有机化学实验教案
有机化学试验教案参考模板
有机化学试验教案参考模板有机化学实验教案实验名称：乙酰苯胺的制备×××化学班×组：××××××××【实验原理】NH2+CH3COOHNHOCH3+H2O芳香伯胺具有较高的方环和氨基活性。
为了保护氨基，它通常被乙酰化生成乙酰苯胺，然后用于有机合成。
分馏是分离提纯液体有机混合物的沸点相差较小的组分的一种重要方法。
冰醋酸与苯胺的反应速度缓慢且可逆。
为了提高乙酰苯胺的收率，通常采用过量冰醋酸的方法，并通过分馏塔将反应中产生的水从平衡中去除。
由于苯胺容易氧化，因此在反应过程中加入少量锌粉以防止苯胺氧化。
纯乙酰苯胺为白色片状晶体，熔点为114c。
它微溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂机，但不易溶于冷水，因此可以用热水重结晶。
【仪器和药品】仪器：50ml圆底烧瓶、烧杯、分馏塔、布氏漏斗、温度计、铅管、接收瓶、电炉、石棉网药物：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭【实验过程和步骤】① 安装实验装置（如右图所示）②15毫升冰醋酸，10毫升苯胺，0.1克锌粉，用小火加热并稍微煮沸。
将温度计读数保持在105℃约1小时，以提取少量液体。
当温度下降时，反应完成搅拌下趁热将反应物倒入盛有250ml冷水的烧杯中,冷却,析出粗产品抽滤洗涤移至500ml烧杯中,300ml水加热溶解稍冷,过滤,滤液冷却结晶抽滤称重计算产率【注意事项】1.添加锌粉的作用是防止苯胺氧化，用量不易过多。
否则，它不仅会消耗醋酸（生成醋酸锌），而且由于醋酸锌水解生成Zn（OH）2，在后处理过程中很难溶解在水中，因此很难与乙酰苯胺分离。
当加入适量锌粉时，反应溶液呈淡黄色或接近无色。
2．反应温度的控制:保持分馏柱顶温度不超过105℃。
开始时要缓慢加热，待有水生成后，调节反应温度，以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。
切忌开始就强烈加热。
3．反应终点的判断:温度计的读数较大范围的上下波动或烧瓶内出现白雾现象。
有机化学实验课教案
选择数种已知熔点的纯化合物为标推，测定它们的熔点，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔 点与已知熔点差值作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任一温度的校正值。
常用标准样品（表 1）
五、实验注意事项
1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生 4—10OC 的误差。 2、熔点管底未封好会产生漏管。 3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 ４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 ５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。 8、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使浴液颜色变深，有碍 熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适 用于测熔点在 220℃以下的样品。若要测熔点在 220℃以上的样品可用其它热浴液。
化曲线
图 1 相随时间和温度的变化
图 2 物质蒸气压随温度变
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现， 而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两 相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一 定要慢，每分钟温度升高不能超过 2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相.1-0.2g 样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，装入熔点管中 ， 至高度 2-3mm 注：①样品研得很细
②装样品要迅速 ③样品结实均匀无空隙 3.熔点测定方法 ①先快速加热，测化合物大概熔点。 ②细测 测定前，先待热浴温度降至熔点约 300C 以下，换一根样品 管，慢慢加热，一开始 50C/min，当达到熔点下约 150C 时，以 1-20C/min 升温，接近熔点时，以 0.2-0.30C/min 升温，当毛细管中样品开始塌落和 有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始熔，记下温度， 继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。 熔点测定，至少有两次重复的数据，每一次测定都必须更换新的熔点管 （为什么） 4.实验结束处理 把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去硫酸，才可用水冲洗，浓 硫酸冷却后，方可倒回瓶中。 六、问题讨论 1. 若样品研磨的不细，对装样品有什么影响？对测定有机物的熔点数据是否可 靠？ 2. 加热的快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些，而在什么情 况下加热则要慢一些？ 3. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定 呢？为什么？
有机化学实验教案
有机化学实验教案一、实验目的1.熟悉有机化学实验的基本操作，包括反应物的称量、溶解、加热、冷却、过滤、洗涤、干燥等。
2.掌握有机化学反应的基本原理，了解有机化合物的结构、性质和制备方法。
3.培养学生的实验操作能力、观察能力和创新能力。
4.培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验原理有机化学反应通常涉及碳原子与其他原子（如氢、氧、氮、卤素等）之间的共价键的形成和断裂。
这些反应通常需要催化剂、加热、光照等条件。
在实验中，我们通过观察反应物的变化、产物的形成和物理性质的变化来推断化学反应的进行。
三、实验内容1.实验一：醇的氧化实验目的：通过氧化醇制备醛或酮。
实验原理：醇在氧化剂的作用下，可以氧化成醛或酮。
常用的氧化剂有酸性高锰酸钾、酸性铬酸钾等。
实验步骤：（1）称取适量的醇。
（2）将醇加入试管中，加入适量的氧化剂。
（3）加热反应混合物，观察反应物的变化。
（4）冷却反应混合物，观察产物的形成。
2.实验二：酯化反应实验目的：通过酯化反应制备酯。
实验原理：酸和醇在催化剂的作用下，可以发生酯化反应，酯。
常用的催化剂有浓硫酸、磷酸等。
实验步骤：（1）称取适量的酸和醇。
（2）将酸和醇加入试管中，加入适量的催化剂。
（3）加热反应混合物，观察反应物的变化。
（4）冷却反应混合物，观察产物的形成。
四、实验注意事项1.实验过程中，要严格遵守实验操作规程，注意安全。
2.实验前，要检查实验器材是否完好，确保实验顺利进行。
3.实验过程中，要注意观察反应物的变化，及时记录实验现象。
4.实验结束后，要及时清洗实验器材，保持实验室的整洁。
五、实验报告要求1.实验报告要包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果和实验讨论等内容。
2.实验报告要求文字表述清晰，数据准确，图表规范。
3.实验报告要有自己的观点和思考，对实验结果进行分析和讨论。
4.实验报告要按时提交，不得抄袭。
六、实验评价1.实验操作（30%）：评价学生在实验过程中的操作规范性和安全性。
《有机化学》实验课教案
《有机化学》实验课教案一、实验目的与要求1. 实验目的(1) 掌握有机化学实验的基本操作技能。
(2) 了解有机化合物的性质及其检验方法。
(3) 培养观察能力、思维能力和解决问题的能力。
2. 实验要求(1) 学生应提前预习实验内容，了解实验原理和操作步骤。
(2) 实验过程中，学生应严格遵循实验规程，注意安全。
二、实验内容1. 实验一：有机化学实验基本操作(1) 内容：了解实验室常用仪器及使用方法，进行简单的有机化合物制备。
(2) 实验原理：掌握有机化合物的制备方法，熟悉实验操作步骤。
2. 实验二：有机化合物的鉴别(1) 内容：学习有机化合物的鉴别方法，对给定的有机物进行鉴别。
(2) 实验原理：了解有机化合物的物理和化学性质，掌握鉴别技巧。
3. 实验三：有机化合物的提纯(1) 内容：学习有机化合物的提纯方法，对混合物进行分离和提纯。
(2) 实验原理：掌握有机化合物的分离和提纯方法，了解相关原理。
4. 实验四：有机化合物的测定(1) 内容：学习有机化合物的测定方法，对给定的有机物进行含量测定。
(2) 实验原理：了解有机化合物的分析方法，掌握测定技巧。
5. 实验五：有机化合物的结构鉴定(1) 内容：学习有机化合物的结构鉴定方法，对给定的有机物进行结构分析。
(2) 实验原理：了解有机化合物的结构分析方法，掌握鉴定技巧。
三、实验步骤与方法1. 实验一：有机化学实验基本操作(1) 操作步骤：根据实验原理，进行有机化合物的制备。
(2) 实验方法：观察实验现象，记录实验数据。
2. 实验二：有机化合物的鉴别(1) 操作步骤：根据实验原理，对给定的有机物进行鉴别。
(2) 实验方法：观察实验现象，记录实验数据。
3. 实验三：有机化合物的提纯(1) 操作步骤：根据实验原理，对混合物进行分离和提纯。
(2) 实验方法：观察实验现象，记录实验数据。
4. 实验四：有机化合物的测定(1) 操作步骤：根据实验原理，对给定的有机物进行含量测定。
《有机化学》实验课教案(多场合)
《有机化学》实验课教案一、教学目标1.让学生了解有机化学实验的基本原理和方法，培养学生的实验操作能力和实验素养。
2.使学生掌握有机化学实验的基本技能，包括实验仪器的使用、实验操作步骤和实验结果的观察与记录。
3.培养学生的实验设计和实验分析能力，能够独立进行有机化学实验并解决实验中遇到的问题。
二、教学内容1.实验原理和实验方法：介绍有机化学实验的基本原理和方法，包括有机化合物的合成、分离和鉴定等。
2.实验仪器的使用：介绍实验室常用的有机化学实验仪器，如试管、烧杯、蒸馏器等，并演示其正确使用方法。
3.实验操作步骤：讲解有机化学实验的基本操作步骤，如加热、冷却、搅拌等，并演示其正确操作方法。
4.实验结果的观察与记录：指导学生如何观察实验现象，并进行准确记录，包括实验数据、实验现象和实验结果等。
5.实验设计与实验分析：培养学生能够根据实验目的和实验原理，设计实验方案，并进行实验结果的分析和讨论。
三、教学步骤1.导入新课：简要介绍有机化学实验的重要性和应用领域，激发学生的学习兴趣。
2.讲解实验原理和实验方法：通过讲解和示例，使学生了解有机化学实验的基本原理和方法。
3.演示实验仪器的使用：现场演示实验仪器的正确使用方法，并指导学生进行实际操作。
4.讲解实验操作步骤：详细讲解有机化学实验的基本操作步骤，并进行示范操作。
5.实验结果的观察与记录：指导学生如何观察实验现象，并进行准确记录，强调实验数据的真实性和准确性。
6.实验设计与实验分析：引导学生根据实验目的和实验原理，设计实验方案，并进行实验结果的分析和讨论。
7.总结与反思：总结实验课的重点内容，并进行反思和讨论，提出改进措施。
四、教学评价1.实验操作技能的掌握程度：通过观察学生的实验操作，评估其掌握程度。
2.实验结果的准确性和记录的规范性：检查学生的实验记录，评估其准确性和规范性。
3.实验设计和实验分析的能力：评估学生在实验设计和实验分析方面的表现，包括实验方案的合理性、实验结果的分析和讨论的深度等。
《有机化学》实验课教案-2024鲜版
2024/3/27
能力目标
能够独立完成有机化学实验， 具备实验设计、操作和分析能
力
素质目标
培养学生的实验素养、创新意 识和团队协作精神
要求
严格遵守实验室规章制度，认 真完成实验报告，积极参与课
堂讨论
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02 实验基础知识与 技能
2024/3/27
7
实验室安全规范
实验室基本安全规则
包括实验室准入制度、禁止饮食、禁 止吸烟等规定。
通过观察质谱图中的离子峰位置、强度 和相对丰度等信息，可以判断分子的分 子量和可能的碎片结构。同时，结合已 知化合物的质谱图进行比对，可以进一 步确定未知化合物的结构。此外，还可 以通过多级质谱技术对复杂分子进行更 深入的结构解析。
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06 综合性与设计性 实验项目选讲
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有机化合物的性质与鉴定
学习有机化合物的物理性质、化学性质及其 鉴定方法
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有机化合物的合成与分离
学习合成路线的设计、合成方法的选择、产 物的分离和纯化等
有机化学实验设计与创新
鼓励学生自主设计实验，探索新的合成方法 和应用
5
教学目标与要求
01
02
03
04
知识目标
掌握有机化学实验的基本原理 和方法，了解有机化合物的性
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红外光谱的解析
通过观察红外光谱图中的吸收峰位置、强度和形状等信息，可以判断分子中存在的化学键类 型和官能团，如C=C、C-H、C=O等。同时，结合已知化合物的红外光谱图进行比对，可以 进一步确定未知化合物的结构。
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核磁共振（NMR）解析方法
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有机化学实验教案--4.薄层色谱的制备
色谱和纸色谱两类，分述如下。
二、薄层色谱
薄层色谱常用 TLC 表示，是一种微量、快速而简单的色谱法，兼具了
纸色谱和柱色谱的有点，一方面适合于小量样品的分离，另一方面在制备波
层色谱板吸附层加厚，样品点成线，又可以用作少量产品精制。
薄层色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。一般能用硅胶或者氧化铝
者不锈钢尺子刮平，也可制得。
②倾斜法：将调好的浆料倒在玻璃板上，用手左右摇晃，使表面均匀光
滑，然后把薄层板平放试验台上晾干即可。
③浸涂法：把两块干净的大小一致的载玻片背靠背贴紧，浸入调好的吸
附剂中，取出后分开，晾干，即可。
薄层板的活化：把涂好的薄层板置于室温晾干，放在烘箱内加热活化，
活化条件根据需要而定。硅胶板一般在烘箱中渐渐升温，维持 105～110℃活
比 9:1 展开。若能将三种染料分开，并且按比移值对二甲氨基偶氮苯＞靛酚
蓝＞苏丹红，则与Ⅱ级氧化铝活性相当。
②氧化铝板活性测定：将偶氮苯 30mg，对甲氧基偶氮苯、苏丹黄、苏
丹红和对氨基偶氮苯各 20mg，溶于 50mL 无水四氯化碳中，取 0.02mL 此溶
液滴加于氧化铝板上，用无水四氯化碳展开，测定各染料的位置，算出比移
重庆工业职业技术学院教案
课题
教学目标
和要求
教学重点
和难点
课时
第四讲薄层色谱的制备
4 学时
1 了解色谱的基本知识、发展历程、应用范围
2 掌握薄层色谱的制备方法、活化色谱板
3 完成由普通玻璃管制备玻璃毛细管的玻璃工操作
薄层板的制备方法与应用
铺制高质量的薄层板及其活化方法
内容
有机化学教案3
第1课时 醇记一记 醇的知识体系⎭⎪⎬⎪⎫定义与结构特点组成与分类 物理性质醇⎩⎪⎪⎨⎪⎪⎧分子式通式：R—OH ；C n H 2n ＋1－OH(饱和一元醇，n ≥1)官能团：醇羟基主要性质⎩⎪⎨⎪⎧与Na 反应产生H 2与HX (X 表示卤素原子)反应能被氧化可消去易酯化探一探一、乙烯的实验室制法1．实验室制取乙烯的温度应为多少度？为什么要迅速升温到该温度？ [提示] 170 ℃，如温度低会有乙醚等副产物生成。
2．在反应液中加入碎瓷片的目的是什么？ [提示] 防止溶液暴沸。
3．实验中温度计的水银球应插在什么位置？解释原因。
[提示] 插入乙醇与浓硫酸的混合液中；目的是使混合液在170 ℃反应。
4．反应现象如何？烧瓶中还发生了什么反应？[提示] 溶液变黑。
C ＋2H 2SO 4(浓)=====△CO 2↑＋2SO 2↑＋2H 2O 二、醇的催化氧化规律 1．醇都能发生氧化反应吗？ [提示] 能，如燃烧。
2．醇都能发生催化氧化反应吗？[提示] 不一定，如2甲基2丙醇不能催化氧化。
3．什么样的醇能发生催化氧化呢？产物又是什么呢？ [提示]判一判判断正误(对的在括号内打√，错的在括号内打×)(1)75%的乙醇溶液常作消毒剂。
(√)(2)醇的催化氧化反应一定生成醛。
(×)解析：醇催化氧化可生成酮。
(3)用浓硫酸、乙醇在加热条件下制备乙烯，应迅速升温至140 ℃。
(×)解析：迅速升到170 ℃。
(4)乙醇的分子间脱水反应和酯化反应都属于取代反应。
(√)(5)向工业酒精中加入新制的生石灰，然后加热蒸馏，可制备无水乙醇。
(√)练一练1.下列关于醇的结构的叙述正确的是()A．醇的官能团是羟基(—OH)B．含有羟基官能团的有机物一定是醇C．羟基与烃基碳相连的化合物就是醇D．醇的通式是C n H2n＋1OH解析：B项，含有羟基官能团也可能是酚类物质；C项，羟基与苯基相连的化合物是苯酚不是醇；D项，饱和一元醇的通式是C n H2n＋1OH。
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预习报告：15%；操作规范：50%；实验结果：10%；实验报告：15% ；卫生情况：10% 总分 = 平时成绩×60% + 考试成绩×40%实验一 减 压 蒸 馏一、实验目的1. 理解减压蒸馏的原理2.了解减压蒸馏的意义和使用范围3. 熟悉减压蒸馏的装置和操作4. 了解油泵的结构、使用及维护二、实验原理液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力降低而降低的，因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
一些液体有机物沸点较高，加热到沸点时往往发生分解或氧化，应用减压蒸馏可以在比它正常的沸点低很多的情况下，蒸出这些有机物。
三、实验仪器及药品 5mL环己醇 标准磨口仪，油泵车四、实验步骤减压蒸馏装置1.首先按图安装好装置，在未装样品前应检查是否漏气。
打开安全瓶和压力计上的活塞，用螺旋夹夹住毛细管上端的橡胶管，然后开动泵，慢慢关上安全瓶上的活塞，观察压力计上的读数是否达到所要求的真空度。
如果达不到所需的真空度，可检查各部分塞子、橡皮管等处的连接是否紧密不漏气，直到真空度达到所需要求，然后慢慢打开安全瓶活塞，内外压力平衡后可关闭泵。
2.装入待蒸馏样品，安上毛细管，再开启真空泵，关上安全瓶活塞，调整毛细管上端橡皮管上的螺旋夹，控制毛细管的进气量使蒸馏瓶内液体中有平稳的小气泡溢出并保证真空度达到要求。
3.待压力稳定后，开始加热进行减压蒸馏，控制馏出速度，以每秒一滴为宜，根据不同的沸程转动多头尾接管收集不同的馏分，记下馏分沸程温度及相应的真空度。
蒸馏过程中，应严密关注真空度与温度的变化。
4.蒸馏完毕，停止加热，移开热源，稍冷后缓慢放松毛细管活夹子，再慢慢开启安全瓶活塞通大气，内外压力平衡后停止真空泵，最后拆除仪器。
五、注意事项1.减压蒸馏装置的严密不漏气。
2.液体样品不得超过容器的1/2。
3.先恒定真空度再加热。
4.开泵与关泵前，安全瓶活塞一定要通大气。
5.沸点低于150℃的有机液体不能用油泵减压。
七、思考题1.冷却阱有什么作用？2.环己醇在常压下的沸点是多少？希望在70℃左右蒸馏出来，预计真空度大致在多少mmHg，约为多少Mpa？3.蒸馏烧瓶和接受瓶为什么不能用锥形瓶？能否用有裂纹的仪器？为什么？4.在减压蒸馏时，为什么不能直接火加热？5.在减压蒸馏时，为什么必须有安全瓶和保护装置？6.减压蒸馏时为什么要使用油泵，在什么情况下可使用水泵？还有哪些泵可使用？7.哪些因素会降低油泵的使用性能？在实验中采取了哪些措施保护油泵？实验二 苯甲酸乙酯的制备一、实验目的1．掌握酯化反应原理及苯甲酸乙酯的制备方法。
2．学习分水器的使用，复习减压蒸馏、萃取等液体有机化合物的精制方法。
二、实验原理COOH+CH3CH2OH COOCH2CH3三、实验药品苯甲酸 3g ；无水乙醇7mL；浓硫酸约1.5mL；环己烷约10mL；乙醚约10mL；饱和Na2CO3溶液若干；无水CaCl2若干。
四、实验步骤1．粗产品的制备安装好带有分水器的回流装置（如下图所示。
可选用三颈瓶或圆底烧瓶）。
在反应器中加入3g苯甲酸、7mL乙醇、 5mL环己烷、1mL浓硫酸，摇匀，加沸石，在分水器中加入环己烷至支管口。
缓慢加热回流约2h，至无水滴分出，分出的下层液体并记录其体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇，移去热源，冷却。
2.粗产品的精制搅拌下往残液中加水约10mL,滴加饱和Na2CO3溶液中和至中性，除去硫酸和未反应完的苯甲酸。
分液，有机层留存，水层用10mL乙醚萃取。
合并有机层，用无水氯化钙干燥（有水滴时可用水洗，分净水层后再加干燥剂）。
水浴蒸出乙醚回收，再加热蒸馏，收集210-213℃的馏分。
或减压蒸馏，收集90-100℃/20mmHg的馏分。
分水回流装置图五、注意事项1. 回流要慢一些，一开始回流快了容易形成液泛。
2. 水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.6℃，其中含水4.8%、乙醇19.7%、环己烷75.5%。
根据理论计算，生成的水（包括95%的乙醇的含水量）约为1g。
3. 多余的环己烷和乙醇由分水器放出。
4. 加碳酸钠时要慢，否则，过于剧烈会产生大量气泡而使液体溢出。
5. 若初产物中含有絮状物难以分层，可直接用适量乙醚萃取。
6. 本实验也可用微波炉进行：装置同上，反应器置于微波炉中，650W反应约6-7分钟，直到无水滴分出。
其它步骤同上。
六、思考题1.本实验采用何种措施提高酯的产率？2.浓硫酸的作用是什么？常用酯化反应的催化剂有哪些？3.在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？实验三 己二酸的制备一、实验目的1. 学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2. 掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、浓缩、过滤及重结晶等操作技能。
二、实验原理OH+ 8 KMnO4 + H2O3HOOC(CH32)4COOH +8MnO2 + KOH三、实验药品及仪器药品：1.3mL环己醇，1.9g碳酸钠，6g高锰酸钾，浓硫酸仪器：电动搅拌器（或磁力搅拌器）、循环水泵、电热套、标准磨口仪四、实验步骤按装置图装好实验装置。
在三颈瓶中加入高锰酸钾固体6g、碳酸钠1.9 g碳酸钠和17.5 mL水，温水加热使反应物的温度约为40℃，并不断搅拌，使固体几乎全部溶解。
移去水浴，在搅拌下，从恒压漏斗中滴入4～5D环己醇，反应开始，然后慢慢滴入剩余的环己醇，控制滴加速度，使瓶内温度维持40～60℃，温度过高时则用冷水浴冷却，温度低于40℃时则用温水浴加热。
环己醇加完后，继续搅拌约10分钟，然后在60～70℃的水浴中加热约20分钟，高锰酸钾紫色完全褪去，同时有大量的褐色二氧化锰生成，冷却。
抽滤，滤渣用60～70℃的热水洗涤三次（每一次2 mL），将滤液浓缩至10 mL左右。
冷却，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至PH=2，析出白色晶体。
冷却、抽滤、少量水洗、烘干、称重、计算产率。
（因环己醇量少，可不用滴液漏斗，直接用滴管加样）带滴加和电动搅拌的回流装置五、注意事项1.该反应为放热反应，反应一当开始，则会放出大量的热，开始时温度不能超过40℃，否则不易控制。
2.滴加环己醇的速度必须控制1～2D/秒，否则反应速度太快不易控制。
3.用玻璃棒蘸取反应混合物，滴到滤纸上，没有紫色就表明反应已完成。
4.酸化必须充分PH=2，且加浓硫酸速度不要太快。
六、思考题1. 环己醇很黏，怎样来转移比较好？2. 如果反应很久高锰酸钾的紫色也不退去，可能是什么原因，怎样处理？3. 反应中加入碳酸钠有什么作用？4. 还有哪些方法可以制备己二酸？5. 请列举一些常见的氧化体系，并说明环己醇被氧化后，主要生成什么产物？实验四 2-甲基-2-丁醇的制备一、实验目的1.学习Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件；2.掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作技能。
二、实验原理C H3C H2B r +M g C H3C H2M gB r C H3C O C H3C H3C H2C C H3C H3O M gB rC H3C H2C C H3C H3O HH/ H2O+无水乙醚三、实验药品及仪器药品：1.7 g镁屑，6.5mL溴乙烷 ，5mL丙酮 ，20mL无水乙醚，8mL5%碳酸钠，30mL20%硫酸，无水碳酸钾，无水氯化钙，普通乙醚仪器：电动搅拌器（或磁力搅拌器），电热套，标准磨口仪四、实验步骤1. 乙基溴化镁的制备按图安装好装置，在三颈瓶中放入1.7 g镁屑及一小粒碘。
在恒压滴液漏斗中加入6.5mL 溴乙烷和15mL无水乙醚，混匀。
从恒压漏斗中滴入约1.7mL混合液于三颈瓶中，溶液呈微沸，随即碘的颜色消失（必要时可用温水浴温热）。
开动搅拌，慢慢滴加剩下混合液，维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后，用温热回流搅拌30min , 使镁屑几乎作用完全。
2. 与丙酮的加成反应将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏斗中缓慢滴入5mL丙酮及5mL无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温下搅拌15min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。
3. 加成物的水解和产物的提取将反应瓶在冰水冷却和搅拌下，从从恒压漏斗中滴入30mL20%硫酸溶液以分解上述产物。
滴加完毕，用分液漏斗中分离出醚层，水层用乙醚萃取2次，每一次6.5mL。
合并醚层，用8mL5%碳酸钠溶液洗涤，再用无水碳酸钾干燥。
用热水浴蒸去乙醚，再直接加热蒸馏，收集95~105℃馏分。
称重，计算产率。
带干燥管和电动搅拌的回流装置五、注意事项1. Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理；实验装置与大气相连处需接上装有无水氯化钙干燥管。
2.滴加溴乙烷的速度必须控制，以免挥发。
3.硫酸分解完后往往有大量盐生成，萃取时避免固体进入分液漏斗。
4. 2-甲基-2-丁醇与水能形成共沸物，最后用无水碳酸钾干燥时一定要完全。
5.乙醚容易燃烧，必须远离火源。
6.乙醚和溴乙烷的沸点都很低，操作时，应尽量防止其挥发。
六、思考题1．制备格氏试剂的关键是什么？为此你采取了什么措施？2．制得的粗产品为什么不能用氯化钙干燥？3．本实验有哪些副反应，如何避免？实验五 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备一、实验目的学习由呋喃甲醛制备呋喃甲醇与呋喃甲酸的原理和方法，从而加深对Cannizzaro 反应的认识。
二、实验原理 O 2CHO NaOH O CH 2OH +O COONa O COOH +O COONa HCl三、实验药品43%NaOH 溶液 3mL，新蒸馏呋喃甲醛3.3mL，乙醚约16mL，无水硫酸镁约1g，1:1盐酸约7mL四、实验步骤1. Cannizzaro 反应：将43％氢氧化钠溶液3ml 置于100mL 的烧杯中，将烧杯置于冰水浴中冷却至5℃左右，不断搅拌下滴加新蒸的呋喃甲醛3.3mL（3.9g，0.4mo1，）约10分钟滴加完毕，保持反应温度在8~12℃之间。
滴加毕继续搅拌15分钟，得淡黄色浆状物。
2.呋喃甲醇的获得：在搅拌下加入约10mL 水至固体全溶，将溶液转移入分液漏斗中，用乙醚分三次（12mL，7mL，5mL）萃取，合并萃取液（水层保留）并加无水硫酸镁干燥，过滤后水浴蒸除乙醚，然后直接蒸馏收集169~172℃的馏分得呋喃甲醇。
称重并计算产率。
3.呋喃甲酸的获得：经乙醚萃取后的水溶液（主要含呋哺甲酸钠）用约6mol ·L -1 的盐酸酸化至pH＝3，析出白色固体。
充分冷却后，过滤，用少量冷水洗1~2次。
粗产品用适量热水溶解，稍冷后加适量活性炭，煮沸10分钟脱色，趁热过滤，滤液冷却后即有白色针状晶体析出。
抽滤，干燥，称重并计算产率。
呋喃甲醇的沸点为171℃， 呋喃甲酸的溶点为133~134℃。