《分析化学》实验指导书详解

装备制造学院实验指导书课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系专业复合材料与工程指导教师武春霞编定时间2015年01月学生实验守则1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。

2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。

3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。

注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。

4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。

如发生事故，应立即向指导老师报告。

5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。

6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。

在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。

7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。

目录实验一分析天平称量练习 (3)实验二滴定分析基本操作练习 (6)实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10)实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14)实验一分析天平称量练习一、实验目的1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则3、掌握有效数字的使用二、实验用设备及工具1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套；2、镊子和药勺各一把；3、洁净干燥的瓷坩埚二个；4、装有石英砂的称量瓶一个。

三、实验原理减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。

常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。

四、实验内容及步骤1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。

若不干净，可用软毛刷刷净。

天平各部件是否在原位。

2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。

3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。

待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。

再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000～1.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。

求出石英砂的准确重量w。

w = w2－w14、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。

此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。

用2号坩埚重复一次。

5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加砝码及圈码。

称出1号坩埚的重量w0(g)，同样称出2号坩埚的重量w' (g)。

(2)从干燥器中取出盛有石英砂的称量瓶一个，切勿用手拿取，用干净的光纸条套在称量瓶上，手拿取纸条放在天平盘上，称得称量瓶加石英砂的重量w1(g)。

(3)用一干净的光纸条套在称量瓶上，用手拿取，再用一小块纸包住瓶盖，在坩埚上方打开称量瓶，用盖轻轻敲击称量瓶，转移石英砂0.3～0.4g于1号坩埚内，然后准确称出称量瓶和剩余石英砂的重量w2(g)。

以同样方法转移0.3～0.4g石英砂于2号坩埚中，再准确称出称量瓶和剩余石英砂的重量w3(g)。

(4)准确称出两个坩埚加石英砂的重量，分别记为w4(g)和w5(g)。

(5)在实验报告上作称量记录并进行数据处理。

五、实验结果分析与讨论（注意小数点后四位有效数字）。

六、注意事项1、称量前应检查天平是否正常，是否处于水平位置，吊耳、圈码是否脱落，玻璃框内外是否清洁。

2、应从左右两门取放称量物和砝码。

称量物不能超过天平负载(200克)，不能称量热的物体。

有腐蚀性或吸湿性物体必须放在密闭容器中称量。

3、开启升降旋钮(开关旋钮)时，一定要轻放，以免损伤玛瑙刀口；每次加减砝码、圈码或取放称量物时，一定要先关升降旋钮(关闭天平)，加完后，再开启旋钮(开启天平)。

读数时，一定要将升降旋钮开关顺时针旋转到底，使天平完全开启。

同一化学试验中的所有称量，应自始至终使用同一架天平，使用不同天平会造成误差。

4、每架天平都配有固定的砝码，不能错用其他天平的砝码。

保持砝码清洁干燥.砝码只许用镊子夹取，绝不能用手拿，用完放回砝码盒内。

转动圈码读书时动作要轻而缓慢，以免圈码调落。

5、称量完毕，应检查天平梁是否托起，砝码是否已归位，指数盘是否转到"0"，电源是否切断，边门是否关好. 最后罩好天平，填写使用记录。

七、思考题1 、称量结果应记录至几位有效数字?为什么?2、称量时，应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?3、本实验中要求称量偏差不大于0.4 mg, 为什么?4、什么情况下用直接称量法？什么情况下用减量称量法？答案:1、小数点后4位，因称量误差≦0.1%。

2、因为是等臂天平，放在天平盘的中央，才能保证等臂，使称量准确。

3、因为称量一次，允许产生±0.2 mg 的偏差，用递减称量法称量一份试样时，需要连续两次称取容器+ 试样的质量，故允许产生±0.4 mg 的偏差。

八、实验指导1、强调加减物体或砝码，一定要先关闭天平。

2、强调保持天平洁净。

实验二滴定分析基本操作练习一、实验目的1．掌握滴定管的洗涤和使用方法；2．熟练掌握滴定操作；3．掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较；4．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

二、实验用设备及工具NaOH(S)、浓盐酸（ρ=1.18g•mL-1）、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、甲基橙指示剂(0.2%)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管三、实验原理滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。

因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。

滴定分析包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和络合滴定法。

本实验主要是以酸碱滴定法中酸碱滴定剂标准溶液的配制和测量滴定剂体积消耗为例，来练习滴定分析的基本操作。

酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制准确，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其浓度。

强酸HCl与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为4~10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1-4.4），甲基红（变色范围pH4.4-6.2）、酚酞（变色范围pH8.0-9.6）、百里酚蓝和甲酚红钠盐水溶液（变色点的pH为8.3）等指示剂来指示终点。

为了严格训练学生的滴定分析基本操作，选用甲基橙、酚酞二种指示剂，通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测定，学会配制酸碱滴定剂溶液的方法与检测滴定终点的方法。

四、实验内容及步骤1、酸碱标准溶液的配制（1）0.1mol·L-1NaOH溶液的配制用台秤迅速称取2g NaOH固体(为什么?)于100mL小烧杯中，加约50mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。

贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。

（2）0.1mol·L-1HCl溶液的配制用洁净量筒量取浓HCl约4.5mL(为什么?预习中应计算)倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，盖上玻璃塞，充分摇匀。

贴好标签，备用。

说明：各组本次配制的标准溶液要够实验3、4、5、6用。

2、滴定操作练习（1）酸式和碱式滴定管的准备按第二章第三节一中所述方法准备好酸式和碱式滴定管各一支。

分别用5～10mLHCl 和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2～3次。

再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止1分钟后，记下初读数。

（2）以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl从酸式滴定管中放出约10mLHCl于锥形瓶中，加10mL纯水，加入1～2滴酚酞，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。

至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数。

又由酸式滴定管放入1～2mLHCl，再用NaOH溶液滴定至终点。

如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。

（3）以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH从碱式滴定管中放出约10mL NaOH 于锥形瓶中，加10mL纯水，加入1～2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。

再由碱式滴定管中放入1～2mL NaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。

3、HCl和NaOH溶液体积比V HCl/V NaOH的测定从酸式滴定管以每分钟10mL的流速放出20mLHCl于锥形瓶中，加1～2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，。

读取并准确记录HCl和NaOH 的体积，平行测定三次。

计算V HCl/V NaOH，要求相对平均偏差不大于0.3%。

体积比的测定也可以采用甲基橙作指示剂，以HCl溶液滴定NaOH，平行测定三次。

如果时间允许，这两各相互滴定均可进行，将所得结果进行比较，并讨论之。

五、实验结果分析与讨论1 2 3V HCl终读数/mLV HCl初读数/mLV HCl/mLV NaOH终读数/mLV NaOH初读数/mLV NaOH /mLV HCl/V NaOHV HCl/V NaOH的平均值di相对平均偏差/％六、思考题1．HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，都不符合基准物质的条件，所以配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2．配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因为吸量管用于准确量取不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定质量的精密衡量仪器。

而酸碱标准溶液是采用间接法配制，即先配近似浓度，然后再标定。

所以只需要用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH即可。

3．标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。