分析化学实验指导
分析化学操作实验步骤
一、实验目的1. 熟悉分析化学实验的基本操作方法。
2. 掌握仪器的使用和注意事项。
3. 学会正确书写实验报告。
二、实验原理分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。
本实验主要包括以下操作：称量、溶解、滴定、比色、沉淀等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
四、实验步骤1. 称量（1）打开分析天平，预热10分钟。
（2）将待测物质放入称量瓶中，用称量纸垫底。
（3）关闭天平，调节平衡。
（4）打开天平，读取质量，计算物质的量。
2. 溶解（1）将称量后的待测物质放入烧杯中。
（2）加入适量的溶剂，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
（3）将溶液转移到容量瓶中，用溶剂定容至刻度线。
3. 滴定（1）用移液管准确量取一定体积的待测溶液。
（2）将待测溶液放入锥形瓶中，加入指示剂。
（3）用滴定管逐滴加入标准溶液，观察颜色变化。
（4）当颜色变化明显时，停止滴定，记录消耗的标准溶液体积。
4. 比色（1）将待测溶液与标准溶液分别放入比色皿中。
（2）将比色皿放入比色计中，调整仪器至平衡。
（3）读取待测溶液的吸光度，计算浓度。
5. 沉淀（1）将待测溶液与沉淀剂混合。
（2）用玻璃棒搅拌，观察沉淀的形成。
（3）将沉淀过滤，用洗涤液洗涤沉淀。
（4）将沉淀干燥，称量质量。
五、注意事项1. 操作过程中，严格遵守实验室规则，确保安全。
2. 称量时，注意天平的预热和平衡。
3. 滴定过程中，控制滴定速度，避免产生气泡。
4. 比色时，确保比色皿的清洁和正确放置。
5. 沉淀实验中，注意沉淀的洗涤和干燥。
六、实验报告1. 实验名称：分析化学操作实验2. 实验目的：熟悉分析化学实验的基本操作方法，掌握仪器的使用和注意事项。
3. 实验原理：分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。
4. 实验仪器与试剂：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
分析化学实验指导
实验一玻璃仪器的洗涤与使用一、实验目的1．认识滴定分析常用的玻璃仪器并熟悉各种玻璃仪器的用途；2．掌握各种玻璃仪器正确的洗涤和使用方法，学会正确的操作。
重点是滴定管、容量瓶、移液管、碘量瓶的规范操作。
二、实验原理1．滴定操作；2．定量转移；3．定量移取溶液。
三、实验仪器及试剂滴定管、容量瓶、移液管、碘量瓶四、实验内容与步骤1．玻璃仪器的洗涤与干燥①仪器的洗涤分析化学实验所用仪器应洁净，洗净的仪器的内、外壁应被水均匀地润湿不挂水珠。
常用的玻璃器皿，如烧杯、锥形瓶、量筒、量杯、表面皿、试剂瓶等可用刷子蘸去污粉或洗涤剂直接刷洗器皿内外壁，再用自来水冲洗干净。
移液管、吸量管、容量瓶、滴定管等具有精确刻度的量器内壁不宜用刷子刷洗，液不宜用强碱性洗涤剂洗涤，以免损坏量器内壁而影响量器的准确性。
通常用合成洗涤剂浸泡或用重铬酸洗液浸泡量器。
用光学玻璃制成的光度分析用比色皿，不能用毛刷刷洗，应选择不同的洗涤剂浸泡。
②仪器的干燥需要使用干燥的器皿时，根据不同情况，可使用下述方法将洗净的仪器进行干燥：晾干、烘干、用有机溶剂润洗后用电吹风吹干。
2．玻璃量器的使用方法①滴定管滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管。
酸式滴定管可盛放酸液及氧化剂，不能盛放碱液；碱式滴定管可盛放碱液，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。
滴定管的使用步骤：漏水→清洗→润洗→装满试液→排气→滴定→读数②容量瓶容量瓶一般用来配制标准溶液或试样溶液。
容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀粘住瓶塞，无法打开。
容量瓶不能用火直接加热与烘烤。
使用步骤：漏水→清洗→定量转移至标线→反复振荡溶液③移液管和吸量管移液管和吸量管用于准确移取一定体积的溶液。
使用步骤：清洗→润洗→定量吸取溶液→释放溶液④碘量瓶带磨口塞子的锥形瓶称碘量瓶。
由于碘液较易挥发而引起误差，因此在用碘量法测定时，反应一般在具有玻璃塞且瓶口带边的锥形瓶中进行，碘量瓶的塞子及瓶口的边缘都是磨砂的。
分析化学实验指导要点
分析化学实验指导实验一、分析化学实验基础知识一、实验的目的：1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习；2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；二、实验的程序：实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试三、实验预备知识：（一）误差及误差的表示方法1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值（注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等）2.表示方法（1）绝对误差=测定结果－真实结果（2）相对误差=绝对误差/真实结果×100%误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。
3.误差的分类（1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。
具有单向性、重现性、可测性等特点。
如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。
（2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。
具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果）如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。
（二）偏差及偏差的表示方法1.偏差—多次实验测定结果之间的差值2.表示方法（1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值（2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值（3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100%偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。
（三）数据记录与数据处理1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。
（注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度）2.有效数字运算法则（1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。
环境分析化学实验指导
实验一水中化学需氧量的测定（4学时）一、实验目的和要求掌握化学需氧量的测定原理及方法。
二、实验原理化学需氧量的测定是在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于1000mg/L的样品，应先做定量稀释，使其含量降低至1000mg/L以下再行测定。
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50mg/L 的水样，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用浓度0.025 mol/L的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值，但COD值低于10mg/L时，测量准确度较差。
三、实验内容1. 仪器、试剂主要仪器：(1)回流装置。
带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30mL以上，采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置)。
(2) 加热装置：变阻电炉。
(3) 50mL酸式滴定管。
主要试剂：(1) 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）。
称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
(2) 试亚铁灵指示液。
称取1.458g 邻菲罗啉（C 12H 8N 2·H 2O ，1,10-phenanthroline ）0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O) 溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色瓶内。
(3) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O≈0.lmol/L]。
分析化学实验
检漏：加自来水至标线附近，盖好瓶塞，一手拿瓶颈 标线以上部位，食指按住瓶塞，另一手指尖扶住瓶底 边缘。倒立2min，观察是否有水漏出。如不漏水，将 瓶直立，拔出瓶塞，转180°后盖好，再将容量瓶倒 2min，若不漏水，即可使用。用橡皮筋将瓶塞系在瓶 颈上。
与CO2反应的物质。此法用于称量一定质量范 围的样品或试剂。
3.差减称量法
（1）称量原理： 试样质量由两次称量的质量差求得。
（2）称量方法： 首先称取装有试样的称量瓶的质量，再称取倒出 部分试样后称量瓶的质量，二者之差即为试样的 质量。
w1=m(称量瓶)+m1(药品)
倾倒
Δw1=w1-w2
w2=m(称量瓶)+m2(剩余药品)
分析天平的种类
常用的分析天平有半机械电光分析天平、 全机械电光分析天平。此类天平习惯上称为万 分之一天平，可以准确称量至0.1mg（万分之一 克），最大载荷200g。
三、操作步骤：
（一）称量前检查: 1.天平是否水平 2.称盘是否洁净(用小毛刷将称盘清扫一下)
(二)注意事项：
1.天平只需推动侧门。 2.称量完毕纪录数据,填写使用记录后，应将 天平恢复称量前的状态。一切归位，等待老 师检查。
迅速转动旋塞，使溶液快速冲出，将气泡 带走。
碱式滴定管气泡排除：
弯曲下端橡皮管，使出口管管尖向上翘， 并挤宽玻璃珠一侧的橡皮管，让溶液喷出，带 出气泡。赶尽气泡后，边放出溶液，边放直橡 皮管。
排除气泡后，装入标准溶液，使之在“0” 刻度以上，再调节液面在0.00mL处或稍下一点 位置（记取初读数）。最后，将滴定管外壁擦 干，夹好待用。
（2）碱式滴定管的操作： 左手拇指在前，食指在后，其余三指夹住出口管。
分析化学实验指导
药学专业分析化学实验指导第一章分析化学基本操作一、重量分析基本操作（一）样品的溶解1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。
表面皿的直径应略大于烧杯口直径。
2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。
3.溶解样品时注意：溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。
边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。
若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。
（二）沉淀1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。
2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。
若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。
搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。
若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。
3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。
4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。
（三）过滤1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。
滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。
定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。
微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。
根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。
需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。
无机及分析化学实验指导
实验一、安全、大体知识，认领洗涤仪器和分析天平的利用一、实验目的要求学生充分熟悉实验室安全的重要性，了解相关规定和办法（水、火、电爆等）。
对重要的大体操作技术有必然了解。
认知常常利用玻璃仪器并正确洗涤。
熟悉分析天平的构造并能正确利用。
掌握减量法的称量方式及数据记录方式。
二、实验原理1.安全、大体知识着重强调实验室安全、实验室卫生和实验态度问题：包括实验预习，实验记录和实验报告三部份。
2.仪器的认领和洗涤仪器的认领祥见讲义。
仪器的洗涤：（1）非精密玻璃仪器的洗涤方式，例如烧杯、量筒等。
可直接用毛刷刷洗（从外到里），若不能直接清洗，可用毛刷蘸取去污粉，香皂粉或洗涤剂洗涤，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗三次。
洗净的标准是仪器内壁附有一层水膜，水不会滴附在内壁上。
（2）对精密玻璃仪器或长颈玻璃仪器的洗涤方式，例如：移液管、容量瓶、普通玻璃漏斗等，用毛刷蘸取去污粉，香皂粉或洗涤剂洗涤，会使仪器的精密度受到影响，能够进行淌洗，如利用铬酸洗液倒入其中振荡或浸泡一段时刻，铬酸洗液回收后，用自来水冲洗仪器，再用蒸馏水冲洗三遍，洗净的标准同上。
3.分析天平的认知和利用介绍分析天平的构造：着重指出玛瑙刀口的保护（不要在开启天平的状态下加物加码），让学生熟悉各个部件及其功能，指导正确的读数分析天平的利用：检查零点及如何调零，演示正确的称量方式，提示学生注意称量瓶的拿取。
分析天平的读数：学习减量法称沙子：要学生注意称量时敲击称量瓶的手法。
分析天平利用守则：祥见书本p30三、 实验内容玻璃仪器的洗涤和分析天平的称量练习：（1）称量前检查零点及调零。
（2）称量练习：如讲义p66，注意正确的操作（3）称量后数据的记录。
四、试探题1.为何不能在天平上称量热的和过冷的物品？2.分析天平的最小刻度为多少？实验中记录数据要记录到几位有效数字？3.称量练习中，由称量瓶向瓷坩埚中转移粉样可否用药匙？为何？若是在转移进程中有少量粉样洒落外面，数据是不是准确？为何？实验三 化学反映速度、反映级数及活化能的测定一、实验目的（1）了解浓度、温度和催化剂对反映速度的影响（2）测定过二硫酸铵与KI 反映的平均速度、反映级数、速度常数和活化能。
分析化学实验教案
分析化学实验教案摘要本教案旨在为分析化学实验提供指导。
通过分析实验的设计和步骤，学生将能够掌握基本的分析化学原理，并培养实验操作的技能。
本教案包括了实验的目的、原理、仪器设备以及实验步骤等内容，帮助学生全面了解和掌握分析化学实验。
1. 实验目的本实验的目的是让学生通过实际操作，加深对分析化学原理的理解，掌握实验技能，并培养实验操作中的注意力和细致观察的能力。
2. 实验原理实验原理是实验设计的核心，学生需要理解实验的基本原理和方法才能正确进行实验操作。
在此教案中，我们将涵盖以下实验原理：- pH指示剂的性质与应用- 酸碱滴定反应的原理- 氧化还原反应的原理- 比色法测定物质浓度的原理3. 实验仪器设备为了完成实验操作，学生需要熟悉并使用以下仪器设备：- 酸碱滴定管- pH计- 比色计- 称量仪器- 试剂瓶4. 实验步骤本教案涵盖了多个实验步骤，其中包括了以下内容：1. 实验准备：准备所需的试剂和仪器设备。
2. 样品处理：对待测样品进行处理，使其适合进行实验分析。
3. 方案设计：根据实验目的和原理，设计实验方案并确定所需试剂的用量。
4. 实验操作：按照实验方案和步骤进行实验操作，并记录实验数据。
5. 结果分析：分析实验结果，通过比对标准值或数值计算，得出实验结果并进行解释。
5. 安全注意事项分析化学实验需要注意安全，以下是学生在进行实验时需要注意的事项：- 戴上实验室必备的个人防护装备，如实验手套、口罩和护目镜。
- 注意试剂的储存和处理，避免接触皮肤和吸入有害气体。
- 操作酸碱试剂时要小心，避免溅到眼睛和皮肤。
- 使用仪器设备时要仔细阅读操作手册，并按照要求使用。
结论通过本教案的学习和实验操作，学生将能够更好地掌握分析化学实验的基本原理和技能，培养实验操作的能力，并提升对分析化学的理解和学习兴趣。
教师应依据学生的实际情况和教学目标，选取适合的教学方法和实验内容，以达到更好的教学效果。
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五、需要着重讲解或提示的问题 1. CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的
碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 2. 本实验中要注意各阶段颜色的观察和确认，因有沉淀生成，给颜色的判断带来一定困难。实验中，教
分析化学实验指导
分析化学实验课是分析化学课程的重要组成部分。通过实验，不仅加深学生对分析化学理论的理解， 学习分析化学的基本操作技能、典型的实验方法和实验数据处理，而且培养学生实事求是的、严谨的科学 态度和认真、细致、整洁的科学研究习惯，锻炼学生独立分析问题解决问题能力，为后续课程的学习和从 事科学研究和相关工作打下良好的基础。
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实验3 混合碱样品的测定（双指示剂法）（3 学时） （见实验讲义 p73-75）
一、任务 测定混合碱样品的成分和含量。
二、目的 1.掌握双指示剂法测定混合碱的原理和方法； 2.掌握酸碱滴定中指示剂的选择原则。
三、实验要求 三次测定结果的相对平均偏差在 0.2% 以内。
四、质疑的问题 1. 双指示剂法测定混合碱的原理是什么？ 2. 用酚酞作指示剂进行酸碱滴定时，如果试液中含有 CO2 将对滴定有何影响？如何消除？ 3. 有甲、乙、丙、丁四瓶溶液, 是NaOH、Na2CO3、NaHCO3和Na2CO3+NaHCO3, 用以下方法检验： 溶液甲: 加入酚酞指示剂, 溶液不显色; 溶液乙: 以酚酞为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 用去V2mL时溶液红色褪去. 然后以甲基橙为指示剂,
则需要加HCl溶液V2mL使指示剂变色, 且V2>V1; 溶液丙: 用 HCl 标准溶液滴定至酚酞指示剂的浅红色褪去后, 再加入甲基橙指示剂, 溶液呈黄色; 溶液丁: 取两份等量的溶液, 分别以酚酞和甲基橙为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 前者用去HCl为V2mL,
后者用去HCl为 2V2mL。 问甲、乙、丙、丁四种溶液各含碱性组分是什么？
四、质疑 1. 配制 0.02mol·L-1EDTA 标准溶液(300 或 500 mL), 需要称取乙二胺四乙酸二钠多少克？ 2. 标定 EDTA 标准溶液常用的基准物有哪些？
3
3. 用 ZnO 作基准物标定 EDTA 标准溶液，为什么要加入 20%六次甲基四胺？ 4. 比较酸碱滴定和络合滴定的特点，指出络合滴定中应该注意的问题。 5. 标定 0.02mol·L-1EDTA 标准溶液, 需称取氧化锌基准物的质量范围是多少？ 6. 如何计算 EDTA 标准溶液的浓度？ 五、需要讲解或示范的问题 1. 称大样 由于标定 0.02mol·L-1EDTA 标准溶液每一份需要称氧化锌基准物为仅 0.04g～0.05g。为了 减小称样误差，采用称大样的方式，称取标定 EDTA 标准溶液每一份需要取氧化锌的量的十倍量即 0.4g～ 0.5g，于 100mL 烧杯中滴加 2 滴蒸馏水润湿，再滴加 HCl（1+1）溶液使之溶解，定量转移到 250mL 容量 瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀（定容）。 2. 定量转移操作及注意事项。 3. 容量瓶的用途、使用前的准备以及和移液管配套使用的操作方法。 六、注意事项 1. 二甲酚橙指示剂时间久了易失效，加到 ZnO 溶液（加入 20%六次甲基四胺使溶液酸度在 pH5～6 左右） 不出现紫红色而是黄橙色，必需重新配制。 2. 络合滴定中要注意： （1）EDTA 有广泛配位性，干扰多，故要求水的纯度高； （2）每种金属离子都有其适宜的滴定酸度范围，故应该注意用缓冲溶液控制滴定溶液的酸度； （3）络合反应比酸碱反应慢，故在接近终点时要充分摇动。 3. 所谓混合溶液的连续滴定，即用一次装满的标准溶液，由零点附近滴定依次获得欲测离子的终点，中 间不再补加标准溶液到零刻线附近的滴定操作。
一、任务 配制 0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液 300mL或 500mL，用K2Cr2O7作基准物标定之。
二、目的 1. 掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制方法和保存条件； 2. 掌握间接碘法标定硫代硫酸钠标准溶液的原理、方法及间接碘法的测定条件。
三、实验要求 要求三次标定结果的相对平均偏差不大于 0.2%。
实验2 盐酸标准溶液的配制和标定 （3 学时）
（见实验讲义 p69-71） 一、任务
1. 配制 0.1mol·L-1HCl 标准溶液 300~400mL； 2. 标定配制的 0.1mol·L-1HCl 标准溶液。 二、实验目的
通过配制盐酸标准溶液，学习间接法配制标准溶液的方法。 三、实验要求
三次测定结果的相对平均偏差在 0.2% 以内。 四、质疑的问题
一、任务 配制 0.02mol·L-1EDTA 标准溶溶液 300mL 或 500mL 并标定。
二、实验目的 1. 学习 EDTA 标准溶液的配制和标定方法; 2. 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点; 3. 学习络合滴定中选择指示剂的方法，熟悉二甲酚橙指示剂的使用范围及其终点颜色的变化。
三、实验要求 三次标定结果的相对平均偏差不大于 0.2%。
1. 配制标准溶液的方法有几种？本实验中采用的是哪种方法？为什么？ 2. 为什么不能用直接法配制 HCl 或 NaOH 标准溶液？ 3. 配制 0.1mol·L-1HCl 标准溶液 300~400mL，应量取浓盐酸多少毫升？ 4. 配制 HCl 标准溶液所用的水的体积, 是否需要准确量度？为什么？ 5. 为什么进行滴定分析时常把每份滴定消耗标准溶液的体积控制在 20-30mL？为什么读数必须读出小数 点后第二位？ 6. 如何计算称取基准物质Na2CO3的质量范围？ 7. 溶解基准物质Na2CO3所用水的体积的量度, 是否需要准确？为什么？ 8. 用于标定的锥形瓶, 其内壁是否要预先干燥？为什么？ 9. 用Na2CO3为基准物质标定HCl溶液时, 为什性判定混合碱试样中可能含有的碱性组分？如何计算所含组分的含量？ 五、需要示范讲解的问题
1. 讲解移液管的用途、移液前的准备，示范用移液管移取一份溶液的规范操作； 2. 针对学生在实验过程和实验报告中出现的问题, 进行讲解和示范。
实验 4 EDTA 标准溶液的配制与标定（3 学时） （见实验讲义 p84）
实验1 天平称量、滴定操作练习（2 学时）
一、任务
（见实验讲义 p1-43）
1. 分析天平的使用、称量练习
2. 滴定操作练习
二、实验目的
1. 掌握分析天平的正确使用、滴定操作和减量法称取试样，为进行滴定分析实验做好准备；
1
2. 进一步明确有效数字的概念及其在分析化学中的意义。 三、需要讲的问题
1. 分析化学实验的目的、对学生的要求及实验室规则，实验评分标准、考核办法等； 2. 分析化学实验中量的概念； 3. 爱护仪器、节约试剂、蒸馏水等。 四、质疑 1. 如何确定试样的称样量范围？ 2. 减量法称样与增量法称样各有何优缺点？在用分析天平称样时如何正确使用有效数字？ 3. 在滴定操作以前应该做哪些准备工作？为什么要用待装的溶液润洗 2-3 次？用于滴定的锥形瓶或烧杯 是否需要用标准溶液淌洗？为什么？ 4. 将要进行滴定的锥形瓶在洗涤后是否要干燥？是否需要用标准溶液润洗？为什么？ 5. 为什么每次滴定开始前都要将标准溶液加至滴定管零点或零点附近, 然后进行第二次滴定？ 6. 在称量的记录和计算中, 如何正确运用有效数字？ 五、需要示范讲解的问题 1. 示范滴定管的拿法、洗涤、排气泡及酸式滴定管涂油方法； 2. 示范滴定管的读数方法; 3. 示范滴定方法、如何控制滴定速度及一滴、半滴，示范旋动锥形瓶操作等。
四、质疑 1. 如何配制 0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液 300mL或 500mL？需称取硫代硫酸钠多少克？ 2. 简述间接碘法标定硫代硫酸钠标准溶液的原理、方法。 3. 要使Na2S2O3溶液的浓度比较稳定, 应如何配制和保存？ 4. 如何计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度？ 5. 如何确定基准物K2Cr2O7的称样量范围？若称大样，应称取多少？ 6. 用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液时, 为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间
的？ 4. 滴定Pb2+以前要调节pH≈5, 为什么用六次甲基四胺而不是用强碱或是氨水、乙酸钠等弱碱？ 5. 如何计算混合溶液中铋、铅含量？
五、需要示范及讲解的问题 1. 讲解酸度在络合滴定中的重要性；
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2. 用氨水调酸度时要小心逐滴地加入，以免加入过快使铅离子水解。
实验 6 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定（3 学时） （见实验讲义 p101～102）
1. 对学生的要求 （1）实验前充分预习：要求了解实验目的、原理（基本反应式，需用指示剂、终点判断方法及结果计 算方法等）、主要操作步骤，在实验记录本上画出记录表格，对于完成本实验的关键环节及注意事项做到心 中有数。 （2）按时到实验室，带实验记录本，穿好实验服。 （3）实验中集中注意力，随时把所观察到的现象及测得的数据记录在实验记录本上，不得随便写在书 上或纸片上。 （4）注意学习分析化学的基本操作技能，注意掌握每个基本技能的规范操作要领并认真实践。 （5）保持实验室整洁、安静，注意安全，注意节约试剂、蒸馏水。 （6）实验毕，将实验记录本交教师审查，合格后留下实验原始数据，经老师同意方能离开实验室。认 真完成实验报告，并按时交实验报告。 2. 实验记录 实验记录本应有页码编号。实验测得的原始数据，一定要记录在实验记录本上。数据不得涂抹，记录 本不得乱撕乱扔。 3. 实验报告 实验课后，应该及时整理实验数据，计算分析结果，总结实验中的经验教训，完成实验报告。写实验 报告应该注意： （1）实验报告内容包含：实验名称、实验日期、实验目的、简要原理、简要步骤（可以用箭头流程式 表示）、实验记录、结果计算式、实验结果和讨论。 （2）重视讨论项 讨论项主要写实验观察到的现象、实验中发现的问题及解决办法、实验的经验教训、 误差分析和对一些问题的认识等。 4. 实验成绩 （1）实验成绩占分析化学与实验课程总成绩的 30%。 （2）指导教师根据每次实验学生的预习情况（质疑、检查实验记录本）、原始数据记录、实验态度、 操作技能、科学态度、测定结果和实验报告等方面给出实验成绩。