分析化学实验报告(武汉大学第五版)

分析化学实验报告陈峻(贵州大学矿业学院贵州花溪 550025)摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得滴定终点;通过KHC8H4O4标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC8H4O4得性质及应用;通过对食用醋总浓度得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。

关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定前言实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。

天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。

(一)、分析天平称量练习一、实验目得:1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。

2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。

二、主要试剂与仪器石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙三、实验步骤1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份)打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。

然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。

若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000g。

打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。

然后关好天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。

若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过该值,则需重新称量。

每次称量数据应及时记录。

2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份)按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。

另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。

然后将其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。

取出称量瓶,将部分石英砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。

若敲出量不够,则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4mg)。

若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。

重复上述操作,称取第二份与第三份试样。

四、实验数据记录表格表1 固定质量称量编号 1 2 3m/g 0、504 0、500 0、503表2 递减法称量编号 1 2 3m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607烧杯中试样m2/g 0、312 0、306 0、311偏差(m2-m1)/mg 1 3 -2五、思考题1、用分析天平称量得方法有哪几种？固定称量法与递减法称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？答:直接称量法,固定质量称量法,递减称量法。

固定质量称量法得优点:用于称取某一固定质量得试剂,要求被称物在空气中稳定、不吸潮、不吸湿;缺点:不适用于块状物得称量,且不易控制指定量得量。

减量法得优点:一般用来连续称取几个试样,其量允许在一定范围内波动,可用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应得试样;缺点:步骤较多、繁琐。

2、称量时,应尽量将物体放在天平秤盘得中央,为什么？答:因为天平有四角误差,所以最好就是放在中心来称量。

3、使用称量瓶时,如何操作才能保证不损失试样？答:称量时一定要用小纸片夹住称量瓶盖柄,将称量瓶在接受容器得上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中,当敲落得试样接近所需要时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶口上得试样落下,然后盖好瓶盖去称量。

4、本实验中要求称量偏差应小于0、4 mg,为什么？答:因为分析天平得误差范围就是±0、2mg,称量时有2次称量所以偏差就0、4mg。

(二)、HCl溶液与NaOH溶液配制与相互滴定一、实验原理HCl溶液与NaOH溶液相互滴定时,其化学计量点得pH为7、0,滴定得pH突跃范围为4~10(若它们得浓度为0、1mol·L-1左右)。

在此突跃范围内变色指示剂有甲基橙(变色范围:pH3、1~4、4)、甲基红(变色范围:pH4、4~6、2)与酚酞(变色范围:pH8、0~9、6)等,以她们为指示剂滴定终点,则滴定HCl与NaOH得体积比(VHCl/VNaOH)应就是一定得,但实际滴定结果可能并不完全相同,这与滴定操作与判断终点得技能有关。

二、主要试剂与仪器浓HCl溶液固体NaOH 甲基橙溶液(1 g·L-1) 酚酞溶液(2 g·L-1,乙醇溶液) 滴定管(50 ml) 锥形瓶(50 ml) 烧杯(50 ml) 量筒(50 ml) 移液管(25 ml) 蒸馏水三、实验步骤1、 HCl溶液与NaOH溶液得配制在通风橱中用洁净得量筒量取5mL浓HCl溶液,倒入装有适量蒸馏水得试剂瓶中,加蒸馏水稀释至约500mL,盖上玻璃塞,摇匀,即得0、1mol·L-1HCl溶液。

称取约2g固体NaOH于小烧杯中,马上用蒸馏水使之溶解,稍冷却后转入试剂瓶中,加蒸馏水稀释至约500mL,用橡胶塞塞住,充分摇匀,得0、1mol·L-1NaOH溶液(实验时实际称取了2g试样)。

2.HCl溶液与NaOH溶液相互滴定由滴定管中放出20~25mlNaOH溶液于锥形瓶中加入1滴甲基橙指示剂用0、1mol·L-1HCl 溶液滴定至黄色转变为橙色,记下读数如此操作再滴定2份。

计算体积比。

用移液管吸取25、00mL 0、1HCl溶液于250mL锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,用0、1mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不变色即为终点。

如此平行滴定3份,要求各次所消耗NaOH溶液体积得最大差值不超过±0、04mL以内。

四、实验数据记录表格表1 HCl溶液滴定NaOH溶液(指示剂:甲基橙)滴定编号 1 2 3VNaOH/mL 20、00 22、01 20、25VHCl/mL 17、45 19、31 17、85VHCl /VNaOH0、8725 0、8773 0、8815VHCl /VNaOH平均值 0、8771相对偏差/% -0、5244 0、028024 0、8437 表2 NaOH溶液滴定HCl溶液(指示剂:酚酞)滴定编号 1 2 3VHCl/mL 25、00 25、00 25、00VNaOH/mL 30、38 29、47 29、78VNaOH平均值/mL 29、88VNaOH得极差/mL 0、50 -0、41 -0、10五、思考题1、配制NaOH 溶液时,应选用何种天平称取试样？为什么？答:用托盘天平称量,因为氢氧化钠溶液不稳定,氢氧化钠固体也会吸湿,也会与空气中得二氧化碳反应,因此并不就是根据加入氢氧化钠得质量来计算溶液得准确浓度得,而就是配制完成后用基准物质对它进行标定2、能直接配置准确浓度得HCl溶液与NaOH 溶液吗？为什么？答:不可以,因为HCL易挥发,NaOH易吸潮,有杂质3、在滴定分析实验中,滴定管、移液管为何需要用滴定剂与要移取得溶液润洗几次？滴定中使用得锥形瓶就是否也要用滴定剂润洗？为什么？因为用清水洗涤过后内壁会有水珠,若不润洗,水珠会稀释溶液,使实验所用得溶液量增多,而后几次实验得浓度与前面不一样,造成误差增大。

锥形瓶不用润洗,因为被滴定得试剂就是取得定量得,不管怎么稀释,它所含得溶质不变,所以不需要润洗。

4、为什么用HCl 溶液滴定NaOH 溶液时一般采用甲基橙指示剂,而用NaOH 溶液滴定HCl 溶液时以酚酞为指示剂？答:酸滴碱,终点酸过量,溶液弱酸性,所以要选择变色范围在3、1-4、4得甲基橙;碱滴酸,终点碱过量,溶液弱碱性,所以要选择变色范围在8、2-10得酚酞。

(三)、NaOH溶液得标定(常量法)一、实验原理邻苯二甲酸氢钾作为基准试剂来标定NaOH溶液得浓度。

邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水,而且有较大得摩尔质量。

标定时可用酚酞作指示剂。

二、主要试剂与仪器实验2配制得NaOH溶液邻苯二甲酸氢钾基准试剂酚酞指示剂分析天平 50、00mL 滴定管 25、00mL移液管 250mL容量瓶 250mL锥形瓶三、实验步骤用差减法称取KHC8H4O4基准物质0、4～0、6 g于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水溶解,加入2～3滴酚酞指示剂,用配制得NaOH溶液滴至溶液呈微红色并保持30 s不褪色,即为终点。

平行标定3份,计算NaOH溶液得浓度与各次标定结果得相对偏差。

相对偏差应小于或等于|±0、2%|,否则需要重新标定。

四、实验数据记录表格表1 KHC8H4O4标定NaOH溶液编号 1 2 3mg 0、42 0、57 0、57KHC8H4O4//mL 25、46 25、56 25、65VNaOH/(mol·L-1) 0、08087 0、10931 0、10892CNaOHC平均值/(mol·L-1) 0、09970NaOH相对偏差/% -19、89 9、638 9、248 相对平均偏差/% 129、6五、思考题1、如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中得二氧化碳,用此标准溶液滴定同一种HCl溶液时,分别选用甲基橙与酚酞为指示剂有何区别？为什么？答:用甲基橙做指示剂没有影响,因为溶液中得碳酸钠与盐酸完全反应得化学计量数也就是1:1 与氢氧化钠反应时一样得,所以没有影响;而用酚酞做指示剂时,因为就是终点时就是碱性,所以溶液中得碳酸钠只与盐酸发生第一步反应生成碳酸氢钠,所以使溶液使用量偏低,所以有影响。

2、草酸、柠檬酸、酒石酸等有机多元酸能否用NaOH溶液滴定？答:若浓度达到0、1mol/l左右,且cKa>=10-8,则可以用氢氧化钠滴定3、 Na2C2O4能否作为酸碱滴定得基准物质？为什么？答:不能,,它得碱性太弱。

只能做为氧化还原滴定得基准物质。

草酸钠得酸碱反应不够完全,不能按化学计量得系数彻底完成。

另外生成得草酸属中强酸,终点指示剂也不好选择。

(四)食用醋总酸度得测定(常量滴定法)一、实验原理食用醋得主要酸性物质就是醋酸,此外还含有少量其她弱酸,如乳酸等。

醋酸得解离常数K a =1、8×10-5 ,用NaOH标准溶液滴定醋酸,化学计量点得pH约为8、7,可选用酚酞为指示剂,滴定终点时溶液由无色变为微红色。

滴定时不仅HAc与Na OH反应,食用醋中可能存在得其她酸也要与NaOH反应,故滴定所得为总酸度以p HAc(g·L-1)表示。