分析化学实验集锦
分析化学实验
CKMnO4
2 25.00 3 WNa2C2O4 10 100.00 5 M Na2C2O4 VKMnO4
M H 2O2 5 CKMnO4 VKMnO4 2 1000 H 2O2 ( g / L) 25.00 3 10.00 10 250.00
标定：每次用移液管量取KHC8H4O4标 准溶液25.00mL，置于锥形瓶中，加酚 酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定 至微红色。 平行测定三份。
2.有机酸含量的测定： 有机酸样品（草酸）溶液配制：用小烧 杯准确直接称量0.6g(1份)，配成100mL 待测溶液（用100mL容量瓶）。 测定：每次用移液管取有机酸溶液 25.00mL, 加酚酞指示剂，用NaOH标准 溶液滴定。 平行测定三份。
(注：此次未用完的EDTA，留下次用)
2. Zn2+标准溶液： 用移液管取25.00mL Zn2+标准溶液(公 用台上)于250mL容量瓶中，稀至刻度， 配成Zn2+标准稀释液。
三、实验步骤 1. EDTA溶液的标定： 用移液管取25.00mL Zn2+标准稀释液于 锥形瓶中； 加2滴二甲酚橙； 滴加六次甲基四胺→稳定紫红色，再 过量5mL； 用EDTA标液滴定，紫红→亮黄，为终 点。
注： 直接称量：在电子台称上称取。
二、实验步骤 1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定： KHC8H4O4标准溶液配制：用小烧杯准确 直接称量4g固体KHC8H4O4(1份)，配成 250mL的标准溶液 (用250mL容量瓶)。
注：(1)小烧杯洗干净后，用小块滤纸擦 干； (2)准确称量：在电子天平上称取，称量的读数 应准确至0.0001g；
(1)酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至 溶液由红色 无色， NaOH完全中和； Na2CO3 NaHCO3。
分析化学实验
170
6
8
实验5-1 EDTA的标定
184 2
序 实验时间 号 （周）
实验内容
7
9
实验5-2 自来水总硬度的测定
实验教材 （页）
187
8
11 实验5-3 铋、铅含量的连续测定
189
9
12 实验6-1 过氧化氢含量的测定
195
10 13 实验6-3 铁矿中全铁含量的测定
200
11 16 实验6-4 间接碘量法测定胆矾中铜含量 202
分析化学实验
朱霞萍
1
一：实验内容及时间安排
共76学时，分13次实验。
序 实验时间 号 （周）
实验内容
1
3
实验3-1 分析天平称量练习
实验教材 （页）
154
2
4
实验3-2 滴定分析基本操作练习
156
3
5
实验4-1 食用白醋中HAc浓度的测定
164
4
6
实验4-2 混和碱的测定
166
5
7
实验4-4 硫酸铵肥料中含氮量的测定
19
四、注意事项： 1. KHC8H4O4是基准物质，要用递减法称量。 2.注意标定NaOH和测定醋酸要使用同一试剂
瓶中试剂，以减少误差。
20
实验四 混合碱的测定（双指示剂法）（P166）
一、实验目的
1．掌握HCl标准溶液的配制和标定过程
2．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及 指示剂选择。
补作； 6.实验完成以后要安排同学打扫卫生。
4
三：实验记录要求：
1.原始实验数据必须记录在记录本上， 记录本 标上页码；（决不允许将数据记在单页纸上 或随意记在任何地方）
2024年化学学堂实验室学实录化学反应分析
2024年化学学堂实验室学实录化学反应分析在2024年化学学堂的实验室中，我进行了一系列的化学实验，以分析化学反应。
这些实验旨在深入了解化学反应的机制和特性，并为今后的研究和应用奠定基础。
以下是我在实验室中进行的一些实验和相应的结果和分析。
实验一：酸碱中和反应分析在这个实验中，我用硫酸和氢氧化钠制备了硫酸钠溶液，并测定了反应过程中的反应物的摩尔浓度和生成物的摩尔浓度。
通过比较反应物和生成物的摩尔比例，我们可以推断反应的类型和化学方程式。
通过实验结果的分析，我们可以得出硫酸钠和氢氧化钠的酸碱中和反应为：H2SO4 + 2NaOH -> Na2SO4 + 2H2O实验二：氧化还原反应分析在这个实验中，我研究了溴水溶液与亚硫酸钠溶液之间的氧化还原反应。
通过观察反应液体颜色的变化，我们可以确定反应的进行。
通过实验结果的分析，我们确定了溴水溶液与亚硫酸钠溶液之间的氧化还原反应为：Na2S2O3 + 2Br2 -> 2NaBr + Na2S4O6实验三：络合反应分析在这个实验中，我研究了铁离子和亚硝酸钠之间的络合反应。
通过观察反应液体的颜色变化和形成的沉淀情况，我们可以确定反应的进行。
通过实验结果的分析，我们确定了铁离子和亚硝酸钠之间的络合反应为：Fe3+ + 6NO2- + 8H+ -> Fe(NO3)2- + 2H2O + NO实验四：水解反应分析在这个实验中，我研究了铵盐和水的水解反应。
通过观察反应过程中产生的气体和溶液颜色的变化，我们可以确定反应类型和进行程度。
通过实验结果的分析，我们确定了铵盐和水的水解反应为：(NH4)2CO3 + H2O -> 2NH4+ + CO32-通过以上实验的分析，我们深入了解了不同类型的化学反应及其机制。
这些实验不仅帮助我们揭示了反应的本质和特性，而且为今后的进一步研究和应用提供了基础。
化学学堂实验室的实践经历使我对化学反应理解更加深刻，为我的学术发展和职业生涯打下了坚实的基础。
分析化学实验
实验1 混合碱的分析（双指示剂法）实验2 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验3 天然水硬度测定实验4 过氧化氢含量的测定实验5 铅铋混合液中Bi3+、Pb2+的连续测定实验6 硫酸铜中铜含量测定（间接碘量法）7.邻二氮菲吸光光度法测定铁8.邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验实验二铵盐中氮含量的测定——甲醛法一、实验目的：1.进一步熟练掌握容量分析常用仪器的操作方法和酸碱指示剂的选择原理。
2.掌握用KHC8H4O4标定 NaOH标准溶液的过程及反应机理。
3.了解把弱酸强化为可用酸碱滴定法直接滴定的强酸的方法。
4.掌握用甲醛法测铵态氮的原理和方法。
二、实验原理1、铵盐中氮含量的测定：硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。
但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不能直接用NaOH标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。
将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6），反应如下：4NH4+ ＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+ ＋ 3H+ ＋ 6H2O生成的H+和质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6),均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸NH4+被强化）。
(CH2)6N4H+ ＋３H+ ＋ 4NaOH ＝ 4H2O ＋ (CH2)6N4 ＋ 4Na＋4mol NH4+ 相当于4mol的 H+ 相当于4mol的 OH- 相当于4mol的 N .所以氮与NaOH 的化学计量数比为1.化学计量点时溶液呈弱碱性（六次甲基四胺为有机碱），可选用酚酞作指示剂。
终点:无色→微红色(30S内不褪色)注意：（1）若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差)，应事先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至微红色(pH≈8)（2）若试样中含有游离酸(应除去，否则产生正误差)，应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和至黄色(pH≈6)（能否用酚酞指示剂？）.2．NaOH标准溶液的标定用基准物质（邻苯二甲酸氢钾，草酸）准确标定出NaOH溶液的浓度本实验所用基准物为邻苯二甲酸氢钾⑴邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。
分析化学设计实验
实验题目：胃舒平药片中铝和镁含量的测定引言：胃舒平，即复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏。
它具有中和胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼的作用，主要用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
且为了能使药片成型，在加工过程中，加入了大量的糊精。
摘要：目前，在测定胃舒平药片中的铝含量主要采用返滴定法和置换法。
即将药片用酸溶解，分离出去不溶于水的物质，配成混合溶液，然后分成均匀相同的两份，平行进行滴定。
第一份先用返滴定法或者是置换法测出铝的含量；而第二份试样采用除去或者掩蔽铝离子的方法，之后再使用合适的指示剂来单独滴定混合液中的镁离子。
此外，我们也设想了另外的一种方法：（1）试样用HCl溶解后，在PH=10时，先用EDTA将铝离子和镁离子络合，测两者的总含量，用EBT 指示剂来指示终点，EBT与Al或Mg生成红色络合物，当用EDTA滴定到终点时，游离出指示剂，溶液呈蓝色。
记录好滴定所用EDTA的总体积。
（2）另取一份溶液，加入三乙醇胺掩蔽Al，再用控制PH=10时，以EBT 为指示剂，用EDTA溶液来单独滴定镁离子，记录所消耗的EDTA体积即可得出镁的量。
这样就可以通过差减法得出滴定铝离子所需EDTA溶液的体积，进而最终分别计算出铝和镁在胃舒平药片中的含量。
而在实验进行的过程中，关键是要调节好混合溶液的PH值，这在实验原理与方案选择中会详细说明。
实验方案选择：经过我们两人的一番探讨和分析：我们设想的方案是很难实现的，即不可行。
理由如下：要滴定铝离子和镁离子的总量必须控制在一个合适的PH范围内，而该PH 范围的要求是：在该酸度下，铝离子和镁离子都不会沉淀出来，同时，铝离子和镁离子都能被EDTA完全络合。
而事实上，当PH较小时，虽然溶液中的铝离子和镁离子都不会沉淀，但与EDTA络合的只有铝离子；当PH较大时，如PH=8～10，镁离子能够被EDTA滴定，然而该条件下Al3+被沉淀；若PH=12～13时，氢氧化铝会溶解，而镁离子则被沉淀了。
分析化学实验_
分析化学实验_实验一分析天平的称量练习学院（系）专业班级姓名学号实验日期一、实验目的：1.了解常用的试样称量方法。
2.练习并初步掌握差减称量法。
3.熟练天平使用方法，熟悉天平使用规则。
二、实验内容及步骤：1．天平的检查与调整(详见天平使用说明书和教材)。
2．先在台秤上粗称(称量瓶+试样)质量，再用分析天平精称(称量瓶+试样)质量。
3．用减量称量法称取试样三份,每份的质量为0.2~0.4g（称至小数点后四位）。
4．三、实验数据记录与数据处理：方法记录项目第一次第二次第三次减量称量法(试样+称量瓶)质量g（倒出前）W1= W2= W3=(试样+称量瓶)质量g（倒出后）W2= W3= W4= 称出试样质量（ΔW= W n-W n+1）g四、思考题：1. 为什么当把物品放入盘中、从盘上取下或加减砝码时，必须先休止天平？2.直接称量法、指定质量称量法和差减称量法分别用于怎样的物品或试剂的称量？实验二常用玻璃仪器的洗涤、使用和溶液配制学院（系）专业班级姓名李广宇学号实验日期一、实验目的4.练习锥形瓶、烧杯、量筒、试剂瓶的洗涤。
5.练习移液管、刻度吸管、滴定管的洗涤。
6.用自来水练习溶液的移取、放液操作。
7.练习酸式滴定管和碱式滴定管的洗涤、试漏、用自来水练习排气泡、读数以及滴定管的流液控制；8.学会一般溶液配制（1+1 HCl配制；0.2mol/L HCl配制；0.01 mol/L EDTA溶液配制；0.02 mol/L KMnO4溶液配制；0.1 mol/LNa2S2O3溶液的配制）二、实验内容1）锥形瓶、烧杯、量筒、试剂瓶的洗涤：先用自来水冲去灰尘，再用试管刷蘸取去污粉、洗衣粉或合成洗涤剂直接刷洗内外表面，然后再用自来水冲洗干净，用纯水冲洗三次备用。
（见教材P33）2）移液管、刻度吸管、滴定管的洗涤：先用自来水冲洗，如发现内必有油污或挂水珠可用铬酸洗液浸泡（见教材P33--37）3）用自来水练习移液管、刻度吸管溶液的移取、放液操作。
分析化学实验
分析化学实验目录第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的与要求第二节分析化学实验常用试剂与溶液配置第二章实验内容第一节化学分析实验一、酸碱滴定实验一氢氧化钠标准溶液的配制、标定和苯甲酸的测定实验二混合酸(盐酸和磷酸)的测定实验三.盐酸标准溶液的标定和药用氢氧化钠的测定二、非水滴定实验四高氯酸标准溶液的标定三、配位滴定实验五EDTA 标准溶液的标定和水的硬度的测定实验六药用明矾的测定实验七氧化还原滴定（一）硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定（二）高锰酸钾标准溶液的标定和过氧化氢的测定实验八沉淀滴定硝酸银标准溶液、硫氰酸铵标准溶液的标定第二节仪器分析实验一、电化学分析法实验一用pH计测定溶液的pH值实验二磷酸的电位滴定实验三磺胺嘧啶的测定二、紫外—可见分光光度法实验三邻二氮菲比色法测定铁的条件实验实验四校正曲线法测定水中铁的含量实验五双波长分光光度法测定复方磺胺甲基恶唑中磺胺甲基恶唑和甲氧苄啶实验六导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量三、荧光分析法实验七硫酸奎宁的激发光谱、发射光谱的测定和含量的测定四、红外分光光度法实验八傅立叶变换红外光谱仪的性能检查和阿司匹林红外光谱的测定五、色谱法实验九薄层色谱法测定氧化铝的活性实验十氧化铝的活性测定方法(柱色谱法)实验十一纸色谱分离鉴别氨基酸成分实验十二纸色谱分离鉴别糖类成分实验十三苯、甲苯、二甲苯的分离鉴别和含量测定实验十四内标对比法测定酊剂中的乙醇实验十五内标对比法测定对乙酰氨基酚实验十六校正因子法测定复方炔诺酮中炔诺酮和炔雌醇实验十七外标法测定阿莫西林第三节综合性实验实验一未知样品的鉴别及含量测定实验二铜盐含量的测定(取样方法、含量测定)实验三葡萄糖中水及葡萄糖的含量测定(重量分析、滴定分析)实验四对乙酰氨基酚的吸光系数测定(精制、HPLC归一化法纯度检查、吸光系数测定)第四节设计性实验实验一化学定量分析实验二仪器分析第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的和要求分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。
高中化学教学中的实际应用案例分析：十个典型实验
高中化学教学中的实际应用案例分析：十个典型实验引言在高中化学教学中，实验是非常重要的一环。
通过实际操作和观察，学生可以更好地理解化学概念、原理和反应过程。
本文将介绍十个典型的化学实验案例，并分析其在实际应用中的价值和意义。
实验1：酸碱中和反应测定物质的含量这个实验可以通过酸、碱溶液之间的中和反应来确定物质的含量。
例如，可以使用稀硫酸与氢氧化钠溶液进行中和反应，根据滴定终点的颜色变化判断出反应完全发生所需的反应物量。
实验2：金属活动性与置换反应这个实验可以通过观察金属与盐溶液之间的置换反应来研究金属的活动性。
例如，在铁片浸入铜(II)硫酸溶液后，铜离子会被亚铁离子还原，从而导致溶液颜色变深。
实验3：电解质与电解过程这个实验可以通过观察电解质溶液在电解过程中产生的物质和现象来研究电解质的性质。
例如，可以使用稀硫酸铜溶液进行电解，在阳极上观察到氧气气泡的释放，而在阴极上观察到铜离子还原成金属铜。
实验4：化学平衡与反应速率这个实验可以通过控制化学反应的条件和操作步骤来研究化学平衡和反应速率。
例如，可以使用溴酸钾与亚硫酸钠溶液进行反应，观察到颜色变化的速度与反应物浓度、温度等因素之间的关系。
实验5：分析化学中常用方法这个实验可以通过常用的分析方法来确定某些化合物或物质的成分和性质。
例如，可以利用双曲线法测定硒酸盐中二价硒的含量。
实验6：有机化合物制备和特性测试这个实验可以通过制备有机化合物，并对其进行特性测试来了解有机化合物的合成方法和特点。
例如，可以通过醋酸乙烯酯水解制备乙醇，然后使用红蓝试纸检测乙醇的鉴别性质。
实验7：高分子化合物的合成和应用这个实验可以通过合成高分子化合物来了解高分子化学的基本原理和应用。
例如，可以通过聚丙烯酰胺的聚合反应制备水凝胶，并测试其吸水性能。
实验8：酶的功能和催化作用这个实验可以通过观察酶对底物的催化作用来研究酶的功能和特点。
例如，可以使用过氧化氢溶液和过氧化铁（II）溶液进行酶活力测定实验。
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义目录第一章分析化学实验中的基本操作技术第二章分析化学实验实验一滴定分析基本操作练习实验二工业纯碱中总碱度测定实验三甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量（酸碱滴定法）实验四自来水的总硬度的测定（络合滴定法）实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法）实验六水样中化学需氧量的测定（高锰酸钾法）实验七注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法）实验八可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）第一章分析化学实验中的基本操作技术1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器在分析化学的基本滴定操作中，最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管，另外天平称量中用到称量瓶，还经常使用烧杯和量筒。
下面分别加以介绍。
1．普通玻璃仪器烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶烧杯主要用于配制溶液、溶解试样，也可作为较大量试剂的反应器。
有些烧杯带有刻度，其可置于石棉网上加热，但不允许干烧。
常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。
量筒、量杯常用于粗略量取液体体积，不能加热，也不能量取过热的液体。
注意量筒或量杯中不能配制溶液或进行化学反应。
常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。
称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶（图1-1），有扁形和筒形两种。
前者常用于测定水分、干燥失重及烘干基准物质；后者常用于称量基准物质、试样等，而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。
锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。
口小、底大，有利于滴定过程中振摇充分，反应充分而液体不易溅出。
锥形瓶可在石棉网上加热，一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。
在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶，称碘量瓶（图1-2）。
使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。
图1-1 称量瓶图1-2 碘量瓶2．容量分析仪器滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中准确测量溶液体积的容量分析仪器。
溶液体积测量准确与否将直接影响滴定结果的准确度。
通常体积测量的相对误差比天平称量要大，而滴定分析结果的准确度是由误差最大的因素决定的，因此，准确测量溶液体积显得尤为重要。
在滴定分析中，容量分析仪器分为量入式和量出式两种。
常见的量入式容量分析仪器(标有In)有容量瓶，用于测量容器中所容纳的液体体积，该体积称为标称体积；常见的量出式容量分析仪器(标有Ex)有滴定管、移液管和吸量管，用于测量从容器中排（放）出的液体体积，称为标称容量。
1）滴定管滴定管是管身细长、内径均匀、刻有均匀刻度线的玻璃管，管的下端有一玻璃尖嘴(图1-3)，通过玻璃旋塞或乳胶管连接，用以控制液体流出滴定管的速度。
常量分析所用的滴定管有25mL、50mL 两种规格；半微量分析和微量分析中所用的滴定管有10mL，5mL、2mL、1mL等规格，本书介绍的滴定管的标称容量为50mL，其最小刻度为0.1mL，读数时可估计到0.01mL。
滴定管有酸式滴定管和碱式滴定管两种。
酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用于装酸性溶液和氧化性溶液，不宜装碱性溶液（为什么？）。
碱式滴定管下端连接一段乳胶管，管内有一粒大小合适的玻璃珠，以控制溶液的流出，遇长时间不用碱式滴定管会导致乳胶管老化，弹性下降，需及时更换乳胶管，乳胶管下端连接一尖嘴玻璃管。
碱式滴定管只能装碱性溶液，不能装酸性或氧化性溶液，以免乳胶管被腐蚀。
图1-3 酸碱滴定管2）移液管和吸量管移液管和吸量管是用于准确移取一定体积液体的量出式容量分析仪器，如图1-4所示。
移液管中间部分膨大，管颈上部有一环形刻线，膨大部分标有容积、温度、Ex、“快”或“吹”等字样，俗称大肚移液管，正规名称为“单标线吸量管”。
常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。
其精密度一般高于“分刻度吸量管”。
吸量管具有分刻度，正规名称为“分刻度吸量管”。
管上同样标有容积、温度等字样。
吸量管常用于移取所需的不同体积，常用有1mL、2mL、5mL、10mL等规格。
图1-4 a 移液管和吸量管图1-4 b 单标线吸量管移液管和吸量管分“快流式”和“吹式”两种。
前者管上标有“快”字样，在标明温度下，调节溶液凹液面与刻线相切，再让溶液自然流出，并让移液管尖嘴在接受溶液的容器内壁靠15s左右，则溶液体积为管上所标示的容积。
这时我们会发现移液管和吸量管的尖嘴还留有少量溶液，不必将此残留溶液吹出，因为少量溶液已在仪器校正过程中得以校正。
而后者正好相反，管上标有“吹”字样，使用时需要将最后残留在尖嘴的少量溶液全部吹出。
注意用移液管或者吸量管移取溶液时，必须有“绕内壁转三圈”和“自转三圈”的操作，将在其使用操作中介绍。
移液管和吸量管均属精密容量仪器，不得放在烘箱中加热烘烤。
3）容量瓶容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，常带有磨口塞或塑料塞。
颈上有标线，瓶上标有容积、温度、In等字样，表示容量瓶是量入式容量分析仪器，在标明温度下，当溶液凹液面下沿与标线相切时，溶液体积与标示体积相等。
容量瓶一般用来配制标准溶液、试样溶液和定量稀释溶液。
常用的容量瓶有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL等规格(图1-5)。
容量瓶主要用于配制准确浓度的标准溶液或逐级稀释标准溶液，常和移液管配合使用，可将配成溶液的物质分成若干等分。
但不能长久储存溶液，尤其是碱性溶液，不然会导致磨口瓶塞无法打开。
图1-5 不同规格的容量瓶1.1.2常用玻璃器皿的洗涤在进行化学实验之前，洗涤玻璃仪器是一项最基本的操作，由于定量分析用仪器清洗的洁净程度直接关系测定结果的准确度和精密度，因此不同实验要求对玻璃仪器的洁净程度要求也不一样。
在分析化学实验中，常用的毛刷刷洗和用去污粉刷洗的操作并不推荐出现在分析化学的洗涤操作中，如玻璃器皿的内壁玷污严重，一般多为采用铬酸洗液浸泡的方式完成玻璃仪器的洗涤，具体操作如下：（1）取实验室用铬酸洗液试剂瓶（组成：重铬酸钾和浓硫酸），（注意：铬酸洗液腐蚀性极强，使用时必须非常小心，不要将铬酸洗液溅于裸露的皮肤之上）。
一只手握住铬酸洗液试剂瓶，将标签向着手心，沿器皿瓶口将铬酸洗液倾倒入玻璃器皿中，大约体积三分之一时停止，轻轻旋转并倾斜玻璃器皿，使铬酸洗液比较均匀的浸润玻璃器皿的内壁。
根据玻璃器皿的玷污程度决定铬酸洗液浸泡时间，如果器皿玷污严重，可适当延长浸泡时间，也可将器皿充满铬酸洗液，长时间浸泡，或者将铬酸洗液稍许加热，起到更好的洗涤效果。
（2）浸泡完毕将铬酸洗液回收回试剂原瓶中，用自来水洗涤三遍，洗涤过程与铬酸洗液相同，每次洗涤仅适用约玻璃器皿的三分之一体积的水即可。
（3）再用一次去离子水洗涤三遍，洗涤过程与上相同。
（4）根据玻璃器皿洁净程度的要求，还可用二次蒸馏水将玻璃器皿接着洗涤三次。
用以上方法洗涤后，经自来水冲洗干净的仪器上不应留有Ca2+、Mg2+、Cl-等离子。
使用蒸馏水的目的只是为了洗去附在仪器壁上的自来水，应符合少量（每次用量少）、多次（一般洗3～4次）的原则。
洗净的仪器壁上不应附着不溶物、油污。
把仪器倒转过来，水即顺器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，这表示仪器已洗干净。
不能用布或纸擦拭已洗净的容器，因为布和纸的纤维会留在器壁上弄脏仪器。
洗净的玻璃仪器可用以下方法干燥：（1）烘干。
洗净的一般容器可以放入恒温箱内烘干，放置容器时应注意平放或使容器口朝下。
（2）烤干。
烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干。
（3）晾干。
洗净的容器可倒置于干净的实验柜内或容器架上晾干。
（4）吹干。
可用吹风机将容器吹干。
（5）用有机溶剂干燥。
加一些易挥发的有机溶剂（如乙醇或丙酮）到洗净的仪器中，将容器倾斜转动，使器壁上的水和有机溶剂互相溶解、混合，然后倾出有机溶剂，少量残留在仪器中的溶剂很快挥发，而使容器干燥，如用吹风机往仪器内吹风，则干得更快。
（6）带有刻度的容器不能用加热的方法进行干燥，加热会影响这些容器的准确度。
在分析化学基本定量分析实验中，所有使用的玻璃器皿都不需要特别的烘干操作，自然晾干即可。
另外，分析化学中所用玻璃器皿也可以采用硝酸溶液浸泡洗涤的方法，所使用的硝酸溶液可用浓硝酸配制得到，一般可使用1: 3的硝酸溶液，将待洗涤的玻璃器皿先用自来水和去离子水冲洗后浸泡于大浓度的硝酸溶液中，使用前将玻璃器皿取出，用自来水和去离子水分别洗涤三次后使用。
1.2 滴定管的使用1．滴定管的操作1）使用前准备（1）酸式滴定管首先检查旋塞转动是否灵活，与旋塞套是否配套，然后检查是否漏水，称为试漏。
试漏的具体方法是将旋塞关闭，在滴定管中装满自来水至零刻度线以上，静止2min，用干燥的滤纸检查尖嘴和旋塞两端是否有水渗出；将旋塞旋转180o，再静止2min，再次检查是否有水渗出。
若不漏水且旋塞转动灵活，即可使用，否则应该在旋塞和旋塞套上再次均匀涂抹凡士林。
涂凡士林是酸式滴定管使用过程中一项重要而基本的操作，先将旋塞套头上的橡皮套取下，将滴定管的旋塞拔出，用滤纸将旋塞和旋塞槽内的凡士林全部擦干净，然后手指蘸取少许凡士林涂于旋塞孔的两侧(图1-6左)，并使其成为一均匀的薄层，注意在靠近旋塞孔位置的中间一圈不涂凡士林，以免凡士林堵塞旋塞孔，将涂好凡士林的旋塞按照与滴定管平行方向插入旋塞套中，按紧，然后向同一方向连续旋转旋塞(图1-6右)，直至旋塞上的凡士林成均匀透明的膜。
若凡士林涂得不够，会出现旋塞转动不灵活或者明显看到旋塞套上出现纹路；若凡士林涂得太多，则会有凡士林从旋塞槽两侧挤出的现象。
若出现上述情况，都必须将旋塞和旋塞槽擦拭干净后重新涂凡士林。
凡士林涂抹完成后为防止滴定过程中旋塞从旋塞套上脱落的现象，必须在旋塞套的小头部分套上一个小橡皮套，在套橡皮套时，要用手指顶住旋塞柄，以防旋塞松动。
整个操作进行完后还要重新检查滴定管的漏水情况。
（2）碱式滴定管先在碱式滴定管中装满水至零刻度线以上，观察尖嘴处是否有水滴渗出。
若滴定管尖有水漏出，可能原因就是橡皮管老化或者是玻璃珠过小会导致漏液。
因此更换老化的橡皮管，同时选择合适的玻璃珠是排除碱式滴定管漏水的方法。
检漏进行完后，洗涤滴定管是滴定管准备过程中的重要环节，一般用铬酸洗液洗涤，先将酸式滴定管中水沥干，倒入10mL左右铬酸洗液（碱式滴定管应先卸下乳胶管和尖嘴，套上一个稍微老化不能使用的乳胶管，再倒入洗液，在小烧杯中用洗液浸泡尖嘴和玻璃珠），双手手心朝上慢慢倾斜，尽量放平管身，并旋转滴定管，使洗液浸润整个滴定管内壁，然后将洗液放回洗液瓶中。
若滴定管玷污严重，可装满洗液浸泡或用温热的洗液浸泡，尤其是酸式滴定管尖嘴中有凡士林时，应用热水或者热洗液浸泡洗涤（必须等冷却后，再用水洗）。