模拟移动床从粉煤灰碱法提铝母液中吸附镓的方法与设计方案
泡塑吸附法从粉煤灰中提取镓的实验研究
（ ２ ） 氯化 铵溶液 ： Ｏ ． ５ ｍｏ ｌ ・ Ｌ ～ ； 氯 化镁 溶液 ： ２ ５ ｍ ｇ ・ ｍＬ ～ ； 氯 化铁 溶液 ： ２ ５ ｍｇ ・ ｍ Ｌ － 。 （ ３ ） 氯 化 钙 溶液 ： ２ ５ ａ ｒ ｇ ・ ｍＬ ～ ； 氯 化 铝溶 液 ： ２ ５ ｍｇ ・ ｍＬ ～； ０ ． ５ ％的 罗丹 明 溶 液
在 恒温震荡器上 ． 室 温 下振 荡 ２ ｈ （ ２ ） 用 干燥的移液 管移取 吸附后残液 １ ． ０ ｍ Ｌ放 人 十 燥 的
很广， 但数 量极微 ， 而 粉煤灰 中的 含镓量 为 １ ２ ～ ２ ３ ０ ｕ ｇ ・ ｇ ～， 和
其它矿物相 比 ， 具 有 回 收 价 值 镓 的 化 学 性 质 不 活 泼 ， 在 常 温 下 几 乎 不 与 氧 和 水 发 生 反 应 镓 溶 于 强 酸 和 强 碱 ． 因此 镓 具
加沸水 ２ ５ ｍＬ浸 取 ， 加 入浓盐酸 ２ ５ ｍ Ｌ将 氢 氧 化 物 沉 淀 溶 解 ． 并稍过 量 ， 洗 出坩 埚 。 在 电热 套 中 蒸 发 至 完 全 干涸 ， 搅 拌 并 捣 碎盐类 ， 再 低 温烘 干 使 硅 酸 脱 水 。 取下稍 冷 ． 用６ ｍ 。 １ ． １ 『 ｔ 盐 酸 溶解， 并转 入 ５ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ． 以６ ｍ ｏ ｌ ・ Ｌ 一盐 酸 稀 释 至 刻 度 ． 摇 匀 放 置 过 夜 １ ３ ． ２ 粉 煤 灰 中含 镓 量 的 测 定 （ １ ） 取 ４个 十 燥 的 锥 形 瓶 ， 各 加入泡塑 ０ ． ５ ｇ ， 再 向 各 个 锥 形 瓶 中加 蒸 馏 水 ７ ． ５ ｍＬ ． 浓盐酸 １ ２ ． ５ ｍＬ ． 使 得 溶 液 中 Ｈ＋ 浓 度 为６ ｍｏ 卜Ｉ 『 】 ． 分别加 入 处理后 的粉煤灰 溶液 ５ ． ０ ｍ Ｌ摇 匀 放
一种从氧化铝生产的分解母液中提取镓的方法
一种从氧化铝生产的分解母液中提取镓的方法
一种从氧化铝生产的分解母液中提取镓的方法是利用溶剂萃取技术。
具体步骤如下：
1. 准备含有氧化铝的分解母液。
这个母液通常是铝冶炼过程中的副产物，含有镓物质。
2. 将分解母液加入萃取塔中，配制萃取溶剂。
萃取溶剂通常是有机溶剂，如石油醚、正庚烷等，可以选择具有选择性提取镓的溶剂。
3. 将萃取溶剂与分解母液进行接触，通过溶解、分配和分相作用，将镓从母液中分离。
这个过程通常需要在有机相和水相之间进行多次萃取，以提高提取效率。
4. 分离有机相和水相。
有机相中含有提取的镓物质，水相中富集了其他金属离子和杂质。
5. 经过进一步的萃取和洗涤处理，可以将有机相中的镓物质进一步纯化。
6. 最后，利用化学方法，如晶体生长、电解沉积等，可以从纯化的有机相中得到高纯度的镓。
需要注意的是，提取镓的方法会因具体的分解母液组成和纯化
要求而略有差异，以上步骤仅为一种常见方法的基本流程。
在实际操作中，还需要根据具体情况进行实验设计和参数调节。
从粉煤灰中提取金属镓的方法[发明专利]
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专利名称：从粉煤灰中提取金属镓的方法
专利类型：发明专利
发明人：魏存弟,杨殿范,将引珊,陈智连,徐少南,张东丽,黄忠静,孙双,吴永锋,李晓兵,吴永峰,李晓兵
申请号：CN200810051209.5
申请日：20080925
公开号：CN101368231A
公开日：
20090218
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种从粉煤灰中提取金属镓的方法，尤其适用与循环流化床灰。
本发明通过酸溶、碱溶来获得偏铝酸钠母液，再经分步碳分富集分离镓的同时获得氢氧化铝。
主要步骤包括：向铝酸钠母液中通入CO进行碳分分解，一次碳酸化实现铝镓的初次分离；过滤出氢氧化钠，滤液进行二次碳酸化获得镓铝复盐沉淀，过滤后滤液经浓缩蒸发获得碳酸钠晶体，铝镓复盐沉淀溶解在偏铝酸钠母液中，重复上述过程直至铝镓复盐中的镓铝比例大于1/340，将其加入到NaOH溶液中，电解可获得纯度＞99.9％的金属镓，达到3N级水平同时在分步碳酸化的过程中获得氢氧化铝和碳酸钠副产品。
该法具有工艺简单，操作容易，成本低廉，综合效益高等优点。
申请人：吉林大学
地址：130012 吉林省长春市前进大街2699号
国籍：CN
代理机构：长春吉大专利代理有限责任公司
代理人：王立文
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一种粉煤灰中铝硅锂镓联合法协同提取的方法
一种粉煤灰中铝硅锂镓联合法协同提取的方法粉煤灰是一种工业废渣，其含有丰富的铝、硅、锂、镓等有价值的稀有金属元素。
如何高效地提取这些元素，是当前粉煤灰处理和资源化利用的重要课题之一。
本文将介绍一种粉煤灰中铝硅锂镓联合法协同提取的方法。
传统的粉煤灰处理流程较为复杂，一般包括破碎、磁选、浮选等多个步骤。
这些方法存在着工艺复杂、设备投资大、能耗高等问题。
因此，为了提高提取效率、降低成本，需要寻找一种协同提取的新方法。
本方法的核心原理是利用化学浸取法将粉煤灰中的稀有金属元素转化为可溶性的化合物，并通过分离纯化技术将目标元素分离出来。
具体步骤如下：1.粉煤灰预处理：将粉煤灰经过破碎、球磨等方式进行初步处理，使其颗粒大小合适，增加表面积，提高浸取效率。
2.矿化处理：将处理后的粉煤灰与一定比例的氧化剂、碱性氧化剂等进行混合，形成矿化料。
由于粉煤灰中的稀有金属元素存在于煤灰中的氧化物或氢氧化物形式，加入氧化剂和碱性氧化剂可以使这些元素得到氧化或水解，转化为易溶解的化合物。
3.浸取提取：将矿化料与一定浓度的酸性浸取剂进行浸取反应。
酸性浸取剂通常选择硫酸、盐酸等强酸。
浸取剂与矿化料中的金属氧化物或氢氧化物反应生成金属离子的盐酸溶液，同时生成一定量的副产物沉淀。
4.固液分离：将浸取液中的固体沉淀进行过滤或离心，得到含有目标元素的固体物质和富含杂质的滤液。
固体物质经过水洗、干燥等处理后可得到纯度较高的金属氧化物或金属粉末。
5.目标元素纯化：通过进一步处理，如溶剂萃取、离子交换等方法，对含有目标元素的固体物质进行纯化，提高目标元素的含量和纯度。
6.产品回收：得到纯化后的目标元素，可用于制备锂电池、光电材料、半导体器件、陶瓷材料等高新技术领域。
通过上述步骤，可以将粉煤灰中的铝、硅、锂、镓等有价值的稀有金属元素高效提取出来，实现了资源的循环利用。
相比传统的粉煤灰处理方法，本方法具有工艺简单、设备投资少、能耗低、环保等优点，有望在工业应用中得到广泛推广。
简述模拟移动床吸附分离的过程
模拟移动床吸附分离是一种重要的化工分离技术，它在化工生产和环境保护领域有着广泛的应用。
本文将简要介绍模拟移动床吸附分离的过程，包括其基本原理、工艺流程、关键参数和优势等内容。
一、模拟移动床吸附分离的基本原理模拟移动床吸附分离是利用吸附剂对混合气体或混合液中的组分进行选择性吸附，从而实现组分的分离。
其基本原理可概括为：通过物料的逐步移动，使吸附剂经历一系列的吸附、解吸和再生过程，最终实现对混合物的有效分离。
二、模拟移动床吸附分离的工艺流程1. 进料阶段：混合气体或混合液经过预处理后，进入模拟移动床吸附分离系统。
在此阶段，吸附剂处于空气状态，等待进料。
2. 吸附阶段：混合气体或混合液在一定的压力和温度下，通过吸附剂层，使其中的一部分组分被吸附，而其他组分通过吸附剂，完成吸附分离过程。
3. 解吸阶段：当吸附剂饱和时，需进行解吸操作，将已吸附的组分从吸附剂上解吸出来，此时通入适量的解吸剂，使吸附剂重新恢复吸附能力。
4. 再生阶段：解吸后的吸附剂需要进行再生操作，将解吸剂脱除并进行处理，使吸附剂重新恢复至吸附状态。
5. 排放阶段：再生后的吸附剂重新恢复至吸附状态，等待下一轮的进料。
以上过程循环往复，实现了对混合气体或混合液的有效分离，从而达到了提纯、浓缩等目的。
三、模拟移动床吸附分离的关键参数1. 吸附剂：选择合适的吸附剂对于模拟移动床吸附分离过程至关重要，吸附剂的种类、粒度、孔径大小等因素都会直接影响分离效果。
2. 进料条件：包括混合气体或混合液的成分、流量、温度、压力等因素，这些条件将影响到吸附剂的选择和操作参数的确定。
3. 操作参数：如压力、温度、流速、再生剂的使用量等操作参数的选择和控制，决定了整个分离过程的效率和质量。
四、模拟移动床吸附分离的优势1. 高效、节能：模拟移动床吸附分离过程中，可以通过合理控制操作参数和优化工艺流程，实现高效的分离效果，同时减少能耗。
2. 适应性强：模拟移动床吸附分离适用于各种气体、液体混合物的分离，且对进料条件的变化具有一定的适应性。
从粉煤灰制取氧化铝过程中产生的除铁废液中提镓的方法[发明专利]
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专利名称：从粉煤灰制取氧化铝过程中产生的除铁废液中提镓的方法
专利类型：发明专利
发明人：池君洲,寇晓康,刘大锐,吴永峰,李岁党,梁立强,李文清,燕护道,王小青,高斐,贺瑞国
申请号：CN202010966701.6
申请日：20200915
公开号：CN111961867A
公开日：
20201120
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种从粉煤灰制取氧化铝过程中产生的除铁废液中提镓的方法，基于该方法，可以改善从所述除铁废液中提镓的提取率低的问题。
所述方法包括如下步骤：1)原料浓缩段：将所述除铁废液浓缩至镓离子含量为400‑600mg/L，并控制浓缩液中氯离子浓度为280‑350g/L；2)过滤：将步骤1)浓缩后的除铁废液过滤除杂，获得清液；该过滤步骤具体可以采用板框过滤，除去悬浮物杂质；3)树脂吸附洗脱一段；4)洗脱液浓缩：将步骤3)所述的第一洗脱液浓缩一倍以上；5)离子还原段：将步骤4)所得浓缩液用铁粉还原，使其中的三价铁离子还原为二价铁离子；6)树脂吸附洗脱二段；7)后处理。
申请人：神华准格尔能源有限责任公司,神华准能资源综合开发有限公司
地址：010300 内蒙古自治区鄂尔多斯市准格尔薛家湾镇神华准能公司
国籍：CN
代理机构：北京邦信阳专利商标代理有限公司
代理人：耿蕾
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本技术公开了一种利用模拟移动床吸附柱从粉煤灰碱法提铝母液中吸附镓的方法，该方法是以高铝粉煤灰碱法提铝过程循环富集镓的种分母液为原液，通过连续式固定床的提镓树脂连续吸附，实现种分母液中镓离子的选择性吸附提取；当初始吸附柱达到平衡时可分体式采用淋洗混合液单独进行淋洗，淋洗结束后洗涤并采用活化剂再生活化，活化后可进一步进行循环吸脱附，通过切换不同进出料口的阀门实现树脂吸附、淋洗和再生过程连续稳定进行。
本技术所公开的方法具有工艺简单、能耗低、镓富集效率高、可实现连续吸附脱附再生全流程的优点，有效解决掉了镓金属的高效选择性回收利用难题，环境效益和经济效益突出，具有广阔的工业化推广前景。
权利要求书1.一种模拟移动床从粉煤灰碱法提铝母液中吸附镓的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）吸附：含镓种分母液采用泵输送至模拟移动床吸附柱进料口，采用螯合树脂进行连续吸附，按不同吸附柱分别得到饱和吸附树脂；（2）淋洗：步骤（1）所述的吸附一定时间后，吸附柱吸附达到饱和，将进出口阀门切换，采用淋洗液对步骤（1）中得到的饱和吸附树脂进行淋洗，得到淋洗液和淋洗树脂；（3）再生活化：对步骤（2）中得到的淋洗完成后的淋洗树脂分别采用洗涤液进行洗涤，之后采用再生活化液进行连续再生活化，得到活化树脂；（4）循环吸附：对步骤（3）中的活化树脂重新依次通过步骤（1）所述的吸附、步骤（2）的淋洗和步骤（3）的再生活化过程，实现模拟移动床吸附柱的连续吸附-淋洗-再生活化-吸附循环过程。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述的模拟移动床吸附柱采用可实现串联、并联相互切换的吸附柱组合；优选地，所述步骤（1）中吸附柱的数量为2-10根；优选地，所述步骤（1）中所述的螯合树脂为含有偕胺肟基螯合吸附官能图和有机骨架的吸附树脂；优选地，所述步骤（1）中所述的种分母液的流速为1-10BV/h；优选地，所述步骤（1）中所述的种分母液吸附反应温度为20-80℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中淋洗过程的淋洗液采用自氢氧化钠和硫化钠混合溶液；优选地，所述步骤（2）中淋洗过程的淋洗液中氢氧化钠的浓度为0.5-3mol/L；优选地，所述步骤（2）中淋洗过程的淋洗液中硫化钠的浓度为0.5-3mol/L；优选地，所述步骤（2）中淋洗过程的温度为20-60℃；优选地，所述步骤（2）中淋洗过程的淋洗液流速为1-4BV/h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中洗涤液为水或者质量浓度为1-10%的氢氧化钠溶液；优选地，所述步骤（3）中洗涤过程的温度为20-60℃；优选地，所述步骤（3）中洗涤过程的洗涤液流速为1-3BV/h；优选地，所述步骤（3）中洗涤过程的洗涤液用量为吸附柱填充树脂体积的0.5-3倍；优选地，所述步骤（3）中活化过程的活化液为质量分数为5-25%的氢氧化钠溶液；优选地，所述步骤（3）中活化过程的温度为25-60℃；优选地，所属步骤（3）中活化液的流速为0.5-3BV/h；优选地，所述步骤（3）中活化液的体积为树脂床层体积的0.5-3倍。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中循环吸附过程通过变换吸附柱前后的阀门实现吸附-淋洗-再生活化-吸附整体循环过程。
技术说明书一种模拟移动床从粉煤灰碱法提铝母液中吸附镓的方法技术领域本技术涉及固体废弃物中低浓度有价金属元素选择性提取分离技术，特别是一种利用模拟移动床吸附柱从粉煤灰碱法提铝母液中吸附镓的方法。
背景技术镓是一种稀散金属，广泛应用于光电和集成电路、发光二极管和薄膜太阳能电池中，随着镓产品消费规模不断扩大，镓的需求量将进一步增加，欧盟委员会已将镓列为紧缺的重要矿产原料之一。
镓在自然界中具有分布不集中、单独成矿少、易与铝共生等特点，通常伴生于铝土矿、闪锌矿中。
目前工业上的镓产品主要来源于氧化铝生产过程中的提铝母液，少量来源于锌冶炼废渣。
粉煤灰中的镓含量较低，直接提取经济价值不高，因此主要依托于粉煤灰提铝工艺进行协同提取研究。
中国科学院过程工程研究所基于亚熔盐平台技术，提出粉煤灰预脱硅-拜耳亚熔盐联合法铝锂镓硅协同利用新工艺，脱硅粉煤灰经过两步水热反应，进一步结晶、种分得到氧化铝，结晶母液进行吸附分离可制备得到金属镓。
高铝粉煤灰中镓含量较低，直接提取经济、环境效益差，采用协同提取的方法，可实现高铝粉煤灰的多种资源协同利用，是未来粉煤灰资源化利用的重要方向。
目前在粉煤灰提镓过程重要的分离关键在于镓和铝的分离，常用的有沉淀法、萃取法和吸附法。
专利公开号为CN106986361B公开了一种酸法提取粉煤灰中氧化铝过程中的铝镓分离方法，在搅拌下将N，N-二甲基二硫代氨基甲酸盐［(CH3)2NCSSM·2H2O］按Fe3+：M+摩尔比为1：0.5～6逐步加入到铝盐的酸性水溶液中，控制反应温度为5-40℃，反应产生黑色沉淀，经过固液分离得到含铝溶液和含镓的沉淀渣料，可实现镓的提取率最高可达93.24％左右，铝的损失率非常低，在1％以下。
专利公开号为CN107758714A公开了一种粉煤灰中铝硅锂镓联合法协同提取的方法，公开号为CN103382531B公开了一种利用高铝粉煤灰生产氧化铝母液中富集镓的方法，分别采用联合法过程中的提铝母液和以高铝粉煤灰生产氧化铝工艺中含镓浓度较低的种分母液为原料，采用离子交换及过程强化技术，经吸附、洗脱后得到镓富集液，进一步处理后，经电解即可得到金属镓。
吸附方法对低浓度镓溶液富集效率高，生产工艺简单，原料来源丰富，经济、环境效益显著。
由于提铝母液中的镓浓度低，在吸附过程吸附时间长，单纯吸附塔的结构效率较低，而树脂吸附法是实现低浓度镓选择性富集分离的有效方法，需要针对性开发快速、高效实现，需要开发连续性高效镓的选择性吸附装置。
技术内容针对现有工艺的不足，本技术的目的在于提供一种利用模拟移动床吸附柱从粉煤灰碱法提铝母液中吸附镓的方法，该方法工艺条件温和、可连续性吸附-淋洗-再生活化，大幅降低能耗，降低生产成本，具有较好的工业应用前景。
为了实现上述目的，本技术采用以下技术方案：一种模拟移动床从粉煤灰碱法提铝母液中吸附镓的方法，所述方法包括以下步骤：（1）吸附：含镓种分母液采用泵输送至模拟移动床吸附柱进料口，采用螯合树脂进行连续吸附，按不同吸附柱分别得到饱和吸附树脂；（2）淋洗：步骤（1）所述的吸附一定时间后，吸附柱吸附达到饱和，将进出口阀门切换，采用淋洗液对步骤（1）中得到的饱和吸附树脂进行淋洗，得到淋洗液和淋洗树脂；（3）再生活化：对步骤（2）中得到的淋洗完成后的淋洗树脂分别采用洗涤液进行洗涤，之后采用再生活化液进行连续再生活化，得到活化树脂；（4）循环吸附：对步骤（3）中的活化树脂重新依次通过步骤（1）所述的吸附、步骤（2）的淋洗和步骤（3）的再生活化过程，实现模拟移动床吸附柱的连续吸附-淋洗-再生活化-吸附循环过程。
优选地，所述步骤（1）中所述的模拟移动床吸附柱采用可实现串联、并联相互切换的吸附柱组合；优选地，所述步骤（1）中吸附柱的数量为2-10根，例如可为2根、3根、4根、5根、6根、7根、8根、9根或10根；优选地，所述步骤（1）中所述的螯合树脂为含有偕胺肟基螯合吸附官能图和有机骨架的吸附树脂；优选地，所述步骤（1）中所述的种分母液的流速为1-10BV/h，例如可为1 BV/h、2BV/h、3BV/h、4BV/h、5 BV/h、6BV/h、7BV/h、8BV/h、9BV/h、10 BV/h等；优选地，所述步骤（1）中所述的种分母液吸附反应温度为20-80℃，例如可为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃等；优选地，所述步骤（2）中淋洗过程的淋洗液采用自氢氧化钠和硫化钠混合溶液；优选地，所述步骤（2）中淋洗过程的淋洗液中氢氧化钠的浓度为0.5-3mol/L，例如可为0.5 mol/L、1.0 mol/L、1.5 mol/L、2.0 mol/L、2.5 mol/L、3.0 mol/L等；优选地，所述步骤（2）中淋洗过程的淋洗液中硫化钠的浓度为0.5-3mol/L，例如可为0.5 mol/L、1.0 mol/L、1.5 mol/L、2.0 mol/L、2.5 mol/L、3.0 mol/L等；优选地，所述步骤（2）中淋洗过程的温度为20-60℃；优选地，所述步骤（2）中淋洗过程的淋洗液流速为1-4BV/h，例如可为1BV/h、1.5BV/h、2BV/h、2.5BV/h、3BV/h、3.5BV/h、4BV/h等。
优选地，所述步骤（3）中洗涤液为水或者质量浓度为1-10%的氢氧化钠溶液，例如可为水、1%的氢氧化钠溶液、2%的氢氧化钠溶液、3%的氢氧化钠溶液、4%的氢氧化钠溶液、5%的氢氧化钠溶液、6%的氢氧化钠溶液、7%的氢氧化钠溶液、8%的氢氧化钠溶液、9%的氢氧化钠溶液、10%的氢氧化钠溶液等；优选地，所述步骤（3）中洗涤过程的温度为20-60℃，例如可为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃等；优选地，所述步骤（3）中洗涤过程的洗涤液流速为1-3BV/h，例如可为1BV/h、1.5BV/h、2BV/h、2.5BV/h、3BV/h等。
优选地，所述步骤（3）中洗涤过程的洗涤液用量为吸附柱填充树脂体积的0.5-3倍，例如可为0.5倍、1倍、1.5倍、2倍、2.5倍、3倍等；优选地，所述步骤（3）中活化过程的活化液为质量分数为5-25%的氢氧化钠溶液，例如可为质量分数为5%、10%、15%、20%、25%等；优选地，所述步骤（3）中活化过程的温度为25-60℃，例如可为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃等；优选地，所术步骤（3）中活化液的流速为0.5-3BV/h，例如0.5BV/h、1BV/h、1.5BV/h、2BV/h、2.5BV/h、3BV/h等。
优选地，所述步骤（3）中活化液的体积为树脂床层体积的0.5-3倍，例如可为0.5倍、1倍、1.5倍、2倍、2.5倍、3倍等。
优选地，所述步骤（4）中循环吸附过程通过变换吸附柱前后的阀门实现吸附-淋洗-再生活化-吸附整体循环过程。
本技术与现有技术相比的优点在于：有效实现了粉煤灰提取氧化铝工艺产生的种分母液中镓的回收利用，反应条件温和，工艺过程简单，设备要求低，采用用模拟移动床吸附柱吸附镓离子，吸附速率高，可实现连续化吸附-淋洗-再生活化，易于实现工业化生产。
附图说明图1为本技术实施例1所述一种模拟移动床从粉煤灰碱法提铝母液中吸附镓的方法的工艺流程示意图；附图说明：图中1为进液桶，用于盛装吸附、淋洗、洗涤或再生流进液，7、8、9为出液桶，用于盛装吸附、淋洗、洗涤或再生流出液。