2011-2012分析化学实验补充讲义
(精)分析化学实验讲义
分析化学标准化实验基础化学教学团队分析化学标准化实验目录第一章安全教育及课程要求 (1)第一节安全教育 (1)第二节分析化学课程要求 (2)第二章误差及有效数字的概念 (2)第一节测量中的误差 (2)第二节有效数字及计算规则 (5)第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8)第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8)第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9)第四章定量分析标准操作训练内容 (10)第一节分析天平的操作 (10)第二节滴定管的操作 (12)第三节容量瓶的操作 (15)第四节移液管的操作 (16)第五章分析化学标准化实验内容 (19)实验一葡萄糖干燥失重的测定 (19)实验二电子分析天平的称量练习 (20)实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22)实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25)实验五苯甲酸的含量测定 (27)实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28)实验七水的总硬度测定 (30)实验八0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定 (32)实验九H2O2的含量测定 (34)第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)第一章安全教育及课程要求第一节安全教育一、对分析仪器的使用要求1.实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。
2.实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。
3.实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。
二、对试剂药品的使用要求1.实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。
2.使用As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。
3.使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。
工科分析化学实验讲义(资)2012(1)
分析化学实验的一般知识一、玻璃器皿的洗涤分析化学实验中使用的玻璃器皿应洁净透明，其内外壁能为水均匀地润湿且不挂水珠。
（一）洗涤方法洗涤分析化学实验用的玻璃器皿时，一般要先洗去污物，用自来水冲净洗涤液，至内壁不挂水珠后，再用纯水（蒸馏水或去离子水）淋洗三次。
去除油污的方法视器皿而异，烧杯、锥形瓶、量筒和离心管等可用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗。
滴定管、移液管、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器，不宜用刷子刷洗，可以用合成洗涤剂浸泡一段时间。
若仍不能洗净，可用铬酸洗液洗涤。
洗涤时先尽量将水沥干，再倒入适量铬酸洗液洗涤，注意用完的洗液要倒回原瓶，切勿倒入水池。
光学玻璃制成的比色皿可用热的合成洗涤剂或盐酸-乙醇混合液浸泡内外壁数分钟（时间不宜过长）。
（二）常用的洗涤剂1．铬酸洗液是饱和K2Cr2O7的浓溶液，具有强氧化性，能除去无机物、油污和部分有机物。
其配制方法是：称取10g K2Cr2O7（工业级即可）于烧杯中，加入约20mL热水溶解后，在不断搅拌下，缓慢加入200mL浓H2SO4冷却后，转入玻璃瓶中，备用。
铬酸洗液可反复使用，其溶液呈暗红色，当溶液呈绿色时，表示已经失效，须重新配制。
铬酸洗液腐蚀性很强，且对人体有害，使用时应特别注意安全，也不可将其倒入水池。
2．合成洗涤剂主要是洗衣粉、洗洁精等，适用于去除油污和某些有机物。
3．盐酸-乙醇溶液是化学纯盐酸和乙醇（1:2）的混合溶液，用于洗涤被有色物污染的比色皿、容量瓶和移液管等。
4．有机溶剂洗涤液主要是丙酮、乙醚、苯或NaOH的饱和乙醇溶液，用于洗去聚合物、油脂及其他有机物。
二、实验室安全知识分析化学实验中，经常使用水、电、大量易破损的玻璃仪器和一些具有腐蚀甚至易燃、易爆或有毒的化学试剂。
为确保人身和实验室的安全而且不污染环境，实验中须严格遵守实验室的安全规则。
主要包括：（一）禁止将食物和饮料带进实验室，实验中注意不用手摸脸、眼等部位。
一切化学药品严禁入口，实验完毕后必须洗手。
高等分析实验 实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)测定水样中微量铅
实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV ）测定水样中微量铅一、 实验目的1.初步掌握电分析化学实验的基本要求。
2. 了解微分脉冲伏安法的实验原理及操作。
二、 实验原理阳极溶出伏安法是将待测离子先富集于工作电极上，再使电位从负向正扫描，使其自电极溶出，并记录溶出过程的电流—电位曲线。
这种阳极溶出的电压—电流曲线，波形一般呈倒峰状。
在一定条件下，其峰高与浓度呈线性关系，而且不同离子在一定的电解液中具有不同的峰电位。
因此，峰电流和峰电位可作为定量和定性分析的基础。
目前溶出伏安法可测定的元素很多，有40种元素可用阳极溶出伏安法测定，测定浓度可低达10-11mol/l 。
由于该方法所用仪器设备简单、操作方便，在超纯物质分析、环境监测分析中得到了广泛的应用。
微分脉冲伏安法是目前伏安方法中灵敏度最高的方法之一，能检测10-8三、 实验仪器及试剂mol/l 的物质。
在直流线性扫描电压上迭加2~100mV 的脉冲电压。
脉冲电压的持续时间为4~80ms 。
在脉冲后期测量电解电流，使干扰的电容电流和其他噪音电流充分衰减，从而极大的提高了实验的灵敏度并同时降低了检测限。
CHI660或830电化学分析仪、集成化薄膜三电极系统、铂电极、甘汞电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液）。
镀汞液：160mg/l HgCl 2(0.01MHCl)；铅储备液(10mg/lPb 2+四、 实验步骤)；标准铅溶液(0-60µg/dl)（临用前新配）；25ml 烧杯。
1． 集成化薄膜电极的电化学制备将集成化薄膜电极依次用蒸馏水超声洗涤，取出后在室温晾干，备用。
Ag-AgCl 电极制备：以金环电极为工作电极，铂电极为对电极，甘汞电极为参比电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液），以10ml 的5mmol/LAgNO 3原位沉积汞膜电极制备：取50µl 镀汞液滴加在集成化薄膜电极表面，连接电化学分析仪，以金盘电极为工作电极、金环电极作对电极、银-氯化银电极作溶液为工作溶液，采用恒电位安培法，工作电位为-0.4V ，电化学沉积100s （注意整个反应要避光进行）。
2011-2012-2 分析化学实验-王亮
5/4
19:00
五
黄 麟、逯春晶
10
5/11
19:00
五
王正阳、毕盛宴
7
5/5
8:20
六
王书刚、李继贞
8
5/12
8:20
六
11~12周
0.1 mol/L HCl标准溶液的标定及工业纯碱总碱量的测定
6
必修
王亮
梁 起、张建会
6
5/7
14:00
一
405
梁 起、张建会
2
4/30
19:00
一
陈思茹、徐世娴
1
19:00
二
405
梁 起、李继贞
11
5/17
19:00
四
401
黄 麟、逯春晶
12
5/17
19:00
四
405
梁 起、李继贞
9
5/18
19:00
五
401
黄 麟、逯春晶
10
5/18
19:00
五
405
王正阳、毕盛宴
7
5/19
8:20
六
401
王书刚、李继贞
8
5/19
8:20
六
405
14~15周
0.05mol/L I2标准溶液的标定
7
5/12
8:20
六
13周
EDTA的配制与标定
水硬度的测定
6
必修
王亮
梁 起、张建会
6
5/14
14:00
一
401
梁 起、张建会
1
5/14
19:00
一
401
课程表(11-12第一学期)10级
Ushi同济大学浙江学院2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：土木工程年级：2010 人数：159（40，41，40，38）2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：土木工程（道路与交通工程）年级：2010 人数：147（37，37，35，38）2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：建筑环境与设备工程年级：2010 人数：91（45，46）2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：环境工程年级：2010 人数：81（40，41）注：分析化学实验在周六、周日做。
绪论课第三周上，实验第四周开始。
2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：给水排水工程年级：2010 人数：88（44，44）注：分析化学实验在周六、周日做。
绪论课第三周上，实验第四周开始。
2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：建筑学年级：2010 人数：68课程表注：A班=学号（-），其他为B班2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：材料科学与工程年级：2010 人数：103（52，51）2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：交通运输年级：2010 人数：78（40，38）2011—2012学年第一学期专业教学安排注：A班=1班+2班（学号-）； B班=3班+2班（学号-）2011—2012学年第一学期专业教学安排课程表注：A班=1班+2班（学号-）； B班=3班+2班（学号-）2011—2012学年第一学期专业教学安排注：2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：电气工程及其自动化（计算机科学与技术）年级：2010 人数：77（39，38）课程表2011—2012学年第一学期专业教学安排课程表注：2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：电子信息工程年级：2010 人数：87（43，44）注：2011—2012学年第一学期专业教学安排课程表注：2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：工商管理（会计学）年级：2010 人数：140（35，35，35，35）同济大学浙江学院2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：工商管理（财务管理）年级：2010 人数：128（43，42，43）注：A班=1班+2班（学号-）； B班=3班+2班（学号-，-）2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：工商管理（审计学）年级：2010 人数：114（38，38，38）注：A班=1班+2班（学号-）； B班=3班+2班（学号-）2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：工商管理年级：2010 人数：134（44，45，45）课程表2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：工商管理（市场营销）年级：2010 人数：113（36，40，37）2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：国际经济与贸易年级：2010 人数：108（35，38，35）注：A班=1班+2班（学号-）； B班=3班+2班（学号-）2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：国际经济与贸易（金融学）年级：2010 人数：93（46，47）2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称：行政管理年级：2010 人数：109（36，38，35）。
分析化学讲义PDF版（电子教案）
1. 理论与实验结合，做好实验 2：7
2. 与应用结合，做好作业 两周一次
3. 上好习题课 每周一次
教材的特点：将四大平衡集中在一章统一处理
参考书 1. 武汉大学主编，分析化学，第三版、第四 版，高教出版社 2. 彭崇慧等，定量化学分析简明教程，第二 版，北大出版社 3. 陶增宁，定量分析，复旦大学出版社
有大小、 正负（偏高、偏低）
相对误差 : RE = E ×100% = x − xT ×100%
xT
xT
有大小、 正负
真值：
1. 纯物质的理论值
如纯NaCl中Cl的理论含量：
xT
=
Ar(Cl) M r(NaCl)
=
35.45 ×100% 58.44
= 60.66%
2. 标准参考物质证书上给出的数值
用相关公式计算结果，分析结果通常用待测组分的 含量表示。液体：mg/L , 气体：mg/Nm3, 固体：%
§1-2 误差的基本概念
分析的核心是准确的量的概念 凡是测量就有误差，减少测量误差是分析工作 的重点之一。
一、误差与偏差
1. 误差
绝对误差： E = x − x T ， 当n>2时 E = x − xT
∑ d =
di
i =1
= 0.02 + 0.01 + 0.02 = 0.012
n
4
相对平均偏差
dr
=
d x
×100%
=
0.012 0.23
×100%
=
5.2%
标准偏差
n
∑ S =
(xi − x )2
i =1
=
0.022 + 0.012 + 0.022 = 0.017 (%)
化学专业分析化学实验课课程标准
《分析化学实验》课程标准一、课程属性1、课程的性质《分析化学实验》是化学专业的一门重要的专业基础必修实验课。
它与无机、有机、物化实验并驾齐驱，有着承前启后的作用。
为适应21世纪社会对化学教育及相关专业人才的所需，本课程力图使学生在接受严格的分析化学实验基本操作训练的基础上，在动手能力、实验技能、严谨的科学作风，实事求是的科学态度以及探索和开拓意识、独立分析与解决实际问题的能力、踏实有序而又讲求效率的工作作风等诸方面都能得到一定的培养和锻炼。
为了注重教学效果，应力争尽可能多安排一些“设计实验”或开放实验，以加强学生综合素质的培养。
为后续课程的学习和将来参加工作打下良好的基础。
2、课程定位《分析化学实验》在第三学期与《分析化学》理论课同时开设且单独设课，与理论课教学紧密结合，在化学专业的课程体系中是一门承前启后的专业基础实验课，是培养高素质、创新型、优秀应用化学人才的培养方案和课程体系的重要组成部分。
前导课程为《无机化学实验》，一般与《有机化学实验》同时开设，后续课程有《物理化学实验》及《仪器分析实验》等。
只有通过《分析化学实验》课程的学习，才能转变学生定性思维并向定量过渡，逐渐形成以量的观点看待问题的良好习惯，才能在后续课程学习过程中形成正确的学习方法和严谨的科学态度，为后续课程的学习打下扎实的基础。
3、课程任务在重视基础知识、基本理论、基本操作技能的基础上，注重实践能力和创新能力的培养。
加深对《分析化学》基本概念和基本理论的理解；正确熟练地掌握化学分析的基本操作，较系统地学习化学分析实验的基本知识，学习并掌握典型的化学分析方法；树立“量”的概念，运用误差理论和《分析化学》理论知识，找出实验中影响分析结果的关键环节，在实验中做到心中有数、统筹安排，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，正确处理实验数据，以保证实验结果可靠；通过自拟方案学习，培养学生分析归纳的能力、创新精神和独立工作能力。
二、课程目标通过本课程的学习，加强学生实验基本技能的训练，掌握基础分析化学技术，巩固和加深对所学理论知识的理解和应用，培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度，提高分析问题、解决问题和创新能力，从而培养学生投身并从事化学事业的兴趣。
2012届中考化学实验讲义
2012年中考化学实验及实验探究常见仪器及其基本操作一、常用化学仪器及使用方法1.能直接加热的仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项用于蒸发溶剂或浓缩溶液可直接加热，但不能骤冷。
蒸发溶液时不可加得太满，液面应距边缘1厘米处。
试管常用作反应器，也可收集少量气体可直接加热，外壁有水时要擦干。
放在试管内的液体不超过容积的1／2，加热试管内的液体不超过容积的1／3。
燃烧匙燃烧少量固体物质可直接用于加热。
2.能间接加热（需垫石棉网）的仪器仪器图形和名称主要用途使用方法和注意事项烧杯作配制、浓缩、稀释溶液。
也可用作反应器等。
加热时应垫石棉网根据液体体积选用不同规格烧杯用作反应器不能直接加热，加热时要垫石棉网。
所装液体的量不应超过其容积1／2。
锥型瓶用作接受器、用作反应器等一般放在石棉网上加热。
3.不能加热的仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项用于收集和贮存少量气体如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂。
分装各种试剂，需要避光保存时用棕色瓶。
广口瓶盛放固体，细口瓶盛放液体。
玻璃塞不可盛放强碱，滴瓶内不可久置强氧化剂等。
4.计量仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项试管夹用于粗略量取液体的体积要根据所要量取的体积数，选择大小合适的规格，以减少误差。
不能用作反应器，不能用作直接在其内配制溶液。
托盘天平用于精确度要求不高的称量药品不可直接放在托盘内，称量时将被称量物放在纸或玻璃器皿上，“左物右码”。
滴管用于滴加液体，定滴数地加入溶液必须专用，不可一支多用，滴加时不要与其他容器接触。
5.用作过滤、分离、注入溶液的仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项用作过滤或向小口容器中注入液体过滤时应“一贴二低三靠”用于装配反应器，便于注入反应液长颈漏斗应将长管末端插入液面下，防止气体逸出6.干燥仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体要注意防止干燥剂液化和是否失效。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
分析化学实验二
电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮含量
一、原理
氨基酸可看成是羧酸分子中烃基上的氢原子被氨基取代后的产物。
它是一类与生命起源和生命活动密切相关的化合物。
生命科学最早对蛋白质和氨基酸的认识是从蛋白质的水解开始的。
蛋白质水解后的最终产物几乎都是α-氨基酸，所以可以认为，α-氨基酸是组成蛋白质的基石。
生命需要营养，氨基酸、蛋白质是重要的营养物质。
种类繁多的食品是营养物质的主要来源。
酱油是人们熟悉的最常用的重要发酵调味品之一。
以大豆或豆饼、小麦、食盐等为原料经微生物发酵而成。
它的酿造始于我国远古。
分析表明，普普通通的酱油竟然含有蛋白质水解后常见的18种氨基酸和人体必需的8种氨基酸，赖氨酸含量尤其多，每100mL 中高达0.62-1.32g。
此外还含有糖、维生素B1和锌、钙、铁、锰等多种微量元素。
酱油的丰富营养有助于人体健康，它的诱人风味能增进食欲。
此外酱油还具有清热解毒的功效，可用于治疗和减轻烫伤、疔疮、毒虫伤等初期症状，与蔬菜、鱼肉等同用可解毒。
氨基酸态氮指以氨基酸形式存在的氮。
氨基酸态氮含量越多，食品的营养越丰富。
本实验作为常见食品成分分析的一个例子，通过实验可对食品营养成分的分析有初步了解。
由于氨基酸具有酸碱两性，加入甲醛能固定其氨基的碱性，使羧基的酸性显现出来，用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定，根据滴定用氢氧化钠标准溶液的体积可计算出氨基酸态氮的含量。
滴定过程中，由于酱油的棕色无法选用合适的指示剂来观察滴定终点，所以它的滴定终点用酸度计来测量。
二、预习要求
预习酸度计的使用、电磁搅拌器的使用、NaOH标准溶液的标定等。
三、仪器和药品
1．仪器：pHS-2C型酸度计、电磁搅拌器、容量瓶(100mL)、移液管(5mL，20mL)、碱式滴定管(10 mL)、量筒(100mL)。
2．试剂：0.050 mol/L氢氧化钠标准溶液、1：1甲醛溶液。
四、实验内容和步骤
1. 酸度计的安装和校正
（1）开机预热30min; 连接复合电极，安排好滴定管和酸度计的位置
（2）用标准pH缓冲溶液校准仪器(测定前要开动搅拌器)：将搅拌磁棒放入标准缓冲溶液中，把电极插入溶液中使玻璃球完全浸没在溶液中，开动搅拌器，注意观察磁棒不要碰到电极
pH 6.86 标准缓冲溶液定位: 先将斜率旋钮顺时针调至最大，调节pH量程至6，
按下读数开关, 将定位旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值
pH9.18 标准缓冲溶液调斜率: 调节pH量程至8，按下读数开关, 将斜率旋钮调至pH
至标准缓冲溶液pH值
pH 6.86 标准缓冲溶液定位: 再调节pH量程至6，按下读数开关, 将定位旋钮调至
pH至标准缓冲溶液pH值
以上校准完成后, 定位和斜率旋钮位置不能再变动!
（3）使用注意事项
在将电极插入待测溶液前, 要用蒸馏水冲洗干净,用滤纸吸干水分,再放入溶液中
测量应在搅拌的情况下进行
测量前必须根据测量pH范围选择合适的量程
2. 标定NaOH标准溶液浓度：将实验一使用的NaOH溶液稀释至0.05mol/500mL，标定方法见教材P106（称量0.2-0.3gKHP）.
3. 样品的测定：
用吸量管吸取5.0mL样品，置于150mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，混匀。
用移液管吸取上述溶液25.00mL，置于250mL烧杯中，加60mL去离子水，开动磁力搅拌器。
用0.050mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH=8.2，消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，为酱油中总酸耗碱量。
向上述溶液中加入20.0mL甲醛溶液，搅拌均匀，再用0.050mol/L氢氧化钠标准溶液。
滴定至pH=9.2，记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积V
1
4.试剂空白试验
取80mL水，先用0.050 mol/L氢氧化钠标准溶液调节至pH=8.2，再加入20.00mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH=9.2。
记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积V。
2
5．计算样品中氨基酸态氮的含量(g/100mL)
1000100150
5)(321⨯⋅⋅⋅-=V M C V V N ρ 式中，V 1—测定用样品稀释液加甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL)；
V 2—试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL)；
V 3－样品稀释液取用量(取25.00mL)；
C —氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L)；
M N —N 原子的摩尔质量(g/mol)。
五、思考题
1．本实验中预先用NaOH 中和至pH8.2和空白测定的目的是什么？
2．氨基酸态氮含量与酱油的营养价值的关系如何?
分析化学实验三补充讲义
离子交换树脂的处理与应用
实验目的 1.了解离子交换树脂的类型和作用原理
2.初步掌握离子交换树脂的使用
一离子交换树脂
离子交换树脂是指一类带有官能团(有交换离子的活性基团)、具有网状结构、不溶性的高分子化合物。
通常是球形颗粒物。
离子交换树脂根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。
树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。
用于溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换的树脂分别称为阳离子树脂和阴离子树脂两大类。
阳离子树脂又分为强酸性（-SO3H）和弱酸性（-COOH）两类，阴离子树脂又分为强碱性（-NR3+.OH）和弱碱性（-NHR）两类。
二离子交换树脂的预处理
市售的阳离子交换树脂，一般为Na型（-SO3Na），使用前须将树脂用酸处理，转化为H型（-SO3H）。
称取20g苯乙烯阳离子交换树脂于烧杯中，加入150mL 3 mol/LHCl溶液，搅拌，浸泡1-2天。
倾出上层HCl溶液，换以新鲜的150mL 3 mol/LHCl溶液再浸泡1-2天，经常搅拌，倾出上层HCl溶液，用蒸馏水洗树脂至中性，即得到H型阳离子交换树脂。
将处理好的树脂浸泡在蒸馏水中备用。
三实验步骤
选用25mL左右的层析柱（或用酸式滴定管代替，将玻璃棉搓成花生米大小的小球，用玻璃棒将其装入滴定管底部并尽量使其平整），清洗干净, 在交换柱中注入蒸馏水至约三分之一高度，排除柱内和尖嘴中的空气。
用小烧杯取一定量的强酸性阳离子交换树脂（已经处理），用玻璃棒边搅拌边从交换柱上倾入使树脂自然沉下，同时将多余的水自尖嘴排除，至装到树脂高度约为10cm（不足再补加树脂），上部残留的水达0.5cm为止。
放出多余的水，使柱中的树脂上部余下1mL左右的水（不可使水流干！如果树脂床中进入了空气会产生缝隙，使交换效果降低。
）。
准确量取100.0mL自来水样，连续加入层析柱中，打开活塞，控制流速大约在2-3mL/min，用250mL锥形瓶收集流出液，在水样基本过柱后，用5mL左右蒸馏水淋洗2-3次，淋洗液也收集在锥形瓶中，按照测定自来水硬度的同样的方法测定水中的硬度，比较离子交换树脂的交换作用。
实验后离子交换树脂回收，再生后仍可使用。
思考题
1.离子交换树脂有哪些类型，活性基团是什么？
2.如何测定阳离子交换树脂的交换容量？。