化验岗位技术操作规程(20210203231658)
2024年化验工安全技术操作规程

2024年化验工安全技术操作规程第一章总则一、为了规范化验工作,确保化验工作的质量和安全,保护化验工作人员的生命财产安全,根据《化学化工实验室安全操作规程》和《实验室安全管理制度》,制定本规程。
二、本规程适用于化验工作全过程的安全技术操作。
第二章一般操作规则一、严格执行实验室内部的安全规定,不私自更改实验室设备和仪器。
二、在进行化验操作前,必须熟悉相关实验内容,根据化验室内的安全标志,正确佩戴个人防护装备,如眼镜、手套等。
三、化验过程中应严格控制实验室温度、湿度等环境因素,保持实验室环境整洁,防止杂物堆积。
四、使用化学试剂时,应仔细查看试剂的标签,了解试剂的性质及危险性,并按照操作规程正确使用。
第三章化验设备操作一、使用化验设备前,应检查设备的完好与否,确认设备没有损坏或者故障。
二、严禁私自改动或拆卸设备,如有发现设备出现问题,应及时通知实验室管理员或相关负责人。
三、操作化验设备时,应按照设备使用说明书进行操作,不得随意调整或更改设备设置参数。
四、操作过程中如发现异常情况,应立即停止操作,并及时汇报。
第四章化学试剂使用一、使用化学试剂时,应按照安全操作规程小心操作,避免试剂飞溅或泼洒。
二、在使用有毒、易燃或腐蚀性试剂时,必须佩戴相应的个人防护装备,如口罩、手套等。
三、禁止混合不相容的试剂,发生意外时应迅速采取应急措施。
第五章实验废弃物处理一、废弃试剂和废弃物应按照化验室废弃物处理规定进行分类、包装和标识。
二、废弃试剂应存放在专用废弃物容器中,并定期清理。
三、实验废弃物不得随意丢弃,应交由专门处理单位进行处置。
第六章事故应急处理一、发生化验操作事故时,应立即采取应急措施,并及时报告实验室管理员或相关负责人。
二、在事故处理过程中,需保持冷静,不得慌乱,尽快将事故处理完毕。
三、事故处理完毕后,应做好事故记录,并对事故进行分析,总结经验,以防止类似事故再次发生。
第七章附则一、本规程的解释权属于实验室安全管理部门。
化验室岗位操作规程

化验室岗位操作规程化验室岗位操作规程一、岗位职责:1. 完成上级领导指定的化验任务,并按时上报结果。
2. 执行化验室安全操作规定,并确保操作环境的安全和卫生。
3. 积极参与团队合作,确保化验室工作的顺利进行。
二、安全操作规定:1. 佩戴个人防护装备,包括实验服、手套、安全镜等,并保持干燥清洁。
2. 确保操作台面整洁并准备所需试剂、仪器和设备。
3. 确保试剂和标准品的正确存放,并定期检查过期试剂并及时处理。
4. 所有操作前应认真阅读该化验项目的操作流程和安全注意事项,并按要求操作。
5. 确保实验室操作区域内的地面干燥、无杂物,并定期清理垃圾。
6. 对于易燃、易爆、有毒等化学品的操作,必须按照操作规程进行,并确保有人在场监视。
7. 使用化学品时遵循安全操作规定,避免混合不当或者接触皮肤等行为。
8. 发现设备故障或者异常情况应及时报告上级,确保设备安全运行。
三、操作流程:1. 根据化验任务和项目要求,准备所需试剂、仪器和设备,并确认其是否在有效期内。
2. 检查实验室工作区域内的操作环境是否安全和整洁。
3. 按照化验项目的操作流程,进行样品的前处理工作,包括样品的取样、稀释等。
4. 将经过前处理的样品进行操作,包括使用仪器进行测量、进行试剂的反应等。
5. 严格控制实验条件,按照操作流程和标准操作规范进行化验。
6. 在化验过程中,注意观察反应的颜色和变化,并按照该化验项目的标准进行测量和记录。
7. 完成化验后,及时整理实验设备和试剂,并清理实验区域,确保实验室的整洁。
8. 上报化验结果,并将化验记录保存到相应的档案中。
四、团队合作:1. 遵守团队规定,保持团队的纪律性和凝聚力。
2. 积极与其他岗位人员沟通和协作,提高工作效率和质量。
3. 分享经验和知识,互相学习和成长。
4. 在工作中保持良好的沟通和协调,解决问题和纠纷。
5. 遵守工作安排,做好相关的记录和报告。
以上即为化验室岗位操作规程,希望大家严格遵守并执行,确保化验工作的顺利进行。
化验工安全技术操作规程(3篇)

化验工安全技术操作规程一、概述化验工作是化学实验室中常见的一项操作,但同时也存在着一定的安全风险。
为了确保化验工作的安全进行,我们制定了以下的安全技术操作规程。
本规程旨在提供化验工作中的基本安全操作指导,帮助化验人员正确、安全地进行化验工作。
二、实验台前的安全要求1. 在进行化验工作前,应检查实验台面的整洁与安全。
2. 确保化验设备和试剂储存区域的布局合理,避免试剂混乱和相互干扰。
3. 检查实验设备和仪器仪表的完好程度,如发现有损坏或不正常的情况应及时上报。
4. 确保实验室通风系统正常工作并具备良好的通风效果。
5. 确保实验室内紧急应急设备的齐全和有效性,如紧急淋浴装置、灭火器等。
三、化验操作的安全要求1. 穿戴个人防护装备,包括实验服、安全眼镜、手套等。
严禁光脚、穿拖鞋或高跟鞋操作。
2. 在进行操作前先阅读并熟悉试验操作流程和仪器使用说明书。
3. 使用试剂时,需仔细检查试剂标签上的信息,并确保选择的试剂为所需试剂,避免弄混或误用试剂。
4. 称量试剂时,应使用准确的天平,并将试剂称量在干净、干燥的容器中。
5. 操作过程中,严禁随意更改实验方案或试剂用量。
6. 高风险试验必须在安全柜内进行,避免操作过程中的气体、毒性物质外泄。
7. 化学物质的混合或反应必须按照正确的操作步骤来进行,确保混合或反应的安全性。
8. 严禁用嘴吹气或嘴尝试剂。
9. 操作结束后,及时清理实验台面,将废弃物按规定分类处理。
四、实验过程中的事故应急处置1. 若发生意外事故,应立即采取紧急处理措施,如切断电源、关闭气源等。
2. 特别重要的化学灾害事故应急电话号码应放在显眼位置。
3. 发生火灾时,需迅速使用灭火器进行扑灭,但若火势无法控制,应立即逃离现场。
4. 发生溶液溢出或飞溅时,应立即用水冲洗,必要时使用中和剂。
5. 发生化学品泄漏时,应使用适当的个人防护装备进行泄漏物的清理和收集,尽量避免化学物质泄漏扩散。
6. 人员受伤时,应立即进行急救,并及时将伤者送往医院。
化验员技术操作规程

化验员技术操作规程化验员技术操作规程一、范围1.1 本操作规程适用于所有化验员在工作中使用仪器设备进行分析测试时,必须严格遵守的技术操作规程。
二、职责2.1 化验员必须熟悉所操作仪器的操作原理及使用方法,并严格按照仪器的操作说明书进行操作。
2.2 化验员必须自行保管并维护好工作用的仪器设备,及时进行检查、校对、调整和维修等工作。
2.3 化验员必须按照操作规程的要求,操作仪器设备,进行测试分析工作。
若出现问题,必须及时上报负责人并协调处理。
2.4 化验员必须严格遵守安全操作规程,防止发生意外事故。
三、环境要求3.1 分析实验室必须保持干燥、洁净。
不得随意进入寻常人员,以保障实验室安全。
3.2 分析实验室必须保持温度适宜、光线适宜。
温度适宜范围为20℃-25℃、光线适宜需要保持在有序状态。
3.3 实验室必须保持有足够的电源插座,以备插入各种需要使用的仪器设备。
3.4 实验室必须保持通风良好,实验室内的废气、气味要及时排出,防止对操作人员产生不良影响。
四、仪器设备操作规程4.1 重量器操作1) 开机后先进行一次回零操作,确保仪器零点准确。
2) 每次称量前,必须先检查抛锚系统的调整,然后放置平稳再重量。
3) 每次称量后,必须清洁好秤盘和内配件。
4.2 分光光度计操作1) 在使用分光光度计进行样品检测前,必须将样品室、光源室、接收室、仪表、系统电源等方面进行全面检查,以保证系统的正常运行。
2) 检查系统,若检查发现有问题则必须及时修复。
3) 操作时禁止在范围内任何地方吸烟、进食等,禁止在接近仪器的地方产生粉尘、烟雾等影响仪器运行的物质。
4) 操作后及时关闭仪表电源和电脑等电子设备。
五、结束语化验员技术操作规程是保证测试结果准确可靠、最大程度防止操作人员和设备的伤害的必要条件,化验员必须严格遵守规程,以保障化验工作的安全性和准确性。
化验员技术操作规程(精选五篇)

化验员技术操作规程(精选五篇)第一篇:化验员技术操作规程化验员技术操作规程从事煤质化验工作,应执行《煤炭试验方法选编》、《煤质分析应用技术指南》及所化验项目的国家标准。
一、仪器、工具、器皿的准备第1条、必须经过本工种专业和安全、技术培训,考试合格,取得操作资格证后,方可持证上岗。
化验前应熟练掌握化验项目的国标,按标准要求准备好仪器和器皿。
第2条、检查计量设备、仪器的计量合格证。
无计量鉴定合格证或超过有效期者不得使用。
第3条、对控温的加热灼烧设备进行测温点位置检查,并进行升温测试。
掌握升温、控温温度分布及恒温区等情况,均符合标准要求时方能使用。
第4条、加热称重的瓷器皿,应事先进行燃烧,达到恒重后再使用。
燃烧温度同使用时的温度一致。
二、几种基本操作记录1.使用相应于测试项目的原始记录本,各栏目应填写清楚。
字要工整。
2.原始记录本必须有编号,不得丢失。
用后应存档备查。
3.记录数据时必须进行一次查对,以免有误。
4.原始记录数据不得任意涂改,查对时发现确实为记录错误,应在错误数据上打上双线,将正确的数字写在错误处的上方。
不得在原数字上更改,严禁将原数字涂改,以免他人辨认不出原来的数字。
5.原始记录本上禁止写同试验无关的内容,记录者应在记录上签字。
第6条称量1.根据被测项目的国标要求选定相适应的天平。
天平的安装地点、条件应符合技术要求。
2.检查天平正常完好后方可使用。
3.调整水平。
4.物体在称量前应对天平进行清零,然后将物体置于天平的中心位置上进行称量,称量时要轻拿轻放,开关天平门应平稳,不得造成过大的晃动。
5.试样、药品应置于容器中称量,不可直接置于秤盘上;有挥发性的物品,应装入带严密盖的容器中称量。
6.被称物体温度同天平温度一致时方可放入天平内,不得将过冷过热的物品置于天平内称量。
7.称量空气干燥状态物品的试样时,天平内不应放有干燥剂,天平内空气温度应同工作室内温度保持一致。
无水基物料应置于带严密盖的容器中称量。
化验岗操作规程

化验岗操作规程一、总则1. 化验岗是实验室中负责进行化学分析的职位,操作规程的目的是确保化验岗工作的准确性、安全性和高效性。
2. 化验岗工作人员应熟悉实验室的安全操作规定,并严格按照规程执行工作。
3. 化验岗操作规程的内容包括样品接收、试剂使用、仪器操作、数据记录等方面的规定。
二、样品接收1. 样品接收前,工作人员应确认样品信息是否完整,如样品编号、样品来源、样品性质等。
2. 样品接收后,立即进行核对记录,以确保样品的安全和准确性。
3. 样品暂存时应按照不同的样品性质进行分类,并确保样品密封、标识清晰、不易混淆。
三、试剂使用1. 试剂使用前,工作人员应查看试剂的保存期限和规格,确保试剂未过期且适用于当前实验。
2. 试剂使用过程中,应采取适当的防护措施,如佩戴手套、护目镜等。
3. 试剂使用后,应及时归还到指定的储存位置,并保持容器清洁、标识清晰。
4. 使用过程中如发现试剂异常,应立即报告上级,并停止使用。
四、仪器操作1. 仪器使用前,工作人员应检查仪器的状态和性能,如电源是否正常、仪器是否完整等。
2. 仪器的操作步骤应仔细阅读并按照要求操作,切勿擅自调整仪器设置。
3. 仪器操作过程中应保持操作平稳,避免突然操作或过大的力量。
4. 仪器操作结束后,应及时清理仪器,如清除残留物、关闭电源等。
五、数据记录1. 化验过程中的数据应及时、准确地记录在记录册或系统中。
2. 记录时应标明样品编号、试剂名称、操作步骤以及记录的时间等信息。
3. 记录中如发现异常结果,应立即上报,并做好相应的处理。
4. 记录册应每日检查,确保记录的完整和准确。
六、安全注意事项1. 工作人员应穿着符合实验室要求的工作服,并佩戴必要的防护用品。
2. 化学品的使用应遵循实验室的安全操作规定,如防止溅入眼睛、皮肤接触等。
3. 实验操作结束后,工作人员应及时清理实验台面和仪器设备。
4. 发生事故或紧急情况时,工作人员应立即采取应急措施,并上报实验室安全负责人。
化验岗位安全技术操作规程

化验岗位安全技术操作规程化验岗位安全技术操作规程(一)分析化验安全规定1、化验人员必须熟悉常用试剂药品的性质及处理方法,否则不准随便使用,一切试剂均不得入口。
2、对于易发生危险的分析应采取必要的措施后方准进行。
3、工作前应检查水、电、煤气、仪器、设备是否处于安全状态,及时处理跑、冒、滴、漏。
下班时应关好水、电、煤气、仪器和门窗。
4、各化验操作室需备有必要的消防器材,专人保管,定期检查并确保完好、会用。
5、配制稀硫酸时,应在耐热耐蚀容器中进行,必须缓慢将浓酸加入水池中,不准用相反程序操作。
禁止将废酸、废碱倒入水池中,应倒入废液桶内。
6、使用和搬运浓酸、浓碱等有腐蚀性试剂时,必须穿戴橡皮手套、围裙、眼镜、高筒靴等防护用品,配制必须在专用操作台上进行。
7、一切试剂要有标签。
有毒药品要在标签上注明。
8、剧毒和腐蚀性药品禁止与皮肤接触。
需用鼻鉴定时,将试剂瓶远离,以手煽动瓶口,稍闻其气味,严禁接近瓶口。
9、配制和使用易燃、易挥发和有毒有刺激性物品时,应在通风厨内进行,并配戴防护用具。
10、取下正在沸腾的溶液烧杯时,需用烧杯夹子轻摇后取下,以防突然沸腾喷溅伤人。
(二)煤焦分析安全规定1、在进行胶质层试验时,应注意矽碳棒、电加热线的露出部分,严防触电及烫伤。
2、在烘箱内取样时,应戴工作手套,以防烫伤。
3、从马弗炉中取出坩埚、方舟是,应小心操作,以防烫伤。
4、电器设备出故障时,应先切断电源,通知电器维修人员处理,当班操作人员应在现场维护。
(三)化产分析安全规定1、做煤气分析时,现场取样时应注意安全,特别是夜间取样应带上手电筒。
做爆炸试验时,应用手按住爆炸瓶活塞眼睛不要正视爆炸瓶。
2、蒸馏低沸点液体时,需用水浴或油浴加热。
3、所有蒸馏试验,应先通冷却水后加热,不准往热瓶内倒冷油,量取试样时要远离火源。
4、在试验要求的情况下,应在通风厨中进行。
如盐酸氨试剂瓶的打开、配制,硫氨化钠的分析等操作。
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化验岗操作规程

化验岗操作规程为了确保化验室工作的正常运转和了解样品的质量情况,化验岗人员需要按照以下操作规程进行操作。
岗位介绍化验岗是化验室的核心岗位之一,主要负责对样品进行分析检测并生成报告,完成相关实验和数据分析等工作。
岗位要求•具备化学、分析化学、环境科学等相关本科及以上学历;•具备良好的沟通能力和团队合作能力;•具备较强的责任心和学习能力。
操作规程1. 样品认领当样品送到化验室后,首先需要查看样品管理系统或者样品表,确认样品信息,并在样品表中认领该样品,并分配给相应的检验员。
2. 样品准备根据样品类别和检测要求,进行样品的预处理、分离和提取等操作,避免干扰和错误的结果。
3. 实验操作根据样品检测要求和检测方法,按照规定的操作流程进行实验操作,确保实验环境干净整洁,并按照化验室相关规定佩戴相关个人防护用具。
4. 数据分析实验完成后,将数据进行分析,并进行计算及处理,获得准确的数据结果,保证实验质量。
5. 报告填写根据实验的结果,按照规定的模板和格式书写报告,并注明检测结论和建议。
检测报告需有检测员和审核人员签字确认。
6. 仪器维护保持仪器设备的使用和维护操作记录,及时进行设备的维护和校准,确保仪器设备的正常运转。
7. 环境卫生化验岗人员需要主动关注实验室环境卫生,及时清理垃圾和消毒操作台面,保持实验环境整洁。
安全注意事项•实验操作要注意个人防护,避免接触有害物质;•实验过程中如有异常情况,需要及时汇报主管部门或技术负责人,做好应急准备;•原液和重要试剂应标明含量、配置日期,避免混淆使用。
以上为化验岗操作规程,希望所有从事该岗位的员工能按照规定进行操作,确保化验室工作的正常运转和样品检测的质量和可靠性。
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炉前分析技术操作规程目录第一章矿石分析(镭矿石、铁放石) (1)第二章镭铁及炉渣分析 (9)第三章生铁及炉渣分析 (17)第四章副镭渣,高磷铁分析 (27)第一章矿石分析一、水份测定1、分析步骤称取试样100g于铝盒中,在100—110°C的烘箱内烘2小时,取出冷却至室温,称重,由试样干燥前后称重之差求水份的含量。
A-B2、------------------- 计算:出0%= X100A试中A:干燥前试样重量B:干燥后试样重量3、注意事项①冷却后必须立即称取重量,因试样易吸收空气中的水份。
②矿石粒度要保持在5-10mm为宜。
二、铁的测定原理试样经盐酸溶解,二氯化锡还原至浅黄色,钩酸钠为指示剂,用三氯化钛还原Fe+—Fe++,过量的三氯化钛用重铭酸钾氧化后再以重铭酸钾标准溶液滴定铁的含量。
2、试剂①盐酸(1+1);②二氯化锡5%:称5g二氯化锡加入20ml (1+1) HCI中加热溶解、冷却、稀至100ml试剂瓶中,加入数粒锡粒;③铸酸钠25%:称取钩酸钠125g溶于200ml水中,加入浓H3PO450ml转移至500ml试剂瓶中;④三氯化钛:取15%TiCI315ml加(l+l)HCI30ml 用水稀至100ml试剂瓶中;⑤S—P—指示剂溶液:300ml浓H2SO4慢慢加入1400ml水中冷却加入300ml浓H3PO4、再加入二苯胺磺酸钠%12ml;⑥配制标准©SO?溶液;⑦氟化钾:10%o3、分析步骤称取试样于250ml三角瓶中,加入(2+2)盐酸20ml加KF5ml, 低温加热溶解后溶液体积约8-10ml时趁热加入SnCI2溶液至浅黄色,以水稀至50ml左右,加入钩酸钠2ml,用TiCb还原至兰色,过多的TiCb 用稀©Coch氧化至无色,加入S—P—指示剂溶液20ml, 以溶液滴至溶液呈稳定兰紫色为终点。
N ・ VXE4、计算:Fe% 二--------- X100G(式中:N—为标准©C Q O?的当量浓度V—滴定所消耗的标准溶液体积(ml)E—为铁的毫克当量()G—为试样重量5、注意事项注①用氧化亚锡还原三价Fe头时要在强酸性和热溶液中进行,否则滴加氧化亚锡容易过量,造成结果偏高。
注②含铁量在5以下可不用二氧化锡。
注③滴定时重銘酸钾滴定过头,用三氯化钛重新还原,重新滴定,并不必弃去重新称样测定(低含量)三、猛的测定(硝酸彼法)1>测定原理在浓H3PO4介质中用HN03破坏可能存在的还原性物质并和NH4NO3将2价猛氧化为三价猛,用硫酸亚铁彼标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色为终点。
2、试剂(D H CL(1+1);②NH4NO3—固体;③H3PO4—HN03混酸(5+1);④苯代磷二氨基苯钾酸一%:称取溶于100ml %碳酸钠溶液中;⑤硫酸亚铁镀标准溶液:称试剂73g溶于10000ml 5+95的稀H2SO4溶液中以标准猛矿石标定。
标样含Mn%量X标样重量}TMn二-----------------------消耗标准ml数3、分析步骤称试样于250ml三角瓶中,加HCl 10ml, P—N混合酸15ml,加热至瓶壁无流水,液石平静,微冒白烟,取下,加入硝酸彼2g,摇动,吹去瓶内棕色NO?气体,以出0稀至60—80ml,以标准溶液滴至淡红色,加入指示剂2滴,继续滴定至亮黄色为终点。
4、计算标准溶液ml数X滴定度Mn% = ----------------------------------------- X100试样重5、注意事项①产生的NO2气体必除尽,否则对结果有影响。
②严格掌握冒烟关键步骤,冒烟温度控制在140-280°C之间,否则结果都偏低。
③溶解试样加入硝酸,一方而使碳化物分解,另一方而可氧化还原性物质,使冒磷酸烟时清晰好看。
四、AI2O3的测定1、测定原理铝在PH4—7的溶液中能与EDTA二价盐生成稳定的络合物,过量的EDTA以CuSO4反滴定,用PAN (毗唳偶氮2—荼酚)作指示剂滴定至紫红色为终点。
2、试剂¥①HCI: l+lo②NeOH:固体。
③EDTA标准溶液:,称8g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml水中。
④CuSO4标准溶液:,称-5H2O溶于1000ml水中。
⑤酚駄指示剂:1%酒精溶液。
⑥PAN:%酒精溶液。
⑦缓冲溶液PH: 4—5:称77g固体NH A AC溶于水,再加59ml醋酸, 然后稀至1升。
3、E DTA与CuSO4的比值测定取EDTA溶液20ml加水30ml再加缓冲液20ml煮沸2分钟,加PAN示剂10滴,以CuSO4溶液滴定至紫红色为终点。
EDTA体积比值二-----------CuSO4体积4、EDTA标准溶液标定带矿石标样,分析手续与试样相同。
计算EDTA对AI2O3的滴定标样AI2O3%X重量TAI2O3= ------------------------------------------------------------(消耗EDTAml 数一CuSO4ml)X 比值5、分析步骤称样于盛有3gNaOH之镰堆坍中,移于700°C马弗炉中加热溶20分钟,取出以冷水急冷坍外壁转入250ml烧杯中,以80—90°C 热水浸取溶块,洗净堆坍,滴加H2024ml,煮沸2-3分钟,趁热用滤纸过滤加入过量EDTA15ml (视AI2O3含量定)加2滴酚駄指示剂,(1+1)HCI中和,至红色刚消失,过量1—2滴,加缓冲溶液20ml 煮沸3分钟,稍冷加PAN指示剂10滴,以CuSO4溶液滴至溶液为紫红色,为终点。
6、计算(EDTAml-CuSO4ml ) X 比值XTAI2O3AI2O3% 二----------------------------------- X100试样重(克)7、注意事项①用CuSCU反滴时,温度要控制在50°C左右,温度太低,反应速度慢,结果偏低。
②PH值严格控制在一之间,否则EDTA与AI2O3 络合不完全。
③生铁化验所用H2O2视情况而滴加,因其中含镒量比较低。
五、CaO—MgO测定2、测定原理试样以酸分解,以过硫酸镀分离镭,氨水调PH值分离铁、铝等, 在PH二12时,以钙黄绿素为指示剂、用EDTA标液滴定钙,在PHJO 时,以络兰K作指示剂,用EDTA标液滴定钙镁含量。
2、试剂①缓冲液(PH=10):称取氯化彼溶于200ml水中,溶解后加浓氨水570ml,混合后稀至1升;②NH4CI15%;③过硫酸氨15%;④掩蔽剂:三乙醇胺+盐酸疑胺:10%+10%;⑤钙黄绿素一一百里香酚醜指示剂:称钙黄绿素百里香酚駄与20g硫酸钾混合研细,置于磨口中; ⑥酸性络兰K——蔡酚绿B指示剂:称酸性络兰K和荼酚绿B与12g 硫酸钾混合,研细备用;⑦EDTA标准溶液:标液,标定用矿石标定;⑧ KOH20%;⑨NH4OH: 1+13、分析步骤称试样于250ml烧杯中,加HCI(l+l)20ml,加浓HNCMml,加热至试样溶解完全,加入热水100ml左右,加过硫酸@ 20ml, HN4CI 20ml,滴加氨水至PH二7—8时煮沸3分钟,用棉花过滤于250ml容量瓶中、冷却、摇匀,备用。
®CaO的测定取上述母液20ml于250ml三角瓶中,加入2ml掩蔽剂,KOH20ml,钙指示剂少许,以标准EDTA滴至绿色萤光消失为终点V】。
②CaO、MgO合量测定取上述溶液20ml,于250ml三角瓶中,加入2ml掩蔽剂,缓冲液10ml,加入镁指示剂少许,立即用EDTA标液滴定由紫红色变为纯兰色为终点V2。
4、计算MgO% = KMgOX (消耗EDTA), V2—VimlCaO% = KCaOX 消耗EDTA, Viml5、注意事项①分离铁、铝、镭时溶液不得少于150ml,否则沉淀易吸附CaOMgO,使结果偏低。
②滴定MgO的速度不能太快,因Mg(OH)2在PH二10时的溶液中溶解比较慢,滴快了容易出现假终点。
如果是铁矿石,则在溶解试样时不必加浓HNCh和过硫酸彼。
其他均一样。
A五、Si02—P联测1、方法原理可溶性正硅酸在适当的酸度下与钳酸镀生成可溶性黄色硅钳杂多酸络合物,被硫酸亚铁还原,生成兰色硅钳兰。
正磷酸在适合酸度下,生成磷钳黄,以抗坏血酸还原生成磷钳AZ..\ o2、试剂①抗坏血酸:1%,称取试剂20g溶解后转入1升容量瓶中,加入5%EDTA2滴,100ml乙醇,稀至刻度,摇匀备用;②N R O?固体; ③HNO3:1+1;④钳酸镀 -------------- 酒石酸辛弟钾:1%(含%酒石酸锦钾);⑤硫酸亚铁镀5%:称50g溶于300ml水中,加1+4的硫酸30ml,稀至1000ml容量瓶中备用;⑥硫一一草混合液:草酸5%,硫酸1+3, (1 + 3混合);⑦钳酸镀:5%03、分析步骤称取试样于已盛有3gNa2O2WW中,放马沸炉内(700"C)熔7分钟, 以冷水急冷堆媚壁,用80"C左右热水浸出熔块,洗净土甘埸,加l+lHNO330ml,加热滴加H2O2至溶液清亮煮沸1分钟,移入250ml 容量瓶中,冷至室温,用水稀至刻度、备用。
①SiO2测定取上述母液2ml于盛5%HNO310ml的100容量瓶中、加5%钳酸钱5ml、于水浴中热30秒钟、冷却后加入硫草混合酸20ml,加入5% 硫酸亚铁® 10ml以水稀至刻度,摇匀,以680nm波长,2公分比色皿于721光度计测量吸光度。
标样含量X试样消光计算SiO2% =-----------------------------------标样消光}②P的测定取上述母液10ml于100ml容量瓶中,加(1+35)H2SO410ml, 2%钳酸钱5ml, 1%抗坏血酸10ml,水浴30秒,冷却、于721型光度计上680nm波长,2cm比色皿中测量吸光度。
标样%计算P%二--------- X试样消光标样消光4、注意事项①带标样的含量要与试样含量接近为宜;②各种试剂加入要准确,要摇动和搅拌。
第二章猛铁及炉渣分析部份第一节猛铁分析一、锚的测定除在溶样时可不加HCI助溶外,其它部份均同矿石中测猛。
二、硅一磷原则2、方法要点试样以硝酸、高氯酸分解,加氢氟酸将脱水后的转化为可溶性正硅酸,以亚铁还原成硅钳兰。
磷经高氯酸氧化为近磷酸,与钳酸钱、駆盐生成络合物,分别测其吸光度。
2、试剂⑴聚四氟乙稀烧杯200或150ml(2)硝酸:浓⑶高氯酸:浓⑷氢氟酸:浓(5)硼酸:饱和溶液>⑹5%钳酸钱⑺钳酸镀一酒石酸钾钠溶液:1%-2%,即1克钳酸镀和2克酒石酸钾钠溶于水,稀至100mlo⑻硫酸亚铁镀一5% (1+4)硫酸3ml⑼草酸溶液一3%(10)抗坏血酸一2%(11)硝酸钮溶液一%。