现代提取分离技术
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
性地吸附在树脂上，而杂质成分不被吸附，在经 过适当的溶剂洗脱，收集含有效成分的流出液， 合并浓缩，回收溶剂，便可以除掉分离物提取液 中的杂质成分，达到有效成分分离与纯化的目的。
图22大孔树脂
图23大孔树脂柱色谱仪 器图
大孔树脂柱色谱结构图
返回
亲和柱色谱
也称为亲和层析，是一种利用固定相的结合
特性来分离分子的色谱方法。亲和色谱在凝胶过
返回
凝胶柱色谱
是六十年代初发展起来的一种快速而 又简单的分离分析技术， 由于设备简单、 操作方便，不需要有机溶剂，对高分子 物质有很 高的分离 效果。凝 胶色谱法 又称分子 排阻色谱 法。
图21 凝胶柱色谱分离样品示意图
返回
大孔树脂柱色谱
以大孔吸附树脂为固定相，使分离物提取液
通过装有大孔树脂的柱子，其中的有效成分选择
样品不断地被新冷凝下来的纯溶剂萃取。
溶剂：回流——冷凝——萃取——虹吸入烧瓶——蒸
发——回流……周而复始，被萃取的物质浓集在烧瓶内。
优点：提取效率高（省溶剂）
（a）较轻溶剂萃取较 重溶液中物质
（b）较重溶剂萃取较轻 溶液中的物质
（c）兼具（a）和（b）
（d）脂肪提取器
图3 连续加热萃取装置
图15右图为工厂沉淀分离
返回
结晶与重结晶
“结晶”是指第一次结晶，就是说从 溶液中制备化合物时，以加热蒸发溶剂 而后冷却，使目标物质从溶液中首先结 晶析出，经过过滤，从而制备出该化合 物。而“重结晶”是指第一次结晶制备 的化合物不纯净，继续溶解并从溶液中 再次结晶出来，此时由于杂质的量与第 一次制备 时相比， 远小于目 标物质， 所以杂质 不会析出， 所以起到了提纯目标化合物的作用。
滤色谱柱上连接与待分离的物质有一定结合能力 的分子，并且它们的结合是可逆的，在改变流动 相条件时二者还能相互分离。亲和色谱可以用来 从混合物中纯化或浓缩某一分子，也可以用来去
处或减少混合物中某一分子的含量。
图24亲和柱色谱分离简图
返回
改进型柱色谱
处于试验要求，试验者们不断对传统型色谱 柱进行改进，形式很多，但共同特点都是向快速、 高效的方向发展。
图25薄层色谱分离示意图
图26薄层色谱分离原理图
返回
纸色谱
纸色谱是一种以滤纸为支持物的色谱方法，主要用于多 官能团或高极性的亲水化合物如醇类、羟基酸、氨基酸、糖 类和黄酮类等化合物的分离检验。
图 27 纸 色 谱 分 离 原 理 图 图 28 纸 色 谱 分 离 示 意 图
返回
气象色谱
gas chromatography 简称GC 气体作为流动相的色谱法，利用物质的沸点、极性及吸附性 质的差异来实现混合物的分离。
萃取法
1.逆流连续萃取法 溶剂萃取分离法包括 液相-液相、固相-液相和 气相-液相等，应用最广泛 的为液-液萃取分离法(亦 称溶剂萃取分离法)
图12连续逆流萃取简图
通过两相连续逆流接触,
达到高效分离的目的
2.逆流分配法
样品
图13逆流分配法简图
用连续操作过程实现多次萃取的分离技术。两相之间 进行多次接触，当两相在设备中转移时，其中一相固定， 而另一相流动，可用倾范型逆流分溶仪等仪器实现分离 过程。
返回
膜分离
利用隔膜使溶剂(通常是水)同溶质或微粒分离的 技术，包括电渗析、扩散渗析、反渗透和超过滤法等。 膜分离技术广泛地用于海水和苦咸水淡化，废水深度 处理，废液和废水中有用物质的浓缩回收，并用于制 取高纯水等方面。这一技术近30多年来发展非常迅速。
图16膜分离技术简图
图17膜分离设备
返回
第四章 柱色谱
5倍左右，每次12—24h或数天。 缺点：溶剂用量大，萃取效率低，浓缩工作量大，如用水 萃取还需防止发霉变质。 适用范围：富含淀粉、树胶、粘液质和果胶等成分的材料
以及不宜采用热提取法的物料。
②渗漉法：
常用的仪器：渗滤筒；分液 漏斗；粗色谱柱等。 操作步骤： 粉碎→润湿→拌匀→静置 （30min） →装料→压实→添 加溶剂→静置（6h）→渗漉 注意事项： 流速：随物料的多少而定，如 100g料，可控制1mL〃min-1。 终点判定：颜色或体积(10倍)
吸附柱色谱
分配柱色谱
离子交换柱色谱
凝胶柱色谱
大孔树脂柱色谱
亲和柱色谱
改进型柱色谱
吸附柱色谱
利用固定相吸附中对物质分子吸附能力的差异实现对混合物
的分离，吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争 固定相吸附中心的过程。
图18吸附柱色谱原理图 图19吸附柱色谱制备负载型纳米催化剂示意图
返回
分配柱色谱
图1 渗漉装置
优点： 在各部分始终维持了一个被萃物料与萃取液之 间被萃物的浓度差。 效果比①好。
返回
水蒸气蒸馏技术
①加热回流萃取法：
适宜于实验室和工业生产， 一般需要加上搅拌。工业 上多用蒸气加热，实验室 多用水浴加热。但不适宜 于热敏性物质的提取。
图2加热回流萃取装置
②连续加热萃取法：
实验室多用索氏提取器（也称索氏提取法） 索氏提取器是利用溶剂回流后流过固体样品的滤纸套，
又称液-液柱色谱法，其固定相和流动相均为
液体，液态固定相又称固定液，被涂渍在惰性材
料载体上构成固定相。分配柱色谱法的优点是： 稳定性高，重现性好，适用样品的类型广等。分 为正相色谱法和反相色谱法。其中正相色谱法流 动相的极性小于固定相的极性，反相色谱法中流
动相的极性大于固定相的极性。
返回
离子交换柱色谱
返回
分子蒸馏技术
分子蒸馏是一种在高真 空下操作的蒸馏方法，
这时蒸气分子的平均自
由程大于蒸发表面与冷 凝表面之间的距离，从 而可利用料液中各组分 蒸发速率的差异，对液
体混合物进行分离。
图4分子蒸馏装置
返回
第二章 现代提取技术
固相萃取 超临界流体萃取 固相微萃取 微波溶样和微波辅助萃取 酶法提取技术
1－推杆； 2－手柄筒； 3－支撑推杆旋钮； 4－Z型支点； 5－透视窗； 6－针头长度定位器； 7－弹簧； 8－密封隔膜； 9－隔膜穿透针； 10－纤维固定管； 11－涂层
SPME装置（GC）示意图
图8固相微萃取装置（1）
1－固定螺丝； 2－狭槽；
3－不锈钢螺旋套管；
4－密封隔膜； 5－针管；
SFE除咖啡因：浸泡过的咖啡豆直接置于萃取容器中，连续 （循环）用超临界CO2萃取（70－90C；16－20MPa）10小时，
气体中的咖啡因用水吸收除去，蒸馏可回收咖啡因。经 SFE
处理后的咖啡豆中咖啡因含量从0.7~3%降低到0.02%。
实例2：从生物体中提取有机锡
有机锡的用途：船体涂料、渔网防污剂、杀虫剂、塑料
图5吉尔森全自动固相萃取仪的工作原理示意图
3. 固相萃取操作
返回
超临界流体萃取
（Supercrtical Fluid Extraction） 以超临界流体作流动相，直接从固体（粉末）或 液体样品中将目标物质（有机物）萃取出来的一种分 离方法。 1879年J.B.Hannay等发现用超临界的乙醇可溶解 金属卤化物，且压力越高溶解能力越强。
20世纪50年代，美国将SFE用于工业分离。 1963年，德国首次申请SFE分离技术的专利。 20世纪80－90年代成为热门学科。
1.超临界流体（SCF）：
当物质处于临界温度和
临界压力以上时，即使继
续加压也不液化，只是密
度增加，具有类似液体性 质和气体性能的物质状态， 称为超临界流体。
固相萃取（SPE）：
利用被萃取物质在液－固两相间的分配作用的差异，实
现与样品基体及干扰组分分离或富集的方法。
1. SPE的发展：
20世纪70年代后期发展起来分离技术；
固相萃取吸附剂的种类增多；
各种固相萃取商品柱问世；
固相萃取装置和仪器出现和应用； 应用范围以10%的年增长率扩大。
2.工作原理：
现代提取分离技术
第一篇 提取技术
第二篇 分离方法
第一篇 提取技术
提取原理：“极性相似相溶”
第一章 经典提取技术
溶剂提取法
水蒸气蒸馏技术
分子蒸馏技术
溶剂提取法
①冷浸法：——最方便的方法
在天然产物研究中常称为提取。萃取之前，固体材料
一般均需要粉碎至20目左右。
用新鲜溶剂室温反复浸泡3次，每次溶剂用量为材料的
SPME是1989年由加拿大的Pawliszyn等首次研究提出；
1993年美国Supelco公司推出了商品化的SPME装置，此举在分 析化学领域引起了极大的反响；
1994年权威杂志《Research & Development》将其评为最优秀 的100项新产品之一；
从1990年到2000年十年间，已经有400多篇有关SPME的文献发 表，内容涉及到环境、食品、天然产物、制药、生物、毒理和 法医学等多个方面； 美国EPA已采取该技术作为测定水中挥发性化合物（ EPA method 524.2）和半挥发性化合物（EPA method 625）的标准 方法。
返回
酶法提取技术
原理：根据植物细胞壁的构成，利用酶反应高度专一性
的特点。选择相应的酶，将细胞壁的组成成分水解或降
解。使壁内有效成分充分暴露出来。溶解、混悬或胶溶 于溶剂中．从而达到提取分离细胞内有效成分的目的
图 11 为 加 酶 提 取 茶 多 糖
返回
第二篇 分离方法
第三章 一般分离方法
萃取法 沉淀分离法 结晶与重结晶 膜分离
6－推杆；
7－手柄筒； 8－钢针； 9－螺帽； 10－针套管； 11－涂层
SPME装置（HPLC）示意图
图9固相微萃取装置（2）
返回
微波溶样和微波辅助萃取
微波萃取是指在微波
能的作用下，用有机溶 剂将样品基体中的待测
组分溶出的过程。
特点：设备简单、高
图10在线微波萃取系统
效、快速、试剂用量少， 同时处理多个样品。
3.双水相萃取
某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后 可以形成两相，并且在两相中水分均占很大比例，即形 成双水相系统（aqueous two-phase system,ATPS）。
图14双水相萃取简图
返回
沉淀分离法
根据溶解度的不同，控制溶液条件使溶液中的化合物或 离子分离的方法统称为沉淀分离法。
图6超临界状态示意图
图7超临界流体萃取装置
2.优点：
日处理样品量很大；
有24个样品池和24 个收集瓶； 可以全天进行无人 照看的连续萃取；
可避ห้องสมุดไป่ตู้交叉污染
美国ISCO公司SFX3560全自动超临界萃取仪
3. 超 临 界 流 体 萃 取 的 应 用
医药工业
中草药提取 酶，纤维素精制 金属离子萃取
化学工业
烃类分离
共沸物分离 高分子化合物分离 植物油脂萃取
食品工业
酒花萃取 植物色素提取 天然香料萃取 化妆品原料提取精制
化妆品香料
4. 应用实例
实例1：从咖啡豆中除去咖啡因
大量饮食咖啡因对人体有害。
以往工业上除咖啡豆中咖啡因采用二氯乙烷萃取。缺点有
二：其一，残留二氯乙烷影响咖啡品质；其二，二氯乙烷 同时将部分有用香味物质（芳香化合物）带走。
目前主要有：减压柱色谱、加压柱色谱、闪
式柱色谱、切断柱色谱。
返回
第五章 其他色谱
薄层色谱 纸色谱 气相色谱 高效液相色谱
薄层色谱
系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝 基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据
比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱
图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、 杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速 分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技 术，也用于跟踪反应进程。
图 29 气 象 色 谱 结 构 图
图30气相色谱装置图
返回
高效液相色谱
又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离 度液相色谱”、“近代柱色谱”等。以液体为流动相，采用 高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混
合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内
离子交换色谱法是利用离子交换原理和液相 色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的 一种分离分析方法。凡在溶液中能够电离的物质
通常都可以用离子交换色谱法进行分离。现在它
不仅适用于无机离子混合物的分离，亦可用于有 机物的分离，例如氨基酸、核酸、蛋白质等生物 大分子，因此应用范围较广。
图20离子交换柱色谱工作示意图
添加剂、杀菌剂。
有机锡的污染：海洋生物（鱼）、环境等。 溶剂萃取的问题：繁琐费时。 SFE：从大量脂肪基体中分离有机锡用于分析。CO2，T＝
500C，P＝100kg/cm2，萃取30min，萃取率94％。
返回
固相微萃取
（Solid Phase Microextraction ，SPME）
图22大孔树脂
图23大孔树脂柱色谱仪 器图
大孔树脂柱色谱结构图
返回
亲和柱色谱
也称为亲和层析，是一种利用固定相的结合
特性来分离分子的色谱方法。亲和色谱在凝胶过
返回
凝胶柱色谱
是六十年代初发展起来的一种快速而 又简单的分离分析技术， 由于设备简单、 操作方便，不需要有机溶剂，对高分子 物质有很 高的分离 效果。凝 胶色谱法 又称分子 排阻色谱 法。
图21 凝胶柱色谱分离样品示意图
返回
大孔树脂柱色谱
以大孔吸附树脂为固定相，使分离物提取液
通过装有大孔树脂的柱子，其中的有效成分选择
样品不断地被新冷凝下来的纯溶剂萃取。
溶剂：回流——冷凝——萃取——虹吸入烧瓶——蒸
发——回流……周而复始，被萃取的物质浓集在烧瓶内。
优点：提取效率高（省溶剂）
（a）较轻溶剂萃取较 重溶液中物质
（b）较重溶剂萃取较轻 溶液中的物质
（c）兼具（a）和（b）
（d）脂肪提取器
图3 连续加热萃取装置
图15右图为工厂沉淀分离
返回
结晶与重结晶
“结晶”是指第一次结晶，就是说从 溶液中制备化合物时，以加热蒸发溶剂 而后冷却，使目标物质从溶液中首先结 晶析出，经过过滤，从而制备出该化合 物。而“重结晶”是指第一次结晶制备 的化合物不纯净，继续溶解并从溶液中 再次结晶出来，此时由于杂质的量与第 一次制备 时相比， 远小于目 标物质， 所以杂质 不会析出， 所以起到了提纯目标化合物的作用。
滤色谱柱上连接与待分离的物质有一定结合能力 的分子，并且它们的结合是可逆的，在改变流动 相条件时二者还能相互分离。亲和色谱可以用来 从混合物中纯化或浓缩某一分子，也可以用来去
处或减少混合物中某一分子的含量。
图24亲和柱色谱分离简图
返回
改进型柱色谱
处于试验要求，试验者们不断对传统型色谱 柱进行改进，形式很多，但共同特点都是向快速、 高效的方向发展。
图25薄层色谱分离示意图
图26薄层色谱分离原理图
返回
纸色谱
纸色谱是一种以滤纸为支持物的色谱方法，主要用于多 官能团或高极性的亲水化合物如醇类、羟基酸、氨基酸、糖 类和黄酮类等化合物的分离检验。
图 27 纸 色 谱 分 离 原 理 图 图 28 纸 色 谱 分 离 示 意 图
返回
气象色谱
gas chromatography 简称GC 气体作为流动相的色谱法，利用物质的沸点、极性及吸附性 质的差异来实现混合物的分离。
萃取法
1.逆流连续萃取法 溶剂萃取分离法包括 液相-液相、固相-液相和 气相-液相等，应用最广泛 的为液-液萃取分离法(亦 称溶剂萃取分离法)
图12连续逆流萃取简图
通过两相连续逆流接触,
达到高效分离的目的
2.逆流分配法
样品
图13逆流分配法简图
用连续操作过程实现多次萃取的分离技术。两相之间 进行多次接触，当两相在设备中转移时，其中一相固定， 而另一相流动，可用倾范型逆流分溶仪等仪器实现分离 过程。
返回
膜分离
利用隔膜使溶剂(通常是水)同溶质或微粒分离的 技术，包括电渗析、扩散渗析、反渗透和超过滤法等。 膜分离技术广泛地用于海水和苦咸水淡化，废水深度 处理，废液和废水中有用物质的浓缩回收，并用于制 取高纯水等方面。这一技术近30多年来发展非常迅速。
图16膜分离技术简图
图17膜分离设备
返回
第四章 柱色谱
5倍左右，每次12—24h或数天。 缺点：溶剂用量大，萃取效率低，浓缩工作量大，如用水 萃取还需防止发霉变质。 适用范围：富含淀粉、树胶、粘液质和果胶等成分的材料
以及不宜采用热提取法的物料。
②渗漉法：
常用的仪器：渗滤筒；分液 漏斗；粗色谱柱等。 操作步骤： 粉碎→润湿→拌匀→静置 （30min） →装料→压实→添 加溶剂→静置（6h）→渗漉 注意事项： 流速：随物料的多少而定，如 100g料，可控制1mL〃min-1。 终点判定：颜色或体积(10倍)
吸附柱色谱
分配柱色谱
离子交换柱色谱
凝胶柱色谱
大孔树脂柱色谱
亲和柱色谱
改进型柱色谱
吸附柱色谱
利用固定相吸附中对物质分子吸附能力的差异实现对混合物
的分离，吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争 固定相吸附中心的过程。
图18吸附柱色谱原理图 图19吸附柱色谱制备负载型纳米催化剂示意图
返回
分配柱色谱
图1 渗漉装置
优点： 在各部分始终维持了一个被萃物料与萃取液之 间被萃物的浓度差。 效果比①好。
返回
水蒸气蒸馏技术
①加热回流萃取法：
适宜于实验室和工业生产， 一般需要加上搅拌。工业 上多用蒸气加热，实验室 多用水浴加热。但不适宜 于热敏性物质的提取。
图2加热回流萃取装置
②连续加热萃取法：
实验室多用索氏提取器（也称索氏提取法） 索氏提取器是利用溶剂回流后流过固体样品的滤纸套，
又称液-液柱色谱法，其固定相和流动相均为
液体，液态固定相又称固定液，被涂渍在惰性材
料载体上构成固定相。分配柱色谱法的优点是： 稳定性高，重现性好，适用样品的类型广等。分 为正相色谱法和反相色谱法。其中正相色谱法流 动相的极性小于固定相的极性，反相色谱法中流
动相的极性大于固定相的极性。
返回
离子交换柱色谱
返回
分子蒸馏技术
分子蒸馏是一种在高真 空下操作的蒸馏方法，
这时蒸气分子的平均自
由程大于蒸发表面与冷 凝表面之间的距离，从 而可利用料液中各组分 蒸发速率的差异，对液
体混合物进行分离。
图4分子蒸馏装置
返回
第二章 现代提取技术
固相萃取 超临界流体萃取 固相微萃取 微波溶样和微波辅助萃取 酶法提取技术
1－推杆； 2－手柄筒； 3－支撑推杆旋钮； 4－Z型支点； 5－透视窗； 6－针头长度定位器； 7－弹簧； 8－密封隔膜； 9－隔膜穿透针； 10－纤维固定管； 11－涂层
SPME装置（GC）示意图
图8固相微萃取装置（1）
1－固定螺丝； 2－狭槽；
3－不锈钢螺旋套管；
4－密封隔膜； 5－针管；
SFE除咖啡因：浸泡过的咖啡豆直接置于萃取容器中，连续 （循环）用超临界CO2萃取（70－90C；16－20MPa）10小时，
气体中的咖啡因用水吸收除去，蒸馏可回收咖啡因。经 SFE
处理后的咖啡豆中咖啡因含量从0.7~3%降低到0.02%。
实例2：从生物体中提取有机锡
有机锡的用途：船体涂料、渔网防污剂、杀虫剂、塑料
图5吉尔森全自动固相萃取仪的工作原理示意图
3. 固相萃取操作
返回
超临界流体萃取
（Supercrtical Fluid Extraction） 以超临界流体作流动相，直接从固体（粉末）或 液体样品中将目标物质（有机物）萃取出来的一种分 离方法。 1879年J.B.Hannay等发现用超临界的乙醇可溶解 金属卤化物，且压力越高溶解能力越强。
20世纪50年代，美国将SFE用于工业分离。 1963年，德国首次申请SFE分离技术的专利。 20世纪80－90年代成为热门学科。
1.超临界流体（SCF）：
当物质处于临界温度和
临界压力以上时，即使继
续加压也不液化，只是密
度增加，具有类似液体性 质和气体性能的物质状态， 称为超临界流体。
固相萃取（SPE）：
利用被萃取物质在液－固两相间的分配作用的差异，实
现与样品基体及干扰组分分离或富集的方法。
1. SPE的发展：
20世纪70年代后期发展起来分离技术；
固相萃取吸附剂的种类增多；
各种固相萃取商品柱问世；
固相萃取装置和仪器出现和应用； 应用范围以10%的年增长率扩大。
2.工作原理：
现代提取分离技术
第一篇 提取技术
第二篇 分离方法
第一篇 提取技术
提取原理：“极性相似相溶”
第一章 经典提取技术
溶剂提取法
水蒸气蒸馏技术
分子蒸馏技术
溶剂提取法
①冷浸法：——最方便的方法
在天然产物研究中常称为提取。萃取之前，固体材料
一般均需要粉碎至20目左右。
用新鲜溶剂室温反复浸泡3次，每次溶剂用量为材料的
SPME是1989年由加拿大的Pawliszyn等首次研究提出；
1993年美国Supelco公司推出了商品化的SPME装置，此举在分 析化学领域引起了极大的反响；
1994年权威杂志《Research & Development》将其评为最优秀 的100项新产品之一；
从1990年到2000年十年间，已经有400多篇有关SPME的文献发 表，内容涉及到环境、食品、天然产物、制药、生物、毒理和 法医学等多个方面； 美国EPA已采取该技术作为测定水中挥发性化合物（ EPA method 524.2）和半挥发性化合物（EPA method 625）的标准 方法。
返回
酶法提取技术
原理：根据植物细胞壁的构成，利用酶反应高度专一性
的特点。选择相应的酶，将细胞壁的组成成分水解或降
解。使壁内有效成分充分暴露出来。溶解、混悬或胶溶 于溶剂中．从而达到提取分离细胞内有效成分的目的
图 11 为 加 酶 提 取 茶 多 糖
返回
第二篇 分离方法
第三章 一般分离方法
萃取法 沉淀分离法 结晶与重结晶 膜分离
6－推杆；
7－手柄筒； 8－钢针； 9－螺帽； 10－针套管； 11－涂层
SPME装置（HPLC）示意图
图9固相微萃取装置（2）
返回
微波溶样和微波辅助萃取
微波萃取是指在微波
能的作用下，用有机溶 剂将样品基体中的待测
组分溶出的过程。
特点：设备简单、高
图10在线微波萃取系统
效、快速、试剂用量少， 同时处理多个样品。
3.双水相萃取
某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后 可以形成两相，并且在两相中水分均占很大比例，即形 成双水相系统（aqueous two-phase system,ATPS）。
图14双水相萃取简图
返回
沉淀分离法
根据溶解度的不同，控制溶液条件使溶液中的化合物或 离子分离的方法统称为沉淀分离法。
图6超临界状态示意图
图7超临界流体萃取装置
2.优点：
日处理样品量很大；
有24个样品池和24 个收集瓶； 可以全天进行无人 照看的连续萃取；
可避ห้องสมุดไป่ตู้交叉污染
美国ISCO公司SFX3560全自动超临界萃取仪
3. 超 临 界 流 体 萃 取 的 应 用
医药工业
中草药提取 酶，纤维素精制 金属离子萃取
化学工业
烃类分离
共沸物分离 高分子化合物分离 植物油脂萃取
食品工业
酒花萃取 植物色素提取 天然香料萃取 化妆品原料提取精制
化妆品香料
4. 应用实例
实例1：从咖啡豆中除去咖啡因
大量饮食咖啡因对人体有害。
以往工业上除咖啡豆中咖啡因采用二氯乙烷萃取。缺点有
二：其一，残留二氯乙烷影响咖啡品质；其二，二氯乙烷 同时将部分有用香味物质（芳香化合物）带走。
目前主要有：减压柱色谱、加压柱色谱、闪
式柱色谱、切断柱色谱。
返回
第五章 其他色谱
薄层色谱 纸色谱 气相色谱 高效液相色谱
薄层色谱
系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝 基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据
比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱
图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、 杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速 分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技 术，也用于跟踪反应进程。
图 29 气 象 色 谱 结 构 图
图30气相色谱装置图
返回
高效液相色谱
又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离 度液相色谱”、“近代柱色谱”等。以液体为流动相，采用 高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混
合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内
离子交换色谱法是利用离子交换原理和液相 色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的 一种分离分析方法。凡在溶液中能够电离的物质
通常都可以用离子交换色谱法进行分离。现在它
不仅适用于无机离子混合物的分离，亦可用于有 机物的分离，例如氨基酸、核酸、蛋白质等生物 大分子，因此应用范围较广。
图20离子交换柱色谱工作示意图
添加剂、杀菌剂。
有机锡的污染：海洋生物（鱼）、环境等。 溶剂萃取的问题：繁琐费时。 SFE：从大量脂肪基体中分离有机锡用于分析。CO2，T＝
500C，P＝100kg/cm2，萃取30min，萃取率94％。
返回
固相微萃取
（Solid Phase Microextraction ，SPME）