分析化学实验

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分析化学实验

分析化学实验

实验1 混合碱的分析(双指示剂法)实验2 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验3 天然水硬度测定实验4 过氧化氢含量的测定实验5 铅铋混合液中Bi3+、Pb2+的连续测定实验6 硫酸铜中铜含量测定(间接碘量法)7.邻二氮菲吸光光度法测定铁8.邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验实验二铵盐中氮含量的测定——甲醛法一、实验目的:1.进一步熟练掌握容量分析常用仪器的操作方法和酸碱指示剂的选择原理。

2.掌握用KHC8H4O4标定 NaOH标准溶液的过程及反应机理。

3.了解把弱酸强化为可用酸碱滴定法直接滴定的强酸的方法。

4.掌握用甲醛法测铵态氮的原理和方法。

二、实验原理1、铵盐中氮含量的测定:硫酸铵是常用的的氮肥之一,是强酸弱碱的盐,可用酸碱滴定法测定其含氮量。

但由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),不能直接用NaOH标准溶液准确滴定,生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。

将甲醛与一定量的铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐(Ka=7.1×10-6),反应如下:4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O生成的H+和质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6),均可被NaOH标准溶液准确滴定(弱酸NH4+被强化)。

(CH2)6N4H+ +3H+ + 4NaOH = 4H2O + (CH2)6N4 + 4Na+4mol NH4+ 相当于4mol的 H+ 相当于4mol的 OH- 相当于4mol的 N .所以氮与NaOH 的化学计量数比为1.化学计量点时溶液呈弱碱性(六次甲基四胺为有机碱),可选用酚酞作指示剂。

终点:无色→微红色(30S内不褪色)注意:(1)若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差),应事先以酚酞为指示剂,用NaOH溶液中和至微红色(pH≈8)(2)若试样中含有游离酸(应除去,否则产生正误差),应事先以甲基红为指示剂,用NaOH溶液中和至黄色(pH≈6)(能否用酚酞指示剂?).2.NaOH标准溶液的标定用基准物质(邻苯二甲酸氢钾,草酸)准确标定出NaOH溶液的浓度本实验所用基准物为邻苯二甲酸氢钾⑴邻苯二甲酸氢钾:优点:易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH反应的计量比为1:1。

分析化学实验基础知识

分析化学实验基础知识

分析化学实验基本知识注:由于在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定;由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定,可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。

1.1.1 蒸馏水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。

同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和含量也不同。

用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。

1.1.2 去离子水利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水”。

未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质,使用时应注意。

1.1.3 纯水质量的检验纯水的质量检验指标很多,分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。

1.电阻率:选用适合测定纯水的电导率仪(最小量程为0.02μS·cm-1)测定(见表1.1)。

2.酸碱度:要求pH值为6~7。

检验方法如下:①简易法:取2支试管,各加待测水样10 ml,其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色;另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝(溴百里酚蓝)不显蓝色为合要求。

②仪器法:用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值,在6~7为合格。

3.钙镁离子:取50 ml待测水样,加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T(EBT)指示剂,不显红色(应显纯蓝色)。

4.氯离子:取10 ml待测水样,用2滴1 mol·L-1 HNO3酸化,然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液,摇匀后不浑浊为合要求。

化学分析法中,除络合滴定必须用去离子水外,其它方法均可采用蒸馏水。

分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。

通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。

1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存分析化学实验中所用试剂的质量,直接影响分析结果的准确性,因此应根据所做试验的具体情况,如分析方法的灵敏度与选择性,分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等,合理选择相应级别的试剂,在既能保证实验正常进行的同时,又可避免不必要的浪费。

分析化学实验

分析化学实验

分析化学实验分析化学实验是化学学科中非常重要的一部分,它通过一系列精确的操作和测量,帮助我们获取物质的组成、结构和性质等信息。

在这个过程中,我们不仅能够巩固和深化理论知识,还能培养严谨的科学态度和实验技能。

分析化学实验的种类繁多,包括定量分析实验和定性分析实验。

定量分析实验旨在准确测定物质中某种成分的含量,例如酸碱滴定法测定溶液中酸或碱的浓度,重量分析法测定固体样品中的某种组分含量等。

而定性分析实验则着重于确定物质中存在哪些元素或化合物。

在进行分析化学实验之前,充分的准备工作是至关重要的。

首先,要熟悉实验的目的、原理和步骤。

了解实验中所用到的仪器设备的使用方法和注意事项。

比如,在使用容量瓶进行溶液配制时,需要注意温度对容量瓶体积的影响,以及在定容时的操作规范。

同时,准备好所需的试剂和材料,并确保其纯度和质量符合实验要求。

实验过程中的操作规范和精度控制是取得准确结果的关键。

以酸碱滴定实验为例,准确量取一定体积的待测溶液和标准溶液,使用合适的指示剂,控制滴定速度,观察滴定终点的颜色变化等环节都需要精心操作。

稍有疏忽,就可能导致实验误差增大,甚至得出错误的结论。

在分析化学实验中,数据的记录和处理也是非常重要的环节。

实验过程中要及时、准确地记录各种测量数据,包括原始数据和中间计算数据。

在记录数据时,要注意有效数字的位数和取舍规则。

处理数据时,要运用正确的数学方法进行计算和统计分析,以评估实验结果的准确性和精密度。

误差分析是分析化学实验中不可忽视的一部分。

实验中存在各种各样的误差,如系统误差和随机误差。

系统误差是由于实验方法、仪器设备或试剂等因素导致的具有一定规律的误差,可以通过校准仪器、改进实验方法等措施来减小。

随机误差则是由不可预见的偶然因素引起的,通常可以通过多次重复实验取平均值的方法来减小其影响。

分析化学实验还需要注重安全问题。

许多化学试剂具有腐蚀性、毒性或易燃易爆性。

在实验过程中,要严格遵守实验室安全规则,正确佩戴防护用品,如手套、护目镜等。

无机及分析化学实验

无机及分析化学实验

无机及分析化学实验
实验一:合成硫化铁
实验目的:通过化学合成反应,制备硫化铁。

实验原理:硫化铁是一种黑色的化合物,可以通过反应来制备。

反应方程式如下:
FeCl3+3H2S->FeS3+6HCl
实验步骤:
1.将适量的FeCl3溶解在少量的水中。

2.逐滴加入浓盐酸,产生FeCl2和HCl。

3.将适量的H2S气体逐滴通入溶液中。

4.反应完全后,产生黑色沉淀。

5.过滤沉淀,用水洗涤干净,并风干。

实验最后,可以观察到得到了黑色的硫化铁沉淀。

该实验可以帮助学生熟悉化学反应的条件和过程,并学会合成无机化合物的方法。

实验二:硫酸氢钠的测定
实验目的:测定硫酸氢钠(NaHSO4)样品中的含量。

实验原理:硫酸氢钠可以通过酸碱反应与标准氢氧化钠(NaOH)溶液进行中和反应,并通过溶液之间的化学计量关系测定其浓度。

实验步骤:
1.称取一定质量的NaHSO4样品,溶解于适量的蒸馏水中。

2.取一定体积的NaOH溶液,加入少量的酚酞指示剂。

3.滴加NaOH溶液到NaHSO4溶液中,直到溶液呈现微粉红色。

4.记录所需的NaOH溶液体积。

5.通过溶液的体积和浓度关系计算出NaHSO4样品中的含量。

该实验可以帮助学生掌握酸碱反应的原理和计算方法,并学会使用滴定法进行定量分析。

结论:
通过实验一和实验二,我学到了无机及分析化学的实际应用。

实验一中,我学会了通过合成反应制备无机化合物的方法,实验二中,我学习了如何使用滴定法测定物质的含量。

这些实验让我更深入地了解了无机及分析化学的原理和实际应用。

分析化学实验报告(共6篇)

分析化学实验报告(共6篇)

篇一:分析化学实验报告分析化学实验报告2009-02-18 20:08:58| 分类:理工类 | 标签: |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间:12月15号指导老师:某某—、实验目的1. 熟练减量法称取固体物质的操作,训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。

2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。

3.通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。

二.实验原理有关反应式如下:na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三.实验步骤1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制用小量筒量取浓盐酸42ml,倒入预先盛有适量水的试剂瓶中(于通风柜中进行),加水稀释至500ml,摇匀,贴上标签。

2、 0.1mol/l naoh溶液的配制用烧杯在台秤上称取2g固体naoh,加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水,溶解完全后,转入带橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至500ml,充分摇匀,贴上标签。

3、 0.1 mol/l hcl标准溶液浓度的标定用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份,分别置于三个250ml锥形瓶中,加20~30 ml蒸馏水使之溶解,再加入1~2滴甲基橙指示剂,用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。

平行标定三份,计算hcl溶液的浓度。

4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定(1)用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份,分别置于三个250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水,溶解。

加入2~3 滴酚酞指示剂,用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色,即为终点,平行标定三份,计算naoh 溶液的浓度。

(2)与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中,加甲基橙指示剂1~2 滴,用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色,即为终点。

分析化学实验

分析化学实验

分析化学实验引言分析化学实验是化学领域中的一种重要实验方法,通过对物质进行定性和定量分析,可以获得有关它们组成、结构、性质以及相互关系的重要信息。

分析化学实验具有广泛的应用领域,包括环境监测、食品安全、药物研发等。

本文将介绍几种常见的分析化学实验方法,包括酸碱滴定法、气相色谱法和原子吸收光谱法。

1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的分析化学实验方法,用于测定溶液中酸碱度的浓度。

它基于酸和碱在水溶液中的中和反应,通过滴定试剂使溶液由酸性或碱性转变为中性,从而确定酸碱物质的浓度。

在酸碱滴定法中,常用的指示剂有酚酞和溴酚蓝等。

酚酞在酸性溶液中呈现无色,而在碱性溶液中呈现粉红色。

溴酚蓝则在酸性溶液中呈现黄色,而在碱性溶液中呈现蓝色。

通过观察指示剂的颜色变化,可以确定溶液的中和点,进而计算出酸碱物质的浓度。

2. 气相色谱法气相色谱法是一种用于分离和分析混合物中化合物的分析化学实验方法。

它基于化合物在气相和固定相之间的相互作用,通过气相色谱柱将化合物分离,并通过检测器对其进行检测和定量。

气相色谱法的原理是将待分析样品蒸发为气态,并通过气相色谱柱分离混合物中的化合物。

常用的气相色谱柱包括毛细管柱和填充柱。

毛细管柱具有高分离效率和低逆相选择性,适用于分析复杂样品,而填充柱则适用于分析相对简单的样品。

通过气相色谱法,可以快速、高效地分析复杂混合物中的化合物,常用于食品、药物、环境等领域的分析。

3. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种用于分析样品中金属元素的分析化学实验方法。

它基于金属元素的原子在特定波长下吸收特定波长的光线,通过测量其吸收光谱来确定金属元素的浓度。

原子吸收光谱法通常使用火焰原子吸收光谱法或石墨炉原子吸收光谱法。

火焰原子吸收光谱法将样品溶解在适当的溶剂中,通过火焰将金属元素原子化,并通过光谱仪测量其吸收光谱。

石墨炉原子吸收光谱法则将样品直接放置在石墨炉中,通过加热将金属元素原子化,并测量其吸收光谱。

分析化学实验(中文)

分析化学实验实验一 HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定实验二 EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定实验三 EDTA溶液的标定及Bi3+、Pb2+含量的连续测定实验四返滴定法测定含铝样品中铝的含量实验五 KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定实验六 CuSO4·5H2O中Cu含量的测定实验七混合碱分析(双指示剂法)实验八高锰酸钾法测定石灰石中的钙实验二 HCl 溶液的标定及碱灰总碱度的测定一 实验目的1. 了解基准物质无水碳酸钠及硼砂的性质及其应用。

2. 掌握HCl 标准溶液的配制及标定过程。

3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。

4. 掌握定量转移操作的基本要点。

二 实验原理碱灰(即工业纯碱)的主要成分为碳酸钠,商品名为苏打,其中可能还含有少量NaCl ,Na 2SO 4,NaOH 及NaHCO 3等成分。

常以HCl 标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。

滴定反应为Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2CO 3H 2CO 3 = H 2O + CO 2↑反应产物H 2CO 3易形成过饱和溶液并分解为CO 2而逸出。

化学计量点时溶液的pH 值为3.8—3.9,可选用甲基橙为指示剂,用HCl 标准溶液滴定,溶液由黄色转变为橙色为终点。

试样中的NaHCO 3同时被中和。

由于试样易吸收水分和CO 2,应在270—300℃将试样烘干2 h ,以除去吸附水并使NaHCO 3全部转化为Na 2CO 3,碱灰的总碱度通常以32CO Na w 或O Na w 2表示,由于试样的均匀性较差,应称取较多试样,使其更具有代表性。

测定的允许误差可适当放宽。

HCl 标准溶液用标定法配制,常以甲基橙为指示剂,用无水Na 2CO 3为基准物质标定其浓度。

标定反应式为:Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2CO 3也可用硼砂(Na 2B 4O 7·10H 2O)为基准物质,以甲基红为指示剂,标定HCl 标准溶液的浓度。

分析化学实验报告

分析化学实验报告分析化学实验报告范文化学实验能够培养和提高学生的诸多能力。

对化学实验的过程做一个报告。

化学实验报告有哪些呢?下面是的化学实验报告资料,欢迎阅读。

分析化学实验报告篇1分为6个步骤:1):实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。

2):实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。

(就可以用上面的反应方程式)3):实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。

(如酒精灯,滤纸,还有玻璃棒,后两者用于过滤,这个应该是要的吧。

)4):实验步骤:实验书上也有5):实验数据记录和处理。

6):问题分析及讨论例如:实验目的:学会自己动手制氧气,并观察纯氧中的燃烧现象!实验材料:铁架台,两个集气瓶,试管,导管,酒精灯,镊子。

高锰酸钾,木炭,细铁丝。

实验步骤:1,连接好装置,取适量高锰酸钾放入试管中,点燃酒精灯加热2,用排水法搜集氧气3,火烧木炭,用镊子夹着放入装有氧气的集气瓶。

烧红细铁丝放入集气瓶4,观察现象实验结论:在纯氧中比在空气中的燃烧剧烈化学是一门以实验为基础的学科。

化学上的许多理论和定律都是从实验中发现归纳出来的。

同时,化学理论的应用、评价也有赖于实验的探索和检验。

虽然到了近代乃至现代,化学的飞速进步已经产生了各种新的研究方法,但是,实验方法仍然是化学不可缺少的研究手段。

新课程改革将科学探究作为突破口,科学探究不但是一种重要的学习方式,同时也是中学化学课程的重要内容,它对发展学生的科学素养具有不可替代的作用。

而化学实验是科学探究的重要形式。

用化学实验的方法学习化学,既符合化学的`学科特点也符合学生学习化学的认识特点,是化学教学实施素质教育的基本手段。

新课程标准提倡学生独立进行或合作开展化学实验研究。

通过化学实验能激发学生的学习兴趣,帮助学生通过使用探究形成化学概念、理解化学基础理论、掌握化学知识和技能,培养学生的科学态度和价值观,帮助学生发展思维能力和训练实验技能,从而达到全面提高学生的科学素养的目的。

分析化学实验完整ppt课件

后,转入250mL容量瓶中,用去离子水稀释 至刻度,摇匀。
每次用移液管取25.00mL于锥形瓶中,用吸 量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%) ,用AgNO3 标液滴定至出现砖红色即为终点。
平行测定三份。 计算试样中NaCl的含量(用%含量表示)。
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57
实验七 硼砂含量的测定
一、试剂的配制 HCl溶液:0.1mol/L 用量筒取4.5mL浓HCl,配成500mL,置于 试剂瓶中。
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54
实验六 氯化物中氯含量的测定
一、实验原理 此法为沉淀滴定(莫尔法),以K2CrO4为指 示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。 滴定反应 AgClAgCl(白色)
终点反应 2 A g C rO 4 2 A g 2 C rO 4 (砖红色)
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55
二、实验步骤 1. AgNO3溶液的标定:
定,与其它数字保持一致。
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49
标样称重:4.0258 g 滴定剂消耗体积:36.15 mL 求得的标液浓度:0.095 mol/L ?
另:试验报告首页写上学号。
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50
实验五 H2O2含量的测定
一、试剂的配制 KMnO4溶液:台秤上称取KMnO4固体 1g,溶于300ml水中,置于试剂瓶中。
平行测定三份。
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4
3.NaOH滴定HCl: 指示剂:酚酞; 终点颜色:无色 微红(摇动时30s内 红色不消失)
操作:用移液管吸取25.00mLHCl溶液 于锥形瓶中,加2滴指示剂,用0.1mol/L NaOH溶液滴定。
平行测定三份。
精选ppt课件
5
四、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂:

分析化学实验

分析化学实验指导目录分析化学实验目的P2分析化学实验要求P2实验1酸碱标准溶液的比较滴定(半微量分析法)P3实验3铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(半微量分析法)P5实验4 滴定分析技能考核P7实验5EDTA标准溶液的标定(半微量分析法)P8实验6 天然水中总硬度的测定(半微量分析法)P9实验7NaOH标准溶液的标定(半微量分析法)P11实验8食醋中总酸度的测定(半微量分析法)P12实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13实验10高锰酸钾溶液的标定(半微量分析法)P15实验11过氧化氢含量的测定(半微量分析法)P16实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定(半微量分析法)P17实验13 胆矾中铜含量的测定(半微量分析法)P19实验14亚铁盐中铁的测定含量(半微量分析法)P20分析化学实验目的分析化学是一门实践性很强的学科,实验课约占总学时的1/2~2/3。

为此,分析化学实验单独设课。

分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解;熟悉各种分析方法,尤其应掌握基础的化学分析法;熟练掌握分析化学基本操作技术;使学生具有初步进行科学实验的能力。

为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。

为完成上述任务,提出以下要求:通过分析化学实验课的教学,使学生能掌握化学分析的基本知识,如常见离子的基本性质和鉴定,常见基准物质的使用。

滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择,学会查阅分析化学手册和参考资料,能正确、熟练地使用分析天平,会使用分光光度计和酸度计等仪器。

在分析化学实验教学过程中,要注意培养学生严谨的学习态度,科学的思想方法,良好的实验操作习惯,爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。

分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验,应达到以下目的:1.巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解,熟练掌握分析化学的基本操作技术,充实实验基本知识,学习并掌握重要的分析方法。

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分析化学实验指导目录➢分析化学实验目的P2➢分析化学实验要求P2➢实验1酸碱标准溶液的比较滴定(半微量分析法)P3➢实验3铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(半微量分析法)P5➢实验4 滴定分析技能考核P7➢实验5 EDTA标准溶液的标定(半微量分析法)P8➢实验6 天然水中总硬度的测定(半微量分析法)P9➢实验7 NaOH标准溶液的标定(半微量分析法)P11➢实验8食醋中总酸度的测定(半微量分析法)P12➢实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13➢实验10高锰酸钾溶液的标定(半微量分析法)P15➢实验11过氧化氢含量的测定(半微量分析法)P16➢实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定(半微量分析法)P17➢实验13 胆矾中铜含量的测定(半微量分析法)P19➢实验14亚铁盐中铁的测定含量(半微量分析法)P20分析化学实验目的分析化学是一门实践性很强的学科,实验课约占总学时的1/2~2/3。

为此,分析化学实验单独设课。

分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解;熟悉各种分析方法,尤其应掌握基础的化学分析法;熟练掌握分析化学基本操作技术;使学生具有初步进行科学实验的能力。

为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。

为完成上述任务,提出以下要求:通过分析化学实验课的教学,使学生能掌握化学分析的基本知识,如常见离子的基本性质和鉴定,常见基准物质的使用。

滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择,学会查阅分析化学手册和参考资料,能正确、熟练地使用分析天平,会使用分光光度计和酸度计等仪器。

在分析化学实验教学过程中,要注意培养学生严谨的学习态度,科学的思想方法,良好的实验操作习惯,爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。

分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验,应达到以下目的:1.巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解,熟练掌握分析化学的基本操作技术,充实实验基本知识,学习并掌握重要的分析方法。

具有初步进行科学实验的能力。

2.了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响,树立准确的“量”的概念。

学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验,确保分析结果的准确度。

3.掌握实验数据的处理方法,正确记录、处理和分析实验数据,写出完整的实验报告。

4.培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。

通过实验,达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。

5.根据所学的分析化学基本理论,所掌握的实验基本知识, 设计实验方案,并通过实际操作验证其设计实验的可行性。

分析化学实验要求1.实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”,要遵守实验室的各项制度。

了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项,了解实验室一般事故的处理方法,按操作规程和教师的指导认真进行操作。

2.课前必须进行预习,明确实验目的,理解实验原理,熟悉实验步骤,做好必要的预习记录。

未预习者不得进行实验。

3.洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。

要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。

取用试剂时要看清标签,以免因误取而造成浪费和失败。

4.保持室内安静,以利于集中精力做好实验。

保持实验台面清洁,仪器摆放整齐、有序。

实验课开始和期末都要按照仪器清单(见附录二十四)认真清点自己使用的一套仪器。

实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取,期末按有关规定进行赔偿。

爱护仪器,5.所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上,不得记在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。

6.火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸(箱)内,不能丢入水槽,以免水管堵塞。

7.树立环境保护意识,在能保证实验准确度要求的情况下,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等)的消耗。

实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放,或放在指定的废物收集器中,统一处理。

常量分析的基本实验,其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差,一般要求不超过±0.2%和±0.3%,自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。

实验1 酸碱标准溶液的比较滴定(半微量分析法)1.1 目的要求1.学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤方法。

2.学习酸碱滴定管、移液管的使用方法,操作技术及使用时注意事项。

3.初步掌握甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法。

1.2 实验原理酸标准溶液通常用盐酸或硫酸来配制。

因为盐酸不会破坏指示剂,同时大多数氯化物易溶于水,稀盐酸又比较稳定,所以多数用盐酸来配制。

如果样品需要过量的标准酸共同煮沸时,以硫酸标准溶液为好,尤其标准酸浓度大时,更应如此。

碱标准溶液常用NaOH或KOH,也可用Ba(OH)2来配制。

NaOH标准溶液应用最多,但它易吸收空气中CO2和水分,并能腐蚀玻璃,所以长期保存要放在塑料瓶中。

由于浓HCl和NaOH不够稳定,也不易获得纯品,所以用间接法来配制其标准溶液。

本实验主要是进行滴定分析基本操作的练习,重点是练习滴定操作技术,学会酸碱滴定管的使用,能正确读取读数和掌握滴定终点的控制。

1.3 主要仪器和试剂仪器:酸碱滴定管(10mL)各一支,锥形瓶(100mL)2个,试剂瓶(500mL)2个,洗瓶1个,量筒(5mL)1个,移液管(5mL)1支,滴管1支,吸耳球1个。

试剂:6mol·L-1HCl溶液和6mol·L-1NaOH溶液,甲基橙指示剂(0.02%甲基橙水溶液),酚酞指示剂(0.04%的酚酞乙醇溶液)。

1.4 实验步骤将0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液分别装入酸式和碱式滴定管中(注意:装管前一定要用所装溶液润洗三次),将酸碱滴定管的气泡赶掉,把液面放至0.00刻度处。

1.甲基橙指示剂终点的确定用移液管准确移取5.00mLNaOH标准溶液于100mL锥形瓶中,加1滴甲基橙指示剂,摇匀,用0.1mol·L-1HCl溶液滴定,边滴定边不停地旋摇锥形瓶、使之充分反应。

并注意观察溶液的颜色变化。

刚开始滴定速度可稍快些,在近等量点时,速度应减慢,要一滴一滴的加入,甚至半滴半滴加入,当滴下的HCl液使溶液的颜色突然由黄色变为橙色,表示滴定终点已到。

如果溶液由黄色变为红色,说明终点过了,可以用NaOH溶液回滴,溶液显橙色为终点。

如果溶液由红色又变为黄色,说明终点又过了,还需要再用HCl溶液滴定,这样反复滴定,达到能准确控制终点的目的。

2.酚酞指示剂终点的确定用移液管准确移取5.00mL HCl标准溶液于锥形瓶中,加1~2滴酚酞指示剂,溶液显无色,摇匀,用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至淡粉色,30s内颜色不褪净,示为终点。

如果滴定到溶液的红色较深,说明终点已过,应该用HCl溶液回滴,滴定至无色,然后再用NaOH溶液滴定至微红色,半分钟不褪,示为终点。

3.酸滴定碱用移液管准确移取5.00mLNaOH标准溶液于锥形瓶中,加1滴甲基橙指示剂,摇匀。

用HCl 标准溶液滴定,要求准确滴到终点(橙色),不要回滴。

重复操作3~5次,记录消耗HCl溶液的体积。

选择2次结果计算出它们的体积比,并计算出相对相差(两次所用体积之差不超过0.02mL)。

4.碱滴定酸用移液管准确移取5.00mL HCl标准溶液于锥形瓶中,加1~2滴酚酞指示剂,溶液显无色,摇匀,用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至淡粉色,30秒内颜色不褪净,示为终点。

重复操作3~5次,记录消耗NaOH溶液的体积。

选择2次结果计算出它们的体积比,并计算出相对相差(两次所用体积之差不超过0.02mL)。

1.5 注意事项1.玻璃仪器使用前要按程序洗涤干净。

2.滴定时每次要从零刻度开始,以消除滴定管刻度不匀所产生的系统误差。

3.倒HCl、NaOH等试剂时,手心要握住试剂瓶上标签部位,以保护标签。

1.6 问题与思考1.玻璃仪器使用前应如何洗涤?2.滴定管在装标准溶液前为什么要用标准溶液润洗三次?滴定用的锥形瓶要不要润洗?为什么?3.滴定时为什么每次要从零刻度开始?4.滴定管使用的步骤是什么?操作时应注意什么?5.移液管使用的步骤是什么?操作时应注意什么?6.为什么用HCl 溶液滴定NaOH 时选用甲基橙指示剂,而用NaOH 滴定HCl 溶液时,选用酚酞指示剂?实验2 HCl 标准溶液的标定(半微量分析法)2.1 目的要求1.掌握酸标准溶液的标定方法。

2.学习容量瓶的使用方法及使用时注意事项。

3.熟悉差减法的称量过程。

4.能够用甲基橙指示剂准确的判断滴定终点。

2.2 实验原理标定是准确测定标准溶液浓度的操作过程。

间接法配制标准溶液的浓度是近似浓度,其准确浓度需要进行标定。

标定HCl 标准溶液的基准物质有无水碳酸钠、硼砂等,这两种物质比较,硼砂更好些,因为它的摩尔质量比较大。

硼砂标定HCl 的反应式为:Na 2B 4O 7+2HCl +5H 2O =2NaCl +4H 3BO 3滴定达化学计量点时,产物有NaCl 和H 3BO 3(硼酸为一弱酸,K a =5.9×10-10),溶液的pH 值在5左右。

应选择甲基橙或甲基红作指示剂。

由反应式可知Na 2B 4O 7·10H 2O 的基本单元为21Na 2B 4O 7·10H 2O 。

2.3 主要仪器和试剂仪器:分析天平,10mL 酸滴定管,5mL 移液管,100mL 容量瓶,100mL 锥形瓶,50mL 烧杯,滴管,吸耳球,玻棒,洗瓶等。

试剂:硼砂(A ·R 或再结晶),甲基橙指示剂(0.02%甲基橙水溶液),0.1mol ·L -1HCl 溶液。

2.4 实验步骤1.硼砂标准溶液的配制 用差减法准确称取2.0左右g 硼砂,放入50mL 烧杯中,加约10mL 热蒸馏水溶解,待冷却后,转入100mL 容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒3次,洗液全部转入容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,备用。

2.0.1mol ·L -1HCl 标准溶液的标定 用洁净干燥的移液管(或用吸取的溶液润洗三次的移液管)移取硼砂溶液5.00mL 于100mL 锥形瓶中,加1滴甲基橙指示剂,用0.1mol ·L -1HCl 溶液滴定。

开始滴定速度可以稍快些,近化学计量点时速度要慢,一滴一滴地加入,并不断摇动,当溶液突然由黄色变为橙色时,表示终点已到,立即停止滴定。

记录消耗HCl 溶液的体积。

将酸滴定管里的HCl 溶液再充满,按上述步骤。

重复测定3~5次。

选择两次所用体积相差不超过0.02mL ,计算结果和相对偏差。

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