中的氮、磷、钾通过硫酸和H2O2消化，使有机氮化物转化成铵态氮，各种形态磷化物转化成磷酸，N、P、K均转变成可测的离子态（氮转化为NH4+，磷转化为H3PO4，钾为K+）。
然后采用相应的方法分别测定。
磷的测定原理（钒钼黄比色法）：在酸性条件下，溶液中的磷酸根与偏钒酸盐和钼酸盐作用形成黄色的钒钼酸盐。
黄色深浅与溶液中磷浓度呈正比。
此法要求酸度0.04—1.6N（以0.5—1.0N最好）；测磷浓度范围0—20mg/kg，比色波长460—490nm，磷浓度低时选用较短的波长，反之可选较长的波长。
钾的测定原理（火焰光度法）：含钾溶液雾化后与可燃气体（如：汽化的汽油等）混合燃烧，其中的钾离子（基态）接受能量后，外层电子发生能级跃迁，呈激发态，由激发态变成基态过程中发射出特定波长的光线（称特征谱线）。
单色器或滤光片将其分离出来，由光电池或光电管将特征谱线具有的光能转变为电流。
用检流计测出光电流的强度。
光电流大小与溶液中钾的浓度呈正比，通过与标准溶液光电流强度的比较求出待测液中钾的浓度。
二、仪器与试剂仪器：分析天平（0.0001）、分光光度计、容量瓶（50ml）移液管（5、10、20ml）测P、K试剂：1．钒钼酸试剂：25.0克钼酸铵〔（NH4）2Mo7O2•4H2O〕溶于400ml水中，另取1.25克偏钒酸铵（NH4VO3）溶于300ml沸水中，冷却后加入250ml浓HNO3，冷却后，将钼酸铵溶液慢慢地混入偏钒酸铵溶液中，边混边搅拌，用水稀释至1升。
2．2，4—二硝基酚指示剂：0.25克2，4—二硝基酚溶于100ml乙醇中。
3．磷标准液：准确称取KH2PO4（1100C烘两小时）2.1968g溶于水，定容至1000ml，此为含磷500mg/L的磷标准液。
取上液准确稀释10倍得到磷为50 mg/L标准液，用于制作标准曲线。
三、测定步骤植物样品的消化：称取磨细干样品0.1—0.2克(精确到0.0001克)放入100毫升消煮管内,加浓H2SO45毫升,使样品和浓H2SO4混匀，放入消化炉上加热，文火微沸5分钟，取出消煮管，冷却，加30%H2O25滴，温度升至200度再煮，30分钟后取下冷却再加30% H2O25滴，温度升至300度继续消煮（不能超过320度），至消化液清亮透明为止。
植株全钾测定方法
植株全钾的测定1范围本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。
本标准适用于禾本科植株全钾含量的测定。
2引用标准GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定3测定原理植株样品经硝酸、高氯酸消煮后，消化液中的钾用火焰分光光度计测定。
火焰分光光度法是利用火焰做激发源，使钾原子激发。
根据激发出能量的大小测定钾素的含量。
4试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。
4.1硫酸（GB/T 625）。
4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。
4.3钾标准溶液：称取1.907g经110℃条件下干燥2h的氯化钾（GB 646），溶于水，于1L 容量瓶中定容，即为1000mg/L钾标准y液，将其存于塑料瓶中。
5仪器与设备通常实验室用仪器设备和5.1消煮管：50mL或100mL。
5.2消煮炉或可调电炉：1000W。
5.3弯颈小漏斗：￠2cm。
5.4火焰光度计。
5.5分析天平：感量为0.1mg。
5.6移液管：5，10mL。
5.7容量瓶：50，100，1000mL。
6试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0. 25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。
7分析步骤7.1试样溶液制备称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。
先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。
在管口放一弯颈小漏斗（5.3），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O2 5-10滴，再消煮。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
...... . . . 实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249装订线钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
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植株全氮磷钾测定方法植株全氮的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。
本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。
2 引用标准GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定3 方法原理植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。
铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。
以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量(不包括全部硝态氮)。
4 试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。
4.1 硫酸(GB/T 625)。
4.2 30%过氧化氢(GB 6684)。
4.3 氢氧化钠:40%，(m/V)溶液称取40g氢氧化钠(GB 629 分析纯)溶于100mL水中。
4.4 硼酸:2%(v/m)溶液20g硼酸(GB 628)溶于1L约 60?去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。
使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。
4.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。
4.6 硫酸标准液[c(1/2 HSO)=0.02mol/L](GB 601)。
245 仪器通常实验室仪器和5.1 消煮管:50mL或100mL。
5.2 消煮炉或可调电炉:1000W。
5.3 弯颈小漏斗:,2cm。
5.4 凯氏定氮仪:全自动或半自动。
5.5 分析天平:感量为0.1mg。
5.6 移液管:5，10mL。
6 检试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过10. 25mm(秸秆通过0.5mm)孔径筛，装入样品瓶备用。
7 分析步骤7.1 试样溶液制备称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管(5.1)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。
先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸(4.1)，轻轻摇匀并放置过夜。
在管口放一弯颈小漏斗(5.3)，在消煮炉上先250?消煮(温度稳定后计时，时间约30min)，待HSO分解24冒出大量白烟后再升高温度至400?，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
(时间约3h)，稍冷后加10滴HO(注1)，摇匀，再加热至微沸(注2)，消煮约5min，取下稍冷后，重复加22HO 5-10滴，再消煮。
如此重复3-5次，每次添加的HO的量应逐次减少，消煮到溶液呈2222无色或清亮后(应该为水的颜色)，再加热约5-10min，以除尽剩余的HO。
将消煮管取下，22冷却。
并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。
将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。
过滤或放置澄清后供氮的测定。
7.2 空白试验除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。
7.3 测定7.31蒸馏前将配制好的氢氧化钠(4.3)，硫酸标准液(4.6)，混合指示剂(4.5)，对定氮仪进行充分预热，进行空蒸镏清洗管道，直至读数稳定。
7.32 吸取上述待测液10.00mL(含NH—N约1mg)，注入凯氏定氮仪蒸馏管中，参数设置4后，对待测液进行测定，其中加碱时间应设为3S。
8 分析结果的表述全氮(N)含量以g/kg表示，按下式计算:全氮(N)=c(V-V)×0.014×D×1000/m;,,, 0式中:c——酸标准溶液的浓度,mol/L;V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;V——滴定空白所用的酸标准液体积,ml; 00.014——N的摩尔质量,kg/mol;m——称样量,g;D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/10;所得结果应保留小数点后三位9 注意事项9.1加HO时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，HO很快分解，失去氧化能2222力;也不要滴在小漏斗上，以免遗留的HO影响氮的比色测定。
229.2 HO不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液22微沸即可。
9.3 定氮仪参数设置中，加碱量设置为3S;定氮仪开机预热后，要多空蒸几次，等读数稳定后再进行样品测定。
2植株全磷的测定 1 主题内容与适用范围本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮，钒钼黄比色方法。
本标准适用于禾本科植株全磷的测定。
2 引用标准GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定3 原理物样品经硫酸-过氧化氢消煮使各种形态的磷转变成正磷酸。
待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400,490nm处用吸光光度法测定。
磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。
4 试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。
4.1 硫酸(GB/T 625)。
4.2 30%过氧化氢(GB 6684)。
4.3 硝酸(GB/T 626)。
4.4 钒钼酸铵溶液A液:称取25.0g钼酸铵(GB 657)溶于400mL水中;B液:称取1.25g偏矾酸铵(HG 3-941)溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸(4.3)，冷却。
在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。
4.5 氢氧化钠(GB/T 629):10%(m/V)溶液。
4.6 二硝基酚指示剂:0.2%(m/V)溶液称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。
4.7 磷标准溶液: 50mg/L0.2195g(干燥的KHPO(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO,转移到1000mL的容量瓶中，234然后用水定容。
4.8硫酸:5%(V/V)溶液。
5 仪器、设备通常实验室用仪器设备和5.1 消煮管:50mL或100mL。
5.2 消煮炉或可调电炉:1000W。
5.3 弯颈小漏斗:,2cm。
5.4 分光光度计。
5.5 分析天平:感量为0.1mg。
5.6 移液管:5，10mL。
5.7 容量瓶:50，100，1000mL。
16 试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0. 25mm(秸秆通过0.5mm)孔径筛，装入样品瓶备用。
7 分析步骤7.1试样溶液制备称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管(5.1)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。
先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸(4.1)，轻轻摇匀并放置过夜。
在管口放一弯颈小漏斗(5.3)，在消煮炉上先250?消煮(温度稳定后计时，时间约30min)，待HSO分解24冒出大量白烟后再升高温度至400?，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
(时间约3h)，稍冷后加10滴HO(注1)，摇匀，再加热至微沸(注2)，消煮约5min，取下稍冷后，重复加22HO 5-10滴，再消煮。
如此重复3-5次，每次添加的HO的量应逐次减少，消煮到溶液呈2222无色或清亮后(应该为水的颜色)，再加热约5-10min，以除尽剩余的HO。
将消煮管取下，22冷却。
并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。
将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。
过滤或放置澄清后供磷的测定。
7.2 空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。
7.3 标准曲线绘制吸取磷标准溶液(4.7)0，1.00，2.50，5.00，7.00，10.00，12.50，15.00mL 分别置于8个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴二硝基酚指示剂(4.6)，用氢氧化钠溶液(4.5)和硫酸(4.8)调节溶液呈微黄色，加10mL钒钼酸铵溶液(4.4)摇匀，用水定容。
此溶液磷含量为0, 1.00, 2.50 , 5.00, 7.50, 10.00, 12.50，15.00 mg/L的标准溶液系列。
在室温15?以上条件下放置20min后(最长不超过4h)，在分光光度计波长440nm处用1cm 光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。
根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
7.4 准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液10.00ml放入50ml容量瓶中，加水至30mL左右，与标准系列同条件显色、比色，读取吸光度。
8 结果计算8.1 计算公式全氮(P)含量以g/kg表示，按下式计算:-3全磷(P)= c×V×D×10/m式中:C ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V——显色液体积, 50ml;D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/10;m——称取试样质量,g;-310——将单位mL换算为L的换算因数。
所得结果应保留小数点后三位29注意事项9.1加HO时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，HO很快分解，失去氧化能2222力;也不要滴在小漏斗上，以免遗留的HO影响磷的比色测定。
229.2HO不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液22微沸即可。
9.3一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低(如<15?)时,需显色30min。
3植株全钾的测定1范围本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。
本标准适用于禾本科植株全钾含量的测定。
2 引用标准GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定3 测定原理植株样品经硝酸、高氯酸消煮后，消化液中的钾用火焰分光光度计测定。
火焰分光光度法是利用火焰做激发源，使钾原子激发。
根据激发出能量的大小测定钾素的含量。
4试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。
4.1硫酸(GB/T 625)。
4.2 30%过氧化氢(GB 6684)。
4.3 钾标准溶液:称取1.907g经110?条件下干燥2h的氯化钾(GB 646)，溶于水，于1L容量瓶中定容，即为1000mg/L钾标准y液，将其存于塑料瓶中。
5 仪器与设备通常实验室用仪器设备和5.1 消煮管:50mL或100mL。
5.2 消煮炉或可调电炉:1000W。
5.3 弯颈小漏斗:,2cm。