现代提取分离技术
现代分离方法与技术第5章萃取分离法
现代分离方法与技术第5章萃取分离法萃取分离法是一种重要的化学分离技术，广泛应用于化学工业、石油化工、制药等领域。
本文将介绍现代萃取分离法的原理、分类、应用以及新的研究进展。
萃取分离法基于物质在两个不相溶的相之间的分配行为，利用两个相之间分配系数的差异实现物质的分离。
其中，两个相分别称为萃取剂相和被萃取物相。
应用于萃取分离法的萃取剂种类繁多，包括有机溶剂、水、离子性表面活性剂等。
根据被萃取物的性质，可以选择合适的萃取剂。
根据萃取过程中溶液的物理性质的变化，可以将萃取分离法分为平衡态萃取和非平衡态萃取。
平衡态萃取是指分离过程达到化学平衡，主要用于溶质的常规萃取。
非平衡态萃取是指溶质在两相中的分配过程不达到平衡，主要用于扩大分配系数以实现高效率分离。
萃取分离法有多种分类方法，包括萃取剂的化学性质、操作条件、设备类型等。
根据萃取剂的化学性质，可以将萃取分离法分为有机物萃取、无机物萃取、离子萃取等。
有机物萃取常用于天然产物的提纯和有机合成反应的副产物回收。
无机物萃取常用于金属离子的提纯和废水处理。
离子萃取常用于矿石中金属元素的分离和纯化。
根据操作条件，可以将萃取分离法分为溶剂萃取、超临界流体萃取、微生物萃取等。
溶剂萃取是最常见的一种萃取分离法，利用溶剂对被萃取物的选择性提取实现分离。
超临界流体萃取利用超临界流体对被萃取物的选择性提取实现分离。
微生物萃取是近年来兴起的一种分离技术，利用微生物对被萃取物的选择性提取实现分离。
根据设备类型，可以将萃取分离法分为离心萃取、萃取塔、膜萃取等。
离心萃取是将混合物在离心机中进行分离，常用于小规模的分离操作。
萃取塔是一种连续式分离设备，可用于大规模的分离操作。
膜萃取是利用特殊膜对物质进行选择性分离，具有较高的分离效率和能耗较低的优点。
萃取分离法广泛应用于各个领域。
在化学工业中，萃取分离法常用于有机合成反应的副产物回收、天然产物的提纯等。
在石油化工中，萃取分离法常用于石油加工中的石脑油分馏、芳香烃的提纯等。
《现代分离方法与技术》
《现代分离方法与技术》现代分离方法与技术是指在化学、物理、生物等领域中用于分离、纯化和富集目标物质的方法和技术。
随着科学技术的不断发展，现代分离方法与技术也在不断完善和创新，为各个领域的研究和应用提供了更多的选择和优化方案。
一、传统分离方法1.蒸馏法：是利用物质在不同温度下的沸点差异，通过升华、再凝结的方式达到分离纯化的目的。
常见的如常压蒸馏和高压蒸馏等。
2.结晶法：通过溶解物质在溶剂中的溶解度随温度变化的规律，将溶质从溶液中逐渐结晶出来，达到分离的目的。
3.萃取法：是利用溶剂对物质的选择性溶解性差异，将目标物质从混合物中抽提出来的一种方法。
4.离心法：是利用旋转离心机的高速旋转，利用离心力将混合物中的组分分离开来。
5.过滤法：利用过滤膜或过滤纸等过滤媒介，通过物理隔离的方法将固体颗粒从液体中分离出来。
二、现代分离方法与技术1.色谱法：是一种利用物质在固定相与流动相之间的差异相互作用，使不同组分分离的方法。
常见的有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。
2.电泳法：是利用电场对带电粒子或分子的运动进行分离的方法，常见的有凝胶电泳、毛细管电泳、等电聚焦等。
3.膜分离法：是利用膜的多孔性或选择渗透性，将混合物中的组分通过膜的分离作用实现纯化和富集的方法。
常见的有微滤、超滤、纳滤、渗透、气体分离等。
4.不溶溶液分离法：基于溶质与溶剂之间的相容性产生的相互不溶而分离目标物质，例如冷沉淀法、沉淀法等。
5.扩散操作技术：利用渗透扩散，通过膜的渗透性，使得溶液中的分子在不同组分之间发生传递、富集和分离。
例如蒸发扩散、结晶扩散、渗透扩散等。
6.静态和动态分离技术：利用吸附剂对目标物质进行吸附，然后进行再生和分离的方法。
静态方法包括吸附剂固定在固定床上，动态方法则是通过流体对吸附剂进行冲洗和脱附。
7.色谱质谱联用技术：将色谱和质谱相结合，既可以获得分离和纯化的结果，又可以进行成分的鉴定和结构的分析。
以上只是现代分离方法与技术中的一部分，随着科学技术的不断更新和发展，还有更多的方法和技术会被引入和应用到分离领域。
现代分离技术(第三章萃取分离与逆流分配)
图3-2 常用溶剂的互溶性
表 3 —4 名称 石油醚 己烷 乙醚 甲苯 苯 水 饱和 NaCl 水溶液 二氯甲烷 氯仿 四氯化碳
常用萃取剂 密度（g·mL-1） 0.63～0.65 0.69 0.71 0.87 0.88 1.00 1.20 1.34 1.50 1.59
（5）应用：（例子）
液-液萃取在有机工业中的应用
（2）萃取效率： • 使用一定量的有机溶剂去萃取一定量的水 溶液中的有机物质，应该采取“少量多次” 的方法。这样 既节省溶剂，又可以实现 高的萃取率。 • 利用分配定律可以定量地说明萃取次数、 溶剂量与萃取后剩余物之间的关系。即：
原溶液 体积V 质量Wo
用s（ml）萃取剂，n次萃取
剩余量 体积V 质量Wn
液体 固体
萃取方法： 人工手摇法 机械振荡法 机械搅拌法 超声搅拌法 连续萃取法
3.2.1 液体中物质的萃取 (液-液萃取)
（1）实验室常用仪器： 分液漏斗。（有球形和长梨形两种） （2）常见操作过程： 用有机溶剂从水溶液中萃取有机物； 用水从有机溶液中萃取水溶液。 （3）操作步骤：（见下页图） ①分液漏斗检漏； ②装样液与萃取剂； ③充分摇动（注意放气）； ④静置分层； ⑤分离。
由图看出：
• 萘在CO2中溶解度随着压力上升而急剧上升。 • 温度对萘在CO2中溶解度也有很大的影响： ①当压力＞150× 105 Pa时，随温度的升高，萘 溶解度逐渐加大。 ②当压力减小（＜ 150× 105 Pa ）时，则温度升 高时，溶解度却急剧下降。∵溶剂CO2的密度急 剧减小的缘故。
3.3.2 基本原理
第三章
萃取分离
• 萃取原理 • 萃取操作 •超临界流体萃取
3.1 萃取原理
（1）原理： 利用物质在互不相溶的两相中溶解 度或分配系数的不同达到提取、分离及 纯化的目的。即:萃取是通过溶质在两相 的溶解竞争而实现的。 分配定律：在一定温度下，此有机化合物在 有机相和水相的浓度之比为一常数。
现代分离方法与技术
现代分离方法与技术
现代分离方法与技术是化学、物理、生物等领域中重要的分离手段。
这些分离方法与技术可以通过不同的方式将混合物中不同的成分分离出来,并且可以在不同条件下进行。
以下是一些现代分离方法与技术的例子:
1. 萃取:萃取是一种常用的分离方法,可以通过将混合物通过一种溶剂,将其中的某种成分转移到另一个容器中进行分离。
萃取剂可以是液体、气体或固体。
2. 蒸馏:蒸馏是一种高效的分离方法,可以将混合物中的水分子和其他不溶成分分离出来。
蒸馏可以在低温下进行,因此是一种适用于分离高沸点成分的方法。
3. 离子交换:离子交换是一种利用离子交换剂将溶液中的某种离子从另一种溶液中分离出来的方法。
通过选择适当的离子交换剂,可以将需要分离的离子从混合物中分离出来。
4. 结晶:结晶是一种通过结晶过程将混合物中的成分分离出来的方法。
结晶剂可以促进结晶,并且结晶过程可以通过控制温度、压力和流量等条件来实现。
5. 分选:分选是一种通过选择和过滤将混合物中的不同成分分离出来的方法。
分选可以通过机械、化学或物理手段来实现。
6. 磁分离:磁分离是一种利用磁场将混合物中的不同成分分离出来的方法。
这种方法可以通过改变磁场的方向和强度来实现。
除了以上列举的方法与技术,还有许多其他的分离方法与技术,例如电渗析、化学分离、吸附等。
这些方法与技术的选择取决于混合物的性质和分离目标。
现代分离方法与技术的应用越来越广泛,包括化学、物理、生物、医疗、农业、环境等领域。
第三章 现代提取技术
三、超临界CO2流体的溶解性能 超临界 流体的溶解性能 ）、影响超临界 影响超临界CO2流体的溶解能力的因素 （一）、影响超临界 流体的溶解能力的因素 SCF溶解能力一般随密度的增加而增加，而SCF的密度取决于 溶解能力一般随密度的增加而增加， 的密度取决于 溶解能力一般随密度的增加而增加 压力和温度 1、压力7.38MPa；2、温度304.3 、压力 ； 、温度 ）、不同溶质在 不同溶质在FC-CO2流体中的溶解度 （二）、不同溶质在 流体中的溶解度 超临界状态下， 对不同溶质的溶解能力差别很大， 超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，与溶质 对不同溶质的溶解能力差别很大 的极性、沸点和分子量密切相关，一般亲脂性、 的极性、沸点和分子量密切相关，一般亲脂性、低沸点成分溶解度 可在低压萃取；化合物的极性基团越多，分子量越高， 大，可在低压萃取；化合物的极性基团越多，分子量越高，溶解度 越小，越难萃取。 越小，越难萃取。 ）、夹带剂对 夹带剂对FC-CO2流体溶解性能的影响 （三）、夹带剂对 流体溶解性能的影响 流体中加入第二溶剂， 在FC-CO2流体中加入第二溶剂，可大大增加其溶解能力，特 流体中加入第二溶剂 可大大增加其溶解能力， 别是对原来溶解度很小的溶质， 别是对原来溶解度很小的溶质，这种第二溶剂称为夹带剂或提携剂 其对FC-CO2流体的影响如下： 流体的影响如下： 其对 流体的影响如下 1、增加溶解度，相应地也可能降低萃取过程的操作压力； 、增加溶解度，相应地也可能降低萃取过程的操作压力； 2、通过适当选择夹带剂，可能增加萃取过程的分离因素； 、通过适当选择夹带剂，可能增加萃取过程的分离因素； 3、加入夹带剂后，有可能单独通过改变温度达到分离解析的目的， 、加入夹带剂后，有可能单独通过改变温度达到分离解析的目的， 不必应用一般的降压流程
现代中药分离技术及应用
现代中药分离技术及应用现代中药分离技术及应用：随着现代科学技术的进步，中药及其有效成分的分离技术也得到了很大的发展。
现代中药分离技术可以更加精确地提取中药中的有效成分，能够保留中药的药理活性，提高中药的疗效，并满足人们对中药的安全性和有效性的需求。
下面将介绍几种常见的现代中药分离技术及其应用：1. 超声波辅助提取技术：超声波辅助提取技术是一种利用超声波的机械与化学效应来加速固体与液体间的物质转移和质量传递的技术。
它具有提取效率高、提取时间短、操作简单等优点。
超声波辅助提取技术广泛应用于中草药的提取过程中，可以提高中药的药效活性，减少所需的提取时间，节省能源。
2. 超临界流体萃取技术：超临界流体萃取技术是一种利用超临界流体的溶解能力进行物质的分离与回收的技术。
超临界流体具有溶解能力大、温和操作条件、对环境无污染等优点。
超临界流体萃取技术广泛应用于中草药中极性和热敏性成分的提取，可以提高中药的提取率和纯度。
3. 液相色谱技术：液相色谱技术是一种利用液体作为流动相的分离技术。
液相色谱包括高效液相色谱（HPLC）、凝胶色谱、离子交换色谱等。
液相色谱技术具有分离效率高、选择性强、对样品量要求低等优点。
液相色谱技术广泛应用于中草药中成分的鉴定和含量测定，可以快速准确地提取中药中的有效成分。
4. 气相色谱技术：气相色谱技术是一种利用气体作为流动相的分离技术。
气相色谱具有分离效果好、分析速度快、操作简单等特点。
气相色谱技术广泛应用于中草药中挥发性成分和气味成分的分析，可以对中药进行指纹图谱分析和鉴别，对研究中药的质量控制具有重要意义。
5. 高速离心技术：高速离心技术是一种利用离心力将混合物中的不同组分分离的技术。
高速离心技术具有分离速度快、获取高纯度产物等优点。
高速离心技术广泛应用于中草药中有效成分的纯化和提取，可以获得高纯度的中药有效成分。
现代中药分离技术的应用不仅有助于提高中药的药理活性和疗效，还可以对中药进行质量控制和质量标准化。
现代中药的分离提取技术分析
现代中药的分离提取技术分析传统提取法是一种最常用的中药分离提取技术。
传统的提取方法包括水提取、醇提取和乙醚提取等。
在水提取中，首先将中草药材粉碎并浸泡在适量的水中，然后以煮沸的方式将草药中的有效成分溶解到水中，再用纱布或过滤器将草药渣滓过滤掉，得到水提取液。
在醇提取中，用乙醇或丙酮等有机溶剂将草药中溶解的有效成分提取出来。
传统提取法的优点是简单易行，但存在提取效果低、提取时间长、溶剂残留等问题。
胶体分离法是一种基于胶体颗粒之间相互作用的分离技术。
它通过调控分散系统中的离子强度和溶液pH值，使胶体颗粒显示出相互作用势能最大的性质，使其自发地发生胶体聚集和胶体沉降现象，从而实现对中药中有效成分的分离。
胶体分离法的优点是操作简单，效果稳定，可广泛应用于中药中有效成分的提取。
色谱法是一种通过分离材料对混合物进行精细分离的方法。
其中较为常用的是液相色谱法和气相色谱法。
液相色谱法利用分配系数差异进行分离，将样品溶解于流动相中，在固定相上进行分离；气相色谱法则利用化合物在固体固定相和气相之间的分配系数差异进行分离，样品在高温下挥发，从而实现对有效成分的分离。
色谱法具有分离效果好、分离速度快、分离度可调等优点，但对分离柱的要求较高。
超声波辅助提取法是利用超声波通过振荡传导到液体，产生连续的高频振动，从而加速中药中有效成分的从固体向溶液的转移。
超声波可破坏细胞壁，加速溶剂渗透进入细胞内部，提高有效成分的提取率。
超声波辅助提取法具有操作简便、提取效率高、溶剂消耗较少等优点。
微波辅助提取法是利用微波对草药中的有效成分进行加热，并通过热对草药细胞壁和细胞核的作用，打破细胞结构，促进有效成分的提取。
微波辅助提取技术具有提取速度快、提取效果好、耗能低等优点，被广泛应用于中药有效成分的提取。
超临界流体提取法是一种利用超临界流体的溶解性能及在临界条件下的高扩散性和质量转移效应的提取技术。
超临界流体是介于气体和液体之间的状态，在临界条件下具有像液体一样的密度和像气体一样的扩散性，由此可实现对中药有效成分的高效提取。
现代分离技术
现代分离技术超临界流体萃取1、超临界流体萃取（SFE）的基本原理SFE利用SCF作为萃取溶剂，SCF所具有独特的物理化学性质，使其极易于渗透到样品基体中去，通过扩散、溶解、分配等作用，使基体中的溶质扩散并分配到SCF中，从而将其从基体中萃取出来。
提取完成后，改变体系温度或压力，使超临界流体变成普通气体一散出去，物料中已提取的成分就可以完全或基本上完全析出，达到提取和分离的目的。
2、超临界流体萃取（SFE）的特点①通过调节温度和压力可提取纯度较高的有效成分或脱出有害成分；②选择适宜的溶剂如CO2可在较低温度或无氧环境下操作，分离、精制热敏性物质和易氧化物质；③SFE具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料中快速提取有效成分；④通过降低超临近流体的密度，容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污染，且回收溶剂无相变过程，能耗低；⑤兼有萃取和蒸馏的双重功效，可用于有机物的分离和精制。
超临界萃取优于液体萃取超临界流体的密度接近于液体超临界流体的粘度接近于普通气体超临界流体的扩散能力比液体大100倍超临界萃取的原则流程流程主要分为两部分：① 在超临界状态下，溶剂气体与原料接触进行萃取获得萃取相；② 将萃取相进行分离，脱除溶质，再生溶剂。
2.2 超临界萃取的特点（1）.选择性超临界流体萃取中使用的溶剂必须具有良好的选择性。
提高溶剂选择性的基本原则是：①操作温度应和超临界流体的临界温度相接近②超临界流体的化学性质应和待分离溶质的化学性质相接近若两条原则基本符合，效果就较理想，若符合程度降低，效果就会递减临界温度接近操作温度者，溶解度大临界温度相同的气体中与溶质化学性质相似的气体溶解度大（2).溶解度溶质的溶解度随着流体相密度的增加而强烈的增加。
物质在超临界流体中的溶解度C 与超临界流体的密度ρ之间的关系可以用下式表示：lnC=mlnρ+b选用的超临界流体与被萃取物质的化学性质越相似，溶解能力就越大。
(3).传递性质超临界流体的传递性质值的范图在气体和液体之间，例如在超临界流体中的扩散系数比在液相中要高出l0～100倍，但是黏度就比其小10～l00倍，这就是说超临界流体是一种低黏度、高扩散系数易流动的相，所以能又快又深地渗透到包含有被萃取物质的固相中去，使扩散传递更加容易。
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SFE除咖啡因：浸泡过的咖啡豆直接置于萃取容器中，连续 （循环）用超临界CO2萃取（70－90C；16－20MPa）10小时，
气体中的咖啡因用水吸收除去，蒸馏可回收咖啡因。经 SFE
处理后的咖啡豆中咖啡因含量从0.7~3%降低到0.02%。
实例2：从生物体中提取有机锡
有机锡的用途：船体涂料、渔网防污剂、杀虫剂、塑料
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凝胶柱色谱
是六十年代初发展起来的一种快速而 又简单的分离分析技术， 由于设备简单、 操作方便，不需要有机溶剂，对高分子 物质有很 高的分离 效果。凝 胶色谱法 又称分子 排阻色谱 法。
图21 凝胶柱色谱分离样品示意图
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大孔树脂柱色谱
以大孔吸附树脂为固定相，使分离物提取液
通过装有大孔树脂的柱子，其中的有效成分选择
现代提取分离技术
第一篇 提取技术
第二篇 分离方法
第一篇 提取技术
提取原理：“极性相似相溶”
第一章 经典提取技术
溶剂提取法
水蒸气蒸馏技术
分子蒸馏技术
溶剂提取法
①冷浸法：——最方便的方法
在天然产物研究中常称为提取。萃取之前，固体材料
一般均需要粉碎至20目左右。
用新鲜溶剂室温反复浸泡3次，每次溶剂用量为材料的
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分子蒸馏技术
分子蒸馏是一种在高真 空下操作的蒸馏方法，
这时蒸气分子的平均自
由程大于蒸发表面与冷 凝表面之间的距离，从 而可利用料液中各组分 蒸发速率的差异，对液
体混合物进行分离。
图4分子蒸馏装置
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第二章 现代提取技术
固相萃取 超临界流体萃取 固相微萃取 微波溶样和微波辅助萃取 酶法提取技术
又称液-液柱色谱法，其固定相和流动相均为
液体，液态固定相又称固定液，被涂渍在惰性材
料载体上构成固定相。分配柱色谱法的优点是： 稳定性高，重现性好，适用样品的类型广等。分 为正相色谱法和反相色谱法。其中正相色谱法流 动相的极性小于固定相的极性，反相色谱法中流
动相的极性大于固定相的极性。
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离子交换柱色谱
固相萃取（SPE）：
利用被萃取物质在液－固两相间的分配作用的差异，实
现与样品基体及干扰组分分离或富集的方法。
1. SPE的发展：
20世纪70年代后期发展起来分离技术；
固相萃取吸附剂的种类增多；
各种固相萃取商品柱问世；
固相萃取装置和仪器出现和应用； 应用范围以10%的年增长率扩大。
2.工作原理：
性地吸附在树脂上，而杂质成分不被吸附，在经 过适当的溶剂洗脱，收集含有效成分的流出液， 合并浓缩，回收溶剂，便可以除掉分离物提取液 中的杂质成分，达到有效成分分离与纯化的目的。
图22大孔树脂
图23大孔树脂柱色谱仪 器图
大孔树脂柱色谱结构图
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亲和柱色谱
也称为亲和层析，是一种利用固定相的结合
特性来分离分子的色谱方法。亲和色谱在凝胶过
6－推杆；
7－手柄筒； 8－钢针； 9－螺帽； 10－针套管； 11－涂层
SPME装置（HPLC）示意图
图9固相微萃取装置（2）
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微波溶样和微波辅助萃取
微波萃取是指在微波
能的作用下，用有机溶 剂将样品基体中的待测
组分溶出的过程。
特点：设备简单、高
图10在线微波萃取系统
效、快速、试剂用量少， 同时处理多个样品。
滤色谱柱上连接与待分离的物质有一定结合能力 的分子，并且它们的结合是可逆的，在改变流动 相条件时二者还能相互分离。亲和色谱可以用来 从混合物中纯化或浓缩某一分子，也可以用来去
处或减少混合物中某一分子的含量。
图24亲和柱色谱分离简图
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改进型柱色谱
处于试验要求，试验者们不断对传统型色谱 柱进行改进，形式很多，但共同特点都是向快速、 高效的方向发展。
20世纪50年代，美国将SFE用于工业分离。 1963年，德国首次申请SFE分离技术的专利。 20世纪80－90年代成为热门学科。
1.超临界流体（SCF）：
当物质处于临界温度和
临界压力以上时，即使继
续加压也不液化，只是密
度增加，具有类似液体性 质和气体性能的物质状态， 称为超临界流体。
图15右图为工厂沉淀分离
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结晶与重结晶
“结晶”是指第一次结晶，就是说从 溶液中制备化合物时，以加热蒸发溶剂 而后冷却，使目标物质从溶液中首先结 晶析出，经过过滤，从而制备出该化合 物。而“重结晶”是指第一次结晶制备 的化合物不纯净，继续溶解并从溶液中 再次结晶出来，此时由于杂质的量与第 一次制备 时相比， 远小于目 标物质， 所以杂质 不会析出， 所以起到了提纯目标化合物的作用。
图25薄层色谱分离示意图
图26薄层色谱分离原理图
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纸色谱
纸色谱是一种以滤纸为支持物的色谱方法，主要用于多 官能团或高极性的亲水化合物如醇类、羟基酸、氨基酸、糖 类和黄酮类等化合物的分离检验。
图 27 纸 色 谱 分 离 原 理 图 图 28 纸 色 谱 分 离 示 意 图
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气象色谱
gas chromatography 简称GC 气体作为流动相的色谱法，利用物质的沸点、极性及吸附性 质的差异来实现混合物的分离。
化学工业
烃类分离
共沸物分离 高分子化合物分离 植物油脂萃取
食品工业
酒花萃取 植物色素提取 天然香料萃取 化妆品原料提取精制
化妆品香料
4. 应用实例
实例1：从咖啡豆中除去咖啡因
大量饮食咖啡因对人体有害。
以往工业上除咖啡豆中咖啡因采用二氯乙烷萃取。缺点有
二：其一，残留二氯乙烷影响咖啡品质；其二，二氯乙烷 同时将部分有用香味物质（芳香化合物）带走。
图1 渗漉装置
优点： 在各部分始终维持了一个被萃物料与萃取液之 间被萃物的浓度差。 效果比①好。
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水蒸气蒸馏技术
①加热回流萃取法：
适宜于实验室和工业生产， 一般需要加上搅拌。工业 上多用蒸气加热，实验室 多用水浴加热。但不适宜 于热敏性物质的提取。
图2加热回流萃取装置
②连续加热萃取法：
实验室多用索氏提取器（也称索氏提取法） 索氏提取器是利用溶剂回流后流过固体样品的滤纸套，
目前主要有：减压柱色谱、加压柱色谱、闪
式柱色谱、切断柱色谱。
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第五章 其他色谱
薄层色谱 纸色谱 气相色谱 高效液相色谱
薄层色谱
系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝 基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据
比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱
图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、 杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速 分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技 术，也用于跟踪反应进程。
萃取法
1.逆流连续萃取法 溶剂萃取分离法包括 液相-液相、固相-液相和 气相-液相等，应用最广泛 的为液-液萃取分离法(亦 称溶剂萃取分离法)
图12连续逆流萃取简图
通过两相连续逆流接触,
达到高效分离的目的
2.逆流分配法
样品
图13逆流分配法简图
用连续操作过程实现多次萃取的分离技术。两相之间 进行多次接触，当两相在设备中转移时，其中一相固定， 而另一相流动，可用倾范型逆流分溶仪等仪器实现分离 过程。
5倍左右，每次12—24h或数天。 缺点：溶剂用量大，萃取效率低，浓缩工作量大，如用水 萃取还需防止发霉变质。 适用范围：富含淀粉、树胶、粘液质和果胶等成分的材料
以及不宜采用热提取法的物料。
②渗漉法：
常用的仪器：渗滤筒；分液 漏斗；粗色谱柱等。 操作步骤： 粉碎→润湿→拌匀→静置 （30min） →装料→压实→添 加溶剂→静置（6h）→渗漉 注意事项： 流速：随物料的多少而定，如 100g料，可控制1mL〃min-1。 终点判定：颜色或体积(10倍)
吸附柱色谱
分配柱色谱
离子交换柱色谱
凝胶柱色谱
大孔树脂柱色谱
亲和柱色谱
改进型柱色谱
吸附柱色谱
利用固定相吸附中对物质分子吸附能力的差异实现对混合物
的分离，吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争 固定相吸附中心的过程。
图18吸附柱色谱原理图 图19吸附柱色谱制备负载型纳米催化剂示意图
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分配柱色谱
离子交换色谱法是利用离子交换原理和液相 色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的 一种分离分析方法。凡在溶液中能够电离的物质
通常都可以用离子交换色谱法进行分离。现在它
不仅适用于无机离子混合物的分离，亦可用于有 机物的分离，例如氨基酸、核酸、蛋白质等生物 大分子，因此应用范围较广。
图20离子交换柱色谱工作示意图
添加剂、杀菌剂。
有机锡的污染：海洋生物（鱼）、环境等。 溶剂萃取的问题：繁琐费时。 SFE：从大量脂肪基体中分离有机锡用于分析。CO2，T＝
500C，P＝100kg/cm2，萃取30min，萃取率94％。
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固相微萃取
（Solid Phase Microextraction ，SPME）
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酶法提取技术
原理：根据植物细胞壁的构成，利用酶反应高度专一性
的特点。选择相应的酶，将细胞壁的组成成分水解或降
解。使壁内有效成分充分暴露出来。溶解、混悬或胶溶 于溶剂中．从而达到提取分离细胞内有效成分的目的
图 11 为 加 酶 提 取 茶 多 糖
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第二篇 分离方法
第三章 一般分离方法
萃取法 沉淀分离法 结晶与重结晶 膜分离
SPME是1989年由加拿大的Pawliszyn等首次研究提出；
1993年美国Supelco公司推出了商品化的SPME装置，此举在分 析化学领域引起了极大的反响；