有机化学实验教案--17.黄连中黄连素的制备
从黄连中提取黄连素的研究 Microsoft Word 文档2
贵州民族大学2012届本科论文从黄连中提取黄连素的研究院系：化学与环境科学学院年级： 2008 级*名：***学号： ************ 专业：应用化学指导老师：***2012年5月目录摘要 (2)关键词 (2)Abstract (2)Key words (2)1绪论 (2)2实验部分 (9)2.1实验原理 (9)2.2实验材料 (9)2.3实验仪器 (9)2.4 实验步骤 (9)3实验结果与讨论 (10)3.1提取率 (10)3.2黄连素的鉴定 (11)3.2.1标识反应 (11)3.2.2 熔点测定 (12)3.3讨论 (12)4结论 (12)成果申明 (12)致谢 (12)参考文献 (13)从黄连中提取黄连素的研究梁小英（贵州民族学院化学与环境科学学院，贵州贵阳550025）摘要：本文采用加热回流法，用川黄连在不同溶剂和不同时间下提取了黄连中的黄连素。
并用熔点测定仪对黄连素的物理性质进行了表征，测定了不同溶剂和不同时间下的黄连素的含量和提取率。
实验结果表明：黄连素在50%乙醇做溶剂，回流120分钟时的提取率最高，黄连素的熔点测定值和文献值相符合。
关键词：加热回流法黄连黄连素产率A study on Extracting berberine from coptisLiang Xiao Ying(Institute of Chemistry and Environment, Guizhou University for Nationalities; Guiyang, GuiZhou 550025)Abstract:In this paper, a method of hot reflux was used with different solvents and different time to extract the berberine from the coptis of Szechwan. Their melting points were determined by Melting point detector. The content and the extracting yield of berberine were determined under different solvents and different time.The experimental results indicated that the yield of the berberine was highest,when alcohol was as the solvent and it was refluxed 120 minutes, and the values of melting points for berberine were similar to the reference values reported.Key words:heating reflux method coptis solvent types extracting time berberine yield⒈绪论黄连是一种中草药，为毛莨科植物，是我国名贵中药材之一，并且享有“中药抗生素”的美称。
有机化学实验教案--17.黄连中黄连素的制备
课题
第十七讲黄连中黄连素的制备
课时
4学时
教学目标
和要求
1．学习从中草药中提取生物碱的原理与方法
2．熟悉固液提取装置及操作方法
教学重点
和难点
提取操作
生物碱纯化操作
授课内容与教学过程设计
一、实验目的
1．学习从中草药中提取生物碱的原理与方法
2．熟悉固液提取装置及操作方法
二、原理
黄连为我国特产药材之一,具有良好的抗菌能力，其中含有多种生物碱，以黄连素为主要成分,含量在4%-10％，含黄连素植物较多，以黄连和黄柏最高.
四、试验步骤
1.提取
称取2g磨碎的黄连药材，放入25ml圆底烧瓶，加入10ml乙醇,装上回流装置，在热水浴加热回流0.5h，冷却静置浸泡0.5h，抽滤，滤渣重复操作一次,合并两次所得滤液，蒸出乙醇，加入1％醋酸6-8ml，加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物,然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊约2ml，放置冷却，即有黄色针状晶体析出，抽滤结晶，冰水洗涤两次，丙酮洗涤一次，50—60℃烘干、称重。
2.计算产率
附常量试剂用量：10g药材，100ml乙醇,20ml醋酸，8ml浓盐酸
用量可以根据实际增加
五、思考题
1．黄连素为哪种生物碱类的化合物？
2．为何用石灰乳来调节pH？用强碱氢氧化钠可否?为何?
素黄色针晶，微溶于水和乙醇,易溶于热水和热乙醇，几乎不溶于乙醚，黄连素有三种互变异构体，自然界以季铵碱形式存在，其盐酸盐，硝酸盐,硫酸盐等均难溶于冷水，易溶于热水，各种盐的纯化较容易。
三、主要仪器与试剂
仪器：回流装置(索氏提取器)、减压过滤装置、冷凝管、蒸馏头、1ml吸量管，布氏漏斗，抽滤瓶
药品：黄连药材、浓盐酸（C.P.）、1%醋酸、乙醇（95％)
从黄连中提取黄连素
从黄连中提取黄连素学习目标:完成本单元的学习之后，进一步熟悉回流、蒸馏、重结晶等基本操作。
所需仪器和药品:序号名称及说明数量序号名称及说明数量0l 11 研钵 1只温度计(100C) 1支2 12 圆底烧瓶(250mL) 1只烧杯(200mL) 1只3 13 球形冷凝管 1支锥形瓶(250mL)1只4 14 直形冷凝管 1支减压过滤装置 1套5 15 蒸馏头 1只热浴 1套6 16 接液管 1只冰浴 1套7 17 电炉 1只天平 1台8 18 10g黄连 95%乙醇液适量9 19 10%乙酸液适量浓盐酸适量10 丙酮适量学习单元内容:一、实验原理黄连为多年生草本植物，为我国名产药材之一。
其根茎中含有多种生物碱，如小檗碱(黄连素)、甲基黄连碱、棕榈碱、非洲防己碱等。
黄连素的含量约在4~10%。
其他如黄柏、伏牛花、白屈菜、南天竹等植物可作为提取黄连素的原料，但以黄连与黄柏含量最高。
0黄连素是黄色针状体(乙醚)，m.p.145C 。
可溶于乙醇、难溶于乙醚、苯。
可溶于热水，其水溶液具有黄绿色荧光。
黄连素是一种抗菌药物，用于治疗细菌性痢疾、肠炎、上呼吸道感染和抗疟疾等。
我国现用合成法生产医用黄连素药物。
黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
OOO+-H+OHNHNNOHOOO-CHOOHOCHOCH33OCH3OCHOCH3 3(醇式) (醛式) (季铵碱式)二、基本操作步骤(3h)1、浸提称取10g 用研钵磨细的中药黄连，放入 250mL 圆底烧瓶中，加入 100mL 95%乙醇，装上球形冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h，冷却并静置浸泡1h 。
2、过滤减压过滤，滤渣用少量95%乙醇洗涤两次。
3、蒸馏将滤液倒入250mL圆底烧瓶中，安装普通蒸馏装置。
用水浴加热蒸馏，回收乙醇。
当烧瓶内残留液呈棕红色糖浆状时，停止蒸馏(不可蒸干)。
实验十六 黄连素的提取
实验十六黄连素的提取黄连素是一种从黄连中分离出的黄色结晶物，具有抗菌、抗病毒、抗炎等多种活性。
因其广泛应用于医药、保健食品等领域，黄连素的提取方法也成为了研究热点。
本实验旨在掌握从黄连中提取黄连素的方法以及对其进行简单纯化的基本步骤。
在实验中，我们将使用乙醇提取法对黄连进行提取和分离，得到黄连素原料。
实验原理：黄连中含有多种生物碱，其中以黄连素（Berberine）含量最高。
黄连素的化学结构为：C20H18NO4+，分子量为336.36。
其为一种具有强烈黄色的草酸盐，极易溶于乙醇、水、乙酸等溶剂，但几乎不溶于石油醚、氯仿等非极性溶剂。
基于此，我们可以运用黄连素的物理性质，采用乙醇提取法将黄连中的黄连素提取出来。
提取步骤：1. 深层清洗：将黄连去除杂质（脏物、石子、根等），放入清水中浸泡约30分钟，多次换水直至黄连基本清洗干净。
2. 研磨制粉：将清洗干净的黄连晒干，研磨成粉末。
研磨过程应注意避免粉末颗粒过大或过细。
3. 提取：将黄连粉用大量的95%乙醇浸泡3天，每日摇晃1次。
三天结束后，将浸泡过的粉末和乙醇倒入滤纸套漏中过滤。
4. 浓缩：将所得的过滤液分装至薄口烧瓶中，放置隔水加热器内进行水浴加热，除去其中的95%乙醇。
若需要纯化黄连素，可以继续进行下一步。
5. 沉淀：将浓缩后的溶液静置，等待其沉淀。
沉淀后，将上清液淘掉，沉淀置于滤纸上，并用冷水洗涤（冷水用量为原溶液体积的约10倍），使其与溶剂中残留的离子等物质分离。
这一步旨在去除黄连现有的杂质和杂质碱的沉淀物。
6. 干燥：将洗涤后的黄连素溶液在通风下自然干燥，或在低温下干燥至完全干燥即可。
实验注意事项：1. 研磨时应注意避免黄连受潮、受高温或直接阳光照射。
2. 提取过程中应使用无色、无味以及挥发性不强的95%乙醇。
3. 乙醇浓度过高或过低都会影响提取效果，应选用合适的乙醇浓度。
4. 沉淀过程中，洗涤黄连素时应使用冷水。
5. 建议保存在密封、防潮的环境中。
酸醇法从黄连中提取黄连素
酸醇法从黄连中提取黄连素云南省思茅师范高等专科学校，XXX，化学六班，学号：XXXXXXXXXXX【摘要】黄连素是从黄连，三角叶黄连或云连的根茎中提取到的一种有效化学成分。
目前发现其它中药如黄柏、关黄柏、古山龙、三颗针、功劳木等数十种植物中也含有黄连素。
药理研究表明,黄连素具有抗菌、降压、抗心律失常、降血糖等作用，本文就黄连素的提取作进一步的概述,为黄连素的进一步开发提供理论依据。
黄连素的提取，传统采用酸水法、石灰法、乙醇法等，近期也有报导过微波法[1]，我在前人实践的基础上，经大量实验，提出酸醇提取法，实验是以乙醇、浓盐酸、乙酸为试剂，从黄连中提取黄连素，具有较高的产率，为今后黄连素的提取提供了更好的途径。
【关键词】黄连；黄连素；酸醇法提取；提取；中药；1.药品简介黄连素(也称小檗碱)是一种重要的生物碱，是我国应用很久的中药，是中草药黄连的主要有效成分，其中含量可达4%~10%。
除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高，黄连素具有显著的抑菌作用，常用的盐酸黄连素又叫盐酸小檗碱，黄连素能对抗病原微生物，对多种细菌如痢疾杆菌、结核杆菌、肺炎球菌、伤寒杆菌及白喉杆菌等都有抑制作用，其中对痢疾杆菌作用最强，常用来治疗细菌性胃肠炎、痢疾等消化道疾病，临床主要用于治疗细菌性痢疾和肠胃炎，它无抗药性和副作用近年研究发现，现在在研究表明黄连素还具有降血糖抗心律失常的功效[2]。
2.实验部分2.1提取原理黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。
黄连素在自然界多以季铵碱[3]的形式存在，结构如下：N NH OO O O CHO OCH 3OCH 3OCH 3OHN +O O OCH 3OCH 3OH -H +OH -（醇式）（醛式）（季铵碱式）从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（本方法以乙醇、浓盐酸、乙酸等）。
黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析
黄连中黄连素的进取及其紫外光谱分析摘 要黄连是我国名产中药药材之一，并且享有“中药抗生素”的美称。
黄连为清热类的药物，味极苦，性寒，具有清热燥湿，泻火解毒的功效。
黄连抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效，在临床中也有较多的应用[1-3]。
黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主，其结构式为[4]：关键词：黄连素、中药、抗菌、季铵碱引言：在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。
随野生和栽培及产地不同，黄连中黄连素的含量约4%~10%。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。
黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗称小檗碱Berberine ）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
A 黄连中黄连素的提取实验原理：黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。
从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）。
抽滤，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。
粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。
主要试剂及产品的物理常数：（文献值） OON OHOCH 3OCH 3O O NH CHO OCH 3O O +N OCH 3OCH 3OH -醇式醛式季铵碱式名称分子量 性状 熔点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂水 醇 醚 黄连素353.36 黄色针晶 145℃ 微溶于水 易溶于热醇 不溶实验步骤：1、黄连的预处理，将黄连用粉碎机打细，备用2、黄连素的提取称取切碎、糜烂的中药黄连10g ，放入250mL 圆底烧瓶中，加入100mL 乙醇，装上回流冷凝管，热水浴回流0.5h ，冷却、静置、抽滤，滤渣重复上述操作处理两次，合并三次所得滤液，在减压下或常压下蒸出乙醇(回收），直到棕结色糖浆状。
最新有机化学实验教案--17.黄连中黄连素的制备
附常量试剂用量：10g药材，100ml乙醇，20ml醋酸，8ml浓盐酸
用量可以根据实际增加
五、思考题
1．黄连素为哪种生物碱类的化合物？
2．为何用石灰乳来调节pH？用强碱氢氧化钠可否？为何？
课后作业
完成实验报告
课后总结
1、荣晓华、孙喜林《消费者行为学》东北财经大学出版社2003年2月二、原理
然而影响我们大学生消费的最主要的因素是我们的生活费还是有限，故也限制了我们一定的购买能力。因此在价格方面要做适当考虑：我们所推出的手工艺制品的价位绝大部分都是在50元以下。一定会适合我们的学生朋友。黄连为我国特产药材之一，具有良好的抗菌能力，其中含有多种生物碱，以黄连素为主要成分，含量在4%-10%，含黄连素植物较多，以黄连和黄柏最高。
三、主要仪器与试剂
4、宏观营销环境分析仪器：回流装置(索氏提取器)、减压过滤装置、冷凝管、蒸馏头、1ml吸量管，布氏漏斗，抽滤瓶
药品：黄连药材、浓盐酸(C.P.)、1%醋酸、乙醇(95％)
四、试验步骤
1.提取
称取2g磨碎的黄连药材，放入25ml圆底烧瓶，加入10ml乙醇，装上回流装置，在热水浴加热回流0.5h，冷却静置浸泡0.5h，抽滤，滤渣重复操作一次，合并两次所得滤液，蒸出乙醇，加入1%醋酸6-8ml，加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊约2ml，放置冷却，即有黄色针状晶体析出，抽滤结晶，冰水洗涤两次，丙酮洗涤一次，50-60℃烘干、称重。
我们熟练的掌握计算机应用，我们可以在网上搜索一些流行因素，还可以把自己小店里的商品拿到网上去卖，为我们小店提供了多种经营方式。黄连素黄色针晶，微溶于水和乙醇，易溶于热水和热乙醇，几乎不溶于乙醚，黄连素有三种互变异构体，自然界以季铵碱形式存在，其盐酸盐，硝酸盐，硫酸盐等均难溶于冷水，易溶于热水，各种盐的纯化较容易。
黄连中黄连素的提取 PPT
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较 易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚， 黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以 季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘 酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶 于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
O
பைடு நூலகம்
O
N
OH
醇式
H+ OH-
O
O
NH
醛式
CHO OCH3
O
O
+N OH-
本实验约需 3.5h 。
（ 1 ）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。 也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
（ 2 ）最好用冰水浴冷却。
（ 3 ）如晶形不好，可用水重结晶一次。
（ 4 ）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸 盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5－ 9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即 有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50－60 ℃下 干燥，熔点 145 ℃。
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可以询问和交流
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（ 6－8mL ），加热溶解，趁 热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴 加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)， 放置冷却 即有黄色针状晶体析出.
3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用 丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g 。
季式 铵 碱
OCH3 OCH3
黄 连 乙 回 醇 流 过 滤 滤 液 减 压 蒸 馏 粗 提 物 1 溶 % H 解 O A c
过 滤 母 液 浓 冷 H 却 C l黄 连 素 盐 酸 盐 抽 洗 滤 涤 粗 品
1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇， 装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流 半 h ，冷却并静置浸泡半 h ，抽滤， 滤渣重复上述操作处理一次 ，合并两 次所得滤液。
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课题
第十七讲黄连中黄连素的制备
课时
4学时
教学目标
和要求
1．学习从中草药中提取生物碱的原理与方法2．熟悉固液提取装置及操方法教学重点和难点
提取操作
生物碱纯化操作
授课内容与教学过程设计
一、实验目的
1．学习从中草药中提取生物碱的原理与方法
2．熟悉固液提取装置及操作方法
二、原理
黄连为我国特产药材之一，具有良好的抗菌能力，其中含有多种生物碱，以黄连素为主要成分，含量在4%-10%，含黄连素植物较多，以黄连和黄柏最高。
四、试验步骤
1.提取
称取2g磨碎的黄连药材，放入25ml圆底烧瓶，加入10ml乙醇，装上回流装置，在热水浴加热回流0.5h，冷却静置浸泡0.5h，抽滤，滤渣重复操作一次，合并两次所得滤液，蒸出乙醇，加入1%醋酸6-8ml，加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊约2ml，放置冷却，即有黄色针状晶体析出，抽滤结晶，冰水洗涤两次，丙酮洗涤一次，50-60℃烘干、称重。
黄连素黄色针晶，微溶于水和乙醇，易溶于热水和热乙醇，几乎不溶于乙醚，黄连素有三种互变异构体，自然界以季铵碱形式存在，其盐酸盐，硝酸盐，硫酸盐等均难溶于冷水，易溶于热水，各种盐的纯化较容易。
三、主要仪器与试剂
仪器：回流装置(索氏提取器)、减压过滤装置、冷凝管、蒸馏头、1ml吸量管，布氏漏斗，抽滤瓶
药品：黄连药材、 浓盐酸(C.P.)、1%醋酸、乙醇(95％)
2.计算产率
附常量试剂用量：10g药材， 100ml乙醇，20ml醋酸，8ml浓盐酸
用量可以根据实际增加
五、思考题
1．黄连素为哪种生物碱类的化合物？
2．为何用石灰乳来调节pH？用强碱氢氧化钠可否？为何？
课后作业
完成实验报告
课后总结