武大仪器分析知识点总结考研,期末复习
仪器分析知识点总结期末

仪器分析知识点总结期末引言仪器分析是一门应用化学和物理学原理的科学,涉及仪器、仪表、光学和电子学等多个学科,用于测定和分析物质样品的成分和性质。
仪器分析在各个领域都有广泛的应用,包括环境监测、制药、食品安全、医学诊断和天文学等。
本篇文章将对仪器分析的基本概念、常见的分析仪器和技术、质量控制以及未来发展方向等进行总结和分析。
一、仪器分析基础知识1. 仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理、化学或生物学原理构建各种仪器和设备,用于检测和测定样品中的成分、结构和性质。
基本原理包括光谱学、电化学、分子光度法、色谱法、质谱法、X射线衍射法等。
在实际应用中,可以根据需要选择不同的分析原理和仪器进行样品分析。
2. 仪器分析的步骤仪器分析一般包括取样、制备、分析和数据处理等步骤。
取样是从样品中获取代表性的部分;制备是指针对样品的物理或化学处理,以适应分析仪器的要求;分析是使用仪器进行测定,获取样品的性质和组分信息;数据处理是指对分析结果进行统计分析、质量控制和报告撰写等。
3. 仪器分析的应用领域仪器分析在环境监测、医学诊断、食品安全、农业生产、材料检测、制药和化工等领域都有重要应用。
例如,质谱法在药物研发和医学诊断中有重要应用;光谱学在化学分析和环境监测中起到关键作用;色谱法在食品安全和环境保护中发挥作用。
二、常见的分析仪器和技术1. 分光光度计分光光度计是一种用于测定物质浓度的仪器,利用物质吸收或发射光的特性进行分析。
分光光度计包括紫外可见分光光度计、红外分光光度计和荧光光度计等,广泛应用于化学分析、生物医药和环境监测等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,用于测定物质的分子结构和质量。
质谱仪主要有气相质谱仪和液相质谱仪两大类,可用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。
3. 色谱仪色谱仪是一种用于分离和测定混合物中组分的仪器。
常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪,广泛应用于环境检测、食品安全和医学诊断等领域。
(完整word版)仪器分析知识点复习汇总

第一章绪论1.解释名词:(1)灵敏度(2)检出限(1)灵敏度:被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
(2)检出限:一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。
2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的(C )。
A.1倍B.2倍C.3倍D.4倍3.书上第13页,6题,根据表里给的数据,写出标准曲线方程和相关系数。
y=5.7554x+0.1267 R2=0.9716第二章光学分析法导论1. 名词解释:(1)原子光谱和分子光谱;(2)发射光谱和吸收光谱;(3)线光谱和带光谱;(1)原子光谱:原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,表现形式为线光谱。
分子光谱:分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现为带光谱。
(2)吸收光谱:当电磁辐射通过固体、液体或气体时,具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子,并跃迁至高能态,从而使这些辐射被选择性地吸收。
发射光谱:处于激发态的物质将多余能量释放回到基态,若多余能量以光子形式释放,产生电磁辐射。
(3)带光谱:除电子能级跃迁外,还产生分子振动和转动能级变化,形成一个或数个密集的谱线组,即为谱带。
线光谱:物质在高温下解离为气态原子或离子,当其受外界能量激发时,将发射出各自的线状光谱。
其谱线的宽度约为10-3nm,称为自然宽度。
2. 在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中,属于带状光谱的是UV-Vis、IR,属于线性状光谱的是AES、AAS、AFS。
第三章紫外-可见吸收光谱法1. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么?什么是透光度?什么是吸光度?两者之间的关系是什么?2. 有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素有关系的是(B)A.吸收池厚度B.入射光波长C.吸收池材料D.有色配合物的浓度3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于(B)A.分子的振动B. 原子核外层电子的跃迁C.分子的转动D. 原子核内层电子的跃迁4. 以下跃迁中那种跃迁所需能量最大(A)A. σ→σ*B. π→π*C. n→σ*D. n→π*5. 何谓生色团和助色团?试举例说明。
仪器分析期末总结

仪器分析期末总结仪器分析期末重点知识总结第一章1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。
2.仪器分析法的数量级。
3.仪器分析方法分为光学分析法、电化学分析法、色谱法、和其它仪器分析法。
4.定量分析普遍使用的方法:标准曲线法。
标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。
5.许多方法的灵敏度随实验条件而变化,所以现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。
6.精密度公式:度。
8.检出限:信噪比取3。
方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。
精密度、准确度和检出限三个指标作为分析方法的主要评价指标。
sr=s100%7.准确度常用相对误差量度。
方法有较好的精密度并且消除了系统误差后,才有较好的准确第二章1.光学分析法:根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的分析方法。
2.电磁辐射具有波粒二象性:波动性和微粒性。
3.4.普朗克方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系在一起。
5.电磁辐射按照波长(或频率、波数、能量)大小的顺序排列就得到电磁波谱。
6.并不是原子中任何两个能级之间都能够发生跃迁。
不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。
7.原子光谱又称线状光谱。
物质的原子光谱依其获得的方式不同分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。
8.根据光谱产生的机理不同,分子光谱又可分为分子吸收光谱和分子发光光谱。
分子对辐射能的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱叫做分子吸收光谱。
目前学过的分子吸收光谱:紫外可见吸收光谱和红外吸收光谱。
第三章1.紫外-可见吸收光谱是根据溶液中物质的分子或离子对紫外可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法,也称作紫外和可见吸收光度法。
2.电子跃迁类型:3.把4.烯化合物随着共轭体系的增大其吸收峰红移,摩尔吸收系数也会随共轭体系增大而发生显著1变化。
5.能使声色团吸收峰红移、吸收强度增大的集团成为助色团。
仪器分析 知识点总结

仪器分析知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过利用物理、化学、生物等现代科学技术的原理,将样品中所含的各种化学成分,或隐性特征转化为测定结果的工作过程。
其基本原理是将样品与仪器设备相结合,通过检测样品的光学、电学、热学、声学等性质,从而分析出样品中所含的成分、结构和性质。
2. 仪器分析的应用范围仪器分析广泛应用于生产、科研、医疗、环保、食品安全等领域。
在食品安全领域,通过仪器分析可以检测食品中的化学污染物、毒素、添加剂等,确保食品安全。
在医疗领域,可以使用仪器分析对生物样品进行分析,诊断疾病。
在环保领域,可以利用仪器分析监测环境中的污染物含量,保护环境。
二、常见的仪器设备1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种分析化学仪器,主要用于分析样品的结构和成分。
其原理是通过测量样品对红外辐射的吸收情况,从而对样品进行分析。
红外光谱仪可以用于有机物、无机物、生物大分子等样品的分析,广泛应用于化学、医学、生物等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,可以用于分析样品中的各种化合物和元素。
其原理是通过对样品离子化、分子裂解和质谱分析,从而获得样品的成分和结构信息。
质谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域,可以用于检测样品中的有机物、无机物、生物大分子等。
3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和分析样品中化合物的仪器设备。
其原理是通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,再通过检测器对分离后的化合物进行检测。
气相色谱仪可以用于分析样品中的有机物、小分子有机化合物、环境中的污染物等,是化学、环境等领域中常用的仪器设备。
4. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于离子分析的仪器设备,主要用于分析水样中的离子成分和浓度。
其原理是通过离子交换柱对水样中的离子进行分离,再通过检测器对分离后的离子进行检测。
离子色谱仪广泛应用于环境、食品安全、医疗等领域,可以对水样中的无机离子、有机离子进行分析。
三、样品处理技术1. 样品前处理样品前处理是仪器分析中一个重要的环节,其目的是提高仪器分析的准确度和可靠性。
仪器分析考试知识点总结

仪器分析考试知识点总结一、仪器分析的基本概念1. 仪器分析的定义和概念仪器分析是利用各种物理、化学、光学、电子等原理和方法,用各种仪器和设备对化学物质进行检测和分析的过程,以发现物质的性质、结构、组成和含量等信息。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以分为物理分析、化学分析和光谱分析等不同的类别,不同的分析方法适用于不同类型的化学物质。
3. 仪器分析的原理仪器分析的原理主要包括化学反应原理、光学原理、电子学原理、物理原理等,不同的仪器在分析过程中会运用不同的原理。
二、基本仪器原理和基本技术1. 常用电子仪器的原理和技术常见的电子仪器如电子天平、电位计、电解质浓度计、电导率计等都是基于电子原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
2. 常用光学仪器的原理和技术常见的光学仪器如分光光度计、荧光光度计、紫外-可见分光光度计等都是基于光学原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
3. 常用物理仪器的原理和技术常见的物理仪器如质谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪等都是基于物理原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
三、仪器分析的基本操作1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,学习者需要学会如何准备不同类型的样品,包括液体样品、固体样品和气体样品等。
2. 仪器的调试仪器的调试是仪器分析的关键步骤,学习者需要学会如何合理地调试仪器,以保证分析的准确性和可靠性。
3. 数据的处理仪器分析得到的数据需要进行合理的处理和分析,学习者需要学会如何处理数据和制作数据报告。
四、仪器分析的常见问题和解决方法1. 仪器的故障和维修仪器在使用过程中可能会出现各种故障,学习者需要学会如何及时发现和解决这些故障。
2. 数据的异常和处理方法在数据分析过程中,可能会出现异常数据,学习者需要学会如何判断异常数据并进行合理的处理。
五、仪器分析的应用1. 仪器分析在化学、医药、环境和食品等领域的应用仪器分析可广泛应用于各种领域,包括化学、医药、环境和食品等。
期末不挂科仪器分析总结

期末不挂科仪器分析总结一、引言仪器分析是化学和相关学科中的一门重要课程,它旨在培养学生分析实验的能力和科学研究的素养。
通过本学期的学习和实验,我对仪器分析的原理和应用有了更深入的了解。
本文将对本学期的仪器分析课程进行总结,包括仪器分析的基本原理、常用分析仪器的工作原理和应用等。
二、仪器分析的基本原理仪器分析是利用仪器和设备来进行物质定性和定量分析的一种方法。
它包括了许多常用的仪器和设备,如色谱仪、质谱仪、光谱仪等。
仪器分析的基本原理是利用物质的特性或与物质相互作用的原理来进行分析。
比如光谱仪利用物质对光的吸收、散射、发射等特性来进行定性和定量分析;质谱仪利用物质在电场中的特性来分析物质的组成和结构;色谱仪利用物质在气相或液相中的分配行为来分析物质的成分等。
三、常用分析仪器的工作原理和应用1. 色谱仪的工作原理和应用:色谱仪是一种利用物质在固定相和流动相之间分配行为进行分析的仪器。
在色谱仪中,样品通过固定相,根据不同成分的分配系数在固定相和流动相之间进行分离,然后通过检测器进行检测。
色谱仪广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析等领域。
2. 质谱仪的工作原理和应用:质谱仪是一种通过将样品中的物质分子转化为离子,并进行质量分析的仪器。
在质谱仪中,样品经过电离器产生离子,然后通过质量分析器进行质量分析。
质谱仪广泛应用于有机化合物的结构分析、生物分子的定性和定量分析等领域。
3. 光谱仪的工作原理和应用:光谱仪是一种利用物质对光的吸收、散射、发射等特性进行分析的仪器。
在光谱仪中,样品通过光束,根据样品对光的吸收、散射、发射等特性进行分析。
光谱仪广泛应用于药物分析、环境监测、食品分析等领域。
四、实验中的仪器分析本学期我还参与了几个仪器分析实验,通过这些实验我对仪器分析有了更深入的了解。
比如我们在一次实验中使用色谱仪对某种食品中的添加剂进行分析。
通过色谱仪的分析,我们确定了食品中的添加剂种类和含量。
在另一次实验中,我们使用质谱仪对一种药物进行质量分析。
考试复习重点总结仪器分析总结

仪器分析、检验仪器原理及维护(掌握)临床检验仪器的常用性能指标:灵敏性,误差,噪声,最小检测量,精确度,可靠性,重复性,分辨率,测量范围和示值范围,线性范围,响应时间,频率响应范围。
(熟悉)误差:两种表示方法。
一是绝对误差,二是相对误差。
(熟悉)离心机的工作原理:离心机就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力,迫使液体中的微粒克服扩散,加快沉降速度,把样品中具有不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。
(熟悉)离心力:由于物体旋转而产生脱离旋转中心的力,也是物体作圆周运动所产生的向心力的反作用力。
(熟悉)相对离心力:通常颗粒在离心过程中的离心力是相对于颗粒本身所受的重力而言,因此把这种离心力叫做相对离心力。
(熟悉)离心机的分类:按转速分可分为低速、高速、超速离心机等;按用途可分为制备型、分析型和制备分析两用型;(熟悉)离心机的主要技术参数:3、最大容量离心机一次可分离样品的最大体积,通常表示为m×n。
(掌握)差速离心法:差速离心法又称为分步离心法。
根据被分离物的沉降速度不同,采用不同的离心速度和时间进行分步离心的方法,称为差速离心法。
该方法主要用于分离大小和密度差异较大的颗粒。
优点:操作简单,离心后用倾倒法即可将上清液与沉淀分开,并可使用容量较大的角式转子;分离时间短、重复性高;样品处理量大。
缺点:分辨率有限、分离效果差,沉淀系数在同一个数量级内的各种粒子不容易分开,不能一次得到纯颗粒;壁效应严重,特别是当颗粒很大或浓度很高时,在离心管一侧会出现沉淀,颗粒被挤压,离心力过大,离心时间过长会使颗粒变形、聚集而失活。
(P24)(掌握)密度梯度离心法:密度梯度离心法又称区带离心法,该方法主要用于沉降速度差别不大的微粒,将样品放在一定惰性梯度介质中进行离心沉淀或沉降平衡,在一定离心力下把颗粒分配到梯度液中某些特定位置上,形成不同区带的分离方法。
优点:具有很好的分辨率、分离效果好,可一次获得较纯的颗粒;适用范围广,既能分离沉淀系数差的颗粒,又能分离有一定浮力密度的颗粒;颗粒不会积压变形、能保持颗粒活性,并防止已形成的区带由于对流而引起混合。
武大仪器分析知识点总结考研,期末复习

第一部分:AES,AAS,AFSAES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度,对元素进行定性和定量测定的分析方法。
特点:1.灵敏度和准确度较高2.选择性好,分析速度快3.试样用量少,测定元素范围广4.局限性(1)样品的组成对分析结果的影响比较显著。
因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品,这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。
(2)发射光谱法,一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态,更不能用来测定有机化合物的基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。
(3)仪器设备比较复杂、昂贵。
术语:自吸自蚀•击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。
•自持放电:电极间的气体被击穿后,即使没有外界的电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。
•燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压.由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。
由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。
当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。
用来测量该元素的谱线称分析线。
仪器:光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。
光源的影响:检出限、精密度和准确度。
光源的类型:直流电弧交流电弧电火花电感耦合等离子体(ICP)光源蒸发温度激发温度/K 放电稳定性应用范围直流电弧高4000~7000 较差定性分析,矿物、纯物质、难挥发元素的定量分析交流电弧中4000~7000 较好试样中低含量组分的定量分析火花低瞬间10000 好金属与合金、难激发元素的定量分析ICP 很高6000~8000 最好溶液的定量分析ICP原理当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。
开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩"式放电,产生等离子体气流。
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第一部分:AES,AAS,AFSAES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度,对元素进行定性和定量测定的分析方法。
特点:1.灵敏度和准确度较高2.选择性好,分析速度快3.试样用量少,测定元素范围广4.局限性(1)样品的组成对分析结果的影响比较显着。
因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品,这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。
(2)发射光谱法,一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态,更不能用来测定有机化合物的基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。
(3)仪器设备比较复杂、昂贵。
术语:自吸自蚀•击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。
•自持放电:电极间的气体被击穿后,即使没有外界的电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。
•燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压。
由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。
由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。
当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。
用来测量该元素的谱线称分析线。
仪器:光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。
光源的影响:检出限、精密度和准确度。
光源的类型:直流电弧交流电弧电火花电感耦合等离子体(ICP)光源蒸发温度激发温度/K 放电稳定性应用范围直流电弧高4000~7000 较差定性分析,矿物、纯物质、难挥发元素的定量分析交流电弧中4000~7000 较好试样中低含量组分的定量分析火花低瞬间10000 好金属与合金、难激发元素的定量分析ICP 很高6000~8000 最好溶液的定量分析ICP原理当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。
开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。
又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。
ICP-AES法特点1.具有好的检出限。
溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。
2.ICP稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%。
3.基体效应小。
4.光谱背景小。
5.准确度高,相对误差为1%,干扰少。
6.自吸效应小进样:溶液试样气动雾化器超声雾化器超声雾化器:不连续的信号气体试样可直接引入激发源进行分析。
有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样(如氢化物发生法)。
例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。
固体试样(1). 试样直接插入进样(2). 电弧和火花熔融法(3). 电热蒸发进样(4). 激光熔融法分光仪棱镜和光栅检测器:目视法,摄谱法,光电法干扰:光谱干扰:在发射光谱中最重要的光谱干扰是背景干扰。
带状光谱、连续光谱以及光学系统的杂散光等,都会造成光谱的背景。
非光谱干扰:非光谱干扰主要来源于试样组成对谱线强度的影响,这种影响与试样在光源中的蒸发和激发过程有关,亦被称为基体效应。
光源中未离解的分子所产生的带状光谱是传统光源背景的主要来源。
光源温度越低,未离解的分子就越多,背景就越强。
校准背景的基本原则是,谱线的表观强度I1+b减去背景强度I b。
常用的校准背景的方法有校准法和等效浓度法。
基体效应,在实际工作中,常常向试样和标准样品中加入一些添加剂以减小基体效应,提高分析的准确度,这种添加剂有时也被用来提高分析的灵敏度。
添加剂主要有光谱缓冲剂和光谱载体。
•光谱缓冲剂:为了减少试样成分对弧焰温度的影响,使弧焰温度稳定,试样中加入一种或几种辅助物质,用来抵偿试样组成变化的影响。
分析方法:定性:铁光谱比较法,标准试样光谱比较法半定量:常采用摄谱法中比较黑度法定量:内标法校准曲线法标准加入法AAS:原子吸收光谱法(AAS)是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。
特点:选择性好:谱线比原子发射少,谱线重叠概率小。
灵敏度高:适用于微量和痕量的金属与类金属元素定量分析。
精密度(RSD%)高:一般都能控制在5%左右。
操作方便和快速:无需显色反应。
应用范围广。
局限性:不适用于多元素混合物的定性分析;对于高熔点、形成氧化物、形成复合物或形成碳化物后难以原子化元素的分析灵敏度低。
①. 自然宽度ΔυN它与原子发生能级间路迂时激发态原子的有限寿命有关。
一般情况下约相当于10-4 ?②. 多普勤(Doppler)宽度ΔυD这是由原子在空间作无规热运动所引致的。
故又称热变宽。
碰撞变宽:原子核蒸气压力愈大,谱线愈宽。
同种粒子碰撞——赫尔兹马克(Holtzmank)变宽, 异种粒子碰撞——称罗论兹(Lorentz)变宽。
场致变宽:在外界电场或磁场的作用下,引起原子核外层电子能级分裂而使谱线变宽现象称为场致变宽。
由于磁场作用引起谱线变宽,称为Zeeman (塞曼)变宽。
自吸变宽:光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。
锐线光源:所发射谱线与原子化器中待测元素所吸收谱线中心频率(v0)一致,而发射谱线半宽度(?v E)远小于吸收谱线的半宽度(?v A)。
仪器:空心阴极灯(Hollow Cathode Lamp,HCL)由待测元素的金属或合金制成空心阴极圈和钨或其他高熔点金属制成;阳极由金属钨或金属钛制成。
在高压电场下, 阴极向正极高速飞溅放电, 与载气原子碰撞, 使之电离放出二次电子, 而使场内正离子和电子增加以维持电流。
载气离子在电场中大大加速, 获得足够的能量, 轰击阴极表面时, 可将被测元素原子从晶格中轰击出来, 即谓溅射, 溅射出的原子大量聚集在空心阴极内, 与其它粒子碰撞而被激发, 发射出相应元素的特征谱线-----共振谱线。
单色器由入射狭缝、反射镜、准直镜、平面衍射光栅、聚焦镜和出射狭缝组成。
检测系统光电倍增管(PMT)是原子吸收分光光度计的主要检测器,数据处理与控制系统计算机光谱工作站原子化系统火焰原子化系统中性火焰:燃烧充分、温度高、干扰小、背景低,适合于大多数元素分析。
贫燃火焰:燃烧充分,温度比中性火焰低,氧化性较强,适用于易电离的碱金属和碱土金属元素分析,分析的重现性较差。
富燃火焰:火焰燃烧不完全,具有强还原性,即火焰中含有大量CH、C、CO、CN、NH等组分,干扰较大,背景吸收高,适用于形成氧化物后难以原子化的元素分析。
特点:简单,火焰稳定,重现性好,精密度高,应用范围广。
缺点:原子化效率低、只能液体进样石墨炉原子化法(GFAAS)特点:采用直接进样和程序升温方式,原子化温度曲线是一条具有峰值的曲线。
可达3500℃高温,且升温速度快。
绝对灵敏度高,一般元素的可达10-9~10-12 g。
可分析70多种金属和类金属元素。
所用样品量少(1~100 mL)。
但是石墨炉原子化法的分析速度较慢,分析成本高,背景吸收、光辐射和基体干扰比较大。
低温原子化法:低温原子化法也称为化学原子化法,包括冷原子化法和氢化物发生法。
干扰:物理干扰:指样品溶液物理性质变化而引起吸收信号强度变化,物理干扰属非选择性干扰。
物理干扰一般都是负干扰。
消除方法:配制与待测样品溶液基体相一致的标准溶液。
采用标准加入法。
被测样品溶液中元素的浓度较高时,采用稀释方法来减少或消除物理干扰。
化学干扰:待测元素在原子化过程中,与基体组分原子或分子之间产生化学作用而引起的干扰。
消除方法:改变火焰类型、改变火焰特性、加入释放剂、加入保护剂、加入缓冲剂、采用标准加入法。
背景干扰也是光谱干扰,主要指分子吸与光散射造成光谱背景。
分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收,分子吸收是带光谱。
光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射,造成透过光减小,吸收值增加。
背景干扰,一般使吸收值增加,产生正误差条件选择:HCL电流选择:HCL电流小,HCL所发射谱线半宽度窄,自吸效应小,灵敏度增高;但HCL电流太小,HCL放电不稳定,影响分析灵敏度和精密度。
吸收谱线选择:首选最灵敏的共振吸收线。
共振吸收线存在光谱干扰或分析较高含量的元素时,可选用其他分析线。
分析:定量:标准曲线法,标准加入曲线法AFS:原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。
特点:原子荧光光谱法具有较低的检出限、较高的灵敏度、较少的干扰、吸收谱线与发射谱线比较单一、标准曲线的线性范围宽(3~5个数量级)等特点。
仪器结构简单且价格便宜,由于原子荧光是向空间各个方向发射,比较容易设计多元素同时分析的多通道原子荧光分光光度计。
原子荧光光谱法的定量分析主要采用标准曲线法,也可以采用标准加入法。
仪器与原子吸收光谱法相近原子荧光光谱的产生气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较高能级,然后又跃迁回到基态或较低能级。
同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。
原子荧光为光致发光,二次发光,激发光源停止时,再发射过程立即停止。
共振荧光气态原子吸收共振线被激发后,再发射与原吸收线波长相同的荧光即是共振荧光。
它的特点是激发线与荧光线的高低能级相同。
非共振荧光当荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光。
非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti Stokes(反斯托克斯)荧光。
直跃线荧光激发态原子跃迁回至高于基态的亚稳态时所发射的荧光称为直跃线荧光。
由于荧光的能级间隔小于激发线的能线间隔,所以荧光的波长大于激发线的波长。
如果荧光线激发能大于荧光能,即荧光线的波长大于激发线的波长称为Stokes荧光;反之,称为anti-Stokes荧光。
直跃线荧光为Stokes荧光。
阶跃线荧光正常阶跃荧光为被光照激发的原子,以非辐射形式去激发返回到较低能级,再以辐射形式返回基态而发射的荧光。
很显然,荧光波长大于激发线波长。
非辐射形式为在原子化器中原子与其他粒子碰撞的去激发过程。
热助阶跃线荧光为被光照激发的原子,跃迁至中间能级,又发生热激发至高能级,然后返回至低能级发射的荧光。
敏化荧光受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递给另一个原子使其激发,后者再以辐射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。
火焰原子化器中观察不到敏化荧光,在非火焰原子化器中才能观察到。
在以上各种类型的原子荧光中,共振荧光强度最大,最为常用。
处于激发态的原子核外层电子除了以光辐射形式释放激发能量外,还可能产生非辐射形式释放激发能量,所发生的非辐射释放能量过程使光辐射的强度减弱或消失,称为荧光猝灭。
A* + B = A + B + ΔH可用氩气来稀释火焰,减小猝灭现象荧光猝灭的程度可以采用荧光量子效率(φ)表示:φ = φf/φAφf单位时间时内发射的荧光光子数φA单位时间内吸收激发光的光子数仪器:原子荧光分光光度计的组成原子荧光分光光度计与原子吸收分光光度计的结构相似。